CN115259155B - 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置 - Google Patents
一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115259155B CN115259155B CN202210349324.0A CN202210349324A CN115259155B CN 115259155 B CN115259155 B CN 115259155B CN 202210349324 A CN202210349324 A CN 202210349324A CN 115259155 B CN115259155 B CN 115259155B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stirring
- mxene
- fixedly connected
- cavity
- side wall
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N Manganese(2+) Chemical compound [Mn+2] WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 229910001437 manganese ion Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 134
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 117
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 44
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 229940071125 manganese acetate Drugs 0.000 claims description 6
- UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);diacetate Chemical compound [Mn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 37
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 16
- 206010044565 Tremor Diseases 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 9
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 7
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 3
- 230000000739 chaotic effect Effects 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 229910009818 Ti3AlC2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 2
- 230000009514 concussion Effects 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000003116 impacting effect Effects 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
Abstract
本发明属于材料制备技术领域，具体的说是一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置，包括搅拌机体；所述搅拌机体的顶部安装有搅拌料腔；所述搅拌料腔为上小下大的圆台形设置；所述搅拌料腔的内部安装有搅拌叶片；所述搅拌料腔的内部设有若干个挡料架；所述挡料架在搅拌料腔的内部呈圆周阵列规律排列；所述挡料架的内部固接有网状刀片；通过在搅拌料腔的内部设置挡料架，在挡料架的内部设置网状刀片的结构设计，实现了可使得混合液的搅拌更加均匀的功能，有效解决了搅拌过程中，出现搅拌不均匀的情况，使得搅拌的效果受到影响的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体的说是一种锰离子插层且氮化的 MXene的制备方法及其制备装置。
