JP2004227931A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Liの吸蔵・放出が可能でありLiの吸蔵量により電位が変わる物質を活物質とする正極、Liの吸蔵・放出が可能でありLiの吸蔵量により電位が変わる物質を活物質とする負極、非水電解液からなる非水電解質二次電池において、正極と負極の容量比を0.5≦負極容量/正極容量≦0.8とし、負極容量を負極の充放電可逆容量の90%以下とすることを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は非水電解質二次電池の性能改善に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、電子機器の小型化、軽量化が急速に進んでおり、その電源としての電池に対しても小型、軽量化、さらに高容量化の要望が高まっており、高エネルギー密度のリチウム二次電池が盛んに研究開発されている。リチウム二次電池において、金属リチウムを負極活物質として用いた場合、充電によってリチウムが樹枝状に析出することによる内部短絡の発生、合金が微細化することによるサイクル特性の劣化など、これらの電池系の実用化には多くの問題が残されている。
【0003】
これに対し、負極活物質として炭素材料を用い、正極活物質にLiCoO2やLiMn2O4などリチウム含有遷移金属酸化物を用いたリチウムイオン二次電池が既に実用化されている。この電池系は、充電により負極上へリチウム析出が生じにくいためサイクル特性が改善されており、現在、実用化されている非水電解質二次電池の主流となっている。現在では、HEV、電気自動車、電力貯蔵用といった大容量・高エネルギー密度型二次電池の開発も盛んに行われている。
【0004】
しかしながら、HEVや電気自動車への展開を考えた場合、耐久性、低温特性、安全性に関してさらなる要望があるため、十分満足なレベルまで達しておらず、今後リチウムイオン二次電池をHEVや電気自動車用途として実用化させるためには、上記特性の大幅な改善が必要である。
【0005】
特開平9−293536号公報には、正極と負極の可逆容量を1.05<負極/正極≦1.30とすることにより、Liの析出を抑制しサイクル劣化を少なくすることが示されているが、耐久性、低温特性、安全性に関しては、十分な特性が得られていない。
【0006】
また、前記公報における正極の電位は、4.2V以上になっており、微量ではあるが電解液の分解が生じていて、分解生成物と正極活物質が反応することで、正極活物質表面に被膜が生じ、正極抵抗の増加を引き起こす。この抵抗の増加が主要因となり、十分な出力が得られなくなり、電池の寿命に到達してしまう。
【0007】
特に、HEV用途では、携帯電話やPC用途の5倍以上の出力を必要とし、電池容量の劣化よりも、抵抗の増加による出力の低下により電池の寿命が決定される。また、HEV用途のように大電流を流した場合、極板表面の活物質と芯材付近の活物質では、大きな電位差が生じるため、活物質の一部が4.5V以上となり、電解液の分解と被膜の生成による正極抵抗の増加が促進される。
【0008】
【特許文献1】
特開平9−293536号公報
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
リチウムイオン二次電池をHEVや電気自動車用途として利用する場合、耐久性、低温特性が大きな課題となっている。耐久性に関しては、正極活物質表面に生成した被膜が、正極抵抗を増加させることが原因であることから、電解液添加剤などにより正極表面を改質することが検討されている。また、低温特性に関しては、反応抵抗の増加により大幅な出力低下が起こることから、−30℃において、反応抵抗の約7割を占める正極の反応抵抗を低下させることが課題となっている。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決しようとするものであって、リチウムの吸蔵・放出が可能な物質を活物質とする正極および負極、ならびに非水電解液からなる非水電解質二次電池において、正極と負極の容量比を0.5≦負極容量/正極容量≦0.8とし、負極容量を負極の充放電可逆容量の90%以下とするものである。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明では負極容量<正極容量であるため、電池の容量は負極の容量により決定される。そのため、正極の上限電位が下がり、電解液の分解と正極での被膜形成を抑制し、正極抵抗の増加を抑え、出力低下を抑制することができる。
