JP2005344062A - ポリイミドフィルムおよびそれを用いた銅張積層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリイミド樹脂と無機粒子とを含み、長手方向の引張弾性率と幅方向の引張弾性率がいずれも5GPa以上であるポリイミドフィルムであって、上記無機粒子は、平均粒子径が0.05〜2.5μmであり、粒子径のCV値が25%以下であり、20℃/minの昇温速度で30℃から500℃まで昇温させるときの250℃から500℃までの重量減少が10重量%以下であり、当該フィルム中に0.003〜2.0重量%含まれる、ポリイミドフィルム11、ならびに、前記ポリイミドフィルム11に、直接にまたは下地層12を介して銅層13、14を積層してなる銅張積層フィルム1。
【選択図】 図1
Description
上記無機粒子は、平均粒子径が0.05〜2.5μmであり、粒子径のCV値が25%以下であり、20℃/minの昇温速度で30℃から500℃まで昇温させるときの250℃から500℃までの重量減少が10重量%以下であり、当該フィルム中に0.003〜2.0重量%含まれる、ポリイミドフィルム。
(2)上記ポリイミド樹脂が、ベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類と、芳香族テトラカルボン酸無水物類とを反応させて得られるポリイミドベンゾオキサゾール樹脂である上記(1)記載のポリイミドフィルム。
(3)当該ポリイミドフィルムの膜厚が3〜200μmであり、長手方向の線膨張係数と幅方向の線膨張係数がいずれも2〜16ppm/℃であり、長手方向の引張破断強度と幅方向の引張破断強度がいずれも300MPa以上である上記(1)または(2)記載のポリイミドフィルム。
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに記載のポリイミドフィルムに、直接にまたは下地層を介して銅層を積層してなる銅張積層フィルム。
本発明で好ましく用いるベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類の分子構造は特に限定されるものではなく、具体的には以下のものが挙げられる。
本発明で好ましく用いられるテトラカルボン酸無水物類は芳香族テトラカルボン酸無水物類である。芳香族テトラカルボン酸無水物類としては、具体的には、以下のものが挙げられる。
本発明のポリイミドフィルムは、平均粒子径が0.05〜2.5μmであり、粒子径のCV値が25%以下であり、20℃/minの昇温速度で30℃から500℃まで昇温させるときの250℃から500℃までの重量減少が10重量%以下である無機粒子を、当該フィルム中に0.003〜2.0重量%含有する。
以下、本発明のポリイミドフィルムが呈する物性を説明する。本明細書では、本発明のポリイミドフィルムとは無機粒子を含有するフィルムを意味する。本発明のポリイミドフィルムの長手方向の引張弾性率と幅方向の引張弾性率(以下、単に引張弾性率とも記載する)はいずれも5GPa以上であり、好ましくは6〜25GPaであり、さらに好ましくは7〜20GPaである。引張弾性率が5GPaに満たない場合には、本発明の無機粒子添加効果は小さく、特段の効果を発揮し得なず、かえって製造コストを上げることにもなりかねない。
1段目の熱処理:150〜250℃で1〜10分間の処理、
2段目の熱処理:400〜600℃で0.1〜15分間の処理、
1段目の熱処理終了後から2段目の熱処理開始までの昇温条件:2〜7℃/秒、
とすることで、線膨張係数が2〜16ppmとなる面配向係数を得ることができる。
次に本発明の銅張積層フィルムを説明する。本発明の銅張積層フィルムは、上述のポリイミドフィルムに、直接にまたは下地層を介して銅層を積層してなる。銅層の積層方法としては、接着剤を用いて銅層を貼り付ける方法、熱融着ラミネートによる方法、真空薄膜コーティング法、メッキ法またはそれらの組合わせなどが挙げられる。
ポリマー濃度が0.2g/dlとなるようにN−メチル−2−ピロリドンに溶解した溶液をウベローデ型の粘度管により30℃で測定した。
マイクロメーター(ファインリューフ社製、ミリトロン1245D)を用いて測定した。
測定対象のフィルムを、長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)にそれぞれ100mm×10mmの短冊状に切り出したものを試験片とした。引張試験機(島津製作所製、オートグラフ(R) 機種名AG−5000A)を用い、引張速度50mm/分、チャック間距離40mmの条件で、MD方向、TD方向それぞれについて、引張弾性率、引張強度及び破断伸度を測定した。
測定対象のフィルムについて、下記条件にてMD方向およびTD方向の伸縮率を測定し、30℃〜45℃、45℃〜60℃、…と15℃の間隔での伸縮率/温度を測定し、この測定を300℃まで行い、全測定値の平均値をCTEとして算出した。MD方向、TD方向の意味は上記「3.」の測定と同様である。
装置名 ; MACサイエンス社製TMA4000S
試料長さ ; 20mm