背景技术
MXene是对过渡锰碳化物Ti3C2TX的简称，属于二维材料中新兴的应用广泛的材料，其兼具导电性与亲水性，同时还具有柔性、稳定性、表面带负电等特性，更为值得关注的是，其具有多元的化学组成、可调控的端基基团、易于负载其他材料等特性，使其不仅自身性质丰富，易于调控，而且还能与许多材料进行复合。由于其性质丰富，易于调控，且能与多种材料复合，因此其应用十分广泛，例如超级电容器，且在光催化、电催化、离子电池、海水淡化等领域均有着较为重要的应用。
公开号为CN112744899A的一项中国专利公开了一种处理抗生素废水的 MXene膜及其制备方法与应用，包括以下几个步骤：(1)将二维MXene膜放入电催化膜反应装置，然后在进水侧通入需要处理的抗生素废水；(2)将步骤 (1)的出水用高效液相色谱进行检测。
在对MXene制备的过程中，需要对材料的混合液进行搅拌，在搅拌时，可能会出现搅拌不均匀的情况，对搅拌造成影响，使得搅拌的成品效果不理想，导致制备出的MXene质量较差。
为此，本发明提供一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决背景技术中所提出的至少一个技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将商业Ti3AlC2粉末过400目筛子，取过筛后的粉末1-1.5g分散于 45-55mL的去离子水中，并用磁子搅拌14-15min，转速为600-620rpm，然后静置10-11min，通过倾析法倒掉上层小颗粒悬浮液，底层大颗粒沉淀物用烘箱在60℃下干燥23.5-24h；
S2：取干燥的粉末1g与混合溶液LiF和9mol/L的盐酸的混合物，两者比例为LiF：盐酸＝1.6g：20mL混合均匀，在35-40℃下反应23.5-25h；反复离心和用去离子水洗涤上述反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5-6；将所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3-5次，最终得到二维MXene材料分散的溶液；
S3：取质量浓度为1mg/mL的清液100mL，在超声功率为200W的超声机中对二维MXene材料进行破碎处理，处理时间为20-40min，得到均匀破碎的 MXene材料分散液；
S4：取醋酸锰固体0.5-3g于烧杯中，加入去18-21mL离子水搅拌使其完全溶解，之后加入破碎的MXene材料分散液18-21mL，常温下使用搅拌设备对混合液进行搅拌，搅拌需暴露在空气中，搅拌时长为2-8h，Mn3+/Mn2+作为“氧化还原梭”可以在空气中氧气的氧化下，实现对二维MXene材料表面进行氧化修饰；
S5：将上述混合溶液抽滤，用去离子水洗涤固体物2-3次，自然干燥后即可得到表面氧化的MXene自支撑薄膜；
S6：将得到的表面氧化的MXene自支撑薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为5.5-6小时，温度为350℃，反应即可得到进一步氮化的 Ti3C2Tx(MXene)薄膜。
一种锰离子插层且氮化的MXene的制备装置，该制备装置适用于上述的锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其中S4中的搅拌设备包括搅拌机体；所述搅拌机体的顶部安装有搅拌料腔；所述搅拌料腔为上小下大的圆台形设置；所述搅拌料腔的内部安装有搅拌叶片；所述搅拌料腔的内部设有若干个挡料架；所述挡料架在搅拌料腔的内部呈圆周阵列规律排列；所述挡料架的内部固接有网状刀片；可使得混合液混合的更加均匀。
优选的，所述挡料架铰接在搅拌料腔的侧壁上；所述挡料架的铰轴处安装有扭簧；所述挡料架的侧壁上固接有拉动板；所述搅拌料腔的内部开设有若干个推气腔；所述推气腔开设在对应挡料架的位置处；所述推气腔的内部滑动连接有推气板；所述推气板的侧壁上固接有拉绳；所述拉绳的另一端固接在拉动板的侧壁上；所述推气板的另一侧侧壁上固接有弹力绳；所述弹力绳的端部固接在推气腔的侧壁上；纵向的所述网状刀片为转动连接在挡料架的内部；所述搅拌料腔的顶部位置处滑动连接有挡料板；所述挡料板的侧壁与搅拌料腔的侧壁之间固接有弹簧；所述推气腔的有杆腔一侧与挡料板的滑动腔之间固接连通有导气管；有效的避免了搅拌力度过大，导致混合液容易洒出的情况出现
优选的，所述网状刀片的刃尾处固接有若干个挂绳；所述挂绳在网状刀片的刃尾处呈线状阵列规律排列；所述挂绳的端部固接有晃动块；可使得对混合液的搅拌效果更好。
