JP4692758B2 - フレキシブル積層板及びその製造方法 - Google Patents
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(a)ガラス転移温度が350℃以上であるポリイミド樹脂層
(b)ガラス転移温度が200〜300℃であるポリイミド樹脂層
(c)ガラス転移温度が350℃以上であるポリイミド樹脂層
(d)ガラス転移温度が300℃以上であるポリイミド樹脂層
(e)金属層
ガラス転移温度が350℃以上で厚さが10μm以上50μm以下であるポリイミド樹脂層(c)の外側にガラス転移温度が300℃以上で厚さが2μm以上15μm以下であるポリイミド樹脂層(d)が積層され、更にこのポリイミド樹脂層(d)の外側に厚さが1μm以上50μm以下である金属層(e)が積層された部位(II)がそれぞれ形成され、
上記ポリイミド樹脂層(a)及び(b)が積層された部位(I)の両外側に、上記ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)を積層された部位(II)のポリイミド樹脂層(c)側がそれぞれ貼り合わせられて、上記ポリイミド樹脂層(a)〜(d)の合計の厚みを50μm以上150μm以下としたことを特徴とするポリイミド樹脂層と金属層からなるフレキシブル積層板を提供する。
ガラス転移温度が350℃以上で厚さが10μm以上50μm以下であるポリイミド樹脂層(c)と厚さが1μm以上50μm以下である金属層(e)とをガラス転移温度が300℃以上で厚さが2μm以上15μm以下であるポリイミド樹脂層(d)を介して積層した部位(II)をそれぞれ作製し、
次いで上記ポリイミド樹脂層(a)及び(b)を積層した部位(I)の両外側に、上記ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)を積層した部位(II)のポリイミド樹脂層(c)側をそれぞれ貼り合わせ、上記ポリイミド樹脂層(a)〜(d)の合計の厚みを50μm以上150μm以下としたことを特徴とするポリイミド樹脂層と金属層が積層したフレキシブル積層板の製造方法を提供する。
本発明のフレキシブル積層板を得るための方法は特に限定されないが、下記に示すようにいくつかの部位に分けて作ることが可能であり、この方法は、製造の面からも管理しやすいために好ましい。
例えば、先ず、ポリイミド樹脂層(a)及び(b)部分を積層した部位(I)を作製し、続いてポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)を積層した部位(II)を作製する。更に、上記部位(I)の両外側にそれぞれ部位(II)の金属層が外側となるように組み合わせて、全7層のポリイミド樹脂層と金属層が積層してなるフレキシブル積層板を得る。
この場合、その積層方法はどのような方法でもよく、中心のポリイミド樹脂層(a)をフィルムに成型後、両外側に別のポリイミド樹脂層(b)を塗布もしくは貼り合わせてもよいし、中心のポリイミド樹脂層(a)と両外側のポリイミド樹脂層(b)を同時にフィルム成型してもよい。なお、ここでいう成型とは、いわゆる一般的なポリイミドフィルム成型方法でよく、キャスティング、押し出し等が利用できる。
更に、下記に示すような一般的に市販されている熱可塑性ポリイミド樹脂層を持つ複合ポリイミドフィルムを使用することも可能である。
宇部興産社製 商品名:ユーピレックスVT
カネカ社製 商品名:ピクシオ
例えば、本発明のポリイミド製造時に使用される酸無水物としては、テトラカルボン酸無水物並びにその誘導体等が挙げられる。なお、ここではテトラカルボン酸として例示するが、これらのエステル化物、酸無水物、酸塩化物も勿論使用できる。例えば、ピロメリット酸、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸、2,3,3’,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ジフェニルメタンテトラカルボン酸、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、3,4,9,10−テトラカルボキシペリレン、2,2−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、ブタンテトラカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸等が挙げられ、またトリメリット酸及びその誘導体等も挙げられる。
また、反応性官能基を有する化合物で変成し、架橋構造やラダー構造を導入することもできる。
宇部興産社製 商品名:ユーピレックス
カネカ社製 商品名:アピカル
東レ・デュポン社製 商品名:カプトン
