CN109130798A - 一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜及制备方法和应用 - Google Patents

一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及汽车贴膜技术领域，涉及一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜及制备方法和应用。本发明的材料包括TiO2薄膜材料和SiO2薄膜材料，二者通过磁控溅射法进行纳米量级的交替叠加。本发明的材料的结构通式为[TiO2(a)nm/SiO2(b)nm]x，式中a、b分别表示所述的单层TiO2薄膜和单层SiO2薄膜的厚度，10≤a≤90nm，10≤b≤90nm，x表示单层SiO2和单层TiO2薄膜的交替周期数或者交替层数，且x为正整数。薄膜的总厚度可由x与所述单层SiO2和单层TiO2薄膜的厚度计算所得，即[(a+b)*x](nm)。本发明的TiO2/SiO2多层复合薄膜的总厚度约为700nm，此时(a+b)*x≈700(nm)。本发明的TiO2/SiO2多层复合薄膜具有较高的隔热率、较好的紫外线反射率、较低的雾度及较高的可见光透过率，适合于汽车隔热贴膜，极具市场开发前景。

Description

一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜及制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及汽车贴膜材料领域，尤其涉及一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜及制备方法和应用。
背景技术
汽车贴膜需要具有超强耐冲击能力，且能有效过滤对方远光灯中的眩光。通常说的汽车膜具有防眩光功能，就是由这一层来完成的。好的汽车贴膜需要能有选择性地将阳光中的红外线、紫外线反射回去，起到隔热的效果。汽车贴膜的隔热性能，取决于它的反射和吸收能力。反射越强烈，吸收能力越强，隔热率也越高。紫外线在太阳光中仅占3％，但会造成物品的褪色、塑料橡胶件的老化。过量的紫外线照射还会诱发人体皮肤癌变。而高品质的车贴膜能通过这一层把通过隔热层的紫外线再次吸收，不仅能有效防止车内的人被过量紫外线照射灼伤皮肤，还能保护车内的音响以及其它内饰不会被晒坏。
由于人们观察使用的光谱主要来自可见光谱，波长范围400～700nm左右，而热量主要集中在红外波长范围700nm以上。为此，必须在不降低可见光透过率的基础上有效提高红外光区域的反射率。使用纳米隔热材料制备形成的透明涂膜，其中纳米导电粒子含有一定浓度的电子空穴，会引起自由载流子的吸收，具体表现在太阳光谱中，波长在380～760nm的可见光区，涂膜透光率不受影响；波长在小于380nm的紫外线区，涂膜吸收率为90％左右；波长在760～2500nm的近红外区域，由于太阳入射光的频率高于涂膜中纳米导电粒子的振动频率，引起其离子的高反射，对分布于红外波段的太阳能量起反射阻隔作用，从而达到透明隔热的效果。
汽车贴膜表面镀金属或半导体氧化物的作用是遮光、防紫外线照射，既延长了内容物的保质期，又提高了薄膜的亮度，也具有价廉、美观及较好的热阻隔性能。非晶态SiO2薄膜具有透明、高热阻隔的性能。多层复合薄膜可以改善单一膜层所存在的不足，利用多层界面对红外线起到有效的阻隔效果。同时，由于成分和结构的相容性，不仅提高了膜与基体的结合力，也带来的一系列特殊性能，如耐磨抗蚀、抗热疲劳和热冲击、低热导率等。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种能够解决现有技术中存在问题，通过多层薄膜的特殊功效，有效提高汽车玻璃的防晒、隔热以及抗紫外线效果，从而改善汽车内的环境，节能并保护皮肤的目的的镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜及制备方法和应用。
本发明首先公开了一种沉积了TiO2/SiO2多层复合薄膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料，所述TiO2/SiO2多层复合薄膜材料中TiO2薄膜和SiO2薄膜交替排列，其中，单层TiO2薄膜的厚度为10～90nm，单层SiO2薄膜的厚度为10～90nm，所述TiO2/SiO2多层复合薄膜总厚度为700nm。
本发明所述TiO2表示该薄膜材料中的TiO2成分；SiO2表示该薄膜材料中的 SiO2成分。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的TiO2/SiO2多层复合薄膜，通过磁控溅射交替沉积TiO2和SiO2层，在纳米量级复合而成。
本发明的TiO2/SiO2多层复合薄膜，其中的单层TiO2薄膜和单层SiO2薄膜交替排列成多层薄膜结构，且单层TiO2膜的厚度范围为10～90nm，单层SiO2膜的厚度范围为10～90nm。
本发明的TiO2/SiO2多层复合薄膜的结构符合下列通式：[TiO2(a)nm/SiO2 (b)nm]x，式中a、b分别表示所述的单层TiO2薄膜和单层SiO2薄膜的厚度， 10≤a≤90nm，10≤b≤90nm，x表示单层SiO2和单层TiO2薄膜的交替周期数或者交替层数，且x为正整数。薄膜的总厚度可由x与所述单层SiO2和单层 TiO2薄膜的厚度计算所得，即[(a+b)*x](nm)。本发明的TiO2/SiO2多层复合薄膜的总厚度约为700nm，此时(a+b)*x≈700(nm)。