优选的，所述晃动块的内部放置有若干个弹力敲击球；所述晃动块的内侧壁上固接有若干个颤动片；可使得晃动块表面的震动更多，对混合液的搅拌效果更好。
优选的，所述晃动块的侧壁上开设有若干个接触凹槽；所述接触凹槽开设在晃动块对应挂绳的一侧；可使得混合液的运动轨迹更加混乱，使得对混合液的混合效果更好。
优选的，所述接触凹槽的内部转动连接有转动轴；所述转动轴的端部固接有受力叶轮；所述受力叶轮的侧壁上固接有切刀片；可使得MXene的更加细碎，对MXene的氧化效果更好。
优选的，所述颤动片的侧壁上固接有抖动杆；所述抖动杆伸出晃动块的侧壁；所述抖动杆的端部固接有配重球；可使得对混合液的效果更好。
优选的，所述挡料板的内部铰接有挡料弧板；所述挡料弧板与挡料板的侧壁之间固接有弹片；可使得阻挡混合液的效果更好。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置，通过在搅拌料腔的内部设置挡料架，在挡料架的内部设置网状刀片的结构设计，实现了可使得混合液的搅拌更加均匀的功能，有效解决了搅拌过程中，出现搅拌不均匀的情况，使得搅拌的效果受到影响的问题。
2.本发明所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置，通过混合液冲击使得挡料架偏斜，从而可使得推气腔有杆腔一侧的空气进入挡料板的滑动腔内部的结构设计，实现了可对搅拌料腔内部的混合液进行阻挡的功能，有效的避免了搅拌力度过大，导致混合液容易洒出的情况出现。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明中制备方法的流程图；
图2是本发明中搅拌机体的立体图；
图3是本发明中搅拌机体的主视剖面图；
图4是图3中A处的局部放大图；
图5是本发明中搅拌料腔的俯视剖面图；
图6是图3中B处的局部放大图；
图7是本发明中晃动块的剖视图；
图8是图7中C处的放大图；
图9是本发明中挡料板的主视剖面图；
图10是实施例二中防磨滚珠的结构示意图；
图11是对P-MXene和Mn-MXene进行光谱与能谱分析的实验结果图；
图12是对P-MXene和Mn-MXene进行通电实验的实验结果图。
图中：1、搅拌机体；2、搅拌料腔；3、搅拌叶片；4、挡料架；5、网状刀片；6、拉动板；7、推气腔；8、推气板；9、拉绳；10、弹力绳；11、导气管；12、挡料板；13、弹簧；14、挂绳；15、晃动块；16、弹力敲击球； 17、颤动片；18、接触凹槽；19、转动轴；20、受力叶轮；21、切刀片；22、抖动杆；23、配重球；24、挡料弧板；25、弹片；26、防磨滚珠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例一
如图1所示，本发明实施例所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将商业Ti3AlC2粉末过400目筛子，取过筛后的粉末1-1.5g分散于 45-55mL的去离子水中，并用磁子搅拌14-15min，转速为600-620rpm，然后静置10-11min，通过倾析法倒掉上层小颗粒悬浮液，底层大颗粒沉淀物用烘箱在60℃下干燥23.5-24h；
S2：取干燥的粉末1g与混合溶液LiF和9mol/L的盐酸的混合物，两者比例为LiF：盐酸＝1.6g：20mL混合均匀，在35-40℃下反应23.5-25h；反复离心和用去离子水洗涤上述反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5-6；将所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3-5次，最终得到二维MXene材料分散的溶液；
S3：取质量浓度为1mg/mL的清液100mL，在超声功率为200W的超声机中对二维MXene材料进行破碎处理，处理时间为20-40min，得到均匀破碎的 MXene材料分散液；
S4：取醋酸锰固体0.5-3g于烧杯中，加入去18-21mL离子水搅拌使其完全溶解，之后加入破碎的MXene材料分散液18-21mL，常温下使用搅拌设备对混合液进行搅拌，搅拌需暴露在空气中，搅拌时长为2-8h，Mn3+/Mn2+作为“氧化还原梭”可以在空气中氧气的氧化下，实现对二维MXene材料表面进行氧化修饰；
S5：将上述混合溶液抽滤，用去离子水洗涤固体物2-3次，自然干燥后即可得到表面氧化的MXene自支撑薄膜；
S6：将得到的表面氧化的MXene自支撑薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为5.5-6小时，温度为350℃，反应即可得到进一步氮化的 Ti3C2Tx(MXene)薄膜。
表1
