JP2005055899A - 反射防止特性を有する光学層システム - Google Patents

反射防止特性を有する光学層システム Download PDF

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Abstract

【課題】反射防止特性を有する光学層システム、その製造方法、およびその使用方法の提供。
【解決手段】屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層と、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層とを備えた層パッケージを、透明平坦基板の少なくとも一方の面に配置する。
【選択図】図２

Description

本発明は、光学的に透明な基板上に複数の層を備えた光学層システムであって、特に、コンピュータおよびテレビジョンスクリーン用の液晶表示装置などの表示装置や、いわゆるタッチパネルまたはタッチスクリーン等のタッチセンス式表示装置で有利に使用でき、さらに、透明導電層の屈折率変更体、たとえば、屈折率整合酸化インジウム・スズ（ＩＭＩＴＯ）層、窓ガラス、透明ガラス、および建築部材、展示棚用板ガラスもしくは光学レンズに対しても有利に使用できる反射防止特性を有する光学層システム、その製造方法、ならびにその使用方法に関する。
光の基板透過率を高めることを意図された透明基板上の光学層システムが最近知られている。すなわち、たとえば、屈折率が交互に高くおよび低くされた複数の干渉層を互いに重ねて基板に対して付着させることが通常行われている。このことにより、一定の波長範囲の反射波が実質的に完全に消滅する。この種の多層積層は、たとえばＨ．Ｋ．Ｐｕｌｋｅｒの「Ｃｏａｔｉｎｇｓ ｏｎ ｇｌａｓｓ」（Ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，６（１９８４），ｐ．４０１〜４０５）に記載され、一般にスパッタリング、ＣＶＤ（化学気相成長）、ＰＶＤ（物理気相成長）などの蒸着工程により基板に付着される。一方、ゾルゲル法により調製された溶液からウェットケミカル法により各層が付着される多層システムも知られている。
多層システムは相当の努力が払われてはじめて製造が可能であるとともに、また多層システムは内部に固有の機械的応力を有しており、無応力システムを得るべき場合は、特別な対策を講じてこの機械的応力を補償しなければならない。さらに、多層システムの透過曲線は一般に強かれ弱かれ「Ｖ」または「Ｗ」形状を呈している。このため、このシステムには残留色が存在することになり、これは通常好ましくないものである。好ましくは、広範な波長範囲に対して透過率が均一に高い透過曲線を有する反射防止被覆が求められる。
さらに、反射防止作用を実現するために、単一被覆を有する透明基板を形成することも知られている。この場合、いわゆるλ／４層、すなわちλ／４（λ＝入射光波長）の光学的厚さを有する層が基板に付着され、ここで反射防止層の屈折率ｎは理想的には下記の条件を満たす。
Figure 2005055899
この場合、反射された各波長の振幅は相殺される。たとえば、屈折率ｎ＝１．５を有する低鉄ガラスが使用されている場合、反射防止層に対して最適な屈折率１．２２が存在することになる。この場合、波長λの電磁放射の反射はゼロ値をとる。使用されている単一層は主として、各種気相成長法で生成したＭｇＦ2層である。λ／４の厚さで付着されるこの種の層は、通常１．３８の屈折率を有する。そのため、１％よりかなり大きい残留反射が反射極小点で存在することになる。１．３８未満の屈折率を有する緻密で耐久性のある材料は知られていない。
さらに、屈折率が１．３８未満で、そのため被覆基板の残留反射を最小化できる耐久性多孔層が現在知られている。この種の多孔層は、ガラスをエッチングする、もしくはある多孔層をガラスに付着させる、または多孔層とエッチング工程の組合せにより得ることが可能である。ある程度の磨耗安定性を有する多孔層が、たとえば、ＤＥ１９８２８２３１またＤＥ１００５１７２５に記載された金属酸化物ゾルから多孔光学層を堆積する方法を使用して得られる。
ＷＯ００／１０９３４は、多孔反射防止層を有する層システムを生産するための一つの方法を開示しており、この方法では、多孔層が形成された基板が、次いで、少なくとも１種の金属酸化物ゾルと少なくとも１種のテトラ（Ｃ1−Ｃ4）アルキルオルトシリケートとから重量比１：１〜９：１で構成された被覆溶液により処理される。この被覆溶液は、多孔性反射防止層の反射値を著しく損なうことはない。このシステムの個々の層の屈折率は開示されていない。次いで付着される保護層は、多孔層の耐久性を高めることを意図されたものであるが、付着ゾルの粒子サイズが好ましくは２０ｎｍであるために表面が粗くなっている。
高い光透過性を有する耐磨耗性ＳｉＯ2反射防止層が、［ＳｉＯx（ＯＨ）y］nの粒子（０＜ｙ＜４かつ０＜ｘ＜２）を含む混合ゾルを使用することによりＷＯ０３／０２７０１５（特願２００３−５３０６０９）に従って得ることが可能である。ここで混合ゾルは、粒子サイズが４〜１５ｎｍの第１粒子画分と平均粒子サイズが２０〜６０ｎｍの第２粒子画分とを含水溶媒で混合したものを含んでおり、特殊な段階的工程により調製される。このことにより、屈折率が１．２０〜１．４０で光学的に透明な耐磨耗性ＳｉＯ2層をガラス上に生成することが可能になる。
しかし、この種の多孔性反射防止層を使用することは、たとえばその表面が粗いために、反射防止層を使用すべき分野すべてで制約無しに行うことは不可能である。
表示装置では、利用者があらゆる視角で制約なく視ることができるように、反射防止特性が強く求められる。最近普及しているタッチセンス式表示装置（いわゆるタッチスクリーンやタッチパネル）では良好な反射防止特性がとりわけ重要である。タッチセンス式表示装置は、操作方式が使用者に優しいので、駐車場、旅行券販売機やポケットコンピュータ、あるいはたとえば銀行や、訪問者が頻繁に訪れるその他の施設に置かれた情報端末または顧客端末でしばしば使用される。