本发明所述的TiO2/SiO2多层复合薄膜采用磁控溅射方法制备，衬底采用 PET材料，溅射靶材为TiO2和SiO2，溅射气体为高纯Ar气。
较佳的，所述的TiO2和SiO2靶材的纯度在原子百分比99.999％以上，本底真空度不大于4×10-4Pa。
较佳的，所述的TiO2靶材和SiO2靶材均采用射频电源，且溅射功率为 320-350W；溅射功率优选为330W。
较佳的，所述Ar气的纯度为体积百分比99.999％以上，气体流量为 50-60SCCM，溅射气压为0.4-0.6Pa；优选的，所述气体流量为55SCCM，溅射气压为0.5Pa。
最佳的，本发明所述的TiO2/SiO2多层复合薄膜的厚度可以通过溅射时间来调控。
本发明所述的TiO2/SiO2多层复合薄膜材料的制备过程具体包括以下步骤：
1)清洗PET材料；
2)安装好溅射靶材；设定溅射功率，设定溅射Ar气流量及溅射气压；
3)采用室温磁控溅射方法制备TiO2/SiO2多层复合薄膜材料；
a)将空基托旋转到TiO2靶位，打开TiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间(如200s)，开始对TiO2靶材表面进行溅射，清洁TiO2靶位表面；
b)TiO2靶位表面清洁完成后，关闭TiO2靶位上所施加的射频电源，将空基托旋转到SiO2靶位，开启SiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间(如 350s)，开始对SiO2靶材表面进行溅射，清洁SiO2靶位表面；
c)SiO2靶位表面清洁完成后，将待溅射的基片旋转到TiO2靶位，打开TiO2靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射TiO2薄膜；
d)TiO2薄膜溅射完成后，关闭TiO2靶上所施加的射频电源，将基片旋转到SiO2靶位，开启SiO2靶位射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射SiO2薄膜；
e)重复c)和d)两步，即在PET基底上制备TiO2/SiO2多层复合薄膜材料。
在总厚度固定的前提下，对于某一确定周期数的薄膜，通过控制TiO2和SiO2靶材的溅射时间来调节薄膜周期中TiO2和SiO2单层薄膜的厚度，从而形成所需结构的TiO2/SiO2多层复合薄膜材料。
本发明的TiO2/SiO2多层复合薄膜材料为通过交替溅射沉积TiO2层和SiO2层，在纳米量级复合而成。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参照图1，本实施例中制备的[TiO2(a)nm/SiO2(b)nm]x多层复合薄膜的总厚度为700nm。材料结构具体分别为[TiO2(90nm)/SiO2(10nm)]7/PET、 [TiO2(72nm)/SiO2(28nm)]7/PET、[TiO2(65nm)/SiO2(35nm)]7/PET、[TiO2(35nm)/SiO2(65nm)]7/PET。
制备步骤为：
1.清洗PET基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a)在丙酮溶液中强超声清洗15-20分钟，去离子水冲洗；
b)在乙醇溶液中强超声清洗25-30分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c)在110℃烘箱内烘干水汽，约40分钟。
2.采用磁控溅射方法制备[TiO2(a)/SiO2(b)]x多层复合薄膜前准备：
a)装好TiO2和SiO2溅射靶材，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底真空抽至1×10-4Pa；
b)设定溅射功率为330W；
c)使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为55SCCM，并将溅射气压调节至0.5Pa。
3.采用磁控交替溅射方法制备[TiO2(a)/SiO2(b)]x多层复合薄膜：
a)将空基托旋转到TiO2靶位，打开TiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间(如500s)，开始对TiO2靶材表面进行溅射，清洁TiO2靶位表面；
b)TiO2靶位表面清洁完成后，关闭TiO2靶位上所施加的直流电源，将空基托旋转到SiO2靶位，开启SiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间(如 500s)，开始对SiO2靶材表面进行溅射，清洁SiO2靶位表面；
c)SiO2靶位表面清洁完成后，将待溅射的基片旋转到TiO2靶位，打开TiO2靶位上的交流电源，依照设定的溅射时间，开始溅射TiO2薄膜；
d)TiO2薄膜溅射完成后，关闭TiO2靶上所施加的射频电源，将基片旋转到SiO2靶位，开启SiO2靶位射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射SiO2薄膜；
e)重复c)和d)两步，即在PET基片上制备[TiO2(a)/SiO2(b)]x多层复合薄膜材料。
