CN113830777A - 一种蛭石纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种蛭石纳米片及其制备方法。制备方法包括将蛭石加入到碱金属盐溶液改性剂中进行插层处理，剥离得到蛭石纳米片，其中，每毫克的蛭石加入浓度为0.1‑10摩尔每升的碱金属盐改性剂。本发明提供的蛭石纳米片不仅在造纸，涂料，油漆和塑料，橡胶等行业中可作为纳米增强材料，也可用作氧气自给平台，产生氧气和多种活性氧，有效用于制备生物医学光动力疗法药物，克服肿瘤缺氧，增强光动力疗法的功效。此外，本发明提供的蛭石纳米片的制备方法工艺简单，绿色环保，便于工业化应用。

Description

一种蛭石纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种蛭石纳米片及其制备方法。
背景技术
二维纳米材料和蛭石因其物理化学特性而受到广泛关注。蛭石是一种片状的天然层状粘土，由八面体的氧化镁和氧化铁层夹在两个相同的四面体三氧化二铝和二氧化硅层之间。蛭石具有结晶好，性质稳定，易分选，资源丰富等优势，此外还有保温，轻质，抗冻，抗菌等优异性能。同时蛭石还具有以下功能：Fe3+催化肿瘤微环境(即消耗谷胱甘肽生成氧气)，Fe2+通过酚酞反应生成过氧化氢离子。因此，研究开发二维纳米蛭石材料会提高肿瘤治疗的有效性，并且会有更为广阔的应用前景。
目前制备蛭石纳米片的方法有物理法和化学法等，其中物理法是将高膨胀率膨胀蛭石和双氧水溶液混合得到膨胀蛭石悬浮液和悬浊液。对膨胀蛭石悬浊液进行纳米化剥离分散得到粗制蛭石纳米片分散液，最后对它进行沉淀分离得到精制蛭石纳米片分散液和底部沉淀物，对其进行固液分离，干燥得蛭石纳米片，此环节产生滤液和废液，生产过程污染大，蛭石片无法剥离得更完全，厚度粗。
当前，蛭石剥离技术主要通过对蛭石原矿进行化学改性及机械剥离处理。制备过程中或采用有机助剂，或设备和工艺复杂，或产率低，而且大多处在实验室阶段，所产生废液难以处理，对环境污染大。同时，所获得的蛭石片或复合产物仅适用于特定的领域，不利于推广使用，限制了蛭石矿产资源的应用范围。尚未制备出未改性或单一的以蛭石纳米片独立存在的产品，也未有与该蛭石纳米片制备相关的技术方案和方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种蛭石纳米片及其制备方法，该蛭石纳米片不仅在造纸，涂料，油漆和塑料，橡胶等行业中可作为纳米增强材料，也可用作氧气自给平台，产生氧气和多种活性氧，有效用于制备生物医学光动力疗法药物，克服肿瘤缺氧，增强光动力疗法的功效。此外，本发明提供的蛭石纳米片的制备方法工艺简单，绿色环保，便于工业化应用。
具体通过以下技术方案实现：
一种蛭石纳米片的制备方法，包括将蛭石加入到碱金属盐溶液改性剂中进行插层处理，剥离得到蛭石纳米片，其中，每毫克的蛭石加入0.1-10摩尔每升的碱金属盐改性剂。每毫克的蛭石中，加入的碱金属盐改性剂的浓度若低于0.1摩尔每升，则会导致制得的蛭石片厚度变厚；若碱金属改性剂的浓度高于10摩尔每升，则需要更长的洗涤时间将碱金属改性剂洗去。
进一步地，具体包括以下步骤：
S1：将蛭石加入到碱金属盐溶液改性剂中，对蛭石进行膨胀；
S2：膨胀后进行分离，收集上层胶状浆液；
S3：将上层胶状浆液进行超声处理，剥离得到蛭石纳米片。
优选地，所述碱金属盐溶液改性剂为锂盐溶液、钾盐溶液或钠盐溶液中的一种或多种。
更优选地，所述碱金属盐溶液改性剂为氯化锂溶液、乙二胺四乙酸锂溶液或柠檬酸锂溶液中的一种或多种。采用锂盐改性剂处理得到的化学法膨胀蛭石，与热膨胀或双氧水膨胀的物理法蛭石相比，蛭石片可以剥离地更完全，厚度更薄。乙二胺四乙酸锂,柠檬酸锂改性剂对蛭石的膨胀作用效果最好，可以使蛭石中的蛭石-金云母混层矿物和金云母等晶体的有序度降低，蛭石能够被剥离得更完全。
进一步地，步骤S1的条件为在温度为80-90℃下回流加热24-36h。
进一步地，步骤S2中，所述分离采用离心方式，离心的转速为2500-3500rpm，离心的时间为20-30min。
优选地，步骤S3中，超声处理的时长为0.3-0.6h。
本发明还提供根据上述制备方法制得的蛭石纳米片，所述蛭石纳米片的平均厚度为1.0-1.2nm；所述蛭石纳米片的平均宽度为300-330nm；所述蛭石纳米片的平均长度为300-330nm。
