CN109437172B - 一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法。其技术方案是：按钛铝碳粉体∶盐酸溶液∶氟化锂粉体的质量比为(1.0～2.0)∶(2.0～4.0)∶1配料，在聚乙烯塑料容器中水浴搅拌，超声处理和离心处理，得到固体Ⅰ，然后将固体Ⅰ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，过滤，制得Ti3C2 MXene材料。将所述Ti3C2 MXene材料置于NaOH溶液中，水浴搅拌，再进行超声处理和离心处理，用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，真空干燥，制得钠离子插层Ti3C2 MXene材料。发明具有制备条件温和和易于控制的特点；所制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料层间距大和比表面积大，应用于锂/钠离子电池中有较高的质量比容量。

Description

一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法
技术领域
本发明属于MXene技术领域。具体涉及一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法。
背景技术
MXene是一种新型的二维过度金属碳化物或碳氮化物，具有类石墨烯结构，其化学式为Mn+1XnTz(n＝1，2，3)，其中M为早期过度金属元素，X为碳或氮元素，T为F-、OH-等表面链接的活性官能团。制备MXene的前驱体是MAX相，通过化学液相法可以选择性刻蚀掉MAX中的A元素得到相应的MXene相。目前，已成功制备出的MXene相有Ti2CTx、Ti3C2Tx、(Ti0.5,Nb0.5)2CTx、Ti3CNTx、 V2CTx等60多种。MXene相具有独特的二维形貌及化学组成赋予其良好的导电性、亲水性、柔韧性、透光性以及能量储存性能，在复合材料、润滑剂、电池、超级电容器、吸附、催化等领域具有潜在的应用价值。
在制备出MXene相基础上，研究者们发现通过插层Na+的方式可以使 MXene层间距增大，从而使得片层之间的结合力减弱，片层之间可以有效分离开来，实现MXene相均匀分散，进而提高电化学活性，在储能、锂/钠离子电池领域等有良好的发展前景。
目前，钠离子插层Ti3C2 MXene的制备方法多采用氢氟酸蚀刻工艺来实现钠离子插层，该工艺虽流程简单和技术成熟，但氢氟酸的易挥发性、腐蚀性及剧毒性限制了其制备技术的推广。近期，剥离Ti3AlC2产生二维Ti3C2 MXene(Aihu Feng,Yun Yu,et al.Two-dimensional MXene Ti3C2 produced by exfoliation of Ti3AlC2.Materials andDesign 114(2017)161-166.)的技术，利用氟化氢钠(NaHF2) 替代氢氟酸在液相反应中实现刻蚀以获得MXene，同时进行Na+插层反应。该方法可降低氟化氢蚀刻工艺中的危险性，但因NaHF2易潮解、热解(160℃)，实验时需要加以保护，增加了实验流程的复杂性。且NaHF2在液相反应中是刻蚀与插层同时进行，因而会存在刻蚀反应不完全的问题，而刻蚀反应不完全会造成材料层间距较小，导致其所能插入钠离子数目减少，进而造成其电化学性能下降。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种制备条件温和和易于控制的钠离子插层Ti3C2 MXene材料的制备方法，用该方法制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料层间距大，用于锂/钠离子电池中有较高的质量比容量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
第一步、按钛铝碳粉体∶盐酸溶液∶氟化锂粉体的质量比为(1.0～2.0)∶ (2.0～4.0)∶1，将所述钛铝碳粉体、所述盐酸溶液和所述氟化锂粉体加入聚乙烯塑料容器中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理30～120min，制得混合液A。
第二步、将所述混合液A离心处理，得到固体Ⅰ，再将所述固体Ⅰ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，过滤掉上清液，制得Ti3C2 MXene材料。
第三步、将所述Ti3C2 MXene材料置于NaOH溶液中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理2～6h，制得混合液B。
第四步、将所述混合液B离心处理，得到固体Ⅱ，再将所述固体Ⅱ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，真空干燥，制得钠离子插层Ti3C2 MXene 材料。
所述钛铝碳粉体的Ti3AlC2含量＞95wt％，所述钛铝碳粉体的粒度≤0.075mm。
所述盐酸溶液的浓度为2～12mol/L。
所述氟化锂粉体的LiF含量＞95wt％，所述氟化锂粉体的粒度≤0.075mm。
所述NaOH溶液的浓度为1～3mol/L。
所述真空干燥的温度为60～120℃，所述真空干燥的时间为12～24h。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下积极效果：
(1)本发明采用盐酸和氟化锂粉体混合液作为蚀刻剂，制备条件温和，易于控制，制得MXene片层分明，间距明显，适合制备分层MXene。