表1代表各类阳离子插层的Ti3C2MXene的面电阻(Ωcm-2)，通过表1可以看出Mn离子氧化材料仍具有优异的导电性。
表2
表2为P-MXene-N和Mn-MXene-N元素分析的结果，N的含量以Ti3C2为基元进行校正。
请参阅图11，图11中a，P-MXene和Mn-MXene的XPS谱图；b，Mn-MXene 的Mn2pXPS光谱；c，分别在空气和氮气气氛下，搅拌不同时间得到的P-MXene 和Mn-MXene的XPS光谱。
请参阅图12，图12中a，不同MXene材料在5mVs-1下的循环伏安曲线，电势区间为-0.5V～0.4Vvs.Ag/AgCl；b，P-MXene直接氮化的效果；c，Mn离子插层氧化的时间对后续氮化效果的影响；d，图示MXene材料的恒电流充放电曲线(速率为1Ag-1)。
如图2与图3所示，一种锰离子插层且氮化的MXene的制备装置，该制备装置适用于上述的锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其中S4中的搅拌设备包括搅拌机体1；所述搅拌机体1的顶部安装有搅拌料腔2；所述搅拌料腔2为上小下大的圆台形设置；所述搅拌料腔2的内部安装有搅拌叶片3；所述搅拌料腔2的内部设有若干个挡料架4；所述挡料架4在搅拌料腔2的内部呈圆周阵列规律排列；所述挡料架4的内部固接有网状刀片5；在工作时，当需要对混合液进行搅拌时，可将混合液投入搅拌料腔2的内部，进而驱动搅拌叶片3转动，使得搅拌叶片3带动混合液在搅拌料腔2的内部搅拌，在搅拌的过程中，混合液会撞击在挡料架4上，进而通过震荡的效果，可使得混合液混合的更加均匀，同时在混合的过程中，混合液内部的MXene材料可被网状刀片5切割，从而可使得MXene材料更加的细碎，其表面被氧化修饰的效果更好，同时搅拌料腔2的圆台形设置，可使得搅拌料腔2内部的混合液更难洒出搅拌料腔2。
如图2至图5所示，所述挡料架4铰接在搅拌料腔2的侧壁上；所述挡料架4的铰轴处安装有扭簧；所述挡料架4的侧壁上固接有拉动板6；所述搅拌料腔2的内部开设有若干个推气腔7；所述推气腔7开设在对应挡料架4的位置处；所述推气腔7的内部滑动连接有推气板8；所述推气板8的侧壁上固接有拉绳9；所述拉绳9的另一端固接在拉动板6的侧壁上；所述推气板8的另一侧侧壁上固接有弹力绳10；所述弹力绳10的端部固接在推气腔7的侧壁上；纵向的所述网状刀片5为转动连接在挡料架4的内部；所述搅拌料腔2 的顶部位置处滑动连接有挡料板12；所述挡料板12的侧壁与搅拌料腔2的侧壁之间固接有弹簧13；所述推气腔7的有杆腔一侧与挡料板12的滑动腔之间固接连通有导气管11；在工作时，当混合液在搅拌料腔2的内部被搅拌时，液体会推动挡料架4偏斜，从而可使得挡料架4偏转，当挡料架4偏转时可带动拉动板6偏转，进而使得拉动板6通过推气腔7拉动推气板8，使得推气板8的有杆腔一侧的空气通过导气管11传导入挡料板12的滑动腔内部，使得挡料板12伸出，从而对搅拌料腔2内部的混合液进行阻挡，有效的避免了搅拌力度过大，导致混合液容易洒出的情况出现，同时当挡料架4偏斜时，受到混合液冲击的影响，网状刀片5的刃尖处会始终与混合液流动的方向保持相切，从而可使得网状刀片5切割的效果更好。
如图6所示，所述网状刀片5的刃尾处固接有若干个挂绳14；所述挂绳 14在网状刀片5的刃尾处呈线状阵列规律排列；所述挂绳14的端部固接有晃动块15；在工作时，当搅拌混合液的过程中，混合液对挡料架4进行冲击时，混合液会冲击晃动块15，当晃动块15受到混合液冲击时，可使得晃动块15 在混合液的内部晃动，进而可对混合液进行搅拌，从而可使得对混合液的搅拌效果更好。
如图7所示，所述晃动块15的内部放置有若干个弹力敲击球16；所述晃动块15的内侧壁上固接有若干个颤动片17；在工作时，当晃动块15在混合液的内部晃动时，晃动可使得弹力敲击球16在晃动块15的内部晃动，使得弹力敲击球16砸击在晃动块15的表面上，使得晃动块15表面的震动更大，从而可使得晃动块15对混合液进行搅拌时，搅拌的效果更好，同时，弹力敲击球16砸击在颤动片17的表面上后，颤动片17会持续的颤动，颤动可传导入晃动块15的内部，从而可使得晃动块15表面的震动更多，对混合液的搅拌效果更好。
所述晃动块15的侧壁上开设有若干个接触凹槽18；所述接触凹槽18开设在晃动块15对应挂绳14的一侧；在工作时，当混合液对晃动块15进行冲击时，接触凹槽18可增加晃动块15与混合液的接触面积，从而可使得混合液推动晃动块15的效果更好，同时混合液冲击在接触凹槽18的内部后，混合液会对接触凹槽18进行阻挡，从而可使得混合液的运动轨迹更加混乱，使得对混合液的混合效果更好。
