JP2005314738A - アルミニウム表面への無電解めっき方法および無電解めっき用触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Al又はAl合金の表面を活性化処理した後、塩化パラジウム、硫酸パラジウム、硝酸パラジウム、アンミンパラジウムのいずれかを用いたパラジウム溶液で表面処理し、無電解ニッケルめっき、置換金めっきを行う。パラジウム溶液のパラジウム濃度は0.005〜20g/Lであることが好ましい。パラジウム濃度が10g/L以上の場合、パラジウム溶液にクエン酸及びクエン酸塩、リンゴ酸及びその塩類、乳酸及びその塩類等の有機酸及び有機酸塩類や、グリシン、アラニン等のアミノ酸塩、エチレンジアミンとその塩類やエタノールアミン等のアミン類などのキレート剤を添加することが好ましい。
【選択図】 なし
Description
しかし、ジンケート処理液は、水酸化ナトリウム濃度が50g/L以上の強アルカリ性溶液であり、且つ従来の無電解めっきでは、一次ジンケートで析出した金属粒子を強酸性の硝酸溶液で剥離し、さらに二次ジンケートを行うので、後述するような各種の問題がある。
通常、半導体チップ1の表面には、Al−Si合金やAl−Cu合金、Al−Si−Cu合金等がスパッタリングや蒸着によりメタライズされ、このAl合金皮膜をホトエッチングによりパターニングしてアルミニウム配線(Al配線)3とAl電極2にしている。Al合金皮膜の膜厚は0.3〜1μm程度である。半導体チップ1の表面は絶縁層4で覆われており、絶縁層4としては通常、ポリイミドやSiN等が使用され、その膜厚は2μm程度である。Al電極2は絶縁層4が開口されている箇所に形成され、その上に、無電解めっきによりニッケル皮膜を形成した後置換金めっきを行うようになっている。
〔洗浄工程〕
まず、めっき前処理として、半導体チップ(又は半導体ウエハ)表面の親水性を高めるために、半導体チップをクリーナー浴に浸漬する。一般的にクリーナーは界面活性剤を主体とするpH5〜10の溶液である。このクリーナー浴に、通常浴温度40〜70℃で3〜10分程度浸漬した後水洗する。
半導体チップ表面の親水性が高められたら活性化を行う。一般的に活性化は、20〜50v/v%硫酸や10〜30v/v%硝酸、硫酸−燐酸溶液や濃度50〜100g/Lの水酸化ナトリウム溶液を用いて、半導体チップ表面の酸化皮膜を除去する。この際、強酸性や強アルカリ性の溶液を用いるので、Al合金皮膜も僅かながら溶解される。
水洗後、一次ジンケート処理として、濃度50〜100g/Lの水酸化ナトリウム溶液に酸化亜鉛を20〜100g溶解し、更に第二鉄塩を0.1〜2g溶解した溶液をジンケート処理液として用いる。この強アルカリ性溶液に、半導体チップを浴温度15〜30℃で20〜30秒程度浸漬する。
この時、Al合金皮膜の表面が溶解し、亜鉛粒子がAl合金皮膜上に析出する。析出した亜鉛粒子の大きさは3〜10μm程度であり、粒径が大きく密着が悪いため、次の工程として剥離工程があり、亜鉛粒子を濃度100〜300ml/Lの強酸性の硝酸溶液で剥離する。
一次ジンケートで用いる処理液は水酸化ナトリウム濃度として50g/L以上の濃度の強アルカリ性であり、剥離用の硝酸溶液は強酸性のため、どちらの工程でもAl合金皮膜は溶解する。一次ジンケートで溶解するAl合金層の厚みは0.3μm程度であり、硝酸溶液で更に0.1〜0.2μm程度溶解する。
また、一次ジンケートで析出する亜鉛粒子はAl電極の周辺部(エッジ部)に集中的に析出し、電極中央部には少ない傾向がある。
亜鉛粒子を溶解した後、再度ジンケート処理液に半導体チップを20〜30秒程度浸漬する。
この二次ジンケート処理でも、一次ジンケート同様、Al電極の周辺部(エッジ部)に集中的に亜鉛が析出する。すなわち、ジンケート処理法では、Al電極のエッジ部周辺に直径2〜3μmの亜鉛粒子が析出し、この上に析出する無電解ニッケル粒子は大きくなり、電極中央部と比較して周辺部のニッケル膜厚が厚くなるため、BGAやCSP基板に対し半導体チップが傾いた状態で実装される等の問題がある。
二次ジンケートで析出した亜鉛粒子は、一次ジンケートで析出した粒子より小さく2〜3μm程度となる。しかし、無電解ニッケル皮膜はこの亜鉛粒子の上に析出するため、イニシャルのニッケル粒子は亜鉛粒子の大きさと同様な2〜3μmとなる。このため連続して析出するニッケル粒子は更に粒径が大きくなり、ノジュールが発生する虞れがある。
