JP2005177816A

JP2005177816A - 冷間引抜用潤滑油および潤滑被膜、並びに冷間引抜鋼管の製造方法

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Publication number: JP2005177816A
Application number: JP2003423306A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Beppu; 研一別府; Takero Suzuki; 健朗鈴木; Shinobu Komiyama; 忍小宮山
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2003-12-19
Filing date: 2003-12-19
Publication date: 2005-07-07
Anticipated expiration: 2023-12-19
Also published as: JP4788101B2

Abstract

【課題】自動車用をはじめとして種々の機械構造部材として最適な、冷間仕上げ機械構造用鋼管を提供する。
【解決手段】（１）Ｓ含有量が１０〜３０質量％であり、粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）であることを特徴とする冷間引抜用の潤滑油である。（２）浸漬された素管の内外面に形成されたホウ酸のアルカリ金属塩被膜と、その被膜表面に塗布され、Ｓ含有量が１０〜３０質量％、および粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）である潤滑油とで構成されたことを特徴とする冷間引抜用の潤滑被膜である。（３）前記（２）の２層構造の潤滑被膜を形成して冷間引抜加工を行った後、炉内雰囲気にＣＯ含有ガスを供給しながら６５０℃以下で熱処理を施すことを特徴とする冷間引抜鋼管の製造方法である。
【選択図】なし

Description

本発明は、機械構造用鋼管の冷間引抜に用いられる潤滑油および潤滑被膜、並びにこれらを用いた製造方法に関し、さらに詳しくは、自動車その他の産業分野で使用される、高強度で、表面性状に優れた冷間仕上げ機械構造用鋼管に最適な潤滑油および潤滑被膜、並びに冷間引抜鋼管の製造方法に関するものである。

炭素鋼、合金鋼またはステンレス鋼等の冷間加工法として、ドーローベンチによる引抜加工法とピルガーミルによる圧延加工法とが適用されている。特に、ドーローベンチによる引抜加工法は、ピルガーミルによる圧延加工法に比べ、効率的に高品質の冷間仕上げ鋼管を製造できるという特質を有している。このため、自動車用鋼管等の構造用鋼管の製造には、冷間引抜加工法が汎用されている。

この冷間仕上げ鋼管の引抜加工において、前処理として潤滑処理が必要になるが、引抜工程での作業性および鋼管品質を確保するため、潤滑性を確保するとともに、焼き付き防止を図ることが重要である。このため、潤滑処理として、酸洗処理等により素管表面を脱スケールした後、冷間引抜加工を行うべき素管の表面に予めリン酸亜鉛の化成被膜を形成させ、この被膜上に金属石鹸の潤滑被膜を形成する方法が用いられている。

ところが、冷間仕上げ鋼管の引抜加工に際し、引抜工具と加工材との摩擦を低減できず、潤滑性が低下し、焼付き疵が多発することがある。このような事態に対応するため、従来から冷間仕上げ鋼管の加工方法として、種々の方法が提案されている。

例えば、特許文献１では、断面減少率が３０％以上に冷間引抜加工するに際し、ベース油１０〜６０重量％と、硫黄系極圧添加剤１０〜６０重量％と、増粘剤を３５重量％混合し、４０℃における粘度が１００〜５０００センチポアズである、潤滑油を用いる潤滑方法が提案されている。

また、特許文献２には、炭素鋼、合金鋼の線材、棒材または管材を酸洗処理したのち、材料表面に、粘度が２０℃で１００〜３０００センチポアズである潤滑油を塗布して冷間引抜加工を行う潤滑処理方法が開示されている。ここで、提案された潤滑油の組成は、硫黄分が３０％以上のジアルキルポリサルフアイドの５〜４０％と、油脂とオレフインとの化合物であって該化合物中に硫黄分が１５％以上結合したもの等から選ばれる化合物の２０〜７０％と、油脂、合成油、鉱物油および高級脂肪酸から選ばれる１種または２種以上のベース油と、ポリイソプチレン系増粘剤、オレフイン共重合体系増粘剤およびポリメタクリレート系増粘剤から選ばれる少なくとも１種以上の増粘剤とから成り立つものである。