図１にタッチパネルの概略構造を示す。タッチパネルは、スクリーン上のある位置に対する機械的圧力をデジタル的に記録できる。この目的のために、通常ガラスから構成され、透明導電層４を有する安定な非可撓性基板５が全体として液晶セル６上に配置されている。この層構造はスペーサ３を介して通常はプラスチックフィルムである透明な感圧可撓層１に接続されており、感圧可撓層１もやはり透明導電層２を備えている。これらの層は、各導電層がスペーサによってのみ分離されるように配置されている。圧力が指や針状片等により感圧層の一点に加えられた場合、各導電層は互いに接触することになる。この接触位置は、上記導電層のうち１つの層で印加される電圧、ならびに接触により生じた線形電圧降下によって決定される。
光が表示ガラスを通過すると、異なる材料で屈折率が異なるためにガラス板の表面で反射が生じる。これらの反射は、スクリーンを緩い角度から視た場合に、とりわけ障害となる。
反射防止層を付着させることにより不要な反射を抑制する試みはこれまでなかったわけではない。これらの反射防止層は、非可撓性支持体とその上に配置された導電層の間に配置されることも、可撓層とその上に配置された導電層の間に配置されることもあり、または両方のシステムで配置されることもある。これらのシステム中における反射防止層の位置は多種多様である。
たとえば、ＵＳ６５１２５１２Ｂ１は、パネルの多層構造内で空気と接触する各界面で反射防止被覆物を有する、光学特性の改善されたタッチパネルを記載している。この被覆物はＳｉＯ2またはＭｇＦ2の気相成長層からなる。しかし、これらの材料で実現可能な屈折率がそれぞれ１．４６および１．３８であるために、反射防止効果について得られた結果はいずれも満足の行くものではない。さらに、これらの層のうち少なくとも１つは２つの導電層の間に配置されており、そのままでは電気的接続が付与されないのでエッチング法により開口を形成する必要がある。
ＷＯ０３／０４５８６５では、ガラス板および導電層を有する層システムに対して、ガラス上に酸化チタン・プラセオジム層、ＭｇＦ2層、別の酸化チタン・プラセオジム層、酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）層、別のＭｇＦ2層を備えた多層被覆物により反射防止特性が付与される。この層システムは、複雑な工程によってのみ得ることができるもので、そのため高コストで技術的要件も高くなる。
ＪＰ−Ａ−０８−１９５１３８では、酸化インジウム・スズからなる透明導電層を備え、その導電層のいずれか一方の面または両面に対して、屈折率が１．２〜１．５で層厚が０．２〜０．８μｍの反射防止層が被覆されている、タッチパネルが記載されている。この層システムは、可撓性基板上または非可撓性基板上に配置され、両方に対して存在してもよい。この層構造により、特に基板が湾曲した場合にニュートンリングが形成されるのを防止することを目的としている。
ＪＰ−Ａ−０７−２５７９４５は、透明導電層の片面または両面に屈折率１．６以下の反射防止層が形成されているタッチパネルを開示している。厚さが１１００Å、屈折率が１．４６のＳｉＯ2を両面に付着させることで、一実施例では波長５５０ｎｍで光透過率９５．１％を実現している。
高品質タッチパネルの場合、特に、新規に開発された高解像度のカラーフラットパネルディスプレイと共に用いる場合、ガラス基板の使用において反射防止層によりガラス界面当たり少なくとも２％、好ましくは３％の光透明度を高めることが必要となる。このことより、一般に９２％の透明度を有するガラス基板に対する通常の両面被覆の場合、少なくとも９６％（可視領域スペクトルで積分し重み付けされている）という透明度に対する要求が生じる。ガラス基板の反射防止被覆で使用される多孔層は、タッチパネルの層システム用には適用されない。この層システムは、基板と透明導電層とを備えているが、それはこの導電層の光学的性質を取り込む必要があるからである。さらに、通常使用されるＳｉＯ2からなる多孔層はアルカリ耐性ではなく、そのため、タッチパネルの通常の生産工程で問題を生じる可能性がある。多孔層のさらなる欠点は、それらが透明導電層の直近に付着された際に導電性に対する悪影響が生じる、すなわち製造工程に起因して表面が粗くなることによりこの層の層内電気抵抗が生じるということである。このため、信号の位置を決定する際に送信誤差を生じる可能性がある。
したがって、本発明の目的は平坦透明基板上に反射防止特性を有する光学層システム（光学層構造）を提供することにあり、この光学層システムは、透明導電層がさらに基板に付着される場合に優れた透過値を実現し、平滑な表面を有しており、その上に配置された透明導電層との組合せによりシステム内に均一な層抵抗をもたらし、酸耐性およびアルカリ耐性を有し、機械的に安定であり、構成層数が可能な限り少なく、簡単な工程で低コストで生産可能なものである。
本発明の目的は、反射防止特性を有する光学層システムであって、実質的に互いに平行な２つの面を有する透明平坦基板を備え、かつそれら面の少なくとも１つの面上に、
基板表面上の、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層と、
第１層上の、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層と
を有する層パッケージを備えた、光学層システムによって実現される。
また、本発明の目的は、
ａ）実質的に互いに平行な２つの面を有する平坦基板が、それらの面の少なくとも１つの面を、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層で被覆され、
ｂ）この層が、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な層で被覆される、
光学層システムの製造方法によって実現される。
また、本発明の目的は、窓ガラス、透明な建築および車両用の部材、展示棚用板ガラス、光学レンズ、表示装置、タッチセンス式表示装置、および屈折率が変更される透明導電層に用いる反射防止被覆ガラスおよびプラスチックを製造するために上記の光学層システムを使用することにより実現される。
また、本発明は、上記の光学層システムを備えた、窓ガラス、透明な建築および車両用の部材、展示棚用板ガラス、光学レンズ、表示装置、タッチセンス式表示装置、および屈折率が変更される透明導電層に用いる反射防止被覆ガラスおよびプラスチックに関する。
本発明による光学層システムは平坦透明基板からなり、実質的に互いに平行な２つの面を有する平坦透明基板を備え、かつそれら面の少なくとも１つの面上に、基板表面上の、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層と、第１層上の、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層とを有する層パッケージを備えた、光学層システムによって実現される。