また、Al合金皮膜の溶解により、電極の端部ではAl合金層のアンダーカットが生じ、これにより絶縁層とAl合金皮膜との界面が溶解されて隙間が生じる。この隙間にめっき液や洗浄水が溜まると、半導体チップを基板に実装する際に加熱され、隙間に溜まった水分が噴出したり、Al合金皮膜をアタックする虞れがある。また、隙間があることにより、溶融したはんだがAl配線と直接接触し、Al合金層を劣化させる原因となる。無電解ニッケル表面はイニシャルの粒径を更に拡大し、平坦な表面とはならず、ニッケル粒子間に隙間が生じる。
無電解ニッケルめっき後、水洗を行い、置換金めっきを行う。置換金めっきは、ニッケルとはんだ層との親和性を持たせるために行う。しかし、ニッケル粒子間に前記した隙間が存在すると、該隙間部分には置換金めっき皮膜が形成されないので、ニッケル表面が酸化されてはんだ付け不良の原因となり、はんだとの接合面積が低減しシェア強度の低下を招く原因となっている。
本発明はこのような従来事情に鑑みてなされたもので、その目的とする処は、アルミニウム又はアルミニウム合金上に無電解めっきを行う際に、前述したジンケート処理による不具合を解消し、アルミニウム又はアルミニウム合金の溶解量(溶解膜厚)が少なく、且つノジュールが発生せずに均一の厚さのめっき皮膜を得ることができる新規な無電解めっき方法と、これに用いる新規な無電解めっき用触媒を提供することにある。
すなわち、本発明に係るアルミニウム表面への無電解めっき方法は、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面をパラジウム溶液で処理した後に無電解めっきを行うことを特徴とする。
パラジウム溶液のパラジウム濃度としては、0.005〜20g/Lの範囲が好ましく使用できる。
濃度0.005g/L未満の場合、無電解めっき工程においてめっきの析出が見られず、また、濃度20g/Lを超えると本発明の課題を達成できず好ましくない。
これらキレート剤の添加により、濃度10g/L以上のパラジウム溶液であっても、スクラブライン上の無電解ニッケル析出を防止することができる。
パラジウム溶液がpH1未満の場合、アルミニウム又はアルミニウム合金が局部的に溶解するピンホール状のパラジウム置換が発生するため好ましくない。また、pH13を超えると、アルミニウム又はアルミニウム合金の溶解膜厚が0.5μm以上となり、アンダーカットが生じる虞れがある。
本発明において、活性化処理は、アルミニウム又はアルミニウム合金の活性化に通常用いられる活性化液を用いることができる。
また、これら活性化液は、弗化物の場合は濃度1〜10g/L、メタンスルホン酸では濃度10〜100ml/L、有機酸では濃度20〜100g/L、有機酸塩では濃度30〜150g/Lの溶液が好ましく使用できる。
アルミニウム又はアルミニウム合金をこれらの活性化液に、例えば浴温度20〜30℃で30〜120秒程度浸漬した後、パラジウム溶液に浸漬する。
これらめっき皮膜を形成する前に、Al電極2の表面を、弗化物又は有機カルボン酸やその塩類で活性化処理し、次いで、所定濃度のpH1〜13のパラジウム溶液で処理した後に、前記無電解ニッケルめっき、置換金めっきを行う。
(試験例1)
8インチの半導体ウエハの表面に、Al−Si合金からなる50×50μmのAl電極を形成すると共に、その周囲を日立化成社製PIQからなる絶縁層で覆って試料とした。
まず、この試料を冶具掛けし洗浄を行った。クリーナーとして、テクニックジャパン社製のテクニUBLクリーナーを20ml/Lの濃度で用い、浴温度50℃として5分間浸漬した。
この試料を水洗後、活性化液として、テクニックジャパン社製のテクニUBLアクチベーターを100ml/Lの濃度で用い、浴温度25℃で1分間試料を浸漬して活性化処理した後、水洗した。
次に、触媒としての塩化パラジウムをイオン交換水に溶解した濃度0.001g/Lのパラジウム溶液中に、浴温度25℃で2分間試料を浸漬し、パラジウム処理をした。
この試料を水洗後、無電解ニッケルめっき液としてテクニックジャパン社製のテクニUBL NIを用い、浴温度80℃で10分間試料を浸漬し、さらに水洗後、置換金めっき液としてテクニックジャパン社製のテクニUBL AUを用い、浴温度80℃で5分間試料を浸漬した。
この試料のAl電極表面を顕微鏡により観察したところ、無電解ニッケルの析出が見られなかった。
パラジウム濃度を0.005g/L以上、10g/L未満とし、且つパラジウム溶液への浸漬時間を表中記載としたこと以外は、試験例1と同様にして洗浄、活性化処理、パラジウム処理、無電解ニッケルめっき、置換金めっきの各工程を行った。Al電極の表面状態について、洗浄後を図2に、活性化処理後を図3に、パラジウム処理後を図4に、無電解ニッケルめっき後を図5に、夫々示す。
置換金めっき後の各試料を乾燥後、Al電極のめっき皮膜表面を表面粗さ計で測定したところ、平均粗さ(Ra)は0.1μmで、ノジュールは見られなかった。また、Al−Si合金層とめっき皮膜の膜厚は3μmであり、電極周辺部と中央部の膜厚差は無かった。