【0012】
また、本発明では、電極材料を一定体積の電池内へ挿入することを考えると、電池内に挿入される正極活物質量が増加するため、電池内の正極表面積が増加し、低温での正極反応抵抗が減少し、低温での出力特性が向上する。その結果、電池サイズを小さくしたり、電池の個数を減少させ、コストを削減することが可能となる。
【0013】
また、正極活物質は低電位側ほど熱安定性が高くなることから、本発明では、正極活物質容量の使用範囲が低電位側にシフトするため、電池の安全性が向上する。その結果、パック側の安全機能を簡易化することができ、更なるコストの削減が可能となる。
【0014】
なお、正極の容量は、実際に電池を構成する正極と同じ極板を所定量用いて電極を作製し、対極に金属リチウムを用いた電気化学セルを構成し、25℃において、Li電位基準で上限電圧4.3Vから下限電圧3.0Vの間で、電流密度0.2mA/cm2の定電流で充放電させた際の放電容量とした。
【0015】
また、負極の容量は、正極と同様に、対極に金属リチウムを用いた電気化学セルを構成し、25℃において、電位基準で上限電圧1.5Vから下限電圧0Vの間で、電流密度0.2mA/cm2の定電流で充放電た際の放電容量とした。
【0016】
なおHEV用途では、負極容量を負極の充放電可逆容量の90%以下に制御しているため、負極にはLiが析出しない条件となっている。
【0017】
さらに好ましくは、正極と負極の容量比を0.6≦負極容量/正極容量≦0.7とした非水電解質二次電池である。
【0018】
さらに、本発明は正極活物質が、LiNi1−(x+y)CoxMyO2(0.1≦x≦0.35)(0.03≦y≦0.2)(M=Al、Ti、Snから選ばれる少なくとも1種の元素)で表されるリチウム含有複合酸化物であることが好ましい。
【0019】
【実施例】
次に、本発明の実施例について、図1を参照して説明する。
【0020】
(実施例1)
図1に、本発明の評価に用いる円筒形の非水電解質二次電池の縦断面図を示す。図1において1は負極であり、負極活物質には、平均粒径が約10μmであり、粉末X線回折による002面の面間隔(d002)が0.348nm、真密度が1.82g/ccである人造黒鉛を用いた。これとPVDF(ポリフッ化ビニリデン)のNMP(N−メチル−2−ピロリドン)溶液を質量比で人造黒鉛:PVDF=100:9の割合で混合したものを銅箔の両面に塗工し、乾燥後圧延して、所定の大きさ(340mm×39mm)に切断した。このときの塗工質量は、負極容量(片面)が820mAh/cm2となるように調整した。
【0021】
2は正極であり、正極の作成方法を以下に示す。まず、正極活物質としてLiNi0.7Co0.2Al0.1O2と導電剤としてAB(アセチレンブラック)の混合粉末に、結着剤としてPVDFのNMP溶液を加え、質量比でLiNi0.7Co0.2Al0.1O2:AB:PVDF=100:10:6となるように混合したものをアルミ箔の両面に塗工し、乾燥後圧延して、所定の大きさ(320mm×37mm)に切断した。このとき、塗工質量は、正極容量(片面)が1640mAh/cm2となるように調整した。
【0022】
そして、正極にはアルミニウム製の正極リード2、負極にはニッケル製の負極リード4を合剤剥離後それぞれ取り付け、PP(ポリプロピレン)とPE(ポリエチレン)とからなるセパレータ5を介して渦巻き状に巻回し、極板群を構成した。極板群の上部にはポリプロピレン製の上部絶縁板6を、極板群の下部にはポリプロピレン製の下部絶縁板7を取り付け、鉄にニッケルメッキした直径13mm、高さ50mmのケース8に納入した。