本発明による光学層システムに適した基板は、太陽スペクトルの、特に可視領域の広い範囲で透明な公知の平坦基板すべてであり、光学層システムの製造に一般に用いられる。これらの平坦基板は、互いに実質的に平行な２つの面を有している、すなわち、平坦基板は、窓ガラス、平板、シート等のような層状の材料であり、実質的に均一な厚さを有するものである。平坦基板は、それ自体変形または湾曲していてもよい。本発明による光学層システムの基板は、可撓性または非可撓性であり、すなわち、剛性であるか柔軟であるが、通常の被覆工程で適切な剛性度を保つ層厚さを有している。
具体的には、基板は、可撓性もしくは非可撓性のガラスまたは可撓性もしくは非可撓性のプラスチックからなる。使用されるガラス材料は、具体的には、ホウケイ酸塩ガラス、ソーダ石灰ガラス、石英ガラス、好ましくはいわゆるフロートガラスである。使用されるプラスチックは、たとえば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエステル（たとえば、ＤｕｐｏｎｔのＭＹＬＡＲ Ｄ（登録商標））またはポリカーボネート（たとえば、Ｇ．Ｅ．ＬＥＸＡＮ（登録商標））またはポリエチレンである。
本発明の最も単純な実施形態を図２に示す。基板７の少なくとも一方の表面に層パッケージを備えており、この層パッケージは、基板表面上に直接配置された、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層８と、第１層上の、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層９とを有する。この層パッケージは、場合によっては、平坦基板の両面に配置されてもよい。この実施形態を図３に示す。ここで各例の同じ番号は同じ種類の層を示す。これらは、上述した特性を有しているが、別種の材料から構成されていてもよい。
ただし、層８および９を備えた上記層パッケージが平坦基板の片面だけにあり、一方で、基板の反対側の面には、層パッケージの一部だけ、すなわち、基板表面上に直接配置された、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある１つの層８だけ、あるいは、基板表面上に直接配置された、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な層９だけが配置されることも同様に可能である。これらの実施形態を図４および図５に示す。
別の層を上記の光学層システムに付着させてもよく、その具体例は追加で付着させる透明導電層である。これらの透明導電層はそれ自体よく知られており、それには、酸化インジウム（ＩＯ）、酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）、アンチモンドープ酸化スズ（ＡＴＯ）、フッ素ドープ酸化スズ（ＦＴＯ）、酸化亜鉛（ＺＯ）、インジウムドープ酸化亜鉛（ＩＺＯ）、スズ酸カドミウム（ＣＴＯ）、アルミニウムドープ酸化亜鉛（Ａｌ：ＺｎＯ）、またはそれらの混合物が含まれる。導電層は特に酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）を含むことが好ましい。
図６に示す別の実施形態では、透明導電層１０が、上記の層システムの上部層の上、すなわち屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な層９の上に直接配置される。ここでは、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある上記層８と、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある上記層９とを備えた層パッケージが、さらに反対の基板表面に配置されていると有利である（図７参照）。
ただし、さらに可能な実施形態では、基板表面上に直接配置された、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層８と、第１層上の、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層９が、平坦基板７の片面に配置され、一方で、やはり上記の材料で構成されてよい透明導電層１０が反対側の面に配置されている。この実施形態を図８に示す。
別の２つの実施形態（図９および図１０）は、平坦基板７で構成され、平坦基板７は、その片面に、基板表面上に直接配置された、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層８と、第１層上の、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層９とを有する層パッケージを備えており、一方で、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層８または屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な層９のいずれかと、それに付着された透明導電層１０とが基板の反対面に配置されている。ここで好ましい変更形態では、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な層９と、それに付着された透明導電層１０は第２の基板表面に配置されている。さらに好ましい実施形態では、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層８と、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層９とを有する層パッケージが平坦基板７の片面に配置され、一方で、高屈折率（ｎ≧１．８）層と低屈折率（ｎ＜１．８）層とが交互に積層された多層反射防止層システム１１が基板の反対面に付着されている。上記の材料を含む透明導電層１０がこの多層反射防止層上に配置されると特に有利である。この特に好ましい実施形態を図１１に示す。