さらに、特許文献３では、金属塩を含有する水溶液に素管を浸漬して、この素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩、またはホウ酸のアルカリ金属塩と脂肪酸のアルカリ金属塩の被膜を形成し、その上に液状潤滑剤を塗布して冷間引抜加工をおこなう冷間引抜管の製造方法が提案されている。

近年において、自動車をはじめとして種々の機械構造部材として用いられる冷間仕上げ鋼管は、構造部材の軽量化等の観点から、高強度化が要求されるようになっている。製造工程の効率化を図りつつ、このような要求に対応するため、冷間加工により生じた加工歪を製品鋼管に残留させ、鋼管の高強度を確保する方法が採用される場合がある。この場合には、引抜管の最終熱処理として比較的低い温度で応力除去のための焼鈍が行われる（以下、この熱処理を「低温焼鈍」ともいう）。

さらに、鋼管表面の平滑性や表面性状を確保するには、熱処理（低温焼鈍）時に発生するスケールを抑制し、鋼管表面に形成されるスケール厚を薄くする必要がある。このため、機械構造用鋼管の熱処理（低温焼鈍）として、炉内雰囲気を非酸化性に調整する光輝焼鈍が行われることが多い。

さらに、自動車用の機械構造用鋼管においては、コストダウン等の観点から、鋼管の内外面の研削を行わずに、そのまま構造用部材として使用されることが多い。この場合に、前述の化成被膜を形成させる方法では、引抜加工後の引抜管表面にリン酸亜鉛や金属石鹸の一部がスケール状に固着し、仕上げ鋼管の金属光沢が損なわれることになる。

このような状況から、冷間仕上げ鋼管の平滑性や表面性状を損なわないため、引抜加工の前処理として、素管表面に化成被膜を形成する、化成被膜処理を行うことが難しくなっている。一方、引抜加工前に潤滑油を素管表面に塗布する油潤滑処理によれば、化成被膜処理に比べ、処理工程が簡略で、かつ作業工数やランニングコストを大幅に削減できることが明らかになる。このため、冷間引抜加工の前処理として、油潤滑処理が多用されるようになっている。

特開昭６２−２３６８９６号公報

特公平４−４８８３９号公報特開２００２−１９２２２０号公報

前述の通り、自動車用の機械構造用鋼管の製造において、構造部材の高強度が要求されるとともに、冷間仕上げ加工後は表面の研削をせずに使用されることから、冷間仕上げ機械構造用鋼管を雰囲気調整炉内で低温焼鈍することが必要になる。

この低温焼鈍を施す場合に、残存する潤滑油の熱分解を促進し、潤滑油を十分に揮発除去させることにより、鋼管の平滑性や表面性状を確保すること、すなわち、焼鈍残渣の低減を図り、鋼管製品としての品格を保つことが、冷間引抜加工において新たに解決すべき課題となっている。

ところで、前述した特許文献１、２では、硫黄（Ｓ）系極圧添加剤を用いて、冷間引抜加工での潤滑性を確保し、焼付きやかじりの発生を防止することを意図するものであり、また、特許文献３では、素管の内外面にアルカリ金属塩の被膜を形成し、冷間引抜加工時の焼付きの発生を抑制すると同時に、冷間引抜加工後の熱処理における浸リンを防止することを目的とするものである。

このため、特許文献１〜３で提案される方法を採用すれば、引抜加工の際の焼付きやかじりの発生、並びにびびり振動の発生を抑制し、さらに、引抜加工後の表面品質を確保することができるが、上述した冷間引抜加工での新たな課題となった、焼鈍残渣の問題解決を意図するものではない。

