JP2004531386A5 - エチレンの精製方法 - Google Patents
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Description
本発明は、銅及び亜鉛、及び所望により１種以上の促進剤及び担持体を含み、沈降、乾燥、か焼、及び成形により添加剤の添加又は無添加で製造した触媒を、成形した後さらに３００〜７００℃でか焼する触媒製造工程を含む、エチレンの精製方法に関する。
本発明者等は、上記目的が、銅及び亜鉛、及び所望により１種以上の促進剤及び担持体を含み、沈降、乾燥、か焼、及び成形により添加剤の添加又は無添加で製造した触媒を、成形した後、さらに３００〜７００℃でか焼する触媒製造工程、前記触媒製造工程で得られた触媒を使用し、精製されるエチレンを、
ａ）７０〜１１０℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）の圧力で、水素の存在下で、銅が少なくとも部分的に金属形態の触媒に反応させる工程、及びこれに続いて、
ｂ）７０〜１１０℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）の圧力で、銅が銅酸化物形態で存在する触媒に反応させる工程、を含むエチレンを精製する方法によって達成されることを見出した。
ａ）７０〜１１０℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）の圧力で、水素の存在下で、銅が少なくとも部分的に金属形態の触媒に反応させる工程、及びこれに続いて、
ｂ）７０〜１１０℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）の圧力で、銅が銅酸化物形態で存在する触媒に反応させる工程、を含むエチレンを精製する方法によって達成されることを見出した。
本発明の触媒は、本発明の後処理を行わず成形体のか焼をした触媒と比べて、アセチレンに対してより高い耐性を有している。本発明の触媒は、生成されるエチレン中で２００ｐｐｍ以下のアセチレン含量で作用可能である。
通常の方法を使用して、例えば、２０〜８０℃、好ましくは２５〜７０℃、特に好ましくは３０〜６０℃、特に４０〜５５℃で炭酸水素ナトリウム溶液を使用して、銅及び亜鉛の硝酸塩溶液を沈殿可能であり、これらの沈殿はＡｌ2Ｏ3懸濁液と混合、洗浄、噴霧乾燥、か焼、及び成形（例えばグラファイト、タルク、ステアリン酸エステル／塩、ワロセル（Walocel）、スターチ（澱粉）、三フッ化ホウ素等の添加物の添加又は無添加にて）可能である。
この方法で得られた成形触媒は、３００〜７００℃、好ましくは３５０〜６５０℃、特に好ましくは４００〜６００℃、特に４５０〜５８０℃にて、一般には０．５〜１０時間、好ましくは１〜３時間、特に好ましくは１〜２時間、特に１〜１．５時間のか焼により後処理が行われる。特に好ましい実施の態様においては、温度は滞留時間の間に上昇させる。
本発明の触媒はその製造において、概して「酸化された」形態で得られ、すなわち銅は触媒中で銅酸化物の形態で存在する。これら本発明の触媒は、水素を使用し、好ましくは水素雰囲気で、８０〜１８０℃、好ましくは１００〜１６０℃、特に好ましくは１２０℃〜１４０℃にて、及び１×１０ 5 〜５×１０ 6 Ｐａ（１〜５０ｂａｒ）の圧力で、触媒中の銅の少なくとも部分的に金属形態で存在するように、「還元された」形態に変換可能である。特に好ましい実施の態様においては、触媒のこの「還元された」形態は、現場（原位置）で生成可能であり、すなわち精製されるエチレン蒸気へ十分な量の水素を混合することにより可能である。
本発明のエチレンの精製方法は、以下のように実施する：
上記の触媒製造工程で得られた触媒を使用し、精製されるエチレンを、２段階の処理において、
ａ）７０〜１１０℃、好ましくは７５〜１００℃、特に好ましくは８０〜９５℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）、好ましくは１×１０ 6 〜７×１０ 6 Ｐａ（１０〜７０ｂａｒ）、特に好ましくは２×１０ 6 〜６×１０ 6 Ｐａ（２０〜６０ｂａｒ）の圧力で、水素の存在下で、銅が少なくとも部分的に金属形態の触媒に反応させる工程、及びこれに続いて、
ｂ）７０〜１１０℃、好ましくは７５〜１００℃、特に好ましくは８０〜９５℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）、好ましくは１×１０ 6 〜７×１０ 6 Ｐａ（１０〜７０ｂａｒ）、特に好ましくは２×１０ 6 〜６×１０ 6 Ｐａ（２０〜６０ｂａｒ）の圧力で、銅が銅酸化物形態で存在する触媒に反応させる工程、
を含む方法である。
上記の触媒製造工程で得られた触媒を使用し、精製されるエチレンを、２段階の処理において、
ａ）７０〜１１０℃、好ましくは７５〜１００℃、特に好ましくは８０〜９５℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）、好ましくは１×１０ 6 〜７×１０ 6 Ｐａ（１０〜７０ｂａｒ）、特に好ましくは２×１０ 6 〜６×１０ 6 Ｐａ（２０〜６０ｂａｒ）の圧力で、水素の存在下で、銅が少なくとも部分的に金属形態の触媒に反応させる工程、及びこれに続いて、
ｂ）７０〜１１０℃、好ましくは７５〜１００℃、特に好ましくは８０〜９５℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）、好ましくは１×１０ 6 〜７×１０ 6 Ｐａ（１０〜７０ｂａｒ）、特に好ましくは２×１０ 6 〜６×１０ 6 Ｐａ（２０〜６０ｂａｒ）の圧力で、銅が銅酸化物形態で存在する触媒に反応させる工程、
を含む方法である。
Claims (4)
- 銅及び亜鉛を含み、沈殿、乾燥、か焼及び成形により添加剤の添加又は無添加で製造した触媒を、
成形した後、さらに３００〜７００℃でか焼する触媒製造工程、
前記触媒製造工程で得られた触媒を使用し、精製されるエチレンを、
ａ）７０〜１１０℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）の圧力で、水素の存在下で、銅が少なくとも部分的に金属形態の触媒に反応させる工程、及びこれに続いて、
ｂ）７０〜１１０℃の温度及び、５×１０ 5 〜８×１０ 6 Ｐａ（５〜８０ｂａｒ）の圧力で、銅が銅酸化物形態で存在する触媒に反応させる工程、
を含むエチレンを精製する方法。 - 前記触媒が、１種以上の促進剤および担持体を含んで製造されていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 部分的に酸化物形態である銅及び亜鉛からなる触媒が使用されることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
- １０〜１００ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する触媒が使用されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
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