JP2006052331A - 自己接着性付加反応硬化型シリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)25℃での粘度が10mPa・sec以上である液状または固体のオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)SiH基を少なくとも2個有し、25℃での粘度が1000mPa・sec以下であり、一分子中に含まれる二官能性シロキサン単位の合計数に対する、SiH基を含有する二官能性シロキサン単位の数の比率が50%以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン 2〜100質量部、
(C)上記比率が50%より大きい直鎖状または環状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン 本成分に含有されるSiH基の量が前記(B)成分に含有されるSiH基の量に対してモル比で0.05〜1となる量、および
(D)付加反応触媒 有効量
を含んでなる自己接着性付加反応硬化型シリコーン組成物。
【選択図】 なし
Description
(A)下記平均組成式(1):
R1 nSiO[(4-n)/2] (1)
(式中、R1は独立に、非置換もしくは置換の一価炭化水素基、アルコキシ基または水酸基であり、全R1の1〜50モル%がアルケニル基であり、nは1≦n<2を満たす数である。)
で示され、25℃での粘度が10mPa・sec以上である液状または固体のオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)下記平均組成式(2):
R2 aHbSiO[(4-a-b)/2] (2)
(式中、R2は独立に、脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換または置換の一価炭化水素基であり、aおよびbは0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0および0.8≦a+b≦3を満たす数である。)
で示され、ケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有し、25℃での粘度が1000mPa・sec以下であり、一分子中に含まれる二官能性シロキサン単位:R3 2SiO2/2(R3は独立に、水素原子、または脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)の合計数に対する、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する二官能性シロキサン単位の数の比率が50%以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン 2〜100質量部、
(C)一分子中に含まれる二官能性シロキサン単位:R4 2SiO2/2(R4は独立に、水素原子、または脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)の合計数に対する、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する二官能性シロキサン単位の数の比率が50%より大きい直鎖状または環状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン 本成分に含有されるケイ素原子に結合した水素原子の量が前記(B)成分に含有されるケイ素原子に結合した水素原子の量に対してモル比で0.05〜1となる量、および
(D)付加反応触媒 有効量
を含んでなる自己接着性付加反応硬化型シリコーン組成物を提供する。
(A)成分は、下記平均組成式(1):
R1 nSiO[(4-n)/2] (1)
(式中、R1は独立に、非置換もしくは置換の一価炭化水素基、アルコキシ基または水酸基であり、全R1の1〜50モル%がアルケニル基であり、nは1≦n<2を満たす数であり、好ましくは1.0〜1.8、より好ましくは1.05〜1.7、更に好ましくは1.1〜1.5の範囲の数である。)
で示され、25℃での粘度が10mPa・sec以上である液状または固体のオルガノポリシロキサンである。(A)成分の分子構造は、特に制限されず、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよい。更に、分子中にR1SiO3/2単位および/またはSiO4/2単位を含有する三次元網状構造を形成した状態であってもよい。また、(A)成分は、単一のシロキサン単位からなる重合体であっても、二種以上のシロキサン単位からなる共重合体であってもよい。
(B)成分は、下記平均組成式(2):
R2 aHbSiO[(4-a-b)/2] (2)
(式中、R2は独立に、脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換または置換の一価炭化水素基であり、aおよびbは0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0および0.8≦a+b≦3を満たす数である。)
で示され、ケイ素原子に結合した水素原子(以下、「SiH基」と呼ぶことがある。)を少なくとも2個有し、25℃での粘度が1000mPa・sec以下、好ましくは0.1〜500mPa・sec、より好ましくは0・5〜500mPa・secであり、一分子中に含まれる二官能性シロキサン単位:R3 2SiO2/2(R3は独立に、水素原子、または脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)の合計数に対する、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する二官能性シロキサン単位の数の比率が50%以下(即ち、0〜50モル%)であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。このSiH基は分子鎖末端(即ち、1官能性シロキシ単位)、分子鎖途中(即ち、2官能性および3官能性シロキシ単位)のいずれに存在しても、また両者に存在してもよい。(B)成分の分子構造は、特に制限されず、直鎖状、分岐状、環状および三次元網状のいずれであってもよい。(B)成分は、後述する(D)成分の付加反応触媒の存在下に、(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基と反応して、三次元網目構造を与える架橋剤として作用する。なお、上記の比率は、シロキサン結合を介して隣接するケイ素原子にSiH基が存在する平均的確率を表す。
(C)成分は、一分子中に含まれる二官能性シロキサン単位:R4 2SiO2/2(R4は独立に、水素原子、または脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)の合計数に対する、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する二官能性シロキサン単位の数の比率が50%より大きい(通常、51〜100モル%、好ましくは60〜100モル%)直鎖状または環状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、直鎖状の場合、分子鎖両末端はR4 3SiO1/2単位で封鎖されているものである。本成分は、接着性向上剤として添加されるものであるが、分子中にエポキシ基、アルコキシ基、カルボニル基、エステル基等の官能性基を有さないものである点において、通常、この種の組成物に配合される接着性向上剤とは異なるものである。