したがって、特許文献１〜３で提案される方法で冷間引抜加工した鋼管を低温焼鈍、例えば６５０℃以下で光輝熱処理を施すと、硫黄（Ｓ）系極圧添加剤を用いた場合に潤滑油の揮発が不充分となり、焼鈍残渣が多発することになる。

本発明は、上述した冷間引抜加工における新たな課題、すなわち、雰囲気炉内で低温焼鈍を行うことを前提として、油潤滑処理で冷間引抜加工を行う場合に、潤滑性を確保し、焼付きやかじりの発生を防止すると同時に、管の表面に「スス」や「こびり付き」等の焼鈍残渣が生じることがない、表面性状に優れた冷間仕上げ機械構造用鋼管に最適な潤滑油および潤滑被膜、並びに冷間引抜鋼管の製造方法を提供することを目的にしている。

本発明者らは、機械構造用鋼管に関する高強度の要請とともに、冷間仕上げ鋼管の表面研削の省略要請に対応するため、冷間仕上げ機械構造用鋼管が製品としての品格を高めるために求められる特性を種々検討した結果、次の（ａ）〜（ｃ）が重要な技術事項であることを明らかにした。
（ａ）優れた表面性状として、熱処理で発生するスケールを抑制し、鋼管表面のスケール厚さを薄くすることが必要になる。具体的には、冷間引抜加工を行い、最終熱処理を施した後に、鋼管表面のスケール厚さを０．５〜１０μｍにコントロールする。
（ｂ）効率的に高強度を確保するため、冷間引抜加工により生じた加工歪が鋼管に残留するように、低温焼鈍を採用する。このとき、後述する理由から、加熱温度は６５０℃以下とする。
（ｃ）優れた表面性状、表面品質を確保するため、鋼管表面に焼鈍残渣の付着、残存による汚れがないことが必要になる。具体的な目安としては、焼鈍残渣の付着量が３ｇ／ｍ²以下である。

さらに、本発明者らは、潤滑性を確保し、焼付きを防止すると同時に、焼鈍残渣の低減を図り、冷間仕上げ機械構造用鋼管が製品品格を十分に高めるために、潤滑油中のＳ系極圧添加剤が引抜管の焼鈍残渣に及ぼす影響について検討を加えた。これは、通常の潤滑処理では、潤滑性を高めるために極圧添加剤が用いられ、素管と工具（プラグ、ダイス）の界面で油切れが生じたときにも潤滑性を確保できるように、潤滑油にＳ（含Ｓ化合物）を含有するＳ系極圧添加剤が加えられることによる。

機械構造用鋼管の油潤滑処理において、潤滑性を高めて安定した引抜加工を確保したい場合には、Ｓ系極圧添加剤が潤滑油に多く添加される。しかし、用いられるＳ系極圧添加剤は、それ自身が焼鈍残渣として残り易く、さらにベースの潤滑油の熱分解を妨げ、その揮発性を害することになる。このため、鋼管表面の焼鈍残渣をなくすには、一般的に、Ｓ系極圧添加剤を極力少なくする手法が選択される。

また、機械構造用鋼管では高強度が要求されることから、冷間引抜加工で高加工度が採用され、油潤滑処理での引抜加工で油膜切れが生じ、焼き付きが発生し易くなる。これを防ぐには、冷間引抜加工に先立って、素管の表面に潤滑油の保持性に優れたホウ酸のアルカリ金属塩の被膜を形成し、下地処理を施すことが有効である。

この下地処理としては、ホウ酸のアルカリ金属塩の代わりに、リン酸のアルカリ金属塩の被膜を形成させても同様の効果が得られる。さらに、ホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩の被膜を形成させてもよい。

潤滑性を確保するために、潤滑油に添加されるＳ系極圧添加剤は、引抜加工される素管表面に剪断力の低いＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等を形成して、焼き付きの発生を抑制している。前述の通り、潤滑油中のＳはそれ自身が焼鈍残渣になるとともに、潤滑油の揮発性を妨げとなるが、ＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等を形成したＳは、潤滑油の熱分解や揮発を妨げることがない。

