JP2005530926A - 金属および金属マトリックス複合体箔、コーティング、ならびに超小型部品を電気メッキするためのプロセス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、ナノ結晶金属、金属合金または金属マトリックス複合体の、コーティングまたはフリースタンディングなデポジットを形成するためのプロセスに関する。本プロセスは、パルス電着および非固定のアノードまたはカソードを使用する、ドラムメッキまたは選択的メッキプロセスを用いる。また、新規なナノ結晶金属マトリックス複合体および超小型部品を開示する。また、1,000nm未満の粒径を有する超小型部品を形成するためのプロセスを記載する。
Description
平均電流密度(測定可能であれば、アノードまたはカソードの場合):0.01から20A/cm2、好ましくは0.1から20A/cm2、より好ましくは1から10A/cm2
デューティサイクル 5から100%
周波数:0から1000Hz
電解液温度:−20から85℃
電解液循環/撹拌レート:≦アノードまたはカソード面積cm2当たり毎分10リットル(0.0001から101/min.cm2)
被加工物温度:−20から45℃
アノード振動レート:0から350振動/min
アノード対カソード線形速度:0から200メートル/min(ブラシ) 0.003から0.16m/min(ドラム)
ナノ結晶NiP−B4Cナノ複合体を、ニッケルプレートからなる可溶性アノードおよびDynatronix(Dynanet PDPR 20−30−100)パルス電源を用いて、ニッケル用に改変したワッツ槽(modified Watts bath )に浸したTiおよび軟鋼カソード上に堆積した。以下の条件を用いた。
アノード/アノード面積:可溶性アノード:Niプレート,80cm2
カソード/カソード面積:Tiまたは軟鋼シート/約5cm2
カソード:固定
アノード:固定
アノード対カソード線形速度:N/A
平均カソード電流密度:0.06A/cm2
ton/toff:2msec/6msec
周波数:125Hz
デューティサイクル:25%
堆積時間:1時間
堆積レート:0.09mm/hr
電解質温度:60℃
電解質循環レート:活発に撹拌(2方向機械的インペラー)
基本電解質処方:
300g/l NiSO4・7H2O
45g/l NiCl2・6H2O
45g/l H3BO3
18g/l H3PO4
0.5〜3ml/lの界面活性剤により表面張力が<30ダイン/cmになるように
0〜2g/l ナトリウムサッカリン
360g/l 炭化ホウ素,5μm平均粒径
pH 1.5〜2.5
ナノ結晶Coベースのナノ複合体を、コバルトプレートからなる可溶性アノードおよびDynatronix(Dynanet PDPR 20−30−100)パルス電源を用いて、コバルト用に改変したワッツ槽に浸したTiおよび軟鋼カソード上に堆積した。以下の条件を用いた。
アノード/アノード面積:可溶性アノード(Coプレート)/80cm2
カソード/カソード面積:Ti(または軟鋼)シート/約6.5cm2
カソード:固定
アノード:固定
アノード対カソード線形速度:N/A
ピークカソード電流密度:0.100A/cm2
ピークアノード電流密度:0.300A/cm2
カソードのton/toff/アノードのton(tanodic):16msec/0msec/2msec
周波数:55.5Hz
カソードのデューティサイクル:89%
アノードのデューティサイクル:11%
堆積時間:1時間
堆積レート:0.08mm/hr
電解質温度:60℃
電解質循環レート:0.15リットル/分/cm2カソード面積(ポンプ流無し;撹拌)
電解質処方:
300g/l CoSO4・7H2O
45g/l CoCl2・6H2O
45g/l H3BO3
2g/l C7H4NO3SNa ナトリウムサッカリン
0.1g/l C12H25O4SNa ラウリル硫酸ナトリウム(SLS)
100g/l SiC, <1μm平均粒径
pH 2.5