ピロメリット酸無水物218.5gをN,N−ジメチルアセトアミド1kgに加え、N2雰囲気下で攪拌し、10℃に保っているところへ、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル200.5gをN,N−ジメチルアセトアミド1kgに溶解したものを、内温が15℃を越えないように除々に添加した。その後、2時間,10〜15℃で反応させた後、更に室温で6時間反応を行った。反応終了後の対数粘度は0.8dl/gであった。(ウベローデ粘度管使用 0.5g/dl濃度 30℃での粘度)
市販の電解銅箔(古河サーキットホイル社製、商品名:FI−WS、厚み12μm)に、合成例1のポリイミド樹脂前駆体を30μmになるように塗工し、送風乾燥機で乾燥した。次いで、これと市販のポリイミドフィルム(鐘淵化学工業社製、商品名:アピカルNPI、ガラス転移温度450℃、厚さ25μm)をロールラミネート機(西村マシナリー社製)を用い、加熱温度80℃、圧力15kg/cmで貼り合せた。次いで、200℃の防爆オーブンで残留溶媒を除去し、窒素ガス雰囲気下、350℃まで昇温して当該前駆体をポリイミド化して、ポリイミドフィルムとポリイミド系樹脂層、銅箔よりなるフレキシブル片面銅箔積層板を得た。これで、ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)が形成できた。
得られたフレキシブル積層板について、各ポリイミド樹脂層の厚み、ガラス転移温度、加熱変形テスト、外観検査を行い、表1にまとめた。
市販の圧延銅箔(日鉱マテリアルズ社製、商品名:BHY、厚み18μm)に、合成例1のポリイミド樹脂前駆体を20μmになるように塗工し、送風乾燥機で乾燥した。更に、ポリイミドフィルム(東レデュポン社製、商品名:カプトンEN、ガラス転移温度355℃、厚み38μm)をロールラミネート機(西村マシナリー社製)を用い、加熱温度100℃、圧力10kg/cmで貼り合せた。次いで、200℃の防爆オーブンで残留溶媒を除去し、窒素ガス雰囲気下、350℃まで昇温して当該前駆体をポリイミド化して、ポリイミドフィルムとポリイミド系樹脂層、銅箔よりなるフレキシブル片面銅箔積層板を得た。これで、ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)が形成できた。これ以外は実施例1と同様にした。
得られたフレキシブル積層板について、各ポリイミド樹脂層の厚み、ガラス転移温度、加熱変形テスト、外観検査を行い、表1にまとめた。
実施例1に於いて、ポリイミド樹脂層(c)をポリイミドフィルム(東レデュポン社製、商品名:カプトンEN、ガラス転移温度355℃、厚み12.5μm)に代え、ポリイミド樹脂層(d)がイミド化終了時に厚み8μmとなるように塗布乾燥した。また、ポリイミド樹脂層(a),(b)を複合ポリイミドフィルム(宇部興産社製、商品名:ユーピレックス15VT、中心のポリイミド樹脂層はガラス転移温度480℃、厚み10μm、両端の熱可塑性ポリイミドはガラス転移温度245℃、厚み2.5μm)を用いる以外は、実施例1と同様にした。
得られたフレキシブル積層板について、各ポリイミド樹脂層の厚み、ガラス転移温度、加熱変形テスト、外観検査を行い、表1にまとめた。
市販の電解銅箔(古河サーキットホイル社製、商品名:FI−WS、厚み12μm)に、市販のポリイミドワニス(宇部興産社製、商品名:Uワニス、イミド化完了時のガラス転移温度350℃)を20μmになるように塗工し、送風乾燥機で乾燥した。次いで、これと市販のポリイミドフィルム(鐘淵化学工業社製、商品名:アピカルFP、ガラス転移温度370℃、厚さ9μm)をロールラミネート機(西村マシナリー社製)を用い、加熱温度80℃、圧力15kg/cmで貼り合せた。次いで、200℃の防爆オーブンで残留溶媒を除去し、窒素ガス雰囲気下、350℃まで昇温して当該前駆体をポリイミド化して、ポリイミドフィルムとポリイミド系樹脂層、銅箔よりなるフレキシブル片面銅箔積層板を得た。これで、ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)が形成できた。それ以外は実施例3と同様にした。
得られたフレキシブル積層板について、各ポリイミド樹脂層の厚み、ガラス転移温度、加熱変形テスト、外観検査を行い、表1にまとめた。
市販の電解銅箔(古河サーキットホイル社製、商品名:FI−WS、厚み12μm)に、市販のポリイミドワニス(宇部興産社製、商品名:Uワニス、イミド化完了時のガラス転移温度350℃)を30μmになるように塗工し、送風乾燥機で乾燥した。次いで、これと市販のポリイミドフィルム(鐘淵化学工業社製、商品名:アピカルNPI、ガラス転移温度450℃、厚さ25μm)をロールラミネート機(西村マシナリー社製)を用い、加熱温度80℃、圧力15kg/cmで貼り合せた。次いで、200℃の防爆オーブンで残留溶媒を除去し、窒素ガス雰囲気下、350℃まで昇温して当該前駆体をポリイミド化して、ポリイミドフィルムとポリイミド系樹脂層、銅箔よりなるフレキシブル片面銅箔積層板を得た。これで、ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)が形成できた。