この種の多層反射防止層システム１１は従来技術でよく知られたものである。使用される高屈折率材料は、特に、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＳｎＯ2、ＳｉＯ、Ｉｎ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、希土類金属の酸化物、またはこれらと上記の材料との混合酸化物などの誘電体材料であり、使用される低屈折率材料は、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、またはそれらと希土類金属酸化物との混合酸化物、またはＭｇＦ2などの誘電体材料である。
上述した本発明の実施形態は、その使用の形態に応じて、追加の層をさらに備えてもよく、あるいは他の層システムと組み合わせて使用してもよい。この場合この追加の層や層システムの材料に対する限定は、本発明による光学層システムの反射低減特性を損じないことだけである。
本発明によると、光学層システムは、透明な平坦基板の少なくとも１つの面に屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層を備えている。特に好ましくは、この層は、屈折率が１．２２〜１．３０の範囲にある。この層は基板に、５０〜１３０ｎｍ、特に７０〜９０ｎｍの厚さで配置されることが好ましい。この層に適した材料は、上述した屈折率範囲が設定できればどのような材料でもよい。特に、この層に適した材料はＳｉＯ2である。上記の範囲の屈折率が得られるためには、ＳｉＯ2は多孔層であることが好ましい。屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある多孔層は、たとえば、ＷＯ０３／０２７０１５に記載した混合ゾルから生成すれば、簡単な方法で得ることができる。したがって、ＷＯ０３／０２７０１５（全体として本明細書に参照として組み込まれる）に記載した混合ゾルは、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある多孔ＳｉＯ2層を生成するための好適な開始材料である。屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層が多孔ＳｉＯ2層から構成されている場合、この層は表面が粗く、また微細なクラックを有している。
本発明による光学層システムはさらに、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層の表面上に、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層を有している。第２層は、屈折率が１．４０〜１．４６の範囲にあることが好ましい。平滑層の層厚は、好ましくは５〜３０ｎｍであり、特に好ましくは１０〜２０ｎｍである。この層の材料に対する限定はない。上記の屈折率を設定できる任意の材料が原理的に使用できる。ただし、ＳｉＯ2を使用することが好ましい。屈折率が１．４０〜１．４８のＳｉＯ2層は、屈折率が１．２０〜１．３７のＳｉＯ2層よりも多孔性が低く、またクラックのない平滑な表面を有し、障害となる不均一は実質的に皆無である。
特に好ましい実施形態で、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層と屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層が共にＳｉＯ2から構成される場合に、驚くべきことだが、比較的厚い第１の層の表面に現れる孔およびクラックは、かなり薄い平滑な第２層には、材料が同じであるにもかかわらず伝播しないことが分かっている。したがって、この平滑な第２層は光学層システムに全体として平滑な表面を付与し、これにより後続の薄い均質な平滑層を付着する工程がかなり容易になる。具体的に分かっていることとして、平滑な第２層に付着される、上記の材料を含む透明導電層は平滑に付着させることができるので、たとえば、タッチパネルに適用する際には、均一で安定な層内電気抵抗を有することになるが、これは、透明導電層を直接配置する透明な平坦基板上に１つの多孔ＳｉＯ2層のみを配置した比較実験では実現できなかったものである。さらに付着される透明導電層をも含む光学層システムに対する要求、すなわちガラス基板を用いた場合にガラス界面当たり２％、好ましくは３％を超える透明度の向上を実現することが、本発明の光学層システムで同様に実現できる。同時に、酸およびアルカリに対する十分な耐性が認められた。さらに、本発明による光学層システムは簡単な方法で生成可能である。
本発明によると、上記の光学層システムは、以下の工程を含む方法によって製造される。すなわち、基板の少なくとも一方の面で、
ａ）実質的に互いに平行な２つの面を有する透明平坦基板を、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層で被覆する工程、
ｂ）この層を、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な層で被覆する工程、
を含む方法である。好適な基板は、すでに上述した基板である。可撓性または非可撓性のガラスを基板として使用することが好ましい。しかし、可撓性または非可撓性のプラスチック基板も使用可能である。
透明平坦基板はその片面のみまたは両面に、工程ａ）およびｂ）による被覆物が形成される。しかし、一方の面に工程ａ）とｂ）両方を施して、反対側の面には工程ａ）か工程ｂ）の一方のみを施してもよい。ここでは、工程ａ）および／または工程ｂ）を同時に両面に施すのが有利である。透明導電層はまた、工程ｂ）で付着される各層のうち少なくとも１つの層に続けて付着されることが好ましい。透明平坦基板が工程ａ）およびｂ）によって一方の面に被覆され、他方の面は工程ａ）のみによって被覆された場合は、工程ａ）で得られた被覆物に透明導電層を付与できる。別の実施形態では、工程ａ）およびｂ）による２つの層が透明平坦基板の片面に付着され、一方で、透明導電層、または高屈折率（ｎ≧１．８）層と低屈折率（ｎ＜１．８）層とが交互に含まれる従来の多層反射防止層システムが反対の基板面に付着される。
上記層パッケージと反対側の基板表面を従来の多層反射防止層システムで被覆する場合、この多層反射防止層システムはさらに透明導電層で被覆することが好ましい。
