JP2005054087A - 導電性ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
カーボンブラックを配合したポリアミド樹脂の導電性を飛躍的に高めた樹脂組成物に関して、導電性、流動性、機械的物性に優れた樹脂組成物を得ること。
【解決手段】
成分(A): 結晶性ポリアミド樹脂100重量部、
成分(B): 成分(A)の結晶化温度を2℃以上低下させる物質0.05〜30重量部及び
成分(C): DBP吸油率が150ml/100gを超える導電性カーボンブラック2〜30重量部
からなることを特徴とする導電性ポリアミド樹脂組成物。
【選択図】
なし。
Description
以上の通り、ポリアミド樹脂に対して極めて相溶性の良い物質を配合すると、外観を中心とした各種の品質を改良できることが提案されているが、ポリアミド樹脂にカーボンブラックを配合した場合に、ポリアミド樹脂の結晶化温度を低下させる効果のある物質が導電性を飛躍的に高めることに関しては、これまで知られていなかった。
成分(A): 結晶性ポリアミド樹脂100重量部
成分(B): 成分(A)の結晶化温度を2℃以上低下させる物質0.05〜30重量部
及び
成分(C): DBP吸油率が150ml/100gを超える導電性カーボンブラック2〜30重量部
からなるポリアミド樹脂組成物に関する。
成分(A): 結晶性ポリアミド樹脂
本発明で使用される結晶性ポリアミド樹脂は、後記所定の測定法によって明確な結晶化温度を有するポリアミド樹脂であれば特に制限はないが、成形性、靱性の観点から、通常脂肪族ポリアミド樹脂が選択される。そのような脂肪族ポリアミド樹脂は、重合可能なω−アミノ酸類若しくはそのラクタム類、好ましくは3員環以上のラクタム、又は脂肪族二塩基酸類と脂肪族ジアミン類等を原料として、これらの重合又は重縮合によって得られるポリアミド樹脂である。具体的に、原料のω−アミノ酸類としては、ε−アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、9−アミノノナン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸等が挙げられる。ラクタム類としては、ε−カプロラクタム、エナントラクタム、カプリルラクタム、ラウリルラクタム、α−ピロリドン、α−ピペリドンが挙げられる。脂肪族二塩基酸類としては、アジピン酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ダイマー酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ヘキサデカン二酸、ヘキサデセン二酸、エイコサン二酸、エイコサジエン二酸、ジグリコール酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、2,2,4−トリメチルアジピン酸等が挙げられる。また、本発明の効果を損ねない範囲で使用可能な原料として、テレフタル酸、イソフタル酸、キシリレンジカルボン酸等の芳香族二塩基酸が挙げられる。
ない範囲で使用可能な原料として、メタキシリレンジアミン等の芳香族ジアミンが挙げられる。
本発明で使用される成分(B)は、成分(A)である結晶性ポリアミド樹脂の結晶化温度を2℃以上低下させる物質であるが、その判定は、所定量の成分(B)を配合する前の成分(A)単体及び配合後の樹脂組成物について、それぞれ、下記の測定方法に従い結晶性ポリアミド樹脂の「結晶化温度」を測定して、両者の測定値を比較することによって行う。しかして、成分(A)単体の結晶化温度の値よりも、成分(A)と成分(B)を配合した樹脂組成物の結晶化温度の値が、2℃以上低いことが確認されれば、成分(B)の要件を充足していると判定される。
結晶性ポリアミド樹脂の結晶化温度の測定方法
結晶化温度はJIS−K7121に準じ、DSCを用いて測定する。
本発明で使用されるニグロシンの配合量は、成分(A)100重量部に対して、0.05〜30重量部であり、好ましくは0.1〜10重量部であり、より好ましくは0.1〜2重量部である。配合量が少なすぎると導電性改良効果が小さく、多すぎると熱安定性の悪化、耐熱剛性の低下、流動性の低下、離型性の低下等があり好ましくない。
本発明で使用される塩化リチウムの配合量としては、0.05〜30重量部であり、好ましくは0.05〜10重量部であり、より好ましくは0.1〜3重量部である。
本発明で成分(C)として使用される、DBP吸油率が150ml/100gを超える導電性カーボンブラックとしては、例えば、アセチレンガスを熱分解して得られるアセチレンブラック、ファーネス式不完全燃焼に依って製造されるケッチェンブラックを挙げることができる。特にケッチェンブラックが導電性に優れることから好ましく使用することができる。
(1)配合例における各成分の詳細は以下の通りである。
成分(A): 結晶性ポリアミド樹脂
(A−1):ポリアミド−6: 三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名ノバミッド1010J、温度23℃、98%硫酸中、1wt%濃度で測定した相対粘度2.5、融点223℃
(A−2):ポリアミド−66: デュポン社製、商品名ザイテルFE3218、温度23℃、98%硫酸中、1wt%濃度で測定した相対粘度2.8、融点263℃
成分(B): 成分(A)の結晶化温度を2℃以上低下させる物質
(B−1):ノボラックフェノール樹脂: 住友デュレズ社製、商品名スミライトレジンPR53195、軟化温度110℃、数平均分子量830、遊離フェノール量<1%
(B−2):ニグロシン: オリエント化学社製、商品名ヌビアンブラックEP−3、融点>300℃
(B−3):塩化リチウム: メルク社製、商品名塩化リチウム。純度>99%
(B−4):共重合ポリアミド−6I/6T(半芳香族、非晶性ポリアミド樹脂): 三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名ノバミッドX21F07、温度23℃、98%硫酸中、1wt%濃度で測定した相対粘度2.1、融点無し
(B−5):メタキシリレンジアミンとアジピン酸を重縮合したMXD6(半芳香族、結晶性ポリアミド): 三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名レニー6002、融点242℃、温度23℃、98%硫酸中、1wt%濃度で測定した相対粘度2.14
(B−6):ポリアミド−6: 三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名ノバミッド1007J、温度23℃、98%硫酸中、1wt%濃度で測定した相対粘度2.2
成分(C): DBP吸油率が150ml/100gを超える導電性カーボンブラック
(C−1)ケッチェンブラック: ライオン社製、商品名ケッチェン600JD、DBP吸油率495ml/100g、比表面積1270m2 /g
(D)その他の成分
(D−1)タルク(ケイ酸マグネシウム): 林化成社製、商品名HST0.5、平均粒子系2.75μm
(D−2)無水マレイン酸変成エチレン・ブテン共重合体: 三菱化学社製、商品名AP730T、密度=0.89 MFI=2g/10分(ASTM1238−190℃で測定)、表面硬度83(JIS−K6301−A)
(D−3)ビス(2,6−ジ−tブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト: 旭電化社製、商品名PEP36、融点234〜240℃。ポリアミド樹脂の熱安定剤としての機能、及び耐熱剛性向上機能を有する。
(D−4)無水マレイン酸変成のPPE樹脂: 三菱ガス化学社製、固有粘度0.46(30℃クロロホルム中で測定)のPPE樹脂100重量%に対して無水マレイン酸を1%溶融混練したPPE樹脂。
1)結晶化温度測定試料の作成方法
後記表1に示す組成になるように、計量し、タンブラーミキサーで混合した後に、日本製鋼所社製2軸押出機TEX−30XCT(口径30mmφ)を使用し、下記の条件にて溶融混練してペレットを作成し、そのペレットを120℃で5時間乾燥した後に、結晶化温度測定試料とした。
(成分(A)がポリアミド−6のときは242℃、
ポリアミド−66又はポリアミド−66リッチのときは283℃とした)
・スクリュー回転数=200rpm
・吐出量=15kg/h
2)結晶化温度測定方法
結晶化温度はJIS−K7121に準じ、パーキンエルマー社製DSC[PYRIS−DIAMOND]を用いて測定した。
表1に示す通り、各種の成分(B)の配合により成分(A)単独配合より結晶化温度が低下していることが分かる。一方、成分(D−2)(D−4)では結晶化温度は変わらないことが分かる。
3)実施例1−10、比較例1−6
成分(A)、(B)、(C)及びその他の成分(D)を、表2、表3に示す割合で配合、タンブラーミキサーにて混合し、日本製鋼所社製の二軸押出機TEX−30XCTに供給し、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数300rpm、吐出量15kg/hにて溶融混練して、各組成物のペレットを得た。得られたペレットは、120℃で8時間熱風乾燥して成形材料とした。
4)物性試験片の作成方法
日本製鋼所社製のJ75ED射出成形機を用いて、各種物性試験片金型を射出成形し各種試験片を作成した。
成形条件は、シリンダー温度は280℃、金型温度は80℃、射出時間15秒、冷却時間30秒の条件にて行った。
ASTM−D638に準じて引っ張り試験を行った
6)曲げ物性
ASTM−D790に準じて曲げ試験を行った。
曲げ弾性率が大きいほど、剛性に優れ、曲げ変位量が大きいほど靱性に優れることを示す。
