JP2005189641A - 近赤外線吸収フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 長尺の近赤外線吸収フィルムであって、該フィルムは、近赤外線吸収色素、樹脂、および界面活性剤を含有する近赤外線吸収層と、透明基材を構成要素に含むものであり、且つ所定の測定箇所毎に測定した色調から算出される色差Δの最大値が2.0以下であることを特徴とする近赤外線吸収フィルムである。
Description
(A)上記フィルムの色調測定を行うに当たり、該フィルムの長手方向について、フィルム物性が安定している定常領域の一端を第1端部、他端を第2端部としたとき、第1端部の内側2m以内で1番目の測定を、また、第2端部の内側2m以内で最終の測定を行うと共に、1番目の測定箇所から約10m毎に測定を行い、各測定箇所において下記式(1)で定義される色差ΔEを算出する。
ΔE=[(La−Lm)2+(aa−am)2+(ba−bm)2]1/2 (1)
ここで、Lm、am、bmは、各測定箇所における色調L、a、bを意味し、La、aa、baは、全測定箇所における色調L、a、bの平均値を意味する。
上記塗布液を塗布し、乾燥した後に、オンラインで色調および/または特定波長の光線透過率を測定し、該測定結果に応じて塗布液の塗工条件および/または乾燥条件を調整することにより、上記測定法(A)により求められる色差Δの最大値を2.0以下に制御することを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法も本発明に包含される。
第1乾燥工程:温度が20〜80℃、風速が2〜30m/秒の風によって乾燥する;第2乾燥工程:温度が120〜180℃の風で、5〜180秒乾燥する;冷却工程:温度が、近赤外線吸収層を構成する樹脂のガラス転移温度以下の風によって冷却する。
本発明の近赤外線吸収フィルムは、長尺のフィルムであり、上記測定法(A)により求められる色差Δの最大値が2.0以下であるところに最大の特徴を有している。色差Δは、下記の測定法により求められる。
(B)フィルムの定常領域において色調測定を行うに当たり、該フィルムの一端を第I端部、他端を第II端部としたとき、第I端部から内側0.1m以内の箇所で1番目の測定を、第II端部から内側0.1m以内の箇所で最終の測定を行うと共に、1番目の測定箇所から最終の測定箇所の間で、略等間隔に3箇所測定を行い、これら5箇所の測定箇所において、上記式(1)で定義される色差Δを算出する。
透明基材としては、高い透明性が確保できる点や、コスト、取り扱い性の容易さの点から、プラスチックフィルムが好ましい。具体的には、ポリエステル系、アクリル系、セルロース系、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレンや、その他の共重合タイプのもの)、ポリ塩化ビニル系、ポリカーボネート、フェノール系、ウレタン系、の各種樹脂フィルムなどが挙げられる。中でも、耐熱性、柔軟性のバランスが良好である点でポリエステル系フィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムがより好ましい。
近赤外線吸収層は、近赤外線吸収色素、樹脂および界面活性剤を主たる構成要素とする層であり、透明基材上(透明基材がアンカー層を有する場合はアンカー層上)に形成される層である。なお、上記の「主たる構成要素」とは、近赤外線吸収層中、近赤外線吸収色素、樹脂および界面活性剤の合計量が、80〜100質量%であることを意味する。
上記式(2)中のR1〜R8の具体例としては、以下のものが挙げられる。アルキル基としてはメチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、tert−ブチル基、n−アミル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、2−ヒドロキシエチル基、2−シアノエチル基、3−ヒドロキシプロピル基、3−シアノプロピル基、メトキシエチル基、エトキシエチル基、ブトキシエチル基などが挙げられる。 アリール基としてはフェニル基、フルオロフェニル基、クロロフェニル基、トリル基、ジエチルアミノフェニル、ナフチル基などが、アルケニル基としては、ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基などが挙げられる。アラルキル基としては、ベンジル基、p−フルオロベンジル基、p−クロロフェニル基、フェニルプロピル基、ナフチルエチル基などが挙げられる。
近赤外線吸収フィルムを製造するには、例えば、近赤外線吸収色素、樹脂、界面活性剤および有機溶剤を含有する上記塗布液を、透明基材上に連続的に塗布する工程、および連続的に乾燥する工程により、透明基材上に近赤外線吸収層を連続的に形成する方法が採用できる。この際、上記乾燥工程後に、オンラインでフィルムの色調および/または特定波長の光線透過率を測定し、該測定結果に応じて塗布液の塗工条件および/または乾燥条件を調整することで、フィルム長手方向にわたって色調の変動が抑制されたフィルム、すなわち、上記測定法(A)により求められる色差Δの最大値が上記上限値以下に制御されたフィルムを得ることができる。
