JP2004244333A - 油性化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】常温で液状の油分と、油性ゲル化剤と、一般式
(式中R1,R2,R3は、同一でも異なっても良い、炭素数1〜6の炭化水素基である)で示されるトリオルガノシリル基を側鎖に有するプルランを油性化粧料に配合する。常温で液状の油分として、軽質流動イソパラフィン,低粘度ジメチルポリシロキサン,オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の揮発性を有する液状油を配合すると、形成される被膜が強固なものとなる。油性ゲル化剤としては、無水ケイ酸,金属石鹸,ショ糖脂肪酸エステル,グリセリン脂肪酸エステル,フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルから選択される1種又は2種以上を用いることが好ましい。
【選択図】なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、強固で耐水性、耐皮脂性、耐摩擦性に優れるにも係わらず、柔軟性を有し肌への密着性が良好な被膜を形成し得る油性化粧料に関する。さらに詳細には、トリオルガノシリル基を側鎖に置換基として有するプルラン(以下シリル化プルランと略す)と、常温で液状の油分と、油性ゲル化剤を併用して成る油性化粧料に関する。
【0002】
【従来の技術】
マスカラやアイライナー等アイメイクアップ化粧料をはじめメイクアップ化粧料や日焼け止め化粧料等においては、高い耐水性と化粧持ちが要求される。耐水性を考慮して油性型や油中水型の製剤が提案され、さらに化粧持ちを向上させるため、エマルション樹脂やシリコーン樹脂等の被膜形成剤を配合する試みもなされている。
【0003】
なかでもシリル化プルランは、有機溶媒のみならずシリコーン油への相溶性が良好で、しかも化粧持ちの良い強固な被膜を形成することが知られている(特許文献1,2参照)。かかるシリル化プルランにより形成される被膜は、強固で、耐水性,耐皮脂性,耐摩擦性に優れたものであるが、柔軟性,皮膚との密着性に問題があり、経時で剥がれやすい、という欠点があった。
【0004】
【特許文献1】
特開昭62−240335号公報
【特許文献2】
特開昭63−72614号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明においては強固で耐水性、耐皮脂性、耐摩擦性に優れるにも係わらず、柔軟性を有し肌への密着性が良好な被膜を形成し得る油性化粧料を得ることを目的とした。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するべく種々検討した結果、シリル化プルランを含有する油性化粧料において、常温で液状の油分と、油ゲル化剤を併用することにより、強固で耐水性、耐皮脂性、耐摩擦性に優れるにも係わらず、柔軟性を有し肌への密着性が良好な被膜を形成することができることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明において用いるシリル化プルランは、
【0008】
【化2】
【0009】
(式中R1,R2,R3は、同一でも異なっても良い、炭素数1〜6の炭化水素基である)で示されるトリオルガノシリル基を側鎖に有するプルランであり、プルランの水酸基にトリオルガノシリル基が、シリルエーテル結合により結合する。前記一般式(1)のトリオルガノシリル基が有する炭素数1〜6の炭化水素としては、例えばメチル基,エチル基,プロピル基,イソプロピル基,ブチル基,tert−ブチル基,ペンチル基,ヘキシル基等の直鎖若しくは分岐鎖を有するアルキル基、シクロペンチル基,シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基,アリル基,イソプロペニル基,1−ブテニル基,1−ペンテニル基,1−ヘキセニル基等の直鎖,若しくは分岐鎖を有するアルケニル基を挙げることができるが、これら炭化水素基の炭素原子数が多くなるに従い、炭化水素基がかさ高くなりポリマー中に有効に導入することが困難になるため、上記例示のアルキル基、特にメチル基,エチル基,tert−ブチル基が好ましい。
【0010】
このような炭化水素基を有する一般式(1)に示したトリオルガノシリル基の具体例としては、トリメチルシリル基,トリエチルシリル基,トリプロピルシリル基,ジメチルプロピルシリル基,ブチルジメチルシリル基,tert−ブチルジメチルシリル基,シクロヘキシルジメチルシリル基等を挙げることができる。
【0011】