所述颤动片17的侧壁上固接有抖动杆22；所述抖动杆22伸出晃动块15 的侧壁；所述抖动杆22的端部固接有配重球23；在工作时，当晃动块15在晃动的过程中，可甩动配重球23，使得抖动杆22晃动，从而可使得颤动片 17抖动，推动弹力敲击球16在晃动块15的内部晃动敲击，使得弹力敲击球 16敲击的效果更好，同时当弹力敲击球16在晃动块15的内部敲击时，震动可通过颤动片17，进而通过抖动杆22传导向混合液的内部，从而可使得对混合液的效果更好。
如图8所示，所述接触凹槽18的内部转动连接有转动轴19；所述转动轴19的端部固接有受力叶轮20；所述受力叶轮20的侧壁上固接有切刀片21；在工作时，当混合液对晃动块15进行冲击时，混合液会推动受力叶轮20转动，从而可通过受力叶轮20对混合液进行搅拌，从而可使得对混合液的混合效果更好，同时受力叶轮20转动时，切刀片21可对混合液内部的MXene的材料进行切割，从而可使得MXene的更加细碎，对MXene的氧化效果更好。
如图9所示，所述挡料板12的内部铰接有挡料弧板24；所述挡料弧板 24与挡料板12的侧壁之间固接有弹片25；在工作时，当挡料板12伸出搅拌料腔2时，弹片25的弹力可推动挡料弧板24，将挡料弧板24推出，使得挡料板12对混合液进行阻挡时，混合液可通过挡料弧板24重新流入搅拌料腔2 的内部，从而可使得阻挡混合液的效果更好。
实施例二
如图10所示，对比实施例一，其中本发明的另一种实施方式为：所述挡料弧板24的内部扣合连接有防磨滚珠26；在工作时，当挡料板12缩入搅拌料腔2的内部时，防磨滚珠26可使得挡料弧板24与搅拌料腔2之间的滑动摩擦变为滚动摩擦，可使得挡料弧板24与搅拌料腔2之间的摩擦力更小，从而可使得挡料弧板24与搅拌料腔2之间的磨损更少。
工作时，当需要对混合液进行搅拌时，可将混合液投入搅拌料腔2的内部，进而驱动搅拌叶片3转动，使得搅拌叶片3带动混合液在搅拌料腔2的内部搅拌，在搅拌的过程中，混合液会撞击在挡料架4上，进而通过震荡的效果，可使得混合液混合的更加均匀，同时在混合的过程中，混合液内部的 MXene材料可被网状刀片5切割，从而可使得MXene材料更加的细碎，其表面被氧化修饰的效果更好，同时搅拌料腔2的圆台形设置，可使得搅拌料腔2内部的混合液更难洒出搅拌料腔2。
当混合液在搅拌料腔2的内部被搅拌时，液体会推动挡料架4偏斜，从而可使得挡料架4偏转，当挡料架4偏转时可带动拉动板6偏转，进而使得拉动板6通过推气腔7拉动推气板8，使得推气板8的有杆腔一侧的空气通过导气管11传导入挡料板12的滑动腔内部，使得挡料板12伸出，从而对搅拌料腔2内部的混合液进行阻挡，有效的避免了搅拌力度过大，导致混合液容易洒出的情况出现，同时当挡料架4偏斜时，受到混合液冲击的影响，网状刀片5的刃尖处会始终与混合液流动的方向保持相切，从而可使得网状刀片5 切割的效果更好。
当搅拌混合液的过程中，混合液对挡料架4进行冲击时，混合液会冲击晃动块15，当晃动块15受到混合液冲击时，可使得晃动块15在混合液的内部晃动，进而可对混合液进行搅拌，从而可使得对混合液的搅拌效果更好。
当晃动块15在混合液的内部晃动时，晃动可使得弹力敲击球16在晃动块15的内部晃动，使得弹力敲击球16砸击在晃动块15的表面上，使得晃动块15表面的震动更大，从而可使得晃动块15对混合液进行搅拌时，搅拌的效果更好，同时，弹力敲击球16砸击在颤动片17的表面上后，颤动片17会持续的颤动，颤动可传导入晃动块15的内部，从而可使得晃动块15表面的震动更多，对混合液的搅拌效果更好。
当混合液对晃动块15进行冲击时，接触凹槽18可增加晃动块15与混合液的接触面积，从而可使得混合液推动晃动块15的效果更好，同时混合液冲击在接触凹槽18的内部后，混合液会对接触凹槽18进行阻挡，从而可使得混合液的运动轨迹更加混乱，使得对混合液的混合效果更好。
当混合液对晃动块15进行冲击时，混合液会推动受力叶轮20转动，从而可通过受力叶轮20对混合液进行搅拌，从而可使得对混合液的混合效果更好，同时受力叶轮20转动时，切刀片21可对混合液内部的MXene的材料进行切割，从而可使得MXene的更加细碎，对MXene的氧化效果更好。
当晃动块15在晃动的过程中，可甩动配重球23，使得抖动杆22晃动，从而可使得颤动片17抖动，推动弹力敲击球16在晃动块15的内部晃动敲击，使得弹力敲击球16敲击的效果更好，同时当弹力敲击球16在晃动块15的内部敲击时，震动可通过颤动片17，进而通过抖动杆22传导向混合液的内部，从而可使得对混合液的效果更好。
当挡料板12伸出搅拌料腔2时，弹片25的弹力可推动挡料弧板24，将挡料弧板24推出，使得挡料板12对混合液进行阻挡时，混合液可通过挡料弧板24重新流入搅拌料腔2的内部，从而可使得阻挡混合液的效果更好。