【0023】
電解液には、EC(エチレンカーボネート)とDMC(ジメチルカーボネート)とEMC(エチルメチルカーボネート)を30:56:14の体積比で混合した溶媒に1.0mol/lのLiPF6(六フッ化リン酸リチウム)を溶解したものを用い、これを注液した後、開口部を封口板10により封口して、正極と負極の容量比が負極/正極=0.5となる電池Aとした。
【0024】
(実施例2)
容量を1367mAh/cm2とした正極を用いて、正極と負極の容量比が負極/正極=0.6としたこと以外は、電池Aと同様に行い、電池Bを作成した。
【0025】
(実施例3)
容量を1171mAh/cm2とした正極を用いて正極と負極の容量比が負極/正極=0.7としたこと以外は、電池Aと同様に行い、電池Cを作成した。
【0026】
(実施例4)
容量を1025mAh/cm2とした正極を用いて正極と負極の容量比が負極/正極=0.8としたこと以外は、電池Aと同様に行い、電池Dを作成した。
【0027】
(比較例1)
容量を2050mAh/cm2とした正極を用いて正極と負極の容量比が負極/正極=0.4としたこと以外は、電池Aと同様に行い、電池Xを作成した。
【0028】
(比較例2)
容量を911mAh/cm2とした正極を用いて正極と負極の容量比が負極/正極=0.9としたこと以外は、電池Aと同様に行い、電池Yを作成した。
【0029】
(従来例)
容量を745mAh/cm2とした正極を用いて正極と負極の容量比が負極/正極=1.1としたこと以外は、電池Aと同様に行い、電池Pを作成した。
【0030】
上記の各電池を、電流40mA(0.2C相当)、負極活物質の単位質量あたりの容量が300mAh/gとなるまで充電し、電流40mA、3.0Vまで放電させる試験をそれぞれ3サイクル行った。
【0031】
さらに負極活物質の単位質量あたりの容量300mAh/gまで充電し、45℃で7日間放置後に、各種試験を行った。なお、負極活物質の単位質量あたりの容量300mAh/gは、負極の対極に金属リチウムを用いた電気化学セルで得られた負極容量の90%であり、極板構成時のバラツキを考慮し、負極にリチウムが析出しないようにしている。なお、負極容量はLi電位基準で上限電圧1.5Vから下限電圧0Vの間で、電流密度0.2mA/cm2の定電流で充放電させることによって求めた。また、負極活物質の単位質量あたりの容量300mAh/gの時点を電池のSOC(充電深度)100%とする。
【0032】
次いで各電池を用いて、耐久性、低温特性を検討するために、パルスサイクル試験、−30℃出力試験を行った。
【0033】
パルスサイクル試験は、電池をSOC60%まで充電した後、図2に示すパルスパターンを1サイクルとし、環境温度を60℃として、10万サイクル行った後、電池の出力値を測定し、試験前の出力値に対する割合を算出した。
【0034】
なお、出力値の割合は、25℃で電流40mA、SOC60%まで充電し、10分間放置後、出力10Wで3.0Vまで定ワット放電を行い、定ワット放電できた時間を求め、10分間放置し、OCVの変動が落ち着いた後、電流40mAで3.0Vまで放電させ、再び▲1▼25℃で電流40mA、SOC60%まで充電し、▲2▼10分間放置後、▲3▼前回から出力を2W上げて定ワット放電を行い定ワット放電できた時間を求める。その後、▲4▼10分放置後に電流40mAで3.0Vまで放電させ、以後、定ワット放電時間が10秒以下になるまで▲1▼〜▲4▼までの操作を繰り返し、図3に示されるように、出力値と放電時間をプロットし、得られた近似曲線から10秒間の定ワット放電可能な出力値を予測し、パルスサイクル特性評価に用いる出力値を求め、試験前の出力値に対する試験後の出力値の割合を求めた。なお、図3は電池Aの試験結果を示したものである。
【0035】