さらに、SEM観察によりニッケルめっき皮膜のニッケル析出粒径を求めたところ、該粒径は0.1μmであった。
また、顕微鏡観察により、スクラブライン上へのめっきの析出が無く、表面外観も好ましいことが確認できた。
また、Al電極のクロスセクションの観察から、Al−Si合金層の溶解膜厚は0.07〜0.08μmであり、Al−Si合金層のアンダーカットは無いことが確認できた(図6参照)。
さらに、置換金めっき後の各試料のAl電極にはんだボールを形成し、基板にはんだ付け後のシェア強度を測定したところ、シェア強度は165〜168gの範囲ではんだ層が削れた状態になり、はんだ付け性も良好であることが確認できた。
尚、パラジウム濃度を10g/L未満まで増加しても、試験例2〜5と同程度の結果が得られることが確認できた。
パラジウム濃度を10g/Lとし、パラジウム溶液への浸漬時間を表中記載としたこと以外は、試験例2〜5と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行い、めっき後の試料を乾燥後、試験例2〜5と同様の測定、観察を行った。
表中記載のように、Al−Si合金層の溶解膜厚(0.1μm)とシェア強度(155g)の二点で試験例2〜5に劣るが、これらは許容範囲である。
しかし、スクラブライン上の無電解ニッケルの析出が確認された。スクラブライン上の析出があると、半導体ウエハから半導体チップへのダイシング時に、ニッケル粒子が半導体ウエハより剥がれ、周辺を汚染する虞れがあるため好ましくない。
パラジウム濃度を10g/Lとし、パラジウム溶液中にキレート剤としてクエン酸を0.01g/L添加し、パラジウム溶液への浸漬時間を表中記載としたこと以外は、試験例2〜5と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行い、めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行った。
表中記載のように、めっき膜表面の平均粗さ(0.2μm)、Al合金層の溶解膜厚(0.1μm)、シェア強度(160g)が試験例2〜5より劣るが、これらは許容範囲である。しかし、試験例6同様、スクラブライン上の無電解ニッケルの析出が確認された。
パラジウム溶液へのクエン酸添加量を0.05〜10g/Lとし、パラジウム溶液への浸漬時間を表中記載としたこと以外は、試験例7と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行い、めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行った。
表中記載のように、各項目において試験例7と同等若しくはこれより優れ、且つスクラブライン上の無電解ニッケルの析出が無く、試験例2〜5と同程度の評価ができることが確認できた。
尚、クエン酸添加量が0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液の濃度を20g/Lまで増加しても、試験例8〜10と同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
パラジウム溶液へのクエン酸添加量が10g/Lを超えると共に、パラジウム溶液への浸漬時間を表中記載としたこと以外は、試験例8〜10と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の観察を行ったところ、無電解ニッケルめっきの析出が見られなかった。
パラジウム溶液に添加するキレート剤としてアラニンを表中記載量添加したこと以外は、試験例7〜11と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、アラニン添加量0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では試験例7、11と同様、好ましくない結果であることが確認できた。また、アラニン添加量0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液濃度を20g/Lまで増加しても、試験例13〜15同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
