JP2005167006A - フレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ガラス転移点が350℃以上であるポリイミドフィルムの両側にガラス転移点が300℃以下であるポリイミド層を積層した複合フィルムの両側に、金属箔をそれぞれ重ね合わせ、真空度が5トル以下の真空雰囲気中又は酸素濃度が0.5体積%以下の窒素雰囲気中で加熱圧着装置により連続的に加熱圧着させることを特徴とするフレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法。
【解決手段】 本発明の製造方法によれば、酸化による金属箔の劣化のない表面性に優れたフレキシブル金属箔ポリイミド基板を連続的に製造することができる。
【選択図】 なし
【解決手段】 本発明の製造方法によれば、酸化による金属箔の劣化のない表面性に優れたフレキシブル金属箔ポリイミド基板を連続的に製造することができる。
【選択図】 なし
Description
本発明は、電子部品として利用されているプリント基板やフレキシブルプリント基板に使用されるフレキシブル金属箔ポリイミド基板を連続して製造する方法に関する。
従来、フレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法としては、ガラス転移点が低いいわゆる熱可塑性ポリイミドを導体上に形成してから張り合わせる方法が行われており、特開平1−244841号公報(特許文献1)、特開2000−103010号公報(特許文献2)、特開平6−190967号公報(特許文献3)等に開示されている。
このうち、特開平1−244841号公報には、真空雰囲気中で製造することや窒素雰囲気中で製造することが記載されており、現実に製造方法を検討していくと金属箔の酸化をいかに防止するかが極めて重要である。
しかしながら、従来の方法では、酸化により表面の金属箔が劣化してしまい、酸化による金属箔の劣化のない表面性に優れたフレキシブル金属箔ポリイミド基板を連続的に製造することは困難であった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、電子材料として有用なフレキシブル金属箔ポリイミド基板において、酸化による金属箔の劣化のない表面性に優れたフレキシブル金属箔ポリイミド基板を連続的に製造する方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、ガラス転移点が350℃以上であるポリイミドフィルムの両側にガラス転移点が300℃以下であるポリイミド層を積層した複合フィルムの両側に、金属箔をそれぞれ重ね合わせ、真空度が5トル以下の真空雰囲気中又は酸素濃度が0.5体積%以下の窒素雰囲気中で加熱圧着装置により連続的に加熱圧着させる方法により、極めて安定した表面性の良いフレキシブル金属箔ポリイミド基板を製造し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
従って、本発明は、ガラス転移点が350℃以上であるポリイミドフィルムの両側にガラス転移点が300℃以下であるポリイミド層を積層した複合フィルムの両側に、金属箔をそれぞれ重ね合わせ、真空度が5トル以下の真空雰囲気中又は酸素濃度が0.5体積%以下の窒素雰囲気中で加熱圧着装置により連続的に加熱圧着させることを特徴とするフレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法を提供する。
本発明の製造方法によれば、酸化による金属箔の劣化のない表面性に優れたフレキシブル金属箔ポリイミド基板を連続的に製造することができる。
本発明で使用される複合フィルムは、ガラス転移点が350℃以上であるポリイミドフィルム(A)の両側に、ガラス転移点が300℃以下であるポリイミド層(B)を積層したものである。
この複合フィルムの中心層であるポリイミドフィルム(A)は、フレキシブル金属箔ポリイミド基板の耐熱性を高めるため、ガラス転移点が350℃以上であることが必須であり、好ましくは400℃以上650℃以下、より好ましくは400℃以上600℃以下である。ガラス転移点が350℃未満であると、耐熱性が低下し、利用用途が限定される。
本発明で使用されるポリイミドフィルム(A)は、適当な酸無水物とジアミンから合成されるポリアミック酸をイミド化することにより作られたものでよい。