図１は、冷間引抜後における引抜管の残存油量とＳ検出強度との関係を示す図である。冷間引抜加工における油量や油膜厚さは、潤滑油の粘度に比例するものであるから、潤滑油の粘度を調整し、冷間引抜後における残存油量（ｇ／ｍ²）を変化させ、蛍光Ｘ線分析により引抜管表面のＳ量（Ｋｃｐｓ）を検出した。使用した潤滑油中のＳ含有量は、５質量％、２０質量％および３０質量％の３種とした。

ＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等の形成は、素管表面の界面で生じる反応であるため、潤滑油に含有されるＳの一部の反応に限定される。このため、図１に示すように、素管表面に付着する油量を増やしても、形成されるＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等はそれ程変化しない。これに対し、Ｓ検出強度は、潤滑油中のＳ含有量に大きく依存することになる。

すなわち、素管表面のＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等の形成量は、潤滑油中のＳ含有量に依存し、油量や油膜厚さの影響は少ない。このため、潤滑性を確保するために素管表面にＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等を有効に形成するには、所定のＳ含有量を有する潤滑油を用いる必要がある。

次に、潤滑油の油量や油膜厚さに関して、所定Ｓ含有量の潤滑油、例えば、Ｓ含有量が２０％の潤滑油を前提とすれば、素管に付着する油量を少なくすることにより、または、油膜厚さを薄くすることにより、ＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等の形成後に、潤滑油に残留するＳ量（絶対量）を低減することができる。

前述の通り、冷間引抜加工における油量や油膜厚さは、潤滑油の粘度に比例するものであるから、潤滑油のＳ含有量を潤滑性に応じて適切に選別するとともに、適正な粘度を選択することによって、素管表面のＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等の形成量を確保し、潤滑油に残留するＳ量を低減できる。これにより、冷間仕上げ機械構造用鋼管の製造に際しても、潤滑性を確保するとともに、焼鈍残渣を３ｇ／ｍ²以下に低減することができる。

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）の潤滑油、（２）の潤滑被膜、および（３）の冷間引抜鋼管の製造方法を要旨としている。
（１）Ｓ含有量が１０〜３０質量％であり、粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）であることを特徴とする冷間引抜用の潤滑油である。
（２）浸漬された素管の内外面に形成されたホウ酸のアルカリ金属塩被膜と、その被膜表面に塗布され、Ｓ含有量が１０〜３０質量％、および粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）である潤滑油とで構成されたことを特徴とする冷間引抜用の潤滑被膜である。

上記の潤滑被膜は、素管の内外面にリン酸のアルカリ金属塩被膜を形成してもよく、また、素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩被膜を形成してもよい。
（３）素管をホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液に浸漬して、前記素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩被膜を形成し、その被膜表面にＳ含有量が１０〜３０質量％、および粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）である潤滑油を塗布して冷間引抜加工を行った後、炉内雰囲気にＣＯ含有ガスを供給しながら６５０℃以下で熱処理を施すことを特徴とする冷間引抜鋼管の製造方法である。

上記の冷間引抜鋼管の製造方法では、ホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液の代わりにリン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用い、素管の内外面にリン酸のアルカリ金属塩被膜を形成することができる。さらに、ホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液の代わりにホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用い、素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩被膜を形成することができる。

上記の冷間引抜鋼管の製造方法では、熱処理後の引抜管表面における残渣が３ｇ／ｍ²以下にすることができる。

本発明で「冷間引抜鋼管」とは、炭素鋼、クロム鋼やクロムモリブデン鋼等の合金鋼、ステンレス鋼の素管に冷間引抜加工を施して得られる鋼管であり、自動車その他の産業分野で機械構造用部材として用いられる鋼管をいう。

なお、上記（３）の冷間引抜鋼管の製造方法で規定する「ＣＯ含有ガス」は、雰囲気内の循環、換気を促すために供給されるガスであり、例えば、体積％で、ＣＯ：０．１〜３．０％、ＣＯ₂：１０．０〜１４．０％、Ｈ₂：０．１〜１．５％、残部Ｎ₂からなるガスをいう。