(2)本发明经Na+插层后，所得钠离子插层Ti3C2 MXene材料层间距显著增大，有利于电解质离子的迁移，因而所制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料用于锂/钠离子电池及超级电容器电极时，可提高电极材料的质量比容量。
本发明制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料经检测：层间距为 0.750～1.250nm；比表面积为4.5～20.5m2/g；用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为150～650mAh/g。
因此，本发明具有制备条件温和和易于控制的特点；所制备的钠离子插层 Ti3C2MXene材料层间距大和比表面积大，应用于锂/钠离子电池中有较高的质量比容量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下,实施例中不再赘述：
所述钛铝碳粉体的Ti3AlC2含量＞95wt％，所述钛铝碳粉体的粒度≤0.075mm。
所述盐酸溶液的浓度为2～12mol/L。
所述氟化锂粉体的LiF含量＞95wt％，所述氟化锂粉体的粒度≤0.075mm。
实施例1
一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按钛铝碳粉体∶盐酸溶液∶氟化锂粉体的质量比为(1.0～1.4)∶ (2.0～2.8)∶1，将所述钛铝碳粉体、所述盐酸溶液和所述氟化锂粉体加入聚乙烯塑料容器中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理30～120min，制得混合液A。
第二步、将所述混合液A离心处理，得到固体Ⅰ，再将所述固体Ⅰ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，过滤掉上清液，制得Ti3C2 MXene材料。
第三步、将所述Ti3C2 MXene材料置于NaOH溶液中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理2～3h，制得混合液B。
第四步、将所述混合液B离心处理，得到固体Ⅱ，再将所述固体Ⅱ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，真空干燥，制得钠离子插层Ti3C2 MXene 材料。
所述NaOH溶液的浓度为1～1.8mol/L。
所述真空干燥的温度为60～90℃，所述真空干燥的时间为18～24h。
本实施例制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料经检测：层间距为 0.75～0.95nm；比表面积为4.5～12.5m2/g；用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为150～350mAh/g。
实施例2
一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按钛铝碳粉体∶盐酸溶液∶氟化锂粉体的质量比为(1.2～1.6)∶ (2.4～3.2)∶1，将所述钛铝碳粉体、所述盐酸溶液和所述氟化锂粉体加入聚乙烯塑料容器中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理30～120min，制得混合液A。
第二步、将所述混合液A离心处理，得到固体Ⅰ，再将所述固体Ⅰ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，过滤掉上清液，制得Ti3C2 MXene材料。
第三步、将所述Ti3C2 MXene材料置于NaOH溶液中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理3～4h，制得混合液B。
第四步、将所述混合液B离心处理，得到固体Ⅱ，再将所述固体Ⅱ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，真空干燥，制得钠离子插层Ti3C2 MXene 材料。
所述NaOH溶液的浓度为1.4～2.2mol/L。
所述真空干燥的温度为70～100℃，所述真空干燥的时间为16～22h。
本实施例制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料经检测：层间距为 0.85～1.050nm；比表面积为8.5～16.5m2/g；用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为250～450mAh/g。
实施例3
一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按钛铝碳粉体∶盐酸溶液∶氟化锂粉体的质量比为(1.4～1.8)∶ (2.8～3.6)∶1，将所述钛铝碳粉体、所述盐酸溶液和所述氟化锂粉体加入聚乙烯塑料容器中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理30～120min，制得混合液A。
第二步、将所述混合液A离心处理，得到固体Ⅰ，再将所述固体Ⅰ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，过滤掉上清液，制得Ti3C2 MXene材料。
第三步、将所述Ti3C2 MXene材料置于NaOH溶液中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理4～5h，制得混合液B。