シリル化プルラン中に占める一般式(1)に示したトリオルガノシリル基の含有量は、平均40重量%以上であることが好ましい。40重量%未満であると、得られるトリオルガノシリル基を有するポリマーの各種ワックス,オイル,及び炭化水素との相溶性が低下し、またポリマー自身の耐水性,酸素透過性も減少し、これを化粧料に用いた場合には、化粧崩れを起こしやすい、という問題を生ずるおそれがある。
【0012】
一般式(1)に示したトリオルガノシリル基を原料ポリマーに導入して本発明に用いるシリル化プルランを製造する方法としては、所用のトリオルガノシリル基に対応するシリル化剤を利用することができる。例えば、水酸基を有するポリマーのシリル化法として知られているトリオルガノクロルシラン−ピリジン系を用いる方法、トリオルガノシリルアセトアミド−N−メチルピロリドン系を用いる方法、及びヘキサオルガノシリルジシラザン−ピリジン系を用いる方法が挙げられる。またアルコールのシリル化法として知られているトリオルガノシリル過塩素酸エステルを用いる方法なども利用することができる。しかし、本発明において、製造法は特に限定されるものではない。
【0013】
本発明における油性化粧料において、シリル化プルランの配合量は、目的とする油性化粧料の剤型,性能に応じて適宜変動し得るものの、油性化粧料全量中の0.01〜15重量%の範囲で用いることが好ましい。0.01重量%未満であると、被膜の形成が不可能となり、また15重量%を超えて配合しても、被膜強度等に向上は認められず、かえって被膜の柔軟性が損なわれるおそれがある。
【0014】
本発明の油性化粧料に用いる常温で液状の油分としては、化粧料に配合し得る油分であれば特に限定されず、流動パラフィン、流動イソパラフィン、流動オレフィン,イソオレフィン,スクワラン等の炭化水素油類;オリーブ油、小麦胚芽油、グレープシード油、アボカド油、杏仁油、サザンカ油、サフラワー油、スイートアルモンド油、トウモロコシ胚芽油、ヒマワリ油、ヘーゼルナッツ油、メドウホーム油、ローズヒップ油、ヒマシ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油等の植物油類;ラノリン、ミンク油等の動物油類;2−エチルヘキサン酸セチル、オクタン酸セチル、オレイン酸オレイル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸パルミチル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル等の合成油類;ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシリコーン油類;パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤等が挙げられ、目的に応じてこれらの一種又は二種以上を適宜、選択又は組み合わせて使用することができる。本発明の油性化粧料における液状油の配合量は、特に限定されるものではないが、好ましくは45〜99重量%であり、より好ましくは50〜90重量%である。
【0015】
以上の液状油のうち、軽質流動イソパラフィン,低粘度ジメチルポリシロキサン,オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の揮発性を有する液状油を配合すると、形成される被膜が強固なものとなるため、特に好ましい。
【0016】
本発明において用いる油性ゲル化剤としては、化粧料に配合し得るものであれば特に限定されず、例えば無水ケイ酸,金属石鹸,有機変性粘土鉱物,ショ糖脂肪酸エステル,グリセリン脂肪酸エステル,フラクトオリゴ糖脂肪酸エステル,デキストリン脂肪酸エステル,固形状油分等が挙げられる。
【0017】
油性ゲル化剤の例のうち、無水ケイ酸としては、通常化粧品に使用される無水ケイ酸であれば、煙霧状、多孔質、無孔質、球状等、何れのものも使用できるが、特に煙霧状無水ケイ酸が好ましい。この煙霧状無水ケイ酸は、例えば、四塩化ケイ素を水素と酸素炎中で加水分解して得られる煙霧状無水ケイ酸が挙げられ、その市販品の例としては、アエロジル(R)50、アエロジル(R)130、アエロジル(R)200、アエロジル(R)200V、アエロジル(R)200CF、アエロジル(R)200FAD、アエロジル(R)300、アエロジル(R)300CF、アエロジル(R)380(日本アエロジル社製)等が挙げられる。これら無水ケイ酸は必要に応じて1種又は2種以上を使用することができる。また、これらの煙霧状無水ケイ酸の一次粒径は50nm以下が好ましく、20nm以下が特に好ましい。
【0018】