本发明的有益效果包括以下几个方面：
1.本发明提供的制备蛭石纳米片的方法产率高；
2.制得的蛭石纳米片厚度薄，设备选型与控制普适性强，生产过程中绿色环保，化学助剂无污染，便于工业化生产；
3.制备的蛭石纳米片应用领域不局限于传统的某一特定领域，在生物医疗等行业具有广泛的应用，例如，蛭石纳米片不仅在造纸，涂料，油漆和塑料，橡胶等行业中可作为纳米增强材料，也可用作氧气自给平台，产生氧气和多种活性氧，有效用于生物医学光动力疗法中，克服肿瘤缺氧，增强光动力疗法的功效。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为块状蛭石外观图；
图2为块状蛭石的扫描电子显微镜图；
图3为实施例的蛭石纳米片的溶液；
图4为实施例的蛭石纳米片的透射电子显微镜图；
图5为实施例的蛭石纳米片的原子力显微镜图；
图6为实施例的蛭石纳米片的制备过程示意图；
图7为实施例的蛭石纳米片的尺寸测量结果；
图8为实施例的蛭石纳米片的扫描电镜能谱分析结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种蛭石纳米片的制备方法，包括将蛭石加入到碱金属盐溶液改性剂中进行插层处理，剥离得到蛭石纳米片，其中，每毫克的蛭石加入为0.1-10摩尔每升的碱金属盐改性剂。每毫克的蛭石中，加入的碱金属盐改性剂的浓度若低于0.1摩尔每升，则会导致制得的蛭石片厚度变厚；若碱金属改性剂的浓度高于10摩尔每升，则需要更长的洗涤时间将碱金属改性剂洗去。
进一步地，具体包括以下步骤：
S1：将蛭石加入到碱金属盐溶液改性剂中，对蛭石进行膨胀；
S2：膨胀后进行分离，收集上层胶状浆液；
S3：将上层胶状浆液进行超声处理，剥离得到蛭石纳米片。
优选地，所述碱金属盐溶液改性剂为锂盐溶液、钾盐溶液或钠盐溶液中的一种或多种。
更优选地，所述碱金属盐溶液改性剂为氯化锂溶液、乙二胺四乙酸锂溶液或柠檬酸锂溶液中的一种或多种。采用锂盐改性剂处理得到的化学法膨胀蛭石，与热膨胀或双氧水膨胀的物理法蛭石相比，蛭石片可以剥离地更完全，厚度更薄。乙二胺四乙酸锂,柠檬酸锂改性剂对蛭石的膨胀作用效果最好，可以使蛭石中的蛭石-金云母混层矿物和金云母等晶体的有序度降低，蛭石能够被剥离得更完全。
进一步地，步骤S1的条件为在温度为80-90℃下回流加热24-36h。
进一步地，步骤S2中，所述分离采用离心方式，离心的转速为2500-3500rpm，离心的时间为20-30min。
优选地，步骤S3中，超声处理的时长为0.3-0.6h。
本发明还提供根据上述制备方法制得的蛭石纳米片，所述蛭石纳米片的平均厚度为1.0-1.2nm；所述蛭石纳米片的平均宽度为300-330nm；所述蛭石纳米片的平均长度为300-330nm。
实施例1
一种蛭石纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将50mg商用蛭石粉加入到5摩尔每升的氯化锂溶液中，在80℃下回流加热24h，对蛭石粉进行插层处理，使之膨胀；
S2：膨胀结束后，以3000rpm的转速离心20分钟，收集上层胶状浆液；
S3：对上层胶状浆液进行多次超声处理，超声处理时长0.5h，剥离得到蛭石纳米片。
由上述方法制备得到的蛭石纳米片的厚度为1.1nm，蛭石纳米片的宽度为320nm，长度为320nm。
图1展示的是块状蛭石的外部形态，图2为对块状蛭石进行的扫描电子显微镜图，图3为本实施例提供的蛭石纳米片的溶液，图4为本实施例提供的蛭石纳米片的透射电子显微镜图。
本发明的蛭石纳米片是通过锂离子插层法制备得到的，将改性剂加入到蛭石中，改性剂中的锂离子通过质子交换插入到蛭石的二维层之间，导致二维层之间的大量膨胀，然后经过离心等操作，就可以使蛭石的二维层很容易剥离，从而得到本发明的蛭石纳米片。图5为该制备过程示意图。
图6为本实施例的蛭石纳米片的原子力显微镜图，沿图6中的1号划线对蛭石纳米片的厚度进行测量，得到图7的厚度分布图，可以看到，厚度为1.1nm。
图8为本实施例的蛭石纳米片的扫描电镜能谱分析结果，从图上可以看出，蛭石纳米片含有铁、氧、铝、镁、硅这些元素。
实施例2