本発明の近赤外線吸収フィルムは、波長:800〜1200nmの近赤外域における透過性が低く、且つ可視光域(400〜800nm)における透過率が高いフィルムである。
本発明の近赤外線吸収フィルムは、他の構成要素と共に、プラズマディスプレイ用途に好適な近赤外線吸収フィルターを構成する。他の構成要素としては、電磁波シールド層、反射防止層、ぎらつき防止層など、従来のプラズマディスプレイ用フィルターが構成要素として採用している各種機能層が挙げられ、これらの層は、近赤外線吸収フィルムの近赤外線吸収層表面またはその反対面に、直接あるいは粘着剤層を介して積層されるのが一般的である。なお、粘着剤層に用いる粘着剤は、従来公知の粘着剤から、本発明の近赤外線吸収フィルターの作用を損なわないもの(例えば、透明性を損なったり、特定波長の光の吸収能を損なったりしないもの)を選択すればよい。
分光光度計(日立製作所製「U−3500型」)を用い、波長:1100〜200nmの範囲で、近赤外線吸収層側から特定波長の光を照射し、室内の空気の透過率を参照値(ブランク)として測定する。近赤外域での透過率は、波長:900〜110nmの透過率の平均値、可視光域での透過率は、波長:450〜700nmでの透過率の平均値、で評価する。
色調の測定は、色差計(日本電色工業社製「ZE−2000」)を用い、標準光をD65光源とし、視野角を10度として、近赤外線吸収層側に光を照射して行い、Lab表示系のL値、a値、b値を求める。
後述の各実施例・比較例で得られた長さ500mのフィルムについて、フィルムの第1端部(フィルム製造初期側の端部)から第2端部(フィルム製造終了側の端部)まで、10m間隔の51箇所について、フィルム幅方向の略中央部で、上記色調測定法に従って測定されるL値、a値、b値から、上記式(1)に定義される色差Δを各測定箇所について算出し、これらの内の最も大きな値を、フィルム長手方向の色差Δの最大値とする。
近赤外線吸収フィルムを白色フィルム上に置き、3波長の蛍光灯の下で近赤外線吸収層面を目視観察し、下記の基準により評価する。
◎:近赤外線吸収フィルムを動かしながら観察しても、外観不良が見られない,
○:近赤外線吸収フィルムを動かしながら観察すると、外観不良が若干ある,
△:近赤外線吸収フィルムを動かしながら観察すると、外観不良が明確に見られる,
×:静止状態で観察しても、外観不良が明確に見られる。
固有粘度が0.62dl/gで、粒子を含有させていないPET樹脂を、二軸スクリュー押出機に投入し、Tダイから290℃で溶融押出し、冷却回転金属ロール上で静電印加しながら密着固化させ、未延伸フィルムを得た。次いで、この未延伸フィルムを、ロール延伸機で90℃に加熱して3.5倍に縦延伸(長手方向延伸)を行い、その後このフィルムに、表1に示す組成のアンカーコート用塗布液を、乾燥後の塗布量が0.5g/m2となるように塗布し、風速:10m/秒、温度:120℃の熱風中を20秒で通過させて、アンカー層を形成させた。さらに、テンターで140℃に加熱して、幅方向に3.7倍延伸した後、235℃で幅方向に5%緩和させながら熱処理して、アンカー層を両面に有する透明基材(二軸延伸PETフィルム)を得た。得られた透明基材は、厚みが100μm、全光線透過率が90.2%、ヘーズが0.5%であった。なお、全光線透過率およびヘーズは、JIS K 7136に規定の方法で測定した値である。
表2に示す組成で各成分を混合し、加温下(40℃)で色素および樹脂を溶解させ、公称濾過精度:1μmのフィルムを用いて未溶解物を除去して、塗布液を得た。塗布液の固形分濃度は17質量%であり、粘度(上述の測定法により求められる粘度)は40cpsであった。
透明基材に、近赤外線吸収層形成用塗布液を、セラミック製ドクターブレードを角度50度、接圧:0.3MPaで接触させた斜線型グラビアロール(直径:60cm、線数:45線/2.54cm、深度:290μm、セル容積:139cm3/m2)を、リバース回転させることで塗布し、その後乾燥炉に導き、40℃で5m/秒の速度の風中を20秒で通過させ(第1乾燥工程)、続いて、150℃で20m/秒の速度の風中を20秒で通過させ(第2乾燥工程)、さらに90℃で20m/秒の風中を10秒で通過させて(冷却工程)、乾燥させた。乾燥炉の出口からフィルム巻取りまでの間に、オンラインの色差計(大塚電子社社製「MCPD−3000」)を設置し、これにより測定されるL値がほぼ一定となるように、フィルム走行速度Fに対するグラビアロールの回転速度Gの速度比G/Fを0.90から0.94へと、且つa値およびb値が一定となるように乾燥温度を150℃から152℃へと、徐々に変化させていきながら、フィルム長手方向の色調を制御し、近赤外線吸収フィルムを得た。この近赤外線吸収フィルムの評価結果を表3に示す。
フィルム製造時のL値の制御を、ドクターブレートとグラビアロールとの接角(内角)の調整により行い、該接角を50度から46度へと徐々に変更させていったこと以外は実施例1と同様にして近赤外線吸収フィルムを得た。この近赤外線吸収フィルムの評価結果を表3に示す。