なお、上記煙霧状無水ケイ酸として、前記煙霧状無水ケイ酸を疎水化処理した疎水化煙霧状無水ケイ酸を利用しても良く、その疎水化処理の方法としては、トリメチルシリルクロライドやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシロキシ処理、オクチルシラン化処理、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸によるコーティング等が挙げられる。市販品の疎水化煙霧状無水ケイ酸の例としては、アエロジル(R)R972、アエロジル(R)R972V、アエロジル(R)R972CF、アエロジル(R)R974、アエロジル(R)RX200、アエロジル(R)RY200、アエロジル(R)R202、アエロジル(R)R805、アエロジル(R)R812、アエロジル(R)RX200、アエロジル(R)RA200H(ともに日本アエロジル社製)、タラノックス(R)500(タルコ社製)、キャボジル(R)TS―530(キャボット社製)等が挙げられる。
【0019】
油性ゲル化剤のうち、金属石鹸としてはイソステアリン酸アルミニウム、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどが挙げられ、同じく有機変性粘土鉱物としては、水膨潤性粘土鉱物を四級アンモニウム塩で処理したもの等が挙げられ、市販品の例としては、「ベントン(R)38」、「ベントン(R)27」(共に「NLインダストリー」社製)などが挙げられる。
【0020】
油性ゲル化剤のうち、ショ糖脂肪酸エステル,グリセリン脂肪酸エステルとしては、炭素数8〜24、好ましくは14〜20の脂肪酸のエステル化合物が好ましい。これらの具体例としては、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸ステアリン酸エステル、ショ糖オレイン酸エステル、ショ糖イソパルミチン酸エステル、ショ糖イソステアリン酸エステル、ショ糖ベヘン酸エステル、グリセリンパルミチン酸エステル、グリセリンミリスチン酸エステル、グリセリンステアリン酸エステル、グリセリンパルミチン酸ステアリン酸エステル、グリセリンオレイン酸エステル、グリセリンイソパルミチン酸エステル、グリセリンイソステアリン酸エステル、グリセリンベヘン酸エステル等が挙げられる。好ましくは、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸ステアリン酸エステル、ショ糖オレイン酸エステル、グリセリンパルミチン酸エステル、グリセリンミリスチン酸エステル、グリセリンステアリン酸エステル、グリセリンパルミチン酸ステアリン酸エステル、グリセリンオレイン酸エステルが挙げられる。より好ましくは、ショ糖ステアリン酸エステル、グリセリンステアリン酸エステル、グリセリンオレイン酸エステル、グリセリンベヘン酸エステルが挙げられる。
【0021】
油性ゲル化剤のうち、フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルは、特開平3−197409号公報などに記載されている公知のものであり、例えば、平均分子量300〜10000のフラクトオリゴ糖の水酸基の水素原子が、基RCO−(ここでRは炭素数7〜31の直鎖又は分岐のアルキル基又はアルケニル基を示す)で一単糖単位当たり平均で1〜3個置換されたフラクトオリゴ糖脂肪酸エステルなどが挙げられる。本発明で用いるフラクトオリゴ糖脂肪酸エステルは、例えばフラクトオリゴ糖に脂肪酸又はその反応性誘導体を反応させることにより製造することができる。
【0022】
本発明において原料として用いられるフラクトオリゴ糖とは、フルクトースを主要構成糖とするオリゴ糖を示す。フラクトオリゴ糖はいろいろな植物、例えばキク科、イネ科およびユリ科の根、茎、葉、種子等に含まれており、その構造は主鎖の結合様式が2→1結合のものと、2→6結合のものの2種類がある。2→1結合のものとしてはイヌリン、アスパラゴシン、アスホデラン、トリチカン、クリテザン、バクモンドウ由来のフラクトオリゴ糖等が挙げられ、2→6結合のものとしてはフレアン、レバン、セカラン等が挙げられる。なお、フラクトオリゴ糖の平均分子量は300〜10000の範囲が好ましい。
【0023】
フラクトオリゴ糖に反応させる脂肪酸は、炭素数8〜32の直鎖または分岐の飽和または不飽和脂肪酸であるが、このうち炭素数8〜22のものが好ましい。具体的には、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、オレイン酸、2−エチルヘキサン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、イソオレイン酸等が挙げられる。また、これらの脂肪酸の反応性誘導体としては、酸ハライド、酸無水物等が挙げられる。
【0024】
これらの脂肪酸とフラクトオリゴ糖との反応は、従来公知の方法により容易に行うことができる。例えばフラクトオリゴ糖をジメチルホルムアミドおよびピリジン中に分散させ、60℃前後で反応させることにより得られ、この際脂肪酸ハライドまたは脂肪酸無水物の添加量、反応時間、反応温度を適宜調整することにより、脂肪酸の平均置換度を容易にコントロールできる。なお本発明においてフラクトオリゴ糖に対する脂肪酸の置換度は特に限定されるものではないが、糖の一単糖あたりに脂肪酸が平均1〜3分子置換したものが好ましい。また本発明のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステルは、その反応条件等より白色から褐色の色相を有する固形状〜ペースト状、液状のものが得られるが、必要ならば従来公知の脱色方法、例えば活性炭、ゼオライト等で処理することにより容易に白色に精製することができる。
【0025】
油ゲル化剤のうちデキストリン脂肪酸エステルとしては、デキストリンミリスチン酸エステル,デキストリンパルミチン酸エステル,デキストリンステアリン酸エステル,デキストリンオレイン酸エステル,デキストリンパルミチン酸・2−エチルヘキサン酸エステル,デキストリンヤシ油脂肪酸エステル等が好ましく用いられる。これらの中でも、デキストリンパルミチン酸エステル,デキストリン2−エチルヘキサン酸エステルから選択される1種又は2種を用いることが特に好ましい。これら親油性ゲル化剤としては、化粧料用原料として市販されているものを利用することができる。市販品の例としては、「レオパール(R)KL」、「レオパール(R)TL」、「レオパール(R)TT」(いずれも千葉製粉社製)等が挙げられる。
【0026】
さらに、油性ゲル化剤のうち固形状油分については、炭化水素類・ロウ類・油脂類・高級脂肪酸・高級アルコール等が使用できる。具体的には、例えばポリエチレンワックス、固形パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、カカオ脂、パーム油、牛脂、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、モンタンワックス、モクロウ、ゲイロウ、ミツロウ、12−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、ラノステロール,セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ジステアリン酸プロピレングリコール、ステアリル変性ポリシロキサン等が挙げられる。
【0027】
本発明の油性化粧料における油性ゲル化剤の配合量は、用いる成分や目的とする性質、化粧品の形状、剤型等により相違するが、全成分中、0.1〜50重量%が好ましく、更に0.5〜30重量%であることが好ましく、強度を損なうことなく被膜に柔軟性を付与することができる。
【0028】
以上の油性ゲル化剤の内、無水ケイ酸,金属石鹸,ショ糖脂肪酸エステル,グリセリン脂肪酸エステル,フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルから選択される1種又は2種以上を用いると、油性化粧料の粘度の温度依存性が小さく、また肌へ塗布しやすくなるため、より好ましい。
【0029】
なお本発明に係る油性化粧料には、本発明の特徴を損なわない範囲で、紫外線吸収剤、抗酸化剤、防菌防黴剤、顔料、色素類,香料等を含有させることができる。
【0030】
本発明に係る油性化粧料は、高い耐水性と良好な化粧持ちを有するため、マスカラ,アイライナー等のアイメイクアップ化粧料をはじめとするメイクアップ化粧料や、日焼け止め化粧料として提供することができる。
【0031】
【実施例】
本発明の実施例を説明する前に、実施例にて使用したシリル化プルランの製造例を示す。
【0032】
[製造例1] シリル化プルラン
(1) プルラン3.5重量部をN−メチル−2−ピロリドン32.5重量部に溶解する。
(2) N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド9.89重量部をトルエン17.5重量部に溶解する。
(3) (1)と(2)を混合し、110℃で5時間反応させる。
(4) 反応終了後静置し、シリル化プルランを含有するゲル層と、シリル化プルランを含まない液層に分離する。
(5) ゲル層にメタノールを添加して混合し、シリル化プルランを析出させる。
(6) シリル化プルランを濾別し、トルエン,メタノール混合溶液を用いて2回洗浄後乾燥させて、シリル化プルランを得た。
【0033】
得られたシリル化プルランのケイ素含有量は、19.7重量%、10重量%オクタメチルシクロテトラシロキサン溶液の粘度は、50cps(B型粘度計,ローターNo.1,20℃,60rpm,2min)であった。