上述前、后、左、右、上、下均以说明书附图中的图1为基准，按照人物观察视角为标准，装置面对观察者的一面定义为前，观察者左侧定义为左，依次类推。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述锰离子插层且氮化的MXene的制备方法包括以下步骤：
S1：将商业Ti3AlC2粉末过400目筛子，取过筛后的粉末1-1.5g分散于45-55mL的去离子水中，并用磁子搅拌14-15min，转速为600-620rpm，然后静置10-11min，通过倾析法倒掉上层小颗粒悬浮液，底层大颗粒沉淀物用烘箱在60℃下干燥23.5-24h；
S2：取干燥的粉末1g与LiF和9mol/L的盐酸的混合物混合均匀，混合物中两者比例为LiF：盐酸=1.6g：20mL，在35-40℃下反应23.5-25h；反复离心和用去离子水洗涤上述反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5-6；将所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3-5次，最终得到二维MXene材料分散的溶液；
S3：取质量浓度为1mg/mL的清液100mL，在超声功率为200W的超声机中对二维MXene材料进行破碎处理，处理时间为20-40min，得到均匀破碎的MXene材料分散液；
S4：取醋酸锰固体0.5-3g于烧杯中，加入去18-21mL离子水搅拌使其完全溶解，之后加入破碎的MXene材料分散液18-21mL，常温下使用搅拌设备对混合液进行搅拌，搅拌需暴露在空气中，搅拌时长为2-8h，Mn3+/Mn2+作为“氧化还原梭”在空气中氧气的氧化下，实现对二维MXene材料表面进行氧化修饰；
S5：将上述混合溶液抽滤，用去离子水洗涤固体物2-3次，自然干燥后即可得到表面氧化的MXene自支撑薄膜；
S6：将得到的表面氧化的MXene自支撑薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为5.5-6小时，温度为350℃，即可得到进一步氮化的MXene薄膜；
其中S4中的搅拌设备包括搅拌机体（1）；所述搅拌机体（1）的顶部安装有搅拌料腔（2）；所述搅拌料腔（2）为上小下大的圆台形设置；所述搅拌料腔（2）的内部安装有搅拌叶片（3）；所述搅拌料腔（2）的内部设有若干个挡料架（4）；所述挡料架（4）在搅拌料腔（2）的内部呈圆周阵列规律排列；所述挡料架（4）的内部固接有网状刀片（5）；
所述挡料架（4）铰接在搅拌料腔（2）的侧壁上；所述挡料架（4）的铰轴处安装有扭簧；所述挡料架（4）的侧壁上固接有拉动板（6）；所述搅拌料腔（2）的内部开设有若干个推气腔（7）；所述推气腔（7）开设在对应挡料架（4）的位置处；所述推气腔（7）的内部滑动连接有推气板（8）；所述推气板（8）的侧壁上固接有拉绳（9）；所述拉绳（9）的另一端固接在拉动板（6）的侧壁上；所述推气板（8）的另一侧侧壁上固接有弹力绳（10）；所述弹力绳（10）的端部固接在推气腔（7）的侧壁上；纵向的所述网状刀片（5）为转动连接在挡料架（4）的内部；所述搅拌料腔（2）的顶部位置处滑动连接有挡料板（12）；所述挡料板（12）的侧壁与搅拌料腔（2）的侧壁之间固接有弹簧（13）；所述推气腔（7）的有杆腔一侧与挡料板（12）的滑动腔之间固接连通有导气管（11）；
所述网状刀片（5）的刃尾处固接有若干个挂绳（14）；所述挂绳（14）在网状刀片（5）的刃尾处呈线状阵列规律排列；所述挂绳（14）的端部固接有晃动块（15）。
2.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述晃动块（15）的内部放置有若干个弹力敲击球（16）；所述晃动块（15）的内侧壁上固接有若干个颤动片（17）。
3.根据权利要求2所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述晃动块（15）的侧壁上开设有若干个接触凹槽（18）；所述接触凹槽（18）开设在晃动块（15）对应挂绳（14）的一侧。
4.根据权利要求3所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述接触凹槽（18）的内部转动连接有转动轴（19）；所述转动轴（19）的端部固接有受力叶轮（20）；所述受力叶轮（20）的侧壁上固接有切刀片（21）。
5.根据权利要求4所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述颤动片（17）的侧壁上固接有抖动杆（22）；所述抖动杆（22）伸出晃动块（15）的侧壁；所述抖动杆（22）的端部固接有配重球（23）。