本発明の冷間引抜用の潤滑油および潤滑被膜によれば、冷間仕上げ鋼管の引抜加工に際し、潤滑性を確保するとともに、焼鈍残渣を３ｇ／ｍ²以下に低減することができる。したがって、これらを用いて油潤滑処理を施し冷間引抜鋼管を製造すれば、自動車用をはじめとして種々の機械構造部材として最適な冷間仕上げ鋼管を提供することができる。

本発明の製造方法は、機械構造用鋼管を冷間引抜加工する際に、予め素管を水溶液に浸漬して、素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩または／およびリン酸のアルカリ金属塩の被膜を形成し、その被膜上に潤滑油を塗布し、２層構造の潤滑被膜を形成して冷間引抜加工を行った後、炉内雰囲気にＣＯ含有ガスを供給しながら低温で熱処理を施すことを特徴としている。

以下では、本発明の内容を、アルカリ金属塩の被膜形成（下地処理）、潤滑油および低温焼鈍に区分して説明する。
１．アルカリ金属塩の被膜形成
潤滑油の下地処理として、素管をホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液に浸漬して、前記素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩の被膜を形成する。

ホウ酸のアルカリ金属塩の被膜は、素管との密着性が良好であり、その被膜表面に潤滑油を塗布して２層構造の潤滑被膜を形成した場合に、被膜上に塗布される潤滑油の保持性に優れている。したがって、素管の表面にホウ酸のアルカリ金属塩の被膜を形成させ、その表面上に潤滑油を塗布することにより、冷間引抜加工の際の素管と引抜用工具（ダイス、プラグ）との間の摩擦力を低減させ、素管と引抜用工具との焼き付きを防止することができる。

ホウ酸のアルカリ金属塩の被膜厚は、０．４〜２０μｍとするのが望ましい。被膜厚が２０μｍを超えると剥離し易くなる。また、潤滑油が引抜管の表面に残留し、熱処理の際、焼鈍残渣として残存する場合もある。一方、被膜厚が０．４μｍ未満では、素管表面と引抜用工具の直接的な接触が生じ、かつ、潤滑油の保持力が低下するため、潤滑性が低下することがある。

ホウ酸のアルカリ金属塩としては、ホウ酸リチウム、ホウ酸カリウム、ホウ酸ナトリウム等が挙げられる。その中でも、ホウ酸カリウムが望ましい。

素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩の被膜を形成させるには、先ず、素管を、前記のホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液に浸漬する。被膜の厚さは、浸漬時間や水溶液の温度などで調節し、処理後の被膜厚が望ましくは０．４〜２０μｍになるようにする。

なお、水溶液中のホウ酸のアルカリ金属塩の濃度は、被膜の厚さ、浸漬時間等を勘案して決定すればよいが、例えば、２〜１０質量％の範囲とするのが適切である。また、水溶液の温度は、７０〜１００℃の範囲とするのがよい。

次いで、浸漬後の素管を乾燥させる。これによって、素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩の被膜が形成される。なお、浸漬素管の乾燥は、１５０℃程度の乾燥室に装入する通常の方法により行えばよい。

本発明の他の下地処理では、ホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液の代わりに、リン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用い、素管の内外面にリン酸のアルカリ金属塩の被膜を形成させても同様の効果が得られる。すなわち、この被膜も素管との密着性が良好で、潤滑油の保持性に優れ、冷間引抜加工の際の素管と引抜用工具との焼き付きを抑制することができる。

なお、この場合、ホウ酸のアルカリ金属塩とリン酸のアルカリ金属塩では、それらの作用効果が若干相違する。前者は、素管と被膜の密着性を高め、さらに被膜の上に塗布される潤滑油の保持性を高めて素管と引抜用工具との焼き付きを防止する効果を有する。これに対し、後者は、被膜表面に塗布される潤滑油の保持性を高めるとともに、それ自身も素管と引抜用工具との直接接触を防ぎ、焼き付きを防止する効果を有する。

リン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用いた場合の望ましい被膜厚は、ホウ酸のアルカリ金属塩の場合と同様、０．４〜２０μｍである。

リン酸のアルカリ金属塩としては、第二リン酸ナトリウム、第三リン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム等が挙げられる。その中でも、第二リン酸ナトリウムが望ましい。

素管の内外面におけるリン酸のアルカリ金属塩の被膜の形成も、ホウ酸のアルカリ金属塩の場合と同様、浸漬法により行えばよい。水溶液中のリン酸のアルカリ金属塩の濃度は、例えば、０．１〜０．５質量％の範囲とするのが適切であり、水溶液の温度は、６０〜１００℃の範囲とするのがよい。浸漬後の素管の乾燥についても、ホウ酸のアルカリ金属塩の場合と同様に行えばよい。

さらに、本発明の異なる下地処理では、ホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液の代わりに、ホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用い、素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩の被膜を形成させても同様の効果が得られる。なお、この場合の作用効果は、ホウ酸のアルカリ金属塩を用いた場合とリン酸のアルカリ金属塩を用いた場合の中間的な作用効果を示すこととなる。

ホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用いた場合の望ましい被膜厚、被膜の形成、その後の乾燥についても、ホウ酸のアルカリ金属塩の場合と同様に行えばよい。なお、前記水溶液中の両アルカリ金属塩の濃度は、それらの合計の濃度が例えば、０．１〜３．０質量％の範囲となるようにするのが適切である。

本発明の潤滑被膜は、上述の通り、下地処理として素管の内外表面にホウ酸のアルカリ金属塩または／およびリン酸のアルカリ金属塩の被膜を形成させ、その被膜表面に、後述する潤滑油を塗布して２層構造に構成することにより、炭素鋼、合金鋼、またはステンレス鋼の冷間引抜加工であっても、優れた潤滑性を発揮することができる。
２．潤滑油
本発明で採用する潤滑油は、Ｓ含有量を１０〜３０質量％とし、粘度を５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）とする。

Ｓ含有量が１０質量％未満であると、素管表面のＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等の形成量が少なく潤滑性を確保することができない。一方、Ｓ含有量が３０質量％を超えるようになると、ＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等の形成量を確保できるが、潤滑油中のＳ量が増加し焼鈍残渣が増大するとともに、潤滑油の熱分解が妨げられるからである。したがって、潤滑油のＳ含有量は、１０〜３０質量％にする。

潤滑油の粘度（動粘度）を５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）とするのは、上記潤滑油のＳ含有量を前提として、素管表面に付着する油量や油膜厚さを調節し、素管表面のＦｅＳ、Ｆｅ₂Ｓ等の形成量を確保し、潤滑油に残留するＳ量を低減することにより、潤滑性を確保するとともに、焼鈍残渣を低減するためである。

すなわち、粘度が５×１０^-5ｍ²／ｓより低いと、素管表面に付着する油量が少なくなり、冷間引抜加工の際の素管と引抜用工具間への潤滑油の引込み量が不足し、素管と引抜用工具とが直接接触して素管に焼付が発生することがある。一方、粘度が２×１０^-4ｍ²／ｓを超えて高くなると、潤滑油の素管へ付着する油量や油膜厚さが増加し、潤滑油に残留するＳ量が増え、焼鈍残渣を３ｇ／ｍ²以下に低減できなくなる。

本発明で採用する潤滑油は、そのベース油を特定のものに限定するものではなく、ラード、牛脂、鯨油、パーム油、ヤシ油、ナタネ油等の動植物油脂の他に、合成油、鉱物油を用いることができる。