この目的で使用される材料はここでは、透明導電層ならびに高屈折率および低屈折率層に関して上述した層材料に対応している。この場合、透明導電層または多層反射防止層システムは、スパッタリング、ＣＶＤ、ＰＶＤ、電子ビーム蒸着、イオンプレーティングなど従来技術で知られた蒸着技法によって付着されると有利である。ただし、多層反射防止層システムは、スピンコーティング法、ローラコーティング法、プリント法等によって基板に付着され、個々の層材料は、たとえばゾルゲル法等のウェットケミカル法により作成されてもよい。ただし、この場合、液層の材料による汚染から基板の反対面を保護するために追加の対策を講じる必要がある。
本発明による光学層システムの用途に応じて選択される任意の所望の追加層が、上述のように被覆された平坦基板の各表面に付着してよいことは言うまでもない。
好ましい本発明の実施例では、平坦基板は少なくともその片面が、工程ａ）およびｂ）による層パッケージ、次いで透明導電層で被覆されており、後者は酸化インジウム・スズを含むことが大変好ましい。
別の特に好ましい実施形態では、平坦基板はその片面が、工程ａ）およびｂ）による層パッケージで被覆され、反対面は、上記の材料を含む従来の多層反射防止層システムで被覆され、次いで反射防止層システム上が透明導電層で被覆されており、この導電層は酸化インジウム・スズを含むことが大変好ましい。
本発明によると、透明平坦基板の少なくとも片面は、工程ａ）で屈折率が１．２０〜１．３７、好ましくは１．２２〜１．３０の範囲にある層で被覆される。
１．２０〜１．３７の範囲の屈折率は通常の被覆材料を含む緻密な単一層で得ることは実質的に不可能であるので、好ましくはＳｉＯ2からなる多孔層がステップａ）で付着されることが好ましい。
この種の多孔ＳｉＯ2層の生成は公知である。
すなわち、たとえば、ＤＥ１９８２８２３１またはＤＥ１００５１７２５で記載されたゾルが、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層で基板を被覆するための開始物質として使用できる。
ただし、上述したように、ＷＯ０３／０２７０１５に詳しく記載された混合ゾルを用いて、工程ａ）による本発明の第１層を生成することが好ましい。この混合ゾルは、［ＳｉＯx（ＯＨ）y］n（０＜ｙ＜４、０＜ｘ＜２）粒子を含み、また粒子サイズが４〜１５ｎｍの第１粒子画分と平均粒子サイズが２０〜６０ｎｍの第２粒子画分とを含水溶媒で混合したものを含んでおり、水性溶媒含有媒体中のテトラアルコキシシランの加水分解重縮合により、粒子サイズが４〜１５ｎｍの水酸化酸化シリコン粒子が調製されて、加水分解重縮合の開始後のある時点で平均粒子サイズが２０〜６０ｎｍ、標準偏差がほぼ２０％の単分散水酸化シリコンゾルが添加されて調製される。ガラスにこの混合ゾルを付着させることにより、屈折率が１．２０〜１．４０の範囲にある十分に耐摩耗性の光学的に透明なＳｉＯ2層を簡単な方法で生成することが可能になる。ゾルゲル法からウェットケミカル式に得られたこの種の被覆溶液が、準備された基板、すなわち洗浄され、場合によっては従来の方法によって予備的処理がなされ乾燥された基板に付着される。ここでこの層の好適な付着方法は、ディップコーティング法、スピンコーティング法、ローラコーティング法、プリント法（たとえばスクリーン・プリント法）、フローコーティング法（たとえばカーテンコーティング）、またはいわゆるメニスカスコーティング法などの公知の方法である。
これらの方法で最も簡単なものとして、ディップコーティングを使用することが有利である。これは、基板の両面を同時に工程ａ）による層で被覆する場合には、被覆法として特に好適である。しかし、第２層を保護するために、たとえば２つの基板を接合することにより特別な対策を講じる場合、基板の片面だけをディップコーティング法により被覆することも可能である。所望の層厚に応じて、ここでは、被覆溶液の粘度および被覆工程のパラメータ（たとえば被覆する基板のディップ／引上げ速度）を互いに対して整合させることが必要である。そのため、ディップ工程における通常の引上げ速度は一般に０．５〜７０ｃｍ／ｍｉｎである。
上述した他のすべての方法は、工程ａ）により液層を片面に付着させる場合にも両面に付着させる場合にも好適なものである。
この種の多孔層を付着させた後、必要に応じてこの多孔層は場合により乾燥および／または硬化される。ここでこの層は、焼結を回避できるように硬化されなければならない。したがって、通常の硬化温度は従来の多孔ＳｉＯ2被覆の場合約５５０℃未満となるが、これは焼結工程が通常この温度より高温で開始されるからである。上記の混合ゾルから生成した多孔ＳｉＯ2層は、一定の条件下で、工程で焼結することなく７００℃より高い温度に置くことが可能である。
基板上の、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層に対して場合により乾燥および／または硬化を行った後、第１層には、工程ｂ）により第２層が被覆される。
しかし、多孔ＳｉＯ2層の付着はエッチング工程を介して実行することもできる。ここでは、１つの相を母材から溶出させてよく、たとえば、ＵＳ４０１９８８４に記載されたように、ガラスにおいてエッチャントを用いてその母材で相分離がなされる。ただし、たとえばＵＳ４５３５０２６に開示されたように、リキッドコーティング溶液をウェットケミカル工程により得て、上記の知られた方法（ディップコーティング等）で付着させ、次いで多孔層をエッチング工程で生成することも可能である。同様に、ＳｉＯ2層を、たとえばスパッタリング、ＣＶＤまたはＰＶＤなどの公知の蒸着法で付着させ、次いで必要に応じて多孔性を高めるために同様にエッチングすることも可能である。エッチング作業後、このように被覆された基板は従来の方式で事後処理が行われる、すなわち、場合により洗浄および／または乾燥がなされる。次いで、本発明の工程ｂ）に従って被覆を行ってよい。
工程ａ）による屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層の付着は、ウェットケミカル式のゾルゲル法で調製した被覆溶液を用いて上記の方法により実行されることが好ましい。
乾燥され、また場合により硬化された層は、乾燥厚が５０〜１３０ｎｍ、特に７０〜９０ｎｍであることが好ましい。
第２層として、屈折率が１．４０〜１．４８、好ましくは１．４０〜１．４６の範囲にある層が、工程ａ）で付着された被覆物に対して付着される。