6.根据权利要求5所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述挡料板（12）的内部铰接有挡料弧板（24）；所述挡料弧板（24）与挡料板（12）的侧壁之间固接有弹片（25）。
7.根据权利要求6所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述挡料弧板（24）的内部扣合连接有防磨滚珠（26）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210349324.0A CN115259155B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210349324.0A CN115259155B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115259155A CN115259155A (zh) | 2022-11-01 |
| CN115259155B true CN115259155B (zh) | 2024-04-30 |
Family
ID=83758652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210349324.0A Active CN115259155B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115259155B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5782556A (en) * | 1997-09-04 | 1998-07-21 | Chu; Chai-Kan | Apparatus for quickly making multiple-phase microemulsion fuel oil |
| CN108949352A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-12-07 | 广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所） | 一种连续生产提取天然肉桂油的提取设备 |
| CN109437172A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-03-08 | 武汉科技大学 | 一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法 |
| CN209060950U (zh) * | 2018-06-08 | 2019-07-05 | 山东住商红福农业发展股份有限公司 | 一种微生物菌肥生产用搅拌装置 |
| CN112125307A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-25 | 北京大学 | 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其应用 |
| CN213314428U (zh) * | 2020-08-10 | 2021-06-01 | 河南金欧特实业集团股份有限公司 | 一种复合型胶粉改性沥青混合搅拌设备 |
| CN213946960U (zh) * | 2020-07-27 | 2021-08-13 | 沈阳和光建筑节能材料有限公司 | 防离析散装砂浆储料罐 |
| CN215917128U (zh) * | 2021-09-30 | 2022-03-01 | 滨州载元裕能新材料科技有限公司 | 一种搅拌槽 |
-
2022
- 2022-04-01 CN CN202210349324.0A patent/CN115259155B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5782556A (en) * | 1997-09-04 | 1998-07-21 | Chu; Chai-Kan | Apparatus for quickly making multiple-phase microemulsion fuel oil |
| CN209060950U (zh) * | 2018-06-08 | 2019-07-05 | 山东住商红福农业发展股份有限公司 | 一种微生物菌肥生产用搅拌装置 |
| CN108949352A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-12-07 | 广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所） | 一种连续生产提取天然肉桂油的提取设备 |