最终获得[TiO2(90nm)/SiO2(10nm)]7/PET、[TiO2(72nm)/SiO2 (28nm)]7/PET、[TiO2(65nm)/SiO2(35nm)]7/PET、 [TiO2(35nm)/SiO2(65nm)]7/PET薄膜材料，其中[TiO2(a)/SiO2(b)]x多层复合薄膜的总厚度约为700nm，薄膜厚度通过溅射时间来控制，TiO2的溅射速率为 33.0s/nm，SiO2的溅射速率为45.6s/nm。
实验方法及结果
将上述实施例制备的4种镀有[TiO2(a)nm/SiO2(b)nm]x多层复合薄膜的 PET材料和用于对比的纯PET材料进行测试，得到各薄膜材料的雾度、可见光透光率、紫外线吸收率、隔热温差如表1所示。
本发明采用下述方法对实施例和对比例作评价
1.薄膜的透明度测试，采用雾度(Haze)与透光率来表示，测量的条件按照GB/T2410-2008执行。
2.紫外线阻隔率：采用日本岛津UV-3600型分光光度计测试，参照国家标准GB/T2680进行检测。
由表1可知，所有实施例薄膜对可见光的透光率均高于纯PET的透光率，从而能保证汽车玻璃具有较好的可见光视觉；所有实施例的雾度指数均小于纯 PET的雾度指数，从而能保证具有较好的防起雾效果；再次，所发明薄膜对紫外线的吸收率均明显高于纯PET的吸收率，表明本发明的汽车贴膜具有较好的防晒能力；通过对隔热温差的测试，发现本发明的汽车贴膜的隔热效果明显好于纯PET薄膜。综上，本发明的汽车贴膜具有较好的隔热、防紫外线等功效。
表1
上所述仅为本申请的实施方式而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜，其特征在于，包括二氧化硅薄膜材料和单质铝薄膜材料，二者通过交替叠加形成类超晶格结构。
2.根据权利要求1所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜，其特征在于，所述TiO2/SiO2多层复合薄膜材料的结构通式为[TiO2(a)nm/SiO2(b)nm]x，式中a、b分别表示所述的单层TiO2薄膜和单层SiO2薄膜的厚度，10≤a≤90nm，10≤b≤90nm，x表示单层SiO2和单层TiO2薄膜的交替周期数或者交替层数，并且x为任一正整数。
3.根据权利要求1或2所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜的制备方法，其特征在于，其通过磁控溅射法将SiO2薄膜材料和单质TiO2薄膜材料进行纳米量级复合，形成具有多层结构的纳米复合薄膜材料。
4.根据权利要求3所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法采用的衬底为PET材料；溅射靶材为SiO2和TiO2；溅射气体为氩气。
5.根据权利要求4所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜的制备方法，其特征在于，所述溅射靶材为纯度达到99.999％的SiO2和原子百分比纯度达到99.999％的TiO2；所述溅射气体为体积百分比纯度达到99.999％的氩气。
6.根据权利要求3所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法的本底真空度不大于4×10-4Pa；溅射功率为320-350W；氩气气体流量为50-60SCCM，溅射气压为0.4-0.6Pa。
7.根据权利要求6所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法的溅射功率为330W；氩气气体流量为55sccm；溅射气压为0.50Pa。
8.根据权利要求3所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜的制备方法，其特征在于，
所述磁控溅射法具体包括如下步骤：
1)清洗PET衬底；
2)装好溅射靶材；设定溅射功率、溅射氩气流量及溅射气压；
3)采用射频溅射程序制备TiO2/SiO2多层复合薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜的制备方法，其特征在于，
步骤3)中所述射频溅射程序包括如下步骤：
a)将空基托旋转到SiO2靶位，打开SiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始对SiO2靶材表面进行溅射，清洁SiO2靶位表面；
b)SiO2靶位表面清洁完成后，关闭SiO2靶上的射频电源，将空基托旋转到TiO2靶位，开启TiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始对TiO2靶材表面进行溅射，清洁TiO2靶材表面；
c)TiO2靶位表面清洁完成后，将待溅射的PET衬底旋转到TiO2靶位，打开TiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射TiO2薄膜；
d)TiO2薄膜溅射完成后，关闭TiO2靶上的射频电源，将已经溅射了TiO2薄膜的基片旋转到SiO2靶位，开启SiO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射SiO2薄膜；
e)重复步骤c)和d)中溅射TiO2薄膜和SiO2薄膜的操作，即在PET衬底上制备出TiO2/SiO2多层复合薄膜材料。
10.根据权利要求1或2所述的一种镀TiO2/SiO2纳米多层薄膜的PET汽车贴膜在制备隔热汽车贴膜中的应用。
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