ここで、本発明の(A)ポリイミドフィルム製造時に使用される酸無水物としては、テトラカルボン酸無水物並びにその誘導体等が挙げられる。なお、以下ではテトラカルボン酸として例示するが、これらのエステル化物、酸無水物、酸塩化物も勿論使用できる。即ち、カルボン酸としては、ピロメリット酸、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸、2,3,3’,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ジフェニルメタンテトラカルボン酸、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、3,4,9,10−テトラカルボキシペリレン、2,2−ビス〔4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル〕プロパン、2,2−ビス〔4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル〕ヘキサフルオロプロパン、ブタンテトラカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸等が挙げられる。また、トリメリット酸及びその誘導体等も挙げられる。
更に、反応性官能基を有する化合物で変成し、架橋構造やラダー構造を導入することもできる。
一方、本発明の(A)ポリイミドフィルム製造時に使用されるジアミンとしては、p−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、2’−メトキシ−4,4’−ジアミノベンズアニリド、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、ジアミノトルエン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、1,2−ビス(アニリノ)エタン、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノベンズアニリド、ジアミノベンゾエード、ジアミノジフェニルスルフィド、2,2−ビス(p−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス(p−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、1,5−ジアミノナフタレン、ジアミノトルエン、ジアミノベンゾトリフルオライド、1,4−ビス(p−アミノフェノキシ)ベンゼン、4,4’−(p−アミノフェノキシ)ビフェニル、ジアミノアントラキノン、4,4’−ビス(3−アミノフェノキシフェニル)ジフェニルスルホン、1,3−ビス(アニリノ)ヘキサフルオロプロパン、1,4−ビス(アニリノ)オクタフルオロプロパン、1,5−ビス(アニリノ)デカフルオロプロパン、1,7−ビス(アニリノ)テトラデカフルオロプロパン、2,2−ビス〔4−(p−アミノフェノキシ)フェニル〕ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)フェニル〕ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス〔4−(2−アミノフェノキシ)フェニル〕ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)−3,5−ジメチルフェニル〕ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)−3,5−ジトリフルオロメチルフェニル〕ヘキサフルオロプロパン、p−ビス(4−アミノ−2−トリフルオロメチルフェノキシ)ベンゼン、4,4’−ビス(4−アミノ−2−トリフルオロメチルフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(4−アミノ−3−トリフルオロメチルフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(4−アミノ−2−トリフルオロメチルフェノキシ)ジフェニルスルホン、4,4’−ビス(4−アミノ−5−トリフルオロメチルフェノキシ)ジフェニルスルホン、2,2−ビス〔4−(4−アミノ−3−トリフルオロメチルフェノキシ)フェニル〕ヘキサフルオロプロパン、ベンジジン、3,3’,5,5’−テトラメチルベンジジン、オクタフルオロベンジジン、3,3’−メトキシベンジジン、o−トリジン、m−トリジン、2,2’,5,5’,6,6’−ヘキサフルオロトリジン、4,4’’−ジアミノターフェニル、4,4’’’−ジアミノクォーターフェニル等のジアミン類、並びにこれらのジアミンとホスゲン等の反応によって得られるジイソシアネート類、更にジアミノシロキサン類等が挙げられる。
ポリイミドフィルムの製造は、既存の製造方法でよく、特に限定されるものではない。また、下記に示すような一般に市販されているポリイミドフィルムを使用することも可能である。
鐘淵化学工業社製 商品名:アピカル
東レ・デュポン社製 商品名:カプトン
宇部興産社製 商品名:ユーピレックス
鐘淵化学工業社製 商品名:アピカル
東レ・デュポン社製 商品名:カプトン
宇部興産社製 商品名:ユーピレックス