ASTM−D256に準じてIZOD衝撃試験を行った。
数値が大きいほど耐衝撃性に優れることを示す。
100mm×100mm×3mm厚みの試験片を射出成形したときに、金型をフル充填するのに要した射出圧力(必要充填圧力)にて評価した。
成形機=日本製鋼所社製「J75ED」
シリンダー温度=280℃、金型温度=80℃、射出速度=99%、射出時間=10秒、冷却時間=15秒
必要充填圧力の値が小さいほど流動性に優れることを示す。
体積抵抗率の測定により評価した。
この数値が低いほど導電性に優れることを示す。
表2,3に示す、配合組成及び物性評価結果について、説明を補足する。
(1)比較例1と、比較例1の組成物に成分(B)を配合しただけの実施例1,2,3,4,5とを比較すると、実施例1,2,3,4,5は導電性以外の品質を損なうことなく、導電性が著しく高められていることが分かる。
(2)比較例1と、比較例1の組成物に成分(D−4)を配合しただけの比較例2を比較すると、成分(A−1)と相溶性の無い成分(D−4)を配合しただけでは、導電性の改良効果は小さいことが分かる。
(3)比較例3と、比較例3の組成物に成分(B)を配合しただけの実施例6を比較すると、実施例6は導電性以外の品質を損なうことなく、導電性が著しく高められていることが分かる。
(4)比較例4と、比較例4の組成物に成分(B)を配合しただけの実施例7を比較すると、実施例7は導電性以外の品質を損なうことなく、導電性が著しく高められていることが分かる。
(5)比較例5と、比較例5の組成物成分に(B)を配合しただけの実施例8を比較すると、実施例8は導電性以外の品質を損なうことなく、著しく導電性が高められていることが分かる。
(6)比較例6と、比較例6の組成物に成分(B)を配合しただけの実施例9及び10を比較すると、実施例9,10は導電性以外の品質を損なうことなく、著しく導電性が高められていることが分かる。
Claims (11)
- 成分(A): 結晶性ポリアミド樹脂100重量部、
成分(B): 成分(A)の結晶化温度を2℃以上低下させる物質0.05〜30重量部及び
成分(C): DBP吸油率が150ml/100gを超える導電性カーボンブラック2〜30重量部
からなることを特徴とする導電性ポリアミド樹脂組成物。 - 成分(A)が、ε−カプロラクタムを主構成単位としたポリアミド、及び/又は、炭素数6の脂肪族ジアミン及び炭素数6の脂肪族ジカルボン酸からなるポリアミドであることを特徴とする請求項1に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(A)が、ポリアミド−6、ポリアミド−66又はポリアミド−6とポリアミド−66の共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(B)が、成分(A)と繰り返し単位の異なるポリアミド樹脂、ニグロシン、ノボラックフェノール樹脂及びハロゲン化リチウムからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(B)が、半芳香族ポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(B)が、テレフタル酸及びイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる半芳香族ポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(B)が、ニグロシンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(C)が、ケッチェンブラックであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(A)が、ポリアミド−6であり、成分(B)が、テレフタル酸及びイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる半芳香族ポリアミド樹脂であり、成分(C)が、ケッチェンブラックであることを特徴とする請求項1に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成分(A)が、ポリアミド−6であり、成分(B)が、ニグロシンであり、成分(C)が、ケッチェンブラックであることを特徴とする請求項1に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 成形品の体積抵抗率が、1×108 Ωcm未満であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電性ポリアミド樹脂組成物。
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