第四步、将所述混合液B离心处理，得到固体Ⅱ，再将所述固体Ⅱ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，真空干燥，制得钠离子插层Ti3C2 MXene 材料。
所述NaOH溶液的浓度为1.8～2.6mol/L。
所述真空干燥的温度为80～110℃，所述真空干燥的时间为14～20h。
本实施例制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料经检测：层间距为 0.950～1.150nm；比表面积为12.5～18.5m2/g；用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为350～550mAh/g。
实施例4
一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步、按钛铝碳粉体∶盐酸溶液∶氟化锂粉体的质量比为(1.6～2.0)∶ (3.2～4.0)∶1，将所述钛铝碳粉体、所述盐酸溶液和所述氟化锂粉体加入聚乙烯塑料容器中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理30～120min，制得混合液A。
第二步、将所述混合液A离心处理，得到固体Ⅰ，再将所述固体Ⅰ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，过滤掉上清液，制得Ti3C2 MXene材料。
第三步、将所述Ti3C2 MXene材料置于NaOH溶液中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理5～6h，制得混合液B。
第四步、将所述混合液B离心处理，得到固体Ⅱ，再将所述固体Ⅱ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，真空干燥，制得钠离子插层Ti3C2 MXene 材料。
所述NaOH溶液的浓度为2.2～3.0mol/L。
所述真空干燥的温度为90～120℃，所述真空干燥的时间为12～18h。
本实施例经检测：层间距为1.050～1.250nm；比表面积为16.5～20.5m2/g；用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为 450～650mAh/g。
本具体实施方式具有以下积极效果：
(1)本具体实施方式采用盐酸和氟化锂粉体混合液作为蚀刻剂，制备条件温和，易于控制，制得MXene片层分明，间距明显，适合制备分层MXene。
(2)本具体实施方式经Na+插层后，所得钠离子插层Ti3C2 MXene材料层间距显著增大，有利于电解质离子的迁移，因而所制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料用于锂/钠离子电池及超级电容器电极时，可提高电极材料的质量比容量。
本具体实施方式制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料经检测：层间距为 0.750～1.250nm；比表面积为4.5～20.5m2/g；用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为150～650mAh/g。
因此，本具体实施方式具有制备条件温和和易于控制的特点；所制备的钠离子插层Ti3C2 MXene材料层间距大和比表面积大，应用于锂/钠离子电池中有较高的质量比容量。

Claims (7)

1.一种钠离子插层Ti3C2MXene材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
第一步、按钛铝碳粉体∶盐酸溶液∶氟化锂粉体的质量比为(1.0～2.0)∶(2.0～4.0)∶1，将所述钛铝碳粉体、所述盐酸溶液和所述氟化锂粉体加入聚乙烯塑料容器中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理30～120min，制得混合液A；
第二步、将所述混合液A离心处理，得到固体Ⅰ，再将所述固体Ⅰ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，过滤掉上清液，制得Ti3C2MXene材料；
第三步、将所述Ti3C2MXene材料置于NaOH溶液中，于20～60℃条件下水浴搅拌6～60h，超声处理2～6h，制得混合液B；
第四步、将所述混合液B离心处理，得到固体Ⅱ，再将所述固体Ⅱ用去离子水和乙醇交替洗涤至上清液呈中性，真空干燥，制得钠离子插层Ti3C2MXene材料。
2.根据权利要求1所述的钠离子插层Ti3C2MXene材料的制备方法，其特征在于所述钛铝碳粉体的Ti3AlC2含量＞95wt％，所述钛铝碳粉体的粒度≤0.075mm。
3.根据权利要求1所述的钠离子插层Ti3C2MXene材料的制备方法，其特征在于所述盐酸溶液的浓度为2～12mol/L。
4.根据权利要求1所述的钠离子插层Ti3C2MXene材料的制备方法，其特征在于所述氟化锂粉体的LiF含量＞95wt％，所述氟化锂粉体的粒度≤0.075mm。
5.根据权利要求1所述的钠离子插层Ti3C2MXene材料的制备方法，其特征在于所述NaOH溶液的浓度为1～3mol/L。
6.根据权利要求1所述的钠离子插层Ti3C2MXene材料的制备方法，其特征在于所述真空干燥的温度为60～120℃，所述真空干燥的时间为12～24h。
7.一种钠离子插层Ti3C2MXene材料，其特征在于所述钠离子插层Ti3C2MXene材料是根据权利要求1～6项中任一项所述的钠离子插层Ti3C2MXene材料的制备方法所制备的钠离子插层Ti3C2MXene材料。
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