フィルム製造時の色調変動を、a値およびb値で管理し、これらがほぼ一定となるように、乾燥温度を150℃に設定した乾燥炉内の風速を20m/秒から23m/秒へと徐々に変化させていったこと以外は、実施例1と同様にして近赤外線吸収フィルムを得た。この近赤外線吸収フィルムの評価結果を表3に示す。
ドクターブレードの材質をスウェーデン鋼に変更し、且つオンラインの色差計でL値を管理しながら、速度比G/Fを0.90から1.2へと徐々に変化させていったこと以外は、実施例1と同様にして近赤外線吸収フィルムを得た。この近赤外線吸収フィルムの評価結果を表3に示す。
フィルム製造時に、塗工条件および乾燥条件を一切変更しない以外は、実施例1と同様にして近赤外線吸収フィルムを得た。この近赤外線吸収フィルムの評価結果を表3に示す。
ドクターブレードの材質をスウェーデン鋼に変更し、且つフィルム製造時に、塗工条件および乾燥条件を一切変更しない以外は、実施例1と同様にして近赤外線吸収フィルムを得た。この近赤外線吸収フィルムの評価結果を表3に示す。
2 グラビアロール
3 液供給パン
4 ドクターブレード
5 塗布液塗布後の透明基材
Claims (9)
- 長尺の近赤外線吸収フィルムであって、
該フィルムは、近赤外線吸収色素、樹脂、および界面活性剤を含有する近赤外線吸収層と、透明基材を構成要素に含むものであり、且つ下記測定法(A)により求められる色差Δの最大値が2.0以下であることを特徴とする近赤外線吸収フィルム。
(A)上記フィルムの色調測定を行うに当たり、該フィルムの長手方向について、フィルム物性が安定している定常領域の一端を第1端部、他端を第2端部としたとき、第1端部の内側2m以内で1番目の測定を、また、第2端部の内側2m以内で最終の測定を行うと共に、1番目の測定箇所から約10m毎に測定を行い、各測定箇所において下記式で定義される色差ΔEを算出する。
ΔE=[(La−Lm)2+(aa−am)2+(ba−bm)2]1/2
ここで、Lm、am、bmは、各測定箇所における色調L、a、bを意味し、La、aa、baは、全測定箇所における色調L、a、bの平均値を意味する。 - 上記近赤外線吸収色素として、ジインモニウム塩化合物を含むものである請求項1に記載の近赤外線吸収フィルム。
- 長さが100m以上、幅が0.5m以上である請求項1または2に記載の近赤外線吸収フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルムを巻き取ってなるものであることを特徴とする近赤外線吸収フィルムロール。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルムを構成要素に含むものであることを特徴とする近赤外線吸収フィルター。
- 近赤外線吸収色素、樹脂、界面活性剤、および有機溶剤を含む塗布液を、透明基材上に連続的に塗布、乾燥して近赤外線吸収層を形成する近赤外線吸収フィルムの製造方法であって、
上記塗布液を塗布し、乾燥した後に、オンラインで色調および/または特定波長の光線透過率を測定し、該測定結果に応じて塗布液の塗工条件および/または乾燥条件を調整することにより、下記測定法(A)により求められる色差Δの最大値を2.0以下に制御することを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。
(A)上記フィルムの色調測定を行うに当たり、該フィルムの長手方向について、フィルム物性が安定している定常領域の一端を第1端部、他端を第2端部としたとき、第1端部の内側2m以内で1番目の測定を、また、第2端部の内側2m以内で最終の測定を行うと共に、1番目の測定箇所から約10m毎に測定を行い、各測定箇所において下記式で定義される色差ΔEを算出する。
ΔE=[(La−Lm)2+(aa−am)2+(ba−bm)2]1/2
ここで、Lm、am、bmは、各測定箇所における色調L、a、bを意味し、La、aa、baは、全測定箇所における色調L、a、bの平均値を意味する。 - 上記塗布液の塗布を、グラビアロールを有するグラビアコート装置で行い、
フィルムの走行速度F(m/分)に対する上記グラビアロールの回転速度G(m/分)の速度比G/Fを、0.8〜1.2とする請求項6に記載の製造方法。 - 上記グラビアコート装置として、リバース回転するグラビアロールによって液供給パンから塗布液をかき上げ、ドクターブレードによって余分な塗布液をかき落とす機構を有してなり、且つドクターブレードの少なくともグラビアロールと接する部分は、セラミックス製またはニッケル製である装置を用いる請求項7に記載の製造方法。
- 上記塗布液を塗布した後の乾燥工程が、下記の第1乾燥工程、第2乾燥工程、および冷却工程からなる請求項6〜8のいずれかに記載の製造方法。
第1乾燥工程:温度が20〜80℃、風速が2〜30m/秒の風によって乾燥する;
第2乾燥工程:温度が120〜180℃の風で、5〜180秒乾燥する;
冷却工程:温度が、近赤外線吸収層を構成する樹脂のガラス転移温度以下の風によって
冷却する。
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