本発明の潤滑油をアルカリ金属塩の被膜表面に塗布するのは、従来から用いられている方法を使用すればよい。例えば、素管の外周囲に配置したノズルから潤滑油を素管の外面に供給する方法、また、素管の内部に挿入する中空マンドレルバーに設けた孔から潤滑油を素管の内面に供給する方法が適用できる。

本発明の製造方法では、素管表面に２層構造の潤滑被膜が形成された後、冷間引抜加工が施される。本発明の冷間引抜加工は、慣用された加工方法でよく、特に限定された加工方法を用いる必要がない。
３．低温焼鈍
低温焼鈍は、冷間仕上げ鋼管の高強度を確保するため、冷間引抜加工により生じた加工歪を残留させるために行うものであり、焼鈍温度が高すぎると加工歪みが回復し、加工硬化の効果を得られない。冷間引抜加工を行った鋼管では、焼鈍温度を６５０℃以下とすることによって、加工硬化の効果を得ることができる。

さらに、炉内で安定した燃焼を維持するためには、焼鈍温度の下限は、３５０℃にするのが望ましい。また、低温焼鈍では、強度のバラツキをなくすために、保持時間は５分以上にするのが望ましい。

さらに、熱処理で発生するスケールを抑制し、鋼管表面のスケール厚さを０．５〜１０μｍにコントロールするため、非酸化性雰囲気で低温焼鈍を行う必要がある。熱処理に用いる炉は、バッチ式の密閉炉でもよいし、ローラーハース型の炉で、被処理材の装入部および装出部が解放されている連続炉でもよい。本発明では、連続式の光輝焼鈍炉を用いるのが望ましい。

本発明の低温焼鈍では、雰囲気が非酸化性であり潤滑油中の炭素が酸化されず、処理温度が６５０℃以下と低いので、引抜管の表面に付着する潤滑油がススや汚れ（こびり付き）などの焼鈍残渣として残留し易くなる。そこで、ＣＯ含有ガスを供給し、いわば絶えず換気を続けながらススや汚れの残留を防止する。

炉へのＣＯ含有ガスの供給量は、１時間当たり炉容積に対して０．５倍以上の量とするのが望ましい。炉容積の０．５倍より少なければ、熱分解した潤滑油がススとなって引抜管の表面に再付着し易くなるからである。

一方、前記ガスの供給量が多くなりすぎると効果に対しコストがかかりすぎ、経済的に不利になるため、供給量は炉容積の４倍以下とするのが望ましい。なお、ここで「１時間当たり炉容積に対して４倍のガスの供給」とは、炉内に少量ずつガスを供給する一方、炉から同量のガスを排出し、１時間で炉容積の４倍の量のガスを供給することを意味する。

本発明の潤滑油、潤滑被膜および製造方法の効果を確認するため、ＪＩＳＧ３４４５（機械構造用炭素鋼鋼管）で規定するＳＴＫＭ１３Ａを供試材として、油潤滑処理で引抜加工を実施した。

冷間引抜加工の前処理として、アルカリ金属塩の被膜形成による下地処理（処理なし含む）と潤滑油の塗布による２層構造の油潤滑処理を行った。素管寸法を外径７０．０ｍｍ×肉厚４．０ｍｍとし、引抜後寸法を外径６０．０ｍｍ×肉厚３．４ｍｍとして冷間引抜加工を行った。

冷間引抜加工の後、非酸化性の雰囲気炉内で、ＣＯを２．１体積％含有するガスを１時間当たり炉容積の２倍に相当する量を供給しながら、５６０℃または７００℃で２０分の焼鈍処理を行って冷間引抜鋼管を得た。

得られた冷間引抜鋼管おける焼き付きの有無、および焼鈍残渣量を調査するとともに、試験片を採取し引張強さを測定した。表１に、油潤滑処理の条件、焼鈍条件および冷間引抜鋼管の評価結果を示す。なお、油潤滑処理の条件として、使用した潤滑油のＳ含有量および粘度、潤滑油を塗布する前の下地処理に用いたアルカリ金属塩の種類を示している。