一种蛭石纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将50mg商用蛭石粉加入到100摩尔每升的乙二胺四乙酸锂溶液中，在90℃下回流加热30h，对蛭石粉进行插层处理，使之膨胀；
S2：膨胀结束后，以2500rpm的转速离心25分钟，收集上层胶状浆液；
S3：对上层胶状浆液进行多次超声处理，超声处理时长0.3h，剥离得到蛭石纳米片。
由上述方法制备得到的蛭石纳米片的厚度为1.0nm，蛭石纳米片的宽度为300nm，长度为310nm。
实施例3
一种蛭石纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将50mg商用蛭石粉加入到250摩尔每升的柠檬酸锂溶液中，在85℃下回流加热30h，对蛭石粉进行插层处理，使之膨胀；
S2：膨胀结束后，以3500rpm的转速离心30分钟，收集上层胶状浆液；
S3：对上层胶状浆液进行多次超声处理，超声处理时长0.6h，剥离得到蛭石纳米片。
由上述方法制备得到的蛭石纳米片的厚度为1.2nm，蛭石纳米片的宽度为310nm，长度为330nm。
实施例4
一种蛭石纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将50mg商用蛭石粉加入到500摩尔每升的碳酸钠盐溶液中，在85℃下回流加热30h，对蛭石粉进行插层处理，使之膨胀；
S2：膨胀结束后，以3000rpm的转速离心25分钟，收集上层胶状浆液；
S3：对上层胶状浆液进行多次超声处理，超声处理时长0.4h，剥离得到蛭石纳米片。
由上述方法制备得到的蛭石纳米片的厚度为1.2nm，蛭石纳米片的宽度为310nm，长度为300nm。
综上所述，本发明提供的制备蛭石纳米片的方法产率高，且制得的蛭石纳米片厚度薄，设备选型与控制普适性强，生产过程中绿色环保，化学助剂无污染，便于工业化生产；制备的蛭石纳米片应用领域不局限于传统的某一特定领域，在生物医疗等行业具有广泛的应用，例如，蛭石纳米片不仅在造纸，涂料，油漆和塑料，橡胶等行业中可作为纳米增强材料，也可用作氧气自给平台，产生氧气和多种活性氧，有效用于生物医学光动力疗法中，克服肿瘤缺氧，增强光动力疗法的功效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，包括将蛭石加入到碱金属盐溶液改性剂中进行插层处理，剥离得到蛭石纳米片，其中，每毫克的蛭石加入0.1-10摩尔每升的碱金属盐改性剂。
2.根据权利要求1所述蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：将蛭石加入到碱金属盐溶液改性剂中，对蛭石进行膨胀；
S2：膨胀后进行分离，收集上层胶状浆液；
S3：将上层胶状浆液进行超声处理，剥离得到蛭石纳米片。
3.根据权利要求1所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，所述碱金属盐溶液改性剂为锂盐溶液、钾盐溶液或钠盐溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，所述碱金属盐溶液改性剂为氯化锂溶液、乙二胺四乙酸锂溶液或柠檬酸锂溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1的条件为在温度为80-90℃下回流加热24-36h。
6.根据权利要求5所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述分离采用离心方式，离心的转速为2500-3500rpm，离心的时间为20-30min。
7.根据权利要求5所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，超声处理的时长为0.3-0.6h。
8.一种根据权利要求1-7任一项制备方法制得的蛭石纳米片，其特征在于，所述蛭石纳米片的平均厚度为1.0-1.2nm。
9.根据权利要求1所述的蛭石纳米片，其特征在于，所述蛭石纳米片的平均宽度为300-330nm。
10.根据权利要求1所述的蛭石纳米片，其特征在于，所述蛭石纳米片的平均长度为300-330nm。
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