この層は平滑であり、その表面にはクラックも障害的な不均一もない。さらに、工程ａ）で付着した第１層よりも実質的に多孔性が低い。
工程ｂ）で付着された第２層はＳｉＯ2から生成されることが好ましい。金属状シリコン、ＳｉＯ、ＳｉＯ2または有機シリコン化合物からなる被覆材料が、ここでは、第１層に対して、たとえばスパッタリング法、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法などの従来技術から公知の蒸着法で付着されることが好ましい。このようにして生成されたＳｉＯ2層は平滑であり、屈折率が１．４０〜１．４８、好ましくは１．４０〜１．４６の範囲にある。
ただし、この第２層は、工程ａ）で付着された第１層を緻密化することによって得ることも可能である。この工程は、基板上の第１層と第２層が共に同じ材料から構成される場合、特に両層がＳｉＯ2から構成される場合に行うことが好ましい。
ここで、第１の多孔ＳｉＯ2層の緻密化は、このＳｉＯ2層の表面に対してシラン含有被覆溶液を付着させることにより行われる。ここでこの付着操作は、ディップコーティング、スピンコーティング、ローラコーティング、プリント法、カーテンコーティング、メニスカスコーティングなど、上述の方法より実行可能である。シラン含有被覆溶液は、第１層の表面の孔およびクラック内に浸透し、それらを充填する。同時に、表面全体が、被覆溶液の極めて薄い層で覆われ、乾燥後は孔およびクラックがなくなる。
ここで使用されるシラン含有被覆溶液は、好ましくはエチルオルトシリケートと溶媒との混合物であり、溶媒は水を含み、酸で安定化される。この被覆溶液中にあるＳｉＯ2オリゴマーは全体的に平均粒子サイズが小さい。これは、約２〜１０ｎｍの範囲にあることが好ましく、特に５ｎｍであると有利である。
多孔性の第１層の表面を緻密化すると、屈折率が１．４０〜１．４８、特に１．４０〜１．４６の範囲にある平滑層がその表面上に同様に得られる。
工程ｂ）の被覆法の種類にかかわらず、第２層の乾燥層厚は、５〜３０ｎｍの範囲、特に１０〜２０ｎｍの範囲にあるように設定されることが好ましい。この層が、多孔性の第１層を緻密化することによって得られる場合、その層厚は第１層の付着の際に観測する必要があるが、それは、ここではシラン含有層の浸透深さだけ増加する乾燥層厚を適用すべきである。
シラン含有被覆溶液を第１多孔層の表面に付着させた後、形成された被覆物は場合により乾燥および／または硬化される。
次いで、本発明による光学層システムは、用途のニーズや分野に応じて他の層で被覆することが可能である。すなわち、上記の材料を含む透明導電層を上部の平滑層に付着させることが特に有利である。本発明の光学層システムの表面が平滑であるために、後続の層も均一な層厚で付着させることが可能である。また、その後続の層は、下地となる、本発明の光学層システムの上部層に対して、全領域で接触する。その結果、透明導電層の層内電気抵抗が安定になり、このことは特にタッチパネルで使用する場合にとりわけ有利であることを証明するものである。上記層パッケージをガラス基板の両面に付着させ、次いで片面を透明導電層で被覆する場合、導電層を含め全体としての層システムの必要な透過値は少なくとも９６％（可視スペクトル全体に対して積分し重み付けされたもの）を実現することも可能である。さらに、本発明による光学層システムは、その透過曲線に関して単一層システムのように作用する。したがって、透過性は広範な波長範囲で均一に高く、透過曲線で「Ｖ」または「Ｗ」の形状を呈することはない。
このため、本発明による光学層システムは、最新式表示システムでの使用、特にタッチセンス式表示装置、とりわけタッチパネルを高解像度カラーフラットパネルディスプレイと組み合わせて用いるのに極めて適している。
しかしながら、本発明による光学層システムは、窓ガラス、透明な建築および車両用の部材、展示棚用板ガラス、光学レンズ、表示装置一般に対して、並びに屈折率が変更される透明導電層の製造、特にいわゆる屈折率整合ＩＴＯ（ＩＭＩＴＯ）層の製造にも同様に有利に使用できる。
以下の実施例は、本発明を特に限定することなく説明するためのものである。
実施例１
３５０ｍｍ×４００ｍｍの寸法で厚さが１．８ｍｍのフロートガラスシートを、まず酸化セリウムスラリ水溶液で洗浄し、次いでアルカリ洗剤で洗浄した。０．９重量％のＳｉＯ2成分を有するＷＯ０３／０２７０１５に記載された混合ゾル被覆溶液を約２０ｃｍ／ｍｉｎの引上げ速度でディップコーティング法により基板の両面に付着させた。形成された層をファン支援式オーブン内で５５０℃で１０分間硬化した。形成された層は多孔性であり、乾燥層厚は約１００ｎｍであった。このようにして被覆されたガラス基板をガラス洗浄機で洗浄し、次いで両面をスパッタリング法でそれぞれ層厚１５ｎｍでＳｉＯ2層で被覆した。次いでさらに厚さ１０ｎｍの酸化インジウム・スズ層を基板の片面にスパッタリングした。
なお、上記混合ゾル被覆溶液は、溶媒含有水性溶媒中でテトラアルコキシシランを加水分解重縮合して粒径４〜１５ｎｍの水酸化酸化シリコンの粒子を生成し、平均粒径２０〜６０ｎｍおよび最大標準偏差２０％の単分散水酸化酸化シリコンゾルを添加することによって得られる、粒径４〜１５ｎｍの第１粒子画分と平均粒径２０〜６０ｎｍの第２粒子画分の混合物からなる［ＳｉＯx（ＯＨ）y］nの粒子（０＜ｙ＜４かつ０＜ｘ＜２）と、水および溶媒を含むものである。
実施例２
３５０ｍｍ×４００ｍｍの寸法で厚さが１．８ｍｍのフロートガラスシートを、９５℃でアルカリ洗剤で洗浄した。１．６重量％のＳｉＯ2成分を有するＷＯ０３／０２７０１５に記載された混合ゾル被覆溶液を約７ｃｍ／ｍｉｎの引上げ速度でディップコーティング法により基板の両面に付着させた。形成された層をファン支援式オーブン内で５５０℃で１０分間硬化した。形成された層は多孔性であり、乾燥層厚は約７０ｎｍであった。次いで、このようにして被覆された基板に対して第２のディップ操作を行った。第２の被覆溶液は、テトラエチルオルトシリケート、エタノール、ｎ−ブタノール、ｎ−ブチルアセテート、硝酸、および水を２−プロパノールと混合した溶液から構成された。引上げ速度は４ｃｍ／ｍｉｎであった。被覆物を１００℃で１０分間乾燥し、ファン支援式オーブン内で５００℃で６０分間硬化した。このようにして被覆された基板の片面に対して蒸着法で厚さ９ｎｍの酸化インジウム・スズを被覆した。この層を４００℃で６０分熱処理した。
実施例３