試料幅 ; 2mm
昇温開始温度 ; 25℃
昇温終了温度 ; 400℃
昇温速度 ; 5℃/min
雰囲気 ; アルゴン
測定対象のフィルムについて、下記条件で示差走査熱量測定(DSC)を行い、融点(融解ピーク温度Tpm)とガラス転移点(Tmg)をJIS K 7121に準拠して求めた。
装置名 ; MACサイエンス社製DSC3100S
パン ; アルミパン(非気密型)
試料重量 ; 4mg
昇温開始温度 ; 30℃
昇温終了温度 ; 600℃
昇温速度 ; 20℃/min
雰囲気 ; アルゴン
測定対象のフィルムを充分に乾燥したものを試料として、下記条件で熱天秤測定(TGA)を行い、試料の重量が5%減る温度を熱分解温度とみなした。
装置名 ; MACサイエンス社製TG−DTA2000S
パン ; アルミパン(非気密型)
試料重量 ; 10mg
昇温開始温度 ; 30℃
昇温速度 ; 20℃/min
雰囲気 ; アルゴン
測定対象のフィルムを測定治具に装着して以下の条件にてX線回折測定を行って、2θ=21.8°付近に現れる回折ピークについての極点図を求めた。
装置名 ; (株)リガク製RINT 2100PC、多目的試料台
電圧、電流値 ; 40kV、40mA
測定法 ; 反射法および透過法
走査範囲 ; 反射法 α;15〜90°/2.5°間隔
β;0〜360°/5°間隔
反射法 α;0〜15°/2.5°間隔
β;0〜360°/5°間隔
スリット ; DS 0.1mm、SS 7mm、RS 7mm、
縦発散制限スリット 1.2mm
走査スピード ; 連続(360°/min)
検出器 ; シンチレーションカウンター
面配向係数 =(180°− Ha)÷180°
測定対象の無機粒子を後述のように溶媒に分散し、堀場製作所社製のレーザー散乱式粒度分布計LB−500により粒子径分布を求め、重量(体積)平均粒子径とCV値を算出した。
粒子の顕微鏡画像を、東洋紡績株式会社製の画像処理装置イメージアナライザV10にて画像解析し、無作為に抽出した20個の粒子について上述のように定義した球形度を測定し、その平均(平均球形度)を求めた。
測定対象の無機粒子を、下記条件で熱天秤測定(TGA)を行い、室温〜500℃までの重量変化を測定した。得られたチャートより250〜500℃での範囲の重量減を読みとり、加熱前の重量に対する比率を求めた。
装置名 ; MACサイエンス社製TG−DTA2000S
パン ; アルミパン(非気密型)
試料重量 ; 10mg
昇温開始温度 ; 30℃
昇温速度 ; 20℃/min
雰囲気 ; アルゴン
フィルム2枚を重ね合わせ、重ねたフィルムを親指と人差し指で挟み、軽く摺り合わせたときに、フィルムとフィルムが滑る場合に滑り性は「良好」であると評価し、滑らない場合に滑り性は「不良」であると評価した。
(無機粒子の予備分散)
アモルファスシリカの球状粒子シーホスターKE−P30(日本触媒株式会社製)2.23重量部、N−メチル−2−ピロリドン1000重量部をポリ容器に入れ、IKA Labortechnik社製ホモジナイザT−25ベイシックにて、回転数約10000rpmで1分間処理して予備分散液を得た。この予備分散液の一部を抽出して、上記8.および9.に記載の測定を行った。測定結果を表1に記載する。
窒素導入管、温度計、攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、500重量部の5−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾオキサゾールを入れた。次いで、4000重量部のN−メチル−2−ピロリドンを加えて完全に溶解させてから、上述の無機粒子を分散してなる予備分散液を1000重量部加え、さらに485重量部のピロメリット酸二無水物を加えて、25℃にて48時間攪拌すると、褐色の粘調なポリアミド酸溶液が得られた。この還元粘度(ηsp/C)は2.2であった。
このポリアミド酸溶液をステンレスベルトにスキージを用いてコーティングした。スキージとベルトとの間のギャップは180μmであった。その後、90℃にて10分間、次いで100℃にて10分間、さらに120℃にて10分間乾燥した。乾燥後に自己支持性となったポリアミド酸フィルムをステンレスベルトから剥離して、厚さ14μmの自己支持性フィルム(グリーンフィルム)を得た。
得られた自己支持製フィルムを、窒素置換された連続式の熱処理炉に通し、200℃にて5分間、次いで450℃にて5分間の加熱を施して、イミド化反応を進行させた。その後、室温にまで冷却することで、褐色を呈するポリイミドフィルム1を得た。得られたポリイミドフィルムの特性を測定した。
アモルファスシリカの球状粒子をシーホスターKE−P30からシーホスターKE−P10に代えたこと以外は、実施例1と同様に操作し、ポリイミドフィルム2を得て、各物性を測定した。
アモルファスシリカの球状粒子をシーホスターKE−P30からシーホスターKE−P150に代えたこと以外は、実施例1と同様に操作し、ポリイミドフィルム2を得て、各物性を測定した。