表１の「焼き付き」の欄で、例えば「４／５」は、同一条件で得られた５本の冷間引抜鋼管のうちの４本に焼き付きが生じたことを表す。評価においては、「０／５」、「１／５」または「２／５」であれば、良好とした。

同様に「焼鈍残渣」の欄において、○印は焼鈍残渣量が３ｇ／ｍ²以下、△印は同じく３ｇ／ｍ²を超え５ｇ／ｍ²以下、×印は同じく５ｇ／ｍ²超え、であることを意味し、評価において○印であれば、良好と評価した。

さらに「引張強さ」は、５１０ＭＰａ以上であれば良好と評価した。「総合評価」の欄の◎印は極めて良好、○印は良好で、△印および×印は、程度の違いはあるが、いずれも不良であることを意味する。◎印または○印であれば、良好と評価した。

表１の結果から明らかなように、本発明例１〜１４のいずれも、下地処理がホウ酸またはリン酸のアルカリ金属塩の被膜で形成され、潤滑油のＳ含有量および粘度が本発明で規定する範囲内であることから、焼き付き発生および焼鈍残渣量が抑制され、引張強さも５１０ＭＰａ以上であり、良好な評価結果であった。さらに、得られた冷間引抜鋼管の内外表面のスケール厚さは、いずれも１０μｍ以下であることを確認している。

これに対し、比較例１５、１６では下地処理が施されていないため、焼き付きの発生が顕著であった。比較例１７〜２２では、潤滑油のＳ含有量または／および潤滑油の粘度が本発明で規定する範囲から外れるため、アルカリ金属塩の被膜が形成されていても、焼き付きの多発や焼鈍残渣量が多く発生した。さらに、比較例２３では、焼鈍温度が７００℃と高いため、引張強さが確保できなかった。

具体的には、本発明の製造方法を採用すれば、機械構造用鋼管が高強度が要求されるとともに、冷間仕上げ加工後は表面の研削をせずに使用されることから、冷間仕上げ機械構造用鋼管を雰囲気調整炉内で低温焼鈍することが必要になる場合であっても、鋼管製品としての品格を高めた冷間仕上げ鋼管を提供することができる。

冷間引抜後における引抜管の残存油量とＳ検出強度との関係を示す図である。

Claims

Ｓ含有量が１０〜３０質量％であり、粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）であることを特徴とする冷間引抜用の潤滑油。
浸漬された素管の内外面に形成されたホウ酸のアルカリ金属塩被膜と、その被膜表面に塗布された、Ｓ含有量が１０〜３０質量％および粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）からなる潤滑油とで構成されたことを特徴とする冷間引抜用の潤滑被膜。
前記素管の内外面にリン酸のアルカリ金属塩被膜が形成されていることを特徴とする請求項２に記載の冷間引抜用の潤滑被膜。
前記素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩被膜が形成されていることを特徴とする請求項２に記載の冷間引抜用の潤滑被膜。
素管をホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液に浸漬して、前記素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩被膜を形成し、その被膜表面にＳ含有量が１０〜３０質量％、および粘度が５×１０^-5〜２×１０^-4ｍ²／ｓ（５０〜２００ｃＳｔ）である潤滑油を塗布して冷間引抜加工を行った後、炉内雰囲気にＣＯ含有ガスを供給しながら６５０℃以下で熱処理を施すことを特徴とする冷間引抜鋼管の製造方法。
前記ホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液の代わりにリン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用い、素管の内外面にリン酸のアルカリ金属塩被膜を形成することを特徴とする請求項５に記載の冷間引抜鋼管の製造方法。
前記ホウ酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液の代わりにホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩を含有する水溶液を用い、素管の内外面にホウ酸のアルカリ金属塩およびリン酸のアルカリ金属塩被膜を形成することを特徴とする請求項５に記載の冷間引抜鋼管の製造方法。
前記熱処理後の引抜管表面における残渣が３ｇ／ｍ²以下であることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の冷間引抜鋼管の製造方法。