パラジウム溶液に添加するキレート剤としてエタノールアミンを表中記載量添加したこと以外は、試験例7〜11と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、エタノールアミン添加量0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硫酸パラジウムを用い、パラジウム溶液への浸漬時間を表中記載のようにしたこと以外は、試験例1〜6と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、パラジウム濃度0.005g/L以上、10g/L未満の範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硫酸パラジウムを用いたこと以外は、試験例7〜11と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、クエン酸濃度0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。また、クエン酸濃度0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液濃度を20g/Lまで増加しても、前記同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硫酸パラジウムを用いたこと以外は、試験例12〜16と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、アラニン濃度0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。また、アラニン濃度0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液濃度を20g/Lまで増加しても、前記同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硫酸パラジウムを用いたこと以外は、試験例17〜21と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、エタノールアミン濃度0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。また、エタノールアミン濃度0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液濃度を20g/Lまで増加しても、前記同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硝酸パラジウムを用いたこと、パラジウム溶液への浸漬時間を表中記載としたこと以外は、試験例1〜6と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、硝酸パラジウム濃度0.005g/L以上、10g/L未満の範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硝酸パラジウムを用いたこと以外は、試験例7〜11と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、クエン酸濃度0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。また、クエン酸濃度0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液濃度を20g/Lまで増加しても、前記同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硝酸パラジウムを用いたこと以外は、試験例12〜16と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、アラニン濃度0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。また、アラニン濃度0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液濃度を20g/Lまで増加しても、前記同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
塩化パラジウムに代えて硝酸パラジウムを用いたこと以外は、試験例17〜21と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、エタノールアミン濃度0.05〜10g/Lの範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。また、エタノールアミン濃度0.05〜10g/Lの範囲であれば、パラジウム溶液濃度を20g/Lまで増加しても、前記同様の好ましい結果を得られることが確認できた。