Si(Me)3O-[Si(Me)(H)O]n-Si(Me)3
[Si(Me)(H)O]m(環状体)
(式中、nは2〜30の整数であり、mは4〜30の整数である。(A)成分との相溶性を考慮するとnは2〜10の整数であり、mは4〜10の整数であることが望ましい。)
(D)成分の付加反応触媒は、(A)成分中のアルケニル基と(B)成分中のケイ素原子に直接結合した水素原子(即ち、SiH基)との付加反応(ヒドロシリル化反応)を促進させる作用を有する。(D)成分としては、従来から公知の付加反応触媒を使用することができる。その具体例としては、白金黒、塩化第二白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属系触媒が挙げられる。中でも、工業的に入手が容易であり、少量の添加で付加反応を十分に促進させることができる白金系触媒が好ましい。
本発明の組成物には、上記(A)〜(D)成分に加え、本発明の効果を損なわない範囲で、硬化性およびポットライフを確保するために付加反応制御剤を添加してもよいし、硬度および粘度を調節するためにトルエン、キシレンなどの溶剤または、例えば、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体などの直鎖状の反応性オルガノポリシロキサン、ケイ素原子数が2〜10個程度の直鎖状もしくは環状の非反応性低分子オルガノポリシロキサンなどを添加してもよい。
本発明の組成物は用途に応じて所定の基材に塗布した後、加熱することにより硬化させることができる。本発明組成物の硬化条件は、該組成物の量により異なり、特に制限されない。硬化温度は好ましくは40〜180℃、より好ましくは80〜150℃である。通常、10〜180分程度で硬化する。
フェニルトリクロロシラン、ビニルメチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシランを50:30:20のモル比にて混合し、加水分解させることにより、常温で高粘度ガム状のオルガノポリシロキサン(配合比率から算出される理論組成式:(C6H5)0.5(CH2=CH)0.3(CH3)0.7SiO1.25)を得た((A)成分)。(A)成分のビニル基量をハヌス法により測定したところ0.00285mol/gであった。100℃に加熱して液状化した(A)成分100質量部に、平均組成が下記式:
実施例1の(A)成分100質量部を100℃に加熱して液状化した。この(A)成分に、実施例1の(B)成分28質量部、実施例1の(C−1)成分5質量部、平均組成が下記式:
実施例1の(A)成分100質量部を100℃に加熱して液状化した。この(A)成分に、実施例1の(B)成分28質量部および平均組成が下記式:
実施例1の(A)成分100質量部を100℃に加熱して液状化した。この(A)成分に、実施例1の(B)成分22質量部および実施例1の(C−1)成分10質量部を添加し、撹拌混合した。その後、室温まで冷却し、無色透明の液状ベース組成物を得た。
実施例1の(A)成分100質量部を100℃に加熱して液状化した。この(A)成分に、実施例1の(B)成分49質量部を添加し、撹拌混合した。その後、室温まで冷却し、無色透明の液状ベース組成物を得た。
以上のようにして調製した各例の液状ベース組成物100質量部に、平均組成が下記式:
図1に示すように、幅25mmのアルミニウム製またはエポキシ樹脂製の基材片1および2それぞれの一方の端部を、上記で調製した硬化性組成物からなる厚さ1mmの組成物層3を間に挟んで、長さ10mmにわたって重ね、150℃で1時間加熱して組成物層3を硬化させた。このようにして作製した試験体を室温にて12時間以上放置した後、この試験体の両端4と5を矢印の方向に引っ張り試験機で引っ張ることにより、引っ張り剪断接着強さを測定した。結果を表1に示す。
上記で調製した硬化性組成物を150℃で1時間加熱して硬化させ、2mm厚の板を作成した。この板の硬さをShore D硬度計にて測定した。結果を表1に示す。
硬さの値には大きな差がみられなかったが、引っ張り剪断接着強さについては実施例の組成物の硬化物が比較例の組成物の硬化物よりも高い値を示した。比較例1の組成物では発泡が観察されたが、実施例の組成物では発泡は観察されなかった。
2 基材片
3 組成物層
Claims (5)
- (A)下記平均組成式(1):
R1 nSiO[(4-n)/2] (1)
(式中、R1は独立に、非置換もしくは置換の一価炭化水素基、アルコキシ基または水酸基であり、全R1の1〜50モル%がアルケニル基であり、nは1≦n<2を満たす数である。)
で示され、25℃での粘度が10mPa・sec以上である液状または固体のオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)下記平均組成式(2):
R2 aHbSiO[(4-a-b)/2] (2)
(式中、R2は独立に、脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換または置換の一価炭化水素基であり、aおよびbは0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0および0.8≦a+b≦3を満たす数である。)
で示され、ケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有し、25℃での粘度が1000mPa・sec以下であり、一分子中に含まれる二官能性シロキサン単位:R3 2SiO2/2(R3は独立に、水素原子、または脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)の合計数に対する、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する二官能性シロキサン単位の数の比率が50%以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン 2〜100質量部、
(C)一分子中に含まれる二官能性シロキサン単位:R4 2SiO2/2(R4は独立に、水素原子、または脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)の合計数に対する、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する二官能性シロキサン単位の数の比率が50%より大きい直鎖状または環状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン 本成分に含有されるケイ素原子に結合した水素原子の量が前記(B)成分に含有されるケイ素原子に結合した水素原子の量に対してモル比で0.05〜1となる量、および
(D)付加反応触媒 有効量
を含んでなる自己接着性付加反応硬化型シリコーン組成物。 - 前記(B)および(C)成分に含有されるケイ素原子に結合した水素原子の合計量が前記(A)成分に含有されるアルケニル基1モルに対して3モル以下である請求項1に係る自己接着性付加反応硬化型シリコーン組成物。
- 更に接着助剤を含有する請求項1または2に係る自己接着性付加反応硬化型シリコーン組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に係る自己接着性付加硬化型シリコーン組成物を含む接着剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項に係る自己接着性付加硬化型シリコーン組成物を硬化させることにより得られる硬化物。
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