【0034】
さらに本発明の特徴について、実施例により詳細に説明する。
【0035】
[実施例1] 油性アイライナー
製法:(2)を(1)の一部に溶解する。(3),(4)を(1)の残部に溶解して添加し混合、均一化する。(5),(6)を添加してホモミキサーにて分散させる。
【0036】
[実施例2] 油性アイライナー
(1)軽質流動イソパラフィン 69.9(重量%)
(2)シリル化プルラン 6.0
(3)ショ糖ジステアリン酸エステル 4.0
(4)パラオキシ安息香酸プロピル 0.1
(5)ポリエチレン末 10.0
(6)黒酸化鉄 8.0
(7)黄酸化鉄 1.6
(8)ベンガラ 0.4
製法:(2)を(1)の一部に溶解する。(3),(4)を(1)の残部に溶解して添加し混合、均一化する。(5)〜(8)を添加してホモミキサーにて分散させる。
【0037】
[実施例3] 油性マスカラ
(1)軽質流動イソパラフィン 70.9(重量%)
(2)シリル化プルラン 5.0
(3)12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム 5.0
(4)合成炭化水素ワックス 9.0
(5)パラオキシ安息香酸プロピル 0.1
(6)黒酸化鉄 10.0
製法:(2)を(1)の一部に溶解する。(3)〜(5)を(1)の残部に溶解して添加し混合、均一化する。(6)を添加してホモミキサーにて分散させる。
【0038】
[実施例4] 油性日焼け止め化粧料
製法:(2)を(1)の一部に溶解する。(3)〜(6)を(1)の残部に溶解して添加し混合、均一化する。(7)を添加してホモミキサーにて分散させ、(8)を添加する。
【0039】
上記本発明の実施例について、化粧被膜の、柔軟性,肌への密着性,耐水性,耐皮脂性,耐摩擦性及び化粧持ちの評価を行った。その際、次に示す比較例1,比較例2についても、同時に評価を行った。評価は、専門女性パネラー20名を一群とした使用試験により行った。すなわち、実施例及び比較例のそれぞれを各群にブラインドにて使用させ、各評価項目について以下に示す評価基準に従って官能評価させて点数化し、20名の平均値を求めた。これらの結果は、表1にまとめて示した。
【0040】
評価基準
5;良好
4;やや良好
3;普通
2;やや悪い
1;悪い
【0041】
[比較例1] 油性アイライナー
実施例1のシリル化プルランを削除し、疎水化無水ケイ酸を22.5重量%に増量して調製した。
【0042】
[比較例2] 油性アイライナー
実施例1の疎水化無水ケイ酸を削除し、シリル化プルランを10重量%に、軽質流動イソパラフィンを78.9重量%にそれぞれ増量して、調製した。
【0043】
【表1】
【0044】
表1より明らかなように、いずれの実施例使用群においても、全ての評価項目において、良好〜ほぼ良好であると評価されていた。これに対し、シリル化プルランを配合していない比較例1では、膜の柔軟性は良好であったが、耐皮脂性,耐摩擦性,化粧持ちの評価が低くなっていた。また、油性ゲル化剤を配合せず、シリル化プルランのみを配合した比較例2では、耐水性,耐皮脂性は非常に良好であったが、柔軟性,耐摩擦性の評価が低くなっていた。
【0045】
なお、上記使用試験において、本発明の実施例使用群では、問題となる皮膚刺激性反応や使用時の不快感を呈したパネラーは存在しなかった。
【0046】
その他の実施例を示す。
【0047】
[実施例5] 油性マスカラ
製法:(2)を(1)に、(4),(5)を(3)にそれぞれ溶解する。(9)を(8)に分散させ、撹拌しながら(10)を添加して加熱し、ベントナイト系ゲル化物を調製する。全成分を混合し、ホモミキサーにて分散させる。脱泡,冷却後、ローラーにて分散処理を行う。
【0048】
[実施例6] 油性アイライナー
(1)軽質流動イソパラフィン 46.6(重量%)
(2)シリル化プルラン 5.0
(3)軽質流動イソパラフィン 10.0
(4)ジメチルジステアリルアンモニウムベントナイト 1.2
(5)エタノール 1.2
(6)黒酸化鉄 25.0
(7)ナイロン末 3.0
(8)ポリエチレン末 8.0
製法:(2)を(1)に溶解する。(4)を(3)に分散させ、撹拌しながら(5)を添加して加熱し、ベントナイト系ゲル化物を調製する。全成分を混合し、ホモミキサーにて分散させる。脱泡,冷却後、ローラーにて分散処理を行う。
【0049】
【発明の効果】
以上詳述したように、強固で耐水性、耐皮脂性、耐摩擦性に優れるにも係わらず、柔軟性を有し肌への密着性が良好な被膜を形成し得る油性化粧料を得ることができた。
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