３５０ｍｍ×４００ｍｍの寸法で厚さが１．８ｍｍのフロートガラスシートを、９５℃でアルカリ洗剤で洗浄した。それぞれの場合で、このように洗浄したシートのうち２枚を全領域にわたって互いに緊密に貼り合わせた。貼り合わせたシートに対して実施例１と同様な方法で混合ゾルを用いて被覆した。貼り合わせたシートを分離して、ファン支援式オーブン内で５５０℃で１０分間硬化した。乾燥層厚が約１００ｎｍの多孔性ＳｉＯ2層が各ガラスシートの片面で得られた。厚さ１５ｎｍのＳｉＯ2層が各多孔層に対してスパッタリングされた。ガラス基板の被覆されていない面は、それぞれの場合で、蒸着法により厚さ９ｎｍの酸化インジウム・スズ層で被覆した。この層を４００℃で６０分間熱処理した。
実施例４
３５０ｍｍ×４００ｍｍの寸法で厚さが１．８ｍｍのフロートガラスシートを、標準水平型ガラス洗浄機ライン内でアルカリ洗剤で洗浄した。ＷＯ０３／０２７０１５に記載されたＳｉＯ2含有混合ゾル被覆溶液を洗浄済みのフロートガラスシートの片面に対してスピンオフコーティング法により付着させた。次いで、形成された層をベルト炉内で直立配置して最高炉温度６５０℃で硬化した。形成された層は多孔性であり、乾燥層厚は約７０ｎｍであった。次いで、このようにして被覆されたガラス基板について、プリコートされた面をスパッタリング法により層厚２０ｎｍのＳｉＯ2層で被覆した。ガラス基板の被覆されていない面を、スパッタリング法を用いて、４層反射防止被覆物の通常の層厚でＮｂ2Ｏ5層とＳｉＯ2層で計４回交互に被覆した。次いで、この４層システムを、スパッタリング法により、厚さ１５ｎｍの酸化インジウム・スズで被覆した。
実施例５
実施例１と同じ寸法のフロートガラスシートに対して、まずその片面を実施例４の方法により２つのＳｉＯ2層で被覆して、次いで、４層システムに代えて、厚さ１５ｎｍのＳｉＯ2層がガラス基板の被覆されていない面に対してスパッタリングされた。次いで、これが、スパッタリング法により実施例４と同様の方法で厚さ１５ｎｍの酸化インジウム・スズ層で被覆された。
反射防止特性を有する本発明の光学層システムを具備しない従来型のタッチセンス式表示装置（タッチパネル）の概略構成図である。 本発明の最も単純な実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。 本発明の各種実施形態を示す図である。
符号の説明
１ 可撓層
２ 透明導電層
３ スペーサ
４ 透明導電層
５ 非可撓性基板
６ 液晶セル
７ 基板
８ 第１層
９ 第２層
１０ 透明導電層
１１ 多層反射防止システム

Claims (39)

  1. 反射防止特性を有する光学層システムであって、実質的に互いに平行な２つの面を有する透明平坦基板を備え、かつそれら面の少なくとも１つの面上に、
    前記基板表面上の、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある第１層と、
    前記第１層上の、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な第２層と
    を有する層パッケージを備えた、光学層システム。
  2. 前記層パッケージは前記基板の両面に配置されている、請求項１に記載の光学層システム。
  3. 前記基板の片面は前記層パッケージを有しており、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層または屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑な層が第２の基板面に配置された、請求項１に記載の光学層システム。
  4. 前記基板の片面は前記層パッケージを有しており、導電層が第２の基板面に配置された、請求項１に記載の光学層システム。
  5. 前記基板の少なくとも片面は前記層パッケージを有しており、導電層が、前記層パッケージの上部平滑層のうち少なくとも１つの層上に配置された、請求項１に記載の光学層システム。
  6. 前記基板の片面は前記層パッケージを有しており、高屈折率（ｎ≧１．８）層と低屈折率（ｎ＜１．８）層とが交互に積層された多層反射防止層システムが第２の基板面に配置された、請求項１に記載の光学層システム。
  7. さらに導電層が前記多層反射防止層システム上に配置された、請求項６に記載の光学層システム。
  8. 前記高屈折率層は、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＳｎＯ2、ＳｉＯ、Ｉｎ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、希土類金属の酸化物、または希土類金属の酸化物と上記酸化物との混合酸化物から構成され、前記低屈折率層は、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、それらと希土類金属酸化物との混合酸化物、またはＭｇＦ2から構成された請求項６および７に記載の光学層システム。
  9. 導電層が、前記層パッケージ上、および屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある前記平滑な層上または屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある前記層上に配置された、請求項３に記載の光学層システム。
  10. 前記導電層は透明であり、酸化インジウム・スズ、酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、フッ素ドープ酸化スズ、酸化亜鉛、インジウムドープ酸化亜鉛、スズ酸カドミウム、アルミニウムドープ酸化亜鉛、またはそれらの混合物を含む、請求項４、５、７または９に記載の光学層システム。
  11. 前記透明平坦基板は、可撓性もしくは非可撓性のガラスまたは可撓性もしくは非可撓性のプラスチックから構成される、請求項１から１０のいずれか一項に記載の光学層システム。
  12. 屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある前記層は層厚が５０〜１３０ｎｍである、請求項１から１１のいずれか一項に記載の光学層システム。
  13. 屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある前記平滑層は層厚が５〜３０ｎｍである、請求項１から１２のいずれか一項に記載の光学層システム。