ナノ結晶Coベースのナノ複合体を、実施例3に記載したように、コバルト用に改変したワッツ槽に浸した回転するTiドラム上に堆積した。Tiワイヤかごに入れられた可溶性コバルトアノードおよびDynatronix(Dynanet PDPR 20−30−100)パルス電源を用いて、幅15cmのナノ結晶箔をドラムにカソード電鋳した。以下の条件を用いた。
アノード/アノード面積:共形の可溶性アノード(Tiかご中のCo片)/不明
カソード/カソード面積:Ti 600cm2
カソード:回転
アノード:固定
アノード対カソード線形速度:0.018rpm
平均電流密度:0.075A/cm2
ピークカソード電流密度:0.150A/cm2
ピークアノード電流密度:N/A
カソードのton/toff/アノードのton(tanodic):1msec/1msec/0msec
周波数:500Hz
カソードのデューティサイクル:50%
アノードのデューティサイクル:0%
堆積時間:1時間
堆積レート:0.05mm/hr
電解質温度:65℃
電解質循環レート:0.15リットル/分/cm2 カソード面積(ポンプ流無し;撹拌)
電解質処方:
300g/l CoS04×7H2O
45g/l CoCl2×6H2O
45g/l H3BO3
2g/l C7H4NO3SNa ナトリウムサッカリン
0.1g/l C12H25O4SNa ラウリル硫酸ナトリウム(SLS)
5g/l 亜リン酸
35g/l SiC, <1μm平均粒径
.5g/l 分散剤
pH 1.5
ナノ結晶ニッケル−鉄合金箔を、ニッケル用に改変したワッツ槽に部分的に浸した回転するTiドラム上に堆積した。Ni球形物(rounds)で満たされたチタンワイヤかごからなる可溶性アノードおよびDynatronix(Dynanet PDPR 50−250−750)パルス電源を用いて、幅15cmのナノ結晶箔をドラムにカソード電鋳した。以下の条件を用いた。
アノード/アノード面積:共形の可溶性アノード(金属かご中のNi球形物)/不明
カソード/カソード面積:浸されたTiドラム/約600cm2
カソード:0.018rpmで回転(あるいは120cm/hour)アノード:固定
アノード対カソード線形速度:120cm/hour
平均カソード電流密度:0.07A/cm2
ton/toff:2msec/2msec
周波数:250Hz
デューティサイクル:50%
生成ランタイム:1日
堆積レート:0.075mm/hr
電解質温度:60℃
電解質循環レート:0.15リットル/分/cm2カソード面積
電解質処方:
260g/l NiSO4・7H2O
45g/l NiCl2・6H2O
12g/l FeCl2・4H2O
45g/l H3BO3
46g/l クエン酸ナトリウム
2g/l ナトリウムサッカリン
2.2ml/l NPA−91
pH 2.5
鉄フィード処方:
81g/l FeSO4・7H2O
11g/l FeCl2・4H2O
13g/l H3BO3
9g/l クエン酸ナトリウム
4g/l H2SO4
0.5g/l ナトリウムサッカリン
pH 2.2
添加レート:0.3l/hr
組成:23〜27wt.% Fe
平均粒径:15nm
硬度:750Vickers
前述のセットアップを用い、35cm2アノードを用いて、面積8cm2のカソード上にナノ結晶の純ニッケルを堆積した。通常、被加工物は、アノードよりも実質的に大きな面積を有する。この例において、被加工物(カソード)をアノードよりも実質的に小さくなるように選択したことにより、この大きなアノードが、常に動作しているにもかかわらず、常に被加工物全体を覆うことでカソード電流密度の決定を可能にするようにした。非消耗型のアノードを用いているため、NiCO3を周期的にメッキ槽に加えることで、所望のNi2+濃度を維持した。以下の条件を用いた。
アノード/アノード面積:グラファイト/35cm2
カソード/カソード面積:軟鋼/8cm2
カソード:固定
アノード:毎分50振動に自動化して機械的に振動
アノード対カソード線形速度:125cm/min
平均カソード電流密度:0.2A/cm2
ton/toff:8msec/2msec
周波数:100Hz
デューティサイクル:80%,
堆積時間:1時間
堆積レート:0.125mm/hr