上記ポリイミドフィルム(A)の厚さは、フィルムとしての取り扱い性から5μm以上50μm以下であることが好ましく、更に好ましくは5μm以上25μm以下である。厚さが5μm未満であるとフィルムのコシがなく、取扱いが困難となり、シワができる場合があり、50μmを超えると経済的でない。
また、上記ポリイミドフィルム(A)の両側に積層されるポリイミド(B)は、ガラス転移点が300℃以下であることが必須であり、半田耐熱等の面から好ましくは150℃以上300℃以下、より好ましくは200℃以上300℃以下である。ガラス転移点が300℃を超えると、ラミネートするために極めて高温に加熱する必要があり、そのため極めて高価な装置が必要となる。
上記ポリイミドフィルム(B)の厚さは、金属箔との張り合わせを目的とするので、厚い必要はなく、5μm以下、特に2μm以上5μm以下で十分である。5μmを超える厚さでは、経済的でない。
本発明においては、上記2種類のポリイミドを組み合わせることで複合フィルムとするが、その組み合わせ方法はどのような方法でもよく、中心層を構成するポリイミド(A)をフィルムに成型後、両側層を構成するポリイミド(B)を塗布もしくは張り合わせてもよいし、中心層を構成するポリイミド(A)と両側層を構成するポリイミド(B)を同時にフィルム成型してもよい。ここで言う成型とは、いわゆる一般的なポリイミドフィルム成型方法でよく、キャスティング、押し出し等が利用できる。
本発明で使用する金属箔としては、銅、鉄、モリブデン、亜鉛、タングステン、ニッケル、クロム、アルミニウム、銀、又はそれらの合金、例えばステンレス等が挙げられ、プリント基板、フレキシブル基板に多用される電子材料として好ましくは銅である。
また、導体である金属箔は、表面処理として金属メッキ、表面酸化、物理的な凹凸等を付すなどしてもよく、更に、シランカップリング剤等のカップリング剤による処理がなされていてもよい。また、金属箔の厚みとしては、5〜50μmであることが好ましく、より好ましくは5〜25μmである。
本発明においては、上記複層ポリイミドフィルムの両側に金属箔を重ね合わせて加熱圧着することが必須要件であるが、加熱圧着の方法は既に知られている一般的な方法でよく、例えば、特開平8−244168号公報、特開2003−118060号公報、特開平5−31869号公報等で用いられている2つの金属ロールで挟み、ラミネートするロールラミネート方法や、特開平9−116254号公報に示されているようなダブルベルトプレス法といわれる方法を用いることができる。
また、この際の加熱温度は、両側に用いられるポリイミド(B)のガラス転移点以上の温度であればよいが、好ましくは280℃以上、更に好ましくは330℃以上である。またこの場合、ポリイミド(A)のガラス転移点以下の温度であることが好ましい。圧着時の圧力は、用いるポリイミドのフロー性によって異なるが、ロールラミネート機等では線圧にて5kg/cm以上であることが好ましく、より好ましくは10kg/cm以上であり、ベルトプレス機等では面圧にて10kg/cm2以上であることが好ましく、より好ましくは20kg/cm2以上である。その上限は適宜選定されるが、破壊、損傷がない限り高圧が可能である。
本発明においては、金属箔の酸化防止のため、真空もしくは窒素雰囲気の中で加熱圧着装置により連続的に加熱圧着させることが必須である。真空雰囲気にする場合は、真空度5トル以下、好ましくは4トル以下、より好ましくは3トル以下で加熱圧着させる。真空度が5トルを超えると金属箔が酸化する。また窒素雰囲気にする場合は、酸素濃度が0.5体積%以下、好ましくは0.4体積%以下、より好ましくは0.3体積%以下である。酸素濃度が0.5体積%を超えると真空時と同様に金属箔が酸化する。
真空や窒素雰囲気とする場合、連続的に加熱圧着するには巻き出しロールと巻き取りロールを含めた加熱圧着装置全体を真空装置内もしくは窒素雰囲気内に置くことが、装置が簡単になるという点で好ましいが、本発明はそれに縛られず、巻き出しロール、巻き取りロールをラミネート部分と離して、ラミネート部分のみ真空もしくは窒素雰囲気として、装置の巻き出しロール及び巻き取りロールとラミネート部分の接続部に真空保持もしくは窒素雰囲気保持のシール部を設けることもできる。
また、本発明においては、加熱圧着させる装置の金属箔と接触する部分に、超硬合金を使用することが好ましい。加熱圧着させる装置の金属箔と接触する部分としては、加熱圧着ロール部分が好適である。これは原因が不明であり、一般のステンレス鋼や、カーボンスチールの上にクロムメッキ等をしたものでも張り合わせることは可能であるが、張り合わせているときに金属箔が切れる現象が起きやすく、超硬合金を使用するとこの現象が少なくなる。なお、ここで言う超硬合金としては、一般的に用いられている炭化タングステンを主成分としたコバルト、ニッケル等との混合物が挙げられるが、この他にも酸化アルミニウム、炭化クロム、炭化珪素、炭化硼素等の硬度の高いもの(ビッカース硬度にて1,000以上を示すもの)を成分としたものでよい。これら例示の中で、炭化タングステン、炭化クロムを用いるのが好ましい。また超硬合金としては、ビッカース硬度で1,000以上3,000以下を示すものを用いるのが好ましい。