また−30℃出力試験では、SOC60%において、3.0Vに2秒間で到達する出力を求めた。なお、出力は、−30℃で電流40mA、SOC60%まで充電し、10分間放置後、出力0.5Wで3.0Vまで定ワット放電を行い、定ワット放電できた時間を求める。そしてOCVの変動が落ち着いた後、電流40mAで3.0Vまで放電させ、再び▲1▼25℃で電流40mA、SOC60%まで充電し、▲2▼10分間放置後、▲3▼前回から0.5W上げて定ワット放電し、▲4▼10分放置後に電流40mAで3.0Vまで放電させ、以降、定ワット放電時間が2秒以下になるまで繰り返し、図4に示されるように、出力値と放電時間をプロットから、2秒間、定ワット放電可能な出力値を求め、−30℃出力試験評価に用いる出力とするものである。なお、図4は電池Aの試験結果を示したものである。また、本試験において、電解液の凍結等が起こらないことを確認した。
【0036】
表1にパルスサイクル試験、表2に−30℃出力試験、表3に加温試験の結果を示す。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
表1に示される結果から明らかなように、パルスサイクル試験後の出力の劣化は、負極容量/正極容量の値が小さくなるほど抑制された。
【0040】
また表2に示される結果から明らかなように、−30℃出力試験に関しては、負極容量/正極容量の最適値が存在し、負極容量/正極容量=0.7のときに出力が最大となり、負極容量/正極容量=0.4以下では、電池Pを下回る出力であった。
【0041】
以上の結果から,耐久性、低温特性を考慮すると、本発明のように、正極の容量を負極の容量より大きくし、好ましくは正極と負極の容量比を0.5≦負極容量/正極容量≦0.8とし、さらに好ましくは0.6≦負極容量/正極容量≦0.7とすることが望ましい。
【0042】
なお、本実施例において、正極活物質にはLiNi0.7Co0.2Al0.1O2を用いたがLiNi1−(x+y)CoxMyO2(0.1≦x≦0.35)(0.03≦y≦0.2)(M=Al、Ti、Snから選ばれる少なくとも1種の元素)で表されるリチウム含有複合酸化物であれば同様の効果を得ることができる。
【0043】
また、本実施例において、負極活物質には人造黒鉛を用いたが、難黒鉛性炭素など他の炭素材料、シリコン系化合物などLiの吸蔵・放出が可能である物質であればよい。
【0044】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、パルスサイクル後の正極被膜の抑制、−30℃での正極反応抵抗の減少、正極の熱安定性の向上をはかることができ、耐久性、低温特性、安全性を向上させるという有利で顕著な効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の非水電解質二次電池の一構成例を示す断面図
【図2】パルスサイクル試験の1サイクルのパターンを示す図
【図3】パルスサイクル試験での電池の出力の算出方法を示す図
【図4】−30℃出力試験での電池の出力の算出方法を示す図
【符号の説明】
1 正極
2 正極リード
3 負極
4 負極リード
5 セパレータ
6 上部絶縁板
7 下部絶縁板
8 ケース
9 ガスケット
10 封口板
11 正極端子
Claims (3)
- リチウムの吸蔵・放出が可能な物質を活物質とする正極および負極、ならびに非水電解液からなる非水電解質二次電池において、正極と負極の容量比が0.5≦負極容量/正極容量≦0.8であり、負極容量が負極の充放電可逆容量の90%以下である非水電解質二次電池。
- リチウムの吸蔵・放出が可能な物質を活物質とする正極および負極、ならびに非水電解液からなる非水電解質二次電池において、正極と負極の容量比が0.6≦負極容量/正極容量≦0.7であり、負極容量が負極の充放電可逆容量の90%以下である非水電解質二次電池。
- 正極活物質が、LiNi1−(x+y)CoxMyO2(0.1≦x≦0.35)(0.03≦y≦0.2)(M=Al、Ti、Snから選ばれる少なくとも1種の元素)で表されるリチウム含有複合酸化物である請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
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