JP2004530637A5 - - Google Patents
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Description
【０００３】
発明の背景
ガバペンチン、１−（アミノメチル）−１−シクロヘキサン酢酸は、式（II）の化学構造を有する。
【化１】
発明の背景
ガバペンチン、１−（アミノメチル）−１−シクロヘキサン酢酸は、式（II）の化学構造を有する。
【化１】
【００１３】
グアレシ反応において使用される有機溶媒は、アルコール又は他の極性溶媒でもよい。好ましい実施形態において、溶媒は、メタノール及びエタノールである。加えて、シアン酢酸のエステル、例えばメチルシアノアセテートは、グアレシ反応においてエチルシアノアセテートに換えて使用できる。
グアレシ反応において使用される有機溶媒は、アルコール又は他の極性溶媒でもよい。好ましい実施形態において、溶媒は、メタノール及びエタノールである。加えて、シアン酢酸のエステル、例えばメチルシアノアセテートは、グアレシ反応においてエチルシアノアセテートに換えて使用できる。
【００１５】
実施例１
環流冷却器、温度計及び撹拌器を具備した３つ首丸型フラスコ中に、エチルシアノアセテート２６４．４グラム及びメタノール３１２グラムを添加する。この溶液を撹拌しながら８℃に冷却する。２グラムの酢酸アンモニウム、及び７６．４ｇ又は１等量のシクロヘキサン対３等量のエチルシアノアセテートを８℃で添加する。水酸化アンモニウム２５％溶液６０グラムを１時間にわたって添加する。水酸化アンモニウムを添加する間、反応混合物の温度を、８〜１１℃の間に保つ。この溶液を、更に半時間、８〜１１℃に保つ。この冷却を停止し、この反応混合物の温度を４５分間、２５℃に上昇するままにする。この懸濁液を、２０時間２５℃に保つ。２０時間後、この懸濁液を軽く加熱して、５０％硫酸を、ｐＨが２になるまで添加する。この酸性化の間、この温度を５０〜５５℃の範囲に保つ。この反応物質を１２℃に冷却する。１２℃で、この懸濁液を半時間撹拌して、その後、ろ過する。このろ過ケークをメタノール：水（質量基準で１：１）の混合物により洗浄する。その後、この混合物を水で洗浄する。
実施例１
環流冷却器、温度計及び撹拌器を具備した３つ首丸型フラスコ中に、エチルシアノアセテート２６４．４グラム及びメタノール３１２グラムを添加する。この溶液を撹拌しながら８℃に冷却する。２グラムの酢酸アンモニウム、及び７６．４ｇ又は１等量のシクロヘキサン対３等量のエチルシアノアセテートを８℃で添加する。水酸化アンモニウム２５％溶液６０グラムを１時間にわたって添加する。水酸化アンモニウムを添加する間、反応混合物の温度を、８〜１１℃の間に保つ。この溶液を、更に半時間、８〜１１℃に保つ。この冷却を停止し、この反応混合物の温度を４５分間、２５℃に上昇するままにする。この懸濁液を、２０時間２５℃に保つ。２０時間後、この懸濁液を軽く加熱して、５０％硫酸を、ｐＨが２になるまで添加する。この酸性化の間、この温度を５０〜５５℃の範囲に保つ。この反応物質を１２℃に冷却する。１２℃で、この懸濁液を半時間撹拌して、その後、ろ過する。このろ過ケークをメタノール：水（質量基準で１：１）の混合物により洗浄する。その後、この混合物を水で洗浄する。
Claims (6)
- 水の存在下で、グアレシ反応を実施することにより、ペンタメチレングルタルイミドを製造する方法。
- 水酸化アンモニウムの存在下で、グアレシ反応を実施することにより、ペンタメチレングルタルイミドを製造する方法。
- 水の存在下で、グアレシ反応を実施することにより、グルタルイミドを製造する方法。
- 水酸化アンモニウムの存在下で、グアレシ反応を実施することにより、グルタルイミドを製造する方法。
- ケトンと少なくとも１つのシアン酢酸のエステルとを反応させることを含む、式（Ｉ）の化合物を製造する方法。
- 少なくとも１つのシアン酢酸のエステルが、メチルシアノアセテートである、請求項２３に記載の方法。
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