電解質温度:60℃
電解質循環レート:アノード面積cm2当たり毎分10mlの溶液、または印加された平均電流アンペア当たり毎分220mlの溶液
電解質処方:
300g/l NiSO4・7H2O
45g/l NiCl2・6H2O
45g/l H3BO3
2g/l ナトリウムサッカリン
3ml/l NPA−91
pH:2.5
平均粒径:19nm
硬度:600Vickers
前述と同じセットアップを用いて、以下の条件でナノ結晶Coを堆積した。
アノード/アノード面積:グラファイト/35cm2
カソード/カソード面積:軟鋼/8cm2
カソード:固定
アノード:毎分50振動に自動化して機械的に振動
アノード対カソード線形速度:125cm/min
平均カソード電流密度:0.10A/cm2
ton/toff:2msec/6msec
周波数:125Hz
デューティサイクル:25%
堆積時間:1時間
堆積レート:0.05mm/hr
電解質温度:65℃
電解質循環レート:アノード面積cm2当たり毎分10mlの溶液、または印加された平均電流アンペア当たり毎分440mlの溶液
電解質処方:
300g/l CoSO4・7H2O
45g/l CoCl2・6H2O
45g/l H3BO3
2g/l C7H4NO3SNa ナトリウムサッカリン
0.1g/l C12H25O4SNa ラウリル硫酸ナトリウム(SLS)
pH 2.5
平均粒径:13nm
硬度:600Vickers
前述のセットアップを用いて、ナノ結晶Ni/20%Feを堆積した。1.5インチ幅の帯を、2.5インチパイプの外径上に、パイプをその長軸に沿って回転させ、かつ固定アノードを以下の条件に維持しながらメッキした。
アノード/アノード面積/有効アノード面積:グラファイト/35cm2/不明
カソード/カソード面積:210Alカーボン鋼からなる2.5インチ外径スチールパイプ/不明
カソード:12rpmで回転
アノード:固定
カソード対アノード線形速度:20cm/min
平均カソード電流密度:不明;
全印加電流:3.5A
ton/toff:2msec/6msec
周波数:125Hz
デューティサイクル:25%
堆積時間:1時間
堆積レート:0.05mm/hr
電解質温度:55℃
電解質循環レート:印加されたアンペア当たり毎分0.44リットルの溶液
電解質処方:
260g/l NiSO4・7H2O
45g/l NiCl2・6H2O
7.8g/l FeCl2・4H2O
45g/l H3BO3
30g/l Na3C6H5O7・2H2O,クエン酸ナトリウム
2g/l ナトリウムサッカリン
1ml/l NPA−91
pH 3.0
平均粒径:15nm
硬度:750Vickers
weldcladパイプ部分の欠陥(溝)を、実施例1と同じセットアップを用いて、ナノ結晶Niで埋めた。溝は、長さ約4.5cm、幅0.5cmであり、平均深さ約0.175mmを有していたが、欠陥のラフな仕上げのためにその正確な表面積を測定することは不可能であった。欠陥の周囲の領域をマスキングし、その元の厚さが再び得られるまでナノNiを欠陥領域にメッキした。
アノード/アノード面積:グラファイト/35cm2
カソード/カソード面積:I625/不明
カソード:固定
アノード:毎分50振動に自動化して機械的に振動
アノード対カソード線形速度:125cm/min
平均カソード電流密度:不明
ton/toff:2msec/6msec
周波数:125Hz
デューティサイクル:25%
堆積時間:2時間
堆積レート:0.087mm/hr
電解質温度:55℃
電解質循環レート:印加された平均電流アンペア当たり毎分0.44リットルの溶液
電解質処方:
300g/l NiSO4・7H2O
45g/l NiCl2・6H2O
45g/l H3BO3
2g/l ナトリウムサッカリン
3ml/l NPA−91
pH 3.0
硬度:600Vickers