ポリアミド酸を得る際に無機微粒子を入れなかった。すなわち、窒素導入管、温度計、攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、500重量部の5−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾオキサゾールを入れ、次いで、5000重量部のN−メチル−2−ピロリドンを加えて完全に溶解させてから、さらに485重量部のピロメリット酸二無水物を加えて、25℃にて48時間攪拌してポリアミド酸溶液を得た。得られたポリアミド酸溶液は、褐色の粘調な液体であり、その還元粘度(ηsp/C)は2.3であった。このポリアミド酸溶液を用いて、実施例1と同様に操作し、ポリイミドフィルム4を得た。
コロイダルシリカをジメチルアセトアミドに分散してなるスノーテックスDMAC−ST30(日産化学工業株式会社製)11.15重量部(シリカを2.23重量部含む)、N−メチル−2−ピロリドン990重量部をポリ容器に入れ、IKA Labortechnik社製ホモジナイザT−25ベイシックにて、回転数約10000rpmで1分間処理して予備分散液を得た。この予備分散液の一部を抽出して、上記8.および9.に記載の測定を試みたが、この無機粒子の粒径はレーザー散乱式粒度分布計の測定範囲外であったため、電子顕微鏡による観察像から平均粒子径、CV値および球形度を求めた。なお、昇温時の重量減少の測定に先立って、いったん200℃にて60分間乾燥させることでジメチルアセトアミドを十分に取り除いた。この予備分散液を用いて、実施例1と同様に操作し、ポリイミドフィルム5を得た。
(無機粒子の分級)
太陽化学産業株式会社製 第二リン酸カルシウム(無水物)の粉末を400メッシュのふるいにかけ、通過した粉末100重量部と水1000重量部をガラス製ビーカーに入れた。それらを攪拌して懸濁させて10分間静置した後に、ビーカー上部の懸濁液約300重量部を別のビーカーに移し替えた。その後、24時間静置してから上澄み液を除き、120℃の乾燥器にて約2時間乾燥させることで、第二リン酸カルシウム(無水物)の微粒子を得た。
2.23重量部の前記第二リン酸カルシウム(無水物)の微粒子および1000重量部のN−メチル−2−ピロリドンをポリ容器に入れ、IKA Labortechnik社製ホモジナイザT−25ベイシックにて、回転数約10000rpmで5分間処理して予備分散液を得た。この予備分散液の一部を抽出して、上記8.および9.に記載の測定を行った。この予備分散液を用いて、実施例1と同様に操作し、ポリイミドフィルム6を得た。
(銅張フィルムの製造)
上述のようにして得たフィルム1〜6を連続式のスパッタリング装置に装填してフィルムを巻きだして、フィルムの表面をプラズマ処理に供した。プラズマ処理はキセノンガス中で、周波数13.56MHz、出力100W、ガス圧0.8Pa、処理時の冷却ロールの温度25℃、処理時間30秒の条件で行った。次いで、周波数13.56MHz、出力400W、ガス圧0.8Pa、キセノン雰囲気下で、ニッケル−クロム(10%)合金のターゲットを用いてRFスパッタ法により、10Å/秒のレートで厚さ150Åのニッケル−クロム合金被膜を形成した。次いで、100Å/秒のレートで銅をスパッタリングして厚さ0.2μmの銅薄膜を形成して金属化フィルムを得た。得られた金属化フィルムを25cm×40cmに切り出して、プラスチック製の枠に固定し直し、硫酸銅めっき浴を用いて、厚さ5μmの銅メッキ層を形成した。その後、300℃で10分間熱処理することで銅張積層フィルムを得た。得られた銅張積層フィルムの銅層の表面を目視で観察して、しわ・たるみ、異常突起、くぼみ、ピンホールの有無を観察した。銅張積層フィルムの評価結果を表2に示す。
11 ポリイミドフィルム
12 下地層
13 スパッタリングによる銅層
14 銅メッキ層
Claims (4)
- ポリイミド樹脂と無機粒子とを含み、長手方向の引張弾性率と幅方向の引張弾性率がいずれも5GPa以上であるポリイミドフィルムであって、
上記無機粒子は、平均粒子径が0.05〜2.5μmであり、粒子径のCV値が25%以下であり、20℃/minの昇温速度で30℃から500℃まで昇温させるときの250℃から500℃までの重量減少が10重量%以下であり、当該フィルム中に0.003〜2.0重量%含まれる、ポリイミドフィルム。 - 上記ポリイミド樹脂が、ベンゾオキサゾール構造を有する芳香族ジアミン類と、芳香族テトラカルボン酸無水物類とを反応させて得られるポリイミドベンゾオキサゾール樹脂である請求項1記載のポリイミドフィルム。
- 当該ポリイミドフィルムの膜厚が3〜200μmであり、長手方向の線膨張係数と幅方向の線膨張係数がいずれも2〜16ppm/℃であり、長手方向の引張破断強度と幅方向の引張破断強度がいずれも300MPa以上である請求項1または2記載のポリイミドフィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムに、直接にまたは下地層を介して銅層を積層してなる銅張積層フィルム。
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