JP2006027921A - 黒色複合酸化鉄粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の黒色複合酸化鉄粒子は、チタンの含有量が3〜12重量%であり、かつFeOの含有量が31.5〜36重量%であることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
磁性トナー用材料粉に汎用されているマグネタイト粒子における黒色度は、主に含有するFeOに依存しており、その含有量が高いほど黒色度に優れている。 たとえば、特許文献1には、FeOが25〜30重量%の磁性酸化鉄、特許文献2には、鉄元素を基準としてFeOが30〜40重量%の磁性酸化鉄に関する開示がある。
また、特許文献3には、粒径が0.1μm以下と微粒ながら、FeOの含有量が31〜35%であるマグネタイト粒子についての開示がある。
本発明の黒色複合酸化鉄粒子(以下、単に複合酸化鉄という)はその高チタン含有量によって特徴付けられる。本発明の複合酸化鉄におけるチタンの含有量は3〜12重量%であり、好ましくは4.5〜10重量%、更に好ましくは4.5〜7.5重量%である。チタンの含有量が3重量%未満では複合酸化鉄の磁化が高くなるため、磁場の影響が強い場所での使用が難しくなる。12重量%超となると、チタンを複合酸化鉄の内部に取り込むことが困難となり、粒子表面にTiO2の形で析出する。その結果、粒子の比表面積が増大して環境依存性が悪化する。
(a)溶液Aの調製
水60Lに水酸化ナトリウム8kgを添加した。これに、500mLの温水に溶解させた55.3gの酒石酸を添加して溶液Aを得た。
水35Lに硫酸第一鉄を溶解させて溶液Bを得た。硫酸第一鉄の添加量は、Fe2+換算で4000gとなるような量とした。
温水5Lに硫酸チタニルを溶解させて溶液Cを得た。硫酸チタニルの添加量は、Ti4+換算で277gとなるような量とした。
溶液B及び溶液Cを混合し50℃に昇温した。この混合溶液を、85℃に昇温した溶液Aに添加混合し、反応液を得た。反応液に水酸化ナトリウムを添加してpHを11.0に調整した。この状態下に、反応液に空気を吹き込み湿式酸化を行った。空気の吹き込み量は5L/min、反応温度90℃に調整した。このときのFe2+の消費速度は1時間当たり5.8g/Lであった。未反応のFe2+が存在しなくなったことを確認して空気の吹き込みを停止した。反応液を中和してpHを6にし、引き続き固液分離して複合酸化鉄を得た。
溶液Aに含まれる有機酸の種類及び濃度を表1に示すものとし、また溶液B及びCの濃度を同表に示す値とし、かつ空気の吹き込み量を同表に示す値とする以外は実施例1と同様にして複合酸化鉄を得た。
実施例及び比較例で得られた複合酸化鉄について、全Fe量、FeO量及びTi量を以下の方法で測定した。その結果を表2に示す。また、得られた複合酸化鉄の形状及び平均粒径を電子顕微鏡観察した。平均粒径はフェレ径を測定して求めた。更に79.6kA/m下での飽和磁化、BET比表面積及び黒色L値を以下の方法で測定した。これらの結果を表2に示す。更に、実施例1で得られた複合酸化鉄のX線回折分析の結果を図1に示す。
全Fe量及びTi量は、複合酸化鉄を溶解し、その溶液中に含まれるFe及びTiの量をICPにて測定した。FeO量は、複合酸化鉄を硫酸にて溶解し、過マンガン酸カリウム標準溶液を用い酸化還元滴定にて測定した。
東英工業製振動試料型磁力計VSM−P7を使用し、外部磁場79.6kA/mにて測定した。
島津−マイクロメリティックス製2200型BET計にて測定した。
試料2.0gにヒマシ油1.4ccを加え、フーバー式マーラーで練り込んだ。この練り込んだ試料2.0gにラッカー7.5gを加えて更に練り込んだ後、これをミラーコート紙上に4milのアプリケータを用いて塗布した。乾燥後、色差計(東京電色社製カラーアナライザーTC−1800型)にて測定した。
これに対し、比較例の複合酸化鉄は、FeOが低く、黒色度の劣るものであった。
Claims (9)
- チタンの含有量が3〜12重量%であり、かつFeOの含有量が31.5〜36重量%であることを特徴とする黒色複合酸化鉄粒子。
- Fe3O4及び(FexTiy)zO4(式中、xは0.5〜3、yは0.25〜1.25、zは0.5〜1.5の数を表す)の結晶構造を有することを特徴とする請求項1記載の黒色複合酸化鉄粒子。
- 平均粒径が0.15〜0.5μmである請求項1又は2記載の黒色複合酸化鉄粒子。
- BET比表面積が3〜30m2/gである請求項1ないし3の何れかに記載の黒色複合酸化鉄粒子。
- 79.6kA/m下での飽和磁化が35〜60Am2/kgである請求項1ないし4の何れかに記載の黒色複合酸化鉄粒子。
- 表面がAl化合物で被覆処理されている請求項1ないし5の何れかに記載の黒色複合酸化鉄粒子。
- 表面がシランカップリング剤で被覆処理されている請求項1ないし6の何れかに記載の黒色複合酸化鉄粒子。
- 請求項1ないし7の何れかに記載の黒色複合酸化鉄粒子を用いた電子写真用トナー。
- 請求項8記載の電子写真用トナーを用いた電子写真方式による画像形成方法。
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