高パッドカウントおよび密度を有するICチップに接点を取り、チップとの間で電力および信号のやり取りをするために、金属マイクロスプリングフィンガーが用いられる。スプリングは、チップスケール半導体パッケージ、高密度インターポーザコネクタ、およびプローブコンタクタを含む様々な相互接続構造のための、高ピッチ準拠の電気的接点を提供する。巨大な並列インターフェース構造およびアッセンブリが、1つの準拠キャリアに固定された別々の集積回路デバイスの高速度テストを可能にし、テスト電子部品をテスト中の集積回路デバイスの近傍に位置させることを可能にする。
アノード/アノード面積:Ni/4.5×10-3cm2
カソード/カソード面積:金メッキCrMo/約1cm2
カソード:固定
アノード:固定
アノード対カソード線形速度:0cm/min
平均カソード電流密度:50mA/cm2
ton/toff:10msec/20msec
周波数:33Hz
デューティサイクル:33%
堆積時間:120分
堆積レート:0.05mm/hr
電解質温度:60℃
電解質循環レート:無し
電解質処方:
300g/l NiSO4・7H2O
45g/l NiCl2・6H2O
45g/l H3BO3
2g/l ナトリウムサッカリン
3ml/l NPA−91
pH 3.0
平均粒径:15−20nm
硬度:600Vickers
2 電解質
3 ドラム
4 電源
5 アノード
6 被加工物
7 ハンドル
8 アノードブラシ
9 流路
10 吸収セパレータ
11 トレイ
12 ホイール
13 横断アーム
14 スロット
15 トラック
16 箔
Claims (26)
- 選択された金属性材料を、少なくとも0.05mm/hの堆積レートのパルス電着を用いて、100nm未満の平均粒径を有するナノ結晶形態で、恒久的または一時的な基板上にカソード電着するプロセスであって、前記金属性材料のイオンを含有する水性の電解質を提供することと、前記電解質を0から85℃の範囲の温度に維持することと、前記電解質と接触するアノードおよびカソードを提供することと、前記アノードと前記カソードとの間に、約0から1000Hzの範囲のカソード電流パルス周波数で、前記電流が約0.1から50msecの範囲であるton期間のあいだ導通し、かつ約0から500msecの範囲であるtoff期間のあいだ導通しないパルス間隔で、単一または複数のD.C.カソード電流パルスを導通させることと、前記カソードと前記アノードとの間に、前記電流が0から50msecの範囲であるtanodic期間のあいだ導通する間隔で、デューティサイクルを5から100%の範囲とし、間隔毎のカソード電荷(Qcathodic)が常にアノード電荷(Qanodic)より大きいように、単一または複数のD.C.アノード電流パルスを導通させることと、を包含するプロセス。
- 前記アノードと前記カソードとの間の単一または複数のD.C.カソード電流パルスは、約0.01から20A/cm2の範囲のピーク電流密度を有することを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記カソード電流パルスの前記ピーク電流密度は、約0.1から20A/cm2、好ましくは約1から10A/cm2の範囲であることを特徴とする、請求項2に記載のプロセス。
- 前記選択された金属性材料は、(a)Ag、Au、Cu、Co、Cr、Ni、Fe、Pb、Pd、Rt、Rh、Ru、Sn、V、W、Znからなる群より選択された純金属、または(b)少なくとも群(a)の元素のうち少なくとも1つとC、P、SおよびSiからなる群より選択された合金元素とを含む合金であることを特徴とする、請求項1ないし3のいずれかに記載のプロセス。
- 前記ton期間は約1から約50msecの範囲であり、前記toff期間は約1から100msecの範囲であり、前記tanodic期間は約1から10msecの範囲であることを特徴とする、請求項1ないし4のいずれかに記載のプロセス。
- 前記デューティサイクルは、好ましくは10から95%、より好ましくは20から80%の範囲であることを特徴とする、請求項1ないし5のいずれかに記載のプロセス。
- 前記カソード電流パルス周波数は10Hzから350Hzの範囲であることを特徴とする、請求項1ないし6のいずれかに記載のプロセス。