塩化パラジウムに代えてアンミンパラジウムを用いたこと、パラジウム溶液への浸漬時間を表中記載としたこと以外は、試験例1〜6と同様にして洗浄から置換金めっきまでの各工程を行った。
めっき後の試料を乾燥後、前記同様の測定、観察を行ったところ、アンミンパラジウム濃度0.005g/L以上、10g/L未満の範囲で好ましい結果が得られ、この範囲外では前記同様、好ましくない結果であることが確認できた。
試験例1と同様の試料を冶具掛けし洗浄を行った。クリーナーとして、テクニックジャパン社製のテクニUBLクリーナーを50ml/Lの濃度で用い、浴温度50℃に5分間試料を浸漬した後に水洗した。クリーナー後のAl電極の表面を図7に示す。
〔活性化〕
次に、活性化液として、試薬1級硫酸を50v/v%にイオン交換水で希釈した硫酸溶液を用い、浴温度70℃に30秒間試料を浸漬した後水洗を行った。
〔一次ジンケート〕
次に、一次ジンケート処理として、テクニックジャパン社製のテクニUBLコンディショナーを200ml/Lの濃度としたジンケート処理液に、浴温度25℃で30秒間試料を浸漬した。浸漬後のAl電極の表面を図8に示す。
〔剥離〕
水洗後、剥離液として試薬1級硝酸を200ml/Lとした希硝酸溶液に、浴温度25℃で20秒間試料を浸漬後、水洗した。水洗後のAl電極の表面を図9に示す。
〔二次ジンケート〕
二次ジンケート処理として、テクニックジャパン社製のテクニUBLコンディショナーを200ml/Lの濃度としたジンケート処理液に、浴温度25℃で20秒間試料を浸漬した。浸漬後のAl電極の表面を図10に示す。
〔無電解ニッケルめっき〕
水洗後、テクニUBL NIを使用し、A液が90ml/L、B液が180ml/Lの濃度で、浴温度80℃に10分間試料を浸漬し無電解ニッケルめっきを行った。めっき後のAl電極の表面を図11に示す。
〔置換金めっき〕
水洗後、置換金めっき液として、テクニックジャパン社製のテクニUBL AUを250ml/L、亜硫酸金を1.5g/Lの濃度として、浴温度80℃で5分間試料を浸漬し置換金めっきを行った。
〔観察〕
乾燥後、Al電極の表面観察を行ったところ、全電極で金色となり金めっきが確認できたが、図11で明らかなように、めっき外観は粒子が粗く、Al電極の周辺部が厚くなっていた。Al電極中央部の膜厚は表面粗さ計による測定では5μmであったが、周辺部では8μmとなっていた。めっき表面の平均粗さ(Ra)は5μmであり、無電解ニッケル皮膜の表面が荒れた状態で、SEM観察ではニッケルの析出粒子は3μmであった。
また、Al電極の上にはんだボールを形成し基板にはんだ付け後のシェア強度を測定したところ、シェア強度は150gであった。
また、Al電極のクロスセクションによる観察では、ニッケルめっき前のAl合金層の膜厚が1μmであったが、めっき後の膜厚は0.3μmと1/3以下の膜厚になっていた。
図12に示したように、クロスセクションの観察から、Al電極の端部では、絶縁層とAl合金層間にAlが溶解して隙間が発生し、アンダーカットが認められた。
以上、本発明の実施形態の例を説明したが、本発明の組成、使用対象等は図示例や試験例等に限定されず、特許請求範囲の各請求項に記載された技術的思想の範疇において種々の変更が可能であることは言うまでも無い。
2:Al電極
3:Al配線
4:絶縁層
5:ニッケル皮膜
6:金めっき皮膜
Claims (6)
- アルミニウム又はアルミニウム合金の表面をパラジウム溶液で処理した後に無電解めっきを行うことを特徴とするアルミニウム表面への無電解めっき方法。
- 前記パラジウム溶液による処理を行う前に、前記アルミニウム又はアルミニウム合金の表面を、弗化物又は有機カルボン酸やその塩類で活性化処理することを特徴とする請求項1記載のアルミニウム表面への無電解めっき方法。
- アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に無電解めっきを行うための触媒であって、
塩化パラジウム、硫酸パラジウム、硝酸パラジウム、アンミンパラジウムのいずれか一種を用いたパラジウム溶液であることを特徴とする無電解めっき用パラジウム触媒。 - 前記パラジウム溶液のパラジウム濃度が0.005〜20g/Lであることを特徴とする請求項3記載の無電解めっき用パラジウム触媒。
- 前記パラジウム溶液がキレート剤を含むことを特徴とする請求項3又は4記載の無電解めっき用パラジウム触媒。
- 前記キレート剤が有機酸、有機酸塩、アミン類のいずれかであり、且つ該キレート剤を前記パラジウム溶液中に0.05〜10g/Lの範囲で添加したことを特徴とする請求項5記載の無電解めっき用パラジウム触媒。
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