本発明では、ラミネート部分が真空もしくは窒素雰囲気になる構造とするので、金属箔に接する部分に使用する超硬合金が酸化されず、該超硬合金表面の劣化が起こることがある。それを防止するため、超硬合金の表面を時々酸化させてやることで、表面に酸化した保護膜を形成し、長期間の表面劣化を防ぐことができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、ガラス転移点の測定法は、Differential Scanning Calorimetry(DSC法)が用いられる。
[実施例1]
熱可塑性ポリイミド(ガラス転移点242℃)をそれぞれ厚さ約3μmで両面に設けたポリイミド(宇部興産社製、商品名:ユーピレックスVT:中心のポリイミドはガラス転移点400℃以上)(厚み25μm)の両側に銅箔(ジャパンエナジー社製、圧延銅箔)(厚み18μm)を積層し、ロールラミネート機(西村マシナリー社製)にて300℃、20kg/cmにて加熱圧着し、張り合わせたものをロール状に巻き取った。一対の加熱圧着ロールは、表面が炭化タングステン系合金で被覆されているものを使用した。この時、加熱圧着部は真空ベッセルの中に入れてラミネートした。真空度は3トルであった。
得られたものを評価するため、高温引張テスト、表面観察を行った。また、ポリイミドフィルムのガラス転移点を測定した。結果を表1に示した。
熱可塑性ポリイミド(ガラス転移点242℃)をそれぞれ厚さ約3μmで両面に設けたポリイミド(宇部興産社製、商品名:ユーピレックスVT:中心のポリイミドはガラス転移点400℃以上)(厚み25μm)の両側に銅箔(ジャパンエナジー社製、圧延銅箔)(厚み18μm)を積層し、ロールラミネート機(西村マシナリー社製)にて300℃、20kg/cmにて加熱圧着し、張り合わせたものをロール状に巻き取った。一対の加熱圧着ロールは、表面が炭化タングステン系合金で被覆されているものを使用した。この時、加熱圧着部は真空ベッセルの中に入れてラミネートした。真空度は3トルであった。
得られたものを評価するため、高温引張テスト、表面観察を行った。また、ポリイミドフィルムのガラス転移点を測定した。結果を表1に示した。
[比較例1]
加熱圧着時の真空度を7トルとした以外は実施例1と同様とした。
加熱圧着時の真空度を7トルとした以外は実施例1と同様とした。
[実施例2]
実施例1にて真空ベッセル内を窒素で置換して常圧に戻し、酸素濃度0.4体積%の窒素雰囲気とした以外は実施例1と同様とした。
実施例1にて真空ベッセル内を窒素で置換して常圧に戻し、酸素濃度0.4体積%の窒素雰囲気とした以外は実施例1と同様とした。
[比較例2]
実施例2にて、酸素濃度0.7体積%の窒素雰囲気とした以外は実施例2と同様とした。
実施例2にて、酸素濃度0.7体積%の窒素雰囲気とした以外は実施例2と同様とした。
[実施例3]
ピロメリット酸(PMDA)220gをジメチルアセトアミド(DMAc)10kgに溶解し、10℃に冷却後、p−フェニレンジアミン(PPD)110gを徐々に加えて反応させ、ポリイミド前駆体樹脂溶液を得た。得られた溶液をキャスティングし、溶媒を飛ばした後に350℃に加熱することでポリイミド化し、ポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの厚みは30μmであり、またこのフィルムのガラス転移点は400℃以上であった。
得られたポリイミドフィルムの両側に熱可塑性を示すポリエーテルイミドフィルム(三菱樹脂製:ガラス転移点216℃、厚み20μm)を、更にその両側に銅箔(ジャパンエナジー社製、電解銅箔)厚み9μmを積層し、ロールラミネート機(西村マシナリー社製)にて340℃、8kg/cmにて加熱圧着し、張り合わせたものをロール状に巻き取った。一対の加熱圧着ロールは、表面が炭化クロム系合金で被覆されているものを使用した。この時、加熱圧着部は窒素雰囲気とし、この窒素雰囲気中の酸素濃度は0.2体積%であった。
得られたものを評価するため、高温引張テスト、表面観察を行った。また、ポリイミドフィルムのガラス転移点を測定した。結果を表1に示した。
ピロメリット酸(PMDA)220gをジメチルアセトアミド(DMAc)10kgに溶解し、10℃に冷却後、p−フェニレンジアミン(PPD)110gを徐々に加えて反応させ、ポリイミド前駆体樹脂溶液を得た。得られた溶液をキャスティングし、溶媒を飛ばした後に350℃に加熱することでポリイミド化し、ポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムの厚みは30μmであり、またこのフィルムのガラス転移点は400℃以上であった。