その両側に、得られた片面フレキシブル銅箔積層板を銅箔が外側になるように積層し、ロールラミネート機(西村マシナリー社製)を使用して加熱温度350℃、圧力20kg/cmにて加熱圧着し、貼り合わせたものをロール状に巻き取った。ロールラミネート機の接触部は炭化タングステン系の合金を使用した。
得られたフレキシブル積層板について、各ポリイミド樹脂層の厚み、ガラス転移温度、加熱変形テスト、外観検査を行い、表1にまとめた。
実施例1に於いて、ポリイミド樹脂層(d)の部分の形成を合成例1の代わりに市販のポリイミドワニス(ユニチカ社製、商品名:UイミドーC、イミド化完了時のガラス転移温度285℃)を用いた以外は実施例1と同様にした。
得られたフレキシブル積層板について、各ポリイミド樹脂層の厚み、ガラス転移温度、加熱変形テスト、外観検査を行い、表1にまとめた。
実施例1に於いて、市販の複合ポリイミドフィルムの代わりに、ポリイミド樹脂層(a)として市販のポリイミドフィルム(鐘淵化学工業社製、商品名:アピカルNPI、ガラス転移温度450℃、厚み25μm)の両側に、ポリイミド樹脂層(b)として市販のポリイミドワニス(宇部興産社製、商品名:Uワニス、イミド化完了時のガラス転移温度350℃)を15μm塗布し、200℃の防爆オーブンで残留溶媒を除去し、窒素ガス雰囲気下、280℃まで昇温して当該前駆体をポリイミド化して得られた複合ポリイミドフィルムを用いた以外は実施例1と同様にした。
得られたフレキシブル積層板について、各ポリイミド樹脂層の厚み、ガラス転移温度、加熱変形テスト、外観検査を行い、表1にまとめた。比較例2の外観検査ではポリイミド樹脂層(b)部分での剥がれが観察された。
得られたフレキシブル積層板を10cm×10cmの試験片にカットし、350℃の熱板を10秒押し付けて、押し付け箇所の変形を観察した。
変形有り:×
変形なし:○
各部位のポリイミド樹脂層を熱分析計(レオメトリックサイエンス社製:分析装置名 RSA−III)を用いて測定して、ガラス転移温度を測定した。
得られたフレキシブル積層板の断面を電子顕微鏡にて観察し、厚みを測定した。
得られたフレキシブル積層板の外観を観察した。
良好:○
不良:×
b ガラス転移温度が200〜300℃であるポリイミド樹脂層
c ガラス転移温度が350℃以上であるポリイミド樹脂層
d ガラス転移温度が300℃以上であるポリイミド樹脂層
e 金属層
Claims (4)
- ガラス転移温度が350℃以上で厚さが10μm以上50μm以下であるポリイミド樹脂層(a)の両外側に、ガラス転移温度が200〜300℃で厚さが1μm以上5μm以下であるポリイミド樹脂層(b)が積層された部位(I)、及び
ガラス転移温度が350℃以上で厚さが10μm以上50μm以下であるポリイミド樹脂層(c)の外側にガラス転移温度が300℃以上で厚さが2μm以上15μm以下であるポリイミド樹脂層(d)が積層され、更にこのポリイミド樹脂層(d)の外側に厚さが1μm以上50μm以下である金属層(e)が積層された部位(II)がそれぞれ形成され、
上記ポリイミド樹脂層(a)及び(b)が積層された部位(I)の両外側に、上記ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)を積層された部位(II)のポリイミド樹脂層(c)側がそれぞれ貼り合わせられて、上記ポリイミド樹脂層(a)〜(d)の合計の厚みを50μm以上150μm以下としたことを特徴とするポリイミド樹脂層と金属層からなるフレキシブル積層板。 - 金属層が銅箔であることを特徴とする請求項1に記載のフレキシブル積層板。
- ガラス転移温度が350℃以上で厚さが10μm以上50μm以下であるポリイミド樹脂層(a)の両外側に、ガラス転移温度が200〜300℃で厚さが1μm以上5μm以下であるポリイミド樹脂層(b)を積層した部位(I)、及び
ガラス転移温度が350℃以上で厚さが10μm以上50μm以下であるポリイミド樹脂層(c)と厚さが1μm以上50μm以下である金属層(e)とをガラス転移温度が300℃以上で厚さが2μm以上15μm以下であるポリイミド樹脂層(d)を介して積層した部位(II)をそれぞれ作製し、
次いで上記ポリイミド樹脂層(a)及び(b)を積層した部位(I)の両外側に、上記ポリイミド樹脂層(c),(d)及び金属層(e)を積層した部位(II)のポリイミド樹脂層(c)側をそれぞれ貼り合わせ、上記ポリイミド樹脂層(a)〜(d)の合計の厚みを50μm以上150μm以下としたことを特徴とするポリイミド樹脂層と金属層が積層したフレキシブル積層板の製造方法。 - 金属層が銅箔であることを特徴とする請求項3に記載のフレキシブル積層板の製造方法。
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