  14. 屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある前記層はＳｉＯ2からなる、請求項１から１３のいずれか一項に記載の光学層システム。
  15. 屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある前記平滑層はＳｉＯ2からなる、請求項１から１４のいずれか一項に記載の光学層システム。
  16. 屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある前記層は多孔性である、請求項１から１５のいずれか一項に記載の光学層システム。
  17. 屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある前記平滑層は、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある前記層よりも多孔性が低い、請求項１から１６のいずれか一項に記載の光学層システム。
  18. 請求項１から１７のいずれか一項に記載の光学層システムを製造する方法であって、前記基板の少なくとも一方の面で、
    ａ）実質的に互いに平行な２つの面を有する透明平坦基板を、屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある層で被覆する工程と、
    ｂ）この層を、屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある平滑層で被覆する工程と
    を含む、光学層システムの製造方法。
  19. ＳｉＯ2層が工程ａ）で付着される、請求項１８に記載の方法。
  20. ＳｉＯ2層が工程ｂ）で付着される、請求項１８または１９に記載の方法。
  21. 屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある前記層は多孔性であり、ディップコーティング法、スピンコーティング法、ローラコーティング法、プリント法、またはフローコーティング法によって付着され、場合によっては、工程ｂ）により被覆される前に乾燥および／または硬化される、請求項１８から２０のいずれか一項に記載の方法。
  22. 屈折率が１．２０〜１．３７の範囲にある前記層は多孔性であり、ディップコーティング法、スピンコーティング法、ローラコーティング法、プリント法、もしくはフローコーティング法、または蒸着法によって付着され、次いでエッチングされた後、工程ｂ）によって被覆される、請求項１８から２０のいずれか一項に記載の方法。
  23. 屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある前記層は、工程ａ）で生成された層よりも多孔性が低く、スパッタリング法、ＣＶＤ法、またはＰＶＤ法により付着される、請求項１８から２２のいずれか一項に記載の方法。
  24. 屈折率が１．４０〜１．４８の範囲にある前記平滑層は、工程ａ）で生成された層よりも多孔性が低く、工程ａ）で生成された層の表面を緻密化することにより生成される、請求項１８から２２のいずれか一項に記載の方法。
  25. 前記緻密化は、シラン含有層を前記多孔層の表面に付着させ、場合によっては、次いで乾燥および／または硬化することにより行われる、請求項２４に記載の方法。
  26. 前記基板の両面は工程ａ）およびｂ）によって被覆される、請求項１８から２５のいずれか一項に記載の方法。
  27. 前記基板の両面は工程ａ）およびｂ）によってそれぞれ同時に被覆される、請求項２６に記載の方法。
  28. 前記基板の片面は工程ａ）およびｂ）によって被覆され、第２の面は工程ａ）またはｂ）によって被覆される、請求項１８から２５のいずれか一項に記載の方法。
  29. 前記基板の片面は工程ａ）およびｂ）によって被覆され、第２の面は、導電層、または、高屈折率（ｎ≧１．８）層と低屈折率（ｎ＜１．８）層とを交互に含む多層反射防止層システムで被覆される、請求項１８から２５のいずれか一項に記載の方法。
  30. 導電層が、工程ａ）または工程ｂ）で前記第２面に付着された層、または、前記多層反射防止層システムに対してさらに付着される、請求項２８または２９に記載の方法。
  31. 前記基板の少なくとも一方の面は工程ａ）およびｂ）によって被覆され、導電層が上部の平滑層に付着される、請求項１８から２９のいずれか一項に記載の方法。
  32. 前記付着される導電層は、酸化インジウム・スズ、酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、フッ素ドープ酸化スズ、酸化亜鉛、インジウムドープ酸化亜鉛、スズ酸カドミウム、アルミニウムドープ酸化亜鉛、またはそれらの混合物からなる透明層である、請求項２９から３１いずれか一項に記載の方法。
  33. 前記基板は、可撓性もしくは非可撓性のガラスまたは可撓性もしくは非可撓性のプラスチックである、請求項１８から３２のいずれか一項に記載の方法。
  34. 工程ａ）で付着された層は乾燥層厚が５０〜１３０ｎｍである、請求項１８から３３のいずれか一項に記載の方法。
  35. 工程ｂ）で付着された層は乾燥層厚が５〜３０ｎｍである、請求項１８から３４のいずれか一項に記載の方法。
  36. 窓ガラス、透明な建築および車両用の部材、展示棚用板ガラス、光学レンズ、表示装置、タッチセンス式表示装置、若しくは屈折率が変更される透明導電層に用いる反射防止被覆ガラスまたはプラスチックを製造するための、請求項１から１７のいずれか一項に記載の光学層システムを使用する方法。
  37. タッチパネル中で屈折率整合ＩＴＯ層（ＩＭＩＴＯ）向けの、請求項３６に記載の使用する方法。
  38. 請求項１から１７のいずれか一項に記載の光学層システムを備えた、窓ガラス、透明な建築および車両用の部材、展示棚用板ガラス、光学レンズ、表示装置、タッチセンス式表示装置、若しくは屈折率が変更される透明導電層に用いる反射防止被覆ガラスまたはプラスチック。
  39. タッチパネルで屈折率整合ＩＴＯ層（ＩＭＩＴＯ）向けの、請求項３８に記載の反射防止被覆ガラスまたはプラスチック。
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