得られたポリイミドフィルムの両側に熱可塑性を示すポリエーテルイミドフィルム(三菱樹脂製:ガラス転移点216℃、厚み20μm)を、更にその両側に銅箔(ジャパンエナジー社製、電解銅箔)厚み9μmを積層し、ロールラミネート機(西村マシナリー社製)にて340℃、8kg/cmにて加熱圧着し、張り合わせたものをロール状に巻き取った。一対の加熱圧着ロールは、表面が炭化クロム系合金で被覆されているものを使用した。この時、加熱圧着部は窒素雰囲気とし、この窒素雰囲気中の酸素濃度は0.2体積%であった。
得られたものを評価するため、高温引張テスト、表面観察を行った。また、ポリイミドフィルムのガラス転移点を測定した。結果を表1に示した。
[実施例4]
加熱圧着の温度を280℃、圧力を50kg/cmとする以外は実施例3と同様とした。
加熱圧着の温度を280℃、圧力を50kg/cmとする以外は実施例3と同様とした。
[実施例5]
中心層に使用するポリイミドフィルムを宇部興産社製、商品名:ユーピレックスS(ガラス転移点400℃以上、厚さ25μm)とすること以外は実施例3と同様とした。
中心層に使用するポリイミドフィルムを宇部興産社製、商品名:ユーピレックスS(ガラス転移点400℃以上、厚さ25μm)とすること以外は実施例3と同様とした。
[実施例6]
ロールラミネート機の一対の加熱圧着ロールの表面をクロムメッキ被覆した以外は実施例5と同様とした。
ロールラミネート機の一対の加熱圧着ロールの表面をクロムメッキ被覆した以外は実施例5と同様とした。
[比較例3]
実施例5において、中心層のポリイミドフィルムをポリエーテルイミドフィルム(三菱樹脂製:ガラス転移点216℃、厚さ20μm)に変更する以外は実施例5と同様とした。
実施例5において、中心層のポリイミドフィルムをポリエーテルイミドフィルム(三菱樹脂製:ガラス転移点216℃、厚さ20μm)に変更する以外は実施例5と同様とした。
[比較例4]
実施例5において、両側のポリイミドフィルムをカプトンENフィルム(ポリイミドフィルム、東レ・デュポン製:ガラス転移点355℃、厚さ25μm)に変更する以外は実施例5と同様とした。
実施例5において、両側のポリイミドフィルムをカプトンENフィルム(ポリイミドフィルム、東レ・デュポン製:ガラス転移点355℃、厚さ25μm)に変更する以外は実施例5と同様とした。
なお、高温引張テスト、表面観察は、下記評価方法により測定、評価した。
高温引張テスト
JIS C 2318に準拠して、1cm巾のテスト片を作製し、引張試験機(オリエンテック社UCT型)にて引張強度を200℃の恒温炉の中で測定した。
高温引張テスト
JIS C 2318に準拠して、1cm巾のテスト片を作製し、引張試験機(オリエンテック社UCT型)にて引張強度を200℃の恒温炉の中で測定した。
表面観察
積層板の表面を目視にて観察し、表面の変色観察と銅箔のはがれ観察を下記の基準で評価した。
〈表面の変色観察〉
○:銅箔に酸化による変色がない。
×:銅箔に酸化による変色がある。
〈銅箔のはがれ観察〉
○:銅箔のはがれなし。
△:銅箔のはがれ若干あり。
×:銅箔のはがれ著しい。
積層板の表面を目視にて観察し、表面の変色観察と銅箔のはがれ観察を下記の基準で評価した。
〈表面の変色観察〉
○:銅箔に酸化による変色がない。
×:銅箔に酸化による変色がある。
〈銅箔のはがれ観察〉
○:銅箔のはがれなし。
△:銅箔のはがれ若干あり。
×:銅箔のはがれ著しい。
Claims (5)
- ガラス転移点が350℃以上であるポリイミドフィルムの両側にガラス転移点が300℃以下であるポリイミド層を積層した複合フィルムの両側に、金属箔をそれぞれ重ね合わせ、真空度が5トル以下の真空雰囲気中又は酸素濃度が0.5体積%以下の窒素雰囲気中で加熱圧着装置により連続的に加熱圧着させることを特徴とするフレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法。
- 真空雰囲気の真空度が、4トル以下であることを特徴とする請求項1に記載のフレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法。
- 真空雰囲気中の酸素濃度が、0.4体積%以下であることを特徴とする請求項1に記載のフレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法。
- 加熱圧着させる装置の金属箔と接触する部分に、超硬合金を使用することを特徴とする請求項1,2又は3に記載のフレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法。
- 超硬合金の表面を酸化させて用いることを特徴とする請求項4に記載のフレキシブル金属箔ポリイミド基板の製造方法。
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