| CN109437172A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-03-08 | 武汉科技大学 | 一种钠离子插层Ti3C2 MXene材料及其制备方法 |
| CN213946960U (zh) * | 2020-07-27 | 2021-08-13 | 沈阳和光建筑节能材料有限公司 | 防离析散装砂浆储料罐 |
| CN213314428U (zh) * | 2020-08-10 | 2021-06-01 | 河南金欧特实业集团股份有限公司 | 一种复合型胶粉改性沥青混合搅拌设备 |
| CN112125307A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-25 | 北京大学 | 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其应用 |
| CN215917128U (zh) * | 2021-09-30 | 2022-03-01 | 滨州载元裕能新材料科技有限公司 | 一种搅拌槽 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115259155A (zh) | 2022-11-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104716314B (zh) | 普鲁士蓝/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 | |
| EP3329541B1 (en) | Method for recycling lithium-ion battery | |
| CN108604671B (zh) | 非水电解质二次电池的正极用浆料的制造方法及非水电解质二次电池的正极用浆料 | |
| US3522227A (en) | Polymerization of vinyl chloride | |
| CN108893797B (zh) | 一种偕胺肟化聚丙烯腈纤维及其制备方法和应用 | |
| CN108568404A (zh) | 一种带有双破碎机构的旋转式筛沙机 | |
| CN102256897A (zh) | 电极用碳粒子的制造方法、电极用碳粒子及锂离子二次电池用负极材料 | |
| KR101834109B1 (ko) | 질소 함유 탄소 재료 및 그 제조방법, 및 슬러리, 잉크, 및 연료 전지용 전극 | |
| CN115259155B (zh) | 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其制备装置 | |
| CN113293289B (zh) | 一种亲水性提锂电极的制备方法 | |
| KR20170098529A (ko) | 테일러 볼텍스를 이용한 프러시안 화이트 양극활물질 및 그 제조방법 | |
| CN102649161A (zh) | 一种大fsss粒径镍粉及其制备方法 | |
| CN114367369B (zh) | 一种锂电池生产用石墨粉碎研磨装置 | |
| CN106099096B (zh) | 多孔碳支撑的四氧化三锰纳米颗粒复合材料及其制备方法 | |
| CN102127223A (zh) | 一种微/纳米聚苯胺的制备方法 | |
| CN113278819B (zh) | 一种提锂电极及其制备方法 | |
| CN208108703U (zh) | 一种颗粒肥料烘干筛分一体机 | |
| CN110474025A (zh) | 一种多级缓冲结构硅碳负极材料及其制备方法和应用 | |
| CN216500678U (zh) | 一种用于高镁粉的筛分装置 | |
| CN111744778A (zh) | 一种建筑用砂石多级筛选装置 | |
| CN115055071B (zh) | 一种锂离子电池负极石墨浆料生产搅拌工艺 | |
| CN216063674U (zh) | 一种土壤微生物检测用土样筛分装置 | |
| CN1101170A (zh) | 用于干电池的阴极活性材料合成物，制备这种合成物的方法，以及碱性电池 | |
| CN207996665U (zh) | 一种制备固化剂用的反应釜 | |
| CN115608057B (zh) | 一种石墨烯过滤材料制备方法及其制备装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |