JP2004196654A - 増大膨張体積を持つ層状ケイ酸塩インターカレーション化合物と、その化合物の製造方法および、その用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】インターカレーション化合物として、少なくとも、陽イオン交換によりリチウムおよびカリウムのアルコラートの代理物と、有機酸を含有する群でのリチウム、ナトリウムおよびカリウムの塩を、天然の層状ケイ酸塩に内位添加する。
【選択図】図1
Description
装置:TMA/SDTA840;Firma Mettler−Toledo,
Gieβen,DE
温度プログラム:ダイナミックモジュール(25℃で5分間の直列等温相による)
加熱速度:20℃/分
温度範囲:25℃から1100℃
分析ガス:合成空気
流率:60ml/分
過重:0.06N
試料容器:150μl鋼玉坩堝+150μl鋼坩堝(カバーとして)
この例は、中国産の従来の天然膨張性蛭石の膨張特性を明らかにする。
天然の膨張性蛭石での陽イオン交換による酢酸ナトリウムのインターカレーション
例2で説明したのと同様の仕方で、次の表で示すインターカレーション化合物が、陽イオン交換により同じ膨張性蛭石内に内位添加された。得られる蛭石インターカレーション化合物の膨張特性は、同様に、次の表でまとめられる。
比較目的のために、米国特許明細書5,116,537号、つまり、対応する欧州特許出願0429246号の教示に応じて、同じ条件の下で硝酸カリウムが陽イオン交換により、同じ天然膨張性蛭石内に内位添加された。上記の表1で挙げたのと同様に、得られた蛭石インターカレーション化合物は、237[℃]のオンセット温度と、膨張体積21[%/mg]と、膨張速度14.3[%/℃]とを有する。
Claims (19)
- 天然の膨張性層状ケイ酸塩、特に、天然蛭石内へのインターカレーション化合物の内位添加により、迅速な膨張速度および/または変更されるオンセット温度で層状ケイ酸塩インターカレーション化合物を製造する方法において、インターカレーション化合物として、少なくとも、陽イオン交換によりリチウムおよびカリウムのアルコラートの代理物、有機酸を含有する群でのリチウム、ナトリウムおよびカリウムの塩を、天然層状ケイ酸塩に内位添加することを特徴とする前記方法。
- インターカレーション化合物として、1以上のカルボキシル基を持つ同様にして置換性有機カルボン酸の塩を内位添加することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- インターカレーション化合物として、一般式R(COOH)n(ここで、Rは、1個から30個、特に、1個から18個の炭素原子を持つ同様にして置換性のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アリル基、アリルアルキル基、アリルシクロアルキル基、アルキルアリル基またはシクロアルキルアリル基であり、nは1から4、特に、1または2の値の整数を意味する。)の同様にして置換性有機カルボン酸の塩を使用することを特徴とする請求項2に記載の方法
- 有機カルボン酸は置換物として、ハロゲン原子、エーテル基、エステル基、アミノ基、アミド基、ヒドロキシ基、尿素基を含有する群を有することを特徴とする請求項2または請求項3に記載の方法。
- インターカレーション化合物として、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、シュウ酸、酒石酸、ヘキサン酸、アジピン酸、マロン酸、グルコン酸、グリコール酸、クエン酸、乳酸、グリオキシル酸、トリフルオル酢酸、サルチル酸、ニトリロトリ酢酸および/またはエチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)の塩を内位添加することを特徴とする前記請求項の少なくとも1項に記載の方法。
- インターカレーション化合物として、一価または多価の脂肪族アルコールまたは芳香族アルコールを持つリチウムまたはカリウムのアルコラートを内位添加することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- インターカレーション化合物として、メタノール、エタノール、2−プロパノール、2−ブタノール、第三ブタノール、ベンジルアルコール、1-デカノール、エチレングルコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオールおよび/またはグリセリンを持つリチウムまたはカリウムのアルカラートを内位添加することを特徴とする請求項6に記載の方法。
- インターカレーション化合物として、クエン酸リチウム、ギ酸リチウム、酢酸リチウム、ギ酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、シュウ酸ナトリウム、グルコン酸ナトリウム、メチル酸ナトリウム、エチル酸ナトリウム、プロピル酸ナトリウム、ギ酸カリウム、酢酸カリウム、グルコン酸カリウム、シュウ酸カリウムおよび/またはエチレンジアミンテトラ酢酸-ジカリウム塩を内位添加することを特徴とする前記請求項の少なくとも1項に記載の方法。
- 天然の膨張性層状ケイ酸の膨張性蛭石として、平均粒子直径が0.1mmから10mm、特に、0.3mmから1.0mmのハイドロ黒雲母および/または緑泥石−蛭石を使用することを特徴とする前記請求項の少なくとも1項に記載の方法。
- インターカレーション化合物の溶液内の層状ケイ酸塩を、適切なインターカレーション化合物の溶液内で懸濁し、場合により加熱してインターカレーションを生じ、得られる層状ケイ酸塩インターカレーション化合物を懸濁液から分離し、場合により洗浄し、乾燥することを特徴とする前記請求項の少なくとも1項に記載の方法。
- 溶剤として、水、脂肪族アルコールまたは芳香族アルコール、エーテル、エステル、アルカン、シクロアルカン、芳香族溶剤および/またはアミンが使用されることを特徴とする前記請求項10項に記載の方法。
- 0.01モル/lから5.0モル/l、特に、0.1モル/l から1.0モル/l の溶液内でインターカレーション化合物の濃縮での作業をすることを特徴とする前記請求項10または請求項11の少なくとも1項に記載の方法。
- インターカレーション反応は、10℃から150℃、特に、25℃から60℃の温度で実施されることを特徴とする請求項10から請求項12の少なくとも1項に記載の方法。
- インターカレーション反応は、0.5時間から144時間、特に、10時間から36時間の間で実施されることを特徴とする請求項10から請求項13の少なくとも1項に記載の方法。
- 層状ケイ酸インターカレーション化合物は、濾過または傾瀉により懸濁液から分離され、場合により、使用される溶液の数ミリリットルで洗浄され、それから乾燥されることを特徴とする請求項10から請求項14の少なくとも1項に記載の方法。
- 乾燥は、室温では真空中で行われ、増加温度では乾燥箱内で行われることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 乾燥は、乾燥箱内で1時間から12時間の間で、60℃から80℃で行われることを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 請求項1から請求項17の少なくとも1項に記載により得られる層状ケイ酸インターカレーション化合物。
- 泡沸防火付加剤として、および/または、膨張形状での防火材料の製造のため、並びに耐高温絶縁板および絶縁スラブおよび充填材、特に、建物の壁、床および/または天井内の亀裂、貫通孔およびその種の開口の防火充填材の製造のための付加剤として使用できる泡沸材料として請求項1から請求項17の少なくとも1項に記載の方法で得られる層状ケイ酸インターカレーション化合物の用途。
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