- 前記堆積レートは、好ましくは少なくとも0.075mm/h、より好ましくは少なくとも0.1mm/hであることを特徴とする、請求項1ないし7のいずれかに記載のプロセス。
- 前記電解質を、0から750ml/min/Aの範囲、好ましくは0から500mil/min/Aの範囲の撹拌レートで撹拌することを特徴とする、請求項1ないし9のいずれかに記載のプロセス。
- 前記電解質をポンプ、攪拌器または超音波撹拌によって撹拌することを特徴とする、請求項9に記載のプロセス。
- アノードおよびカソード間の相対動作を特徴とする、請求項1ないし10のいずれかに記載のプロセス。
- 前記アノードおよびカソード間の相対動作の速度は、0から600m/min、好ましくは0.003から10m/minの範囲であることを特徴とする、請求項11に記載のプロセス。
- 前記相対動作は、アノードおよびカソードの互いに対する相対的な回転によって達成されることを特徴とする、請求項11に記載のプロセス。
- アノードおよびカソードの互いに対する回転の回転速度は、0.003から0.15rpm、好ましくは0.003から0.05rpmの範囲であることを特徴とする、請求項13に記載のプロセス。
- 前記相対動作は、前記アノードおよび前記カソードの互いに対するストロークを生ずる機械化動作によって達成されることを特徴とする、請求項11または請求項12に記載のプロセス。
- 前記アノードは吸収セパレータに包まれていることを特徴とする、請求項11または15に記載のプロセス。
- 前記電解質は、サッカリン、クマリン、ラウリル硫酸ナトリウムおよびチオ尿素からなる群より選択された応力緩和剤または細粒化剤を含有することを特徴とする、請求項1ないし16のいずれかに記載のプロセス。
- 前記電解質は、Al、Co、Cu、In、Ng、Ni、Si、Sn、VおよびZnの純金属粉、金属合金粉または金属酸化物粉、Al、BおよびSiの窒化物、炭素C(グラファイトまたはダイヤモンド)、B、Bi、Si、Wの炭化物、またはPTFEおよびポリマー球などの有機材料より選択された粒子状添加物を、懸濁状態で含有することにより、前記電着された金属性材料は前記粒子状添加物を少なくとも5%含有することを特徴とする、請求項1ないし17のいずれかに記載のプロセス。
- 前記電着された金属性材料は、前記粒子状添加物を少なくとも10%含有することを特徴とする、請求項18に記載のプロセス。
- 前記電着された金属性材料は、前記粒子状添加物を少なくとも20%含有することを特徴とする、請求項18に記載のプロセス。
- 前記電着された金属性材料は、前記粒子状添加物を少なくとも30%含有することを特徴とする、請求項18に記載のプロセス。
- 前記電着された金属性材料は、前記粒子状添加物を少なくとも40%含有することを特徴とする、請求項18に記載のプロセス。
- 前記粒子状添加物の平均粒径は、10μm未満、好ましくは1000nm未満、より好ましくは500nm未満、最も好ましくは100nm未満であることを特徴とする、請求項18ないし22のいずれかに記載のプロセス。
- パルス電着プロセス、特に請求項1ないし22のいずれかに記載のパルス電着プロセスによって製造された超小型部品であって、最大寸法が1mmであり、平均粒径が1000nm以下であり、前記最大寸法と前記平均粒径との比が10より大きい、超小型部品。
- 前記超小型部品の前記最大寸法と前記平均粒径との比が100より大きいことを特徴とする、請求項24に記載の超小型部品。
- 等軸型微細構造を有することを特徴とする、請求項24または25に記載の超小型部品。
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PCT/EP2002/007023 WO2004001100A1 (en) | 2002-06-25 | 2002-06-25 | Process for electroplating metallic and metall matrix composite foils, coatings and microcomponents |
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