CN112125307A - 一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其应用，涉及材料制备技术领域。该锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，包括以下步骤：S1.将商业Ti3AlC2粉末与混合溶液A混合均匀，常温下搅拌反应，得第一混合体系；S2.反复离心和用去离子水洗涤步骤S1反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5‑6；S3.将步骤S2所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3‑5次；S4.取可溶性锰盐固体于烧杯中，加入去离子水搅拌使其完全溶解。通过本发明设计的方法解决了原材料容量不足和倍率性能有待提高的问题，方法简单且再现性高，制得的成品性能优异且容易扩大反应，所得薄膜电导率高、柔性良好，并具有超高的质量和体积比容量以及优异的倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体为一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其应用。
背景技术
过渡锰碳化物Ti3C2Tx(MXene)属于二维材料中的新兴的应用广泛的材料。MXene兼具导电性与亲水性，这在二维材料家族中十分罕见，同时，MXene还具有柔性、稳定性、表面带负电等特性。更为重要的是，MXene具有多元的化学组成、可调控的端基基团、易于负载其他材料等特性，使得MXene不仅自身性质丰富，易于调控，而且还能与许多材料进行复合。由于MXene性质丰富且易于调控，因而其应用十分广泛，除了研究最为深入的超级电容器外，在光催化、电催化、离子电池、污染治理、海水淡化、电磁辐射屏蔽等领域都有重要应用。
现有技术中多采用LiF/HCl混合溶液来刻蚀Ti3AlC2以获得二维Ti3C2Tx(MXene)，并直接通过真空抽滤制备柔性薄膜电极。该方法已被大量采用，并且制备得到的Ti3C2Tx薄膜电极具有导电性好，在酸性电解液中表现出良好的容量(约300F/g或1200F/cm3@2mV/s)和优异的倍率性能(90％@200mV/s).但考虑到商业实用性，该材料应用于超级电容器时其容量仍明显不足，且倍率性能也有待进一步提升。因此，该合成方法如果未经改进，难以在超级电容器中有实际的广泛的应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其应用，解决了目前制备技术制得的Ti3C2Tx(MXene)应用于超级电容器时其容量仍明显不足，且倍率性能也有待进一步提升的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，包括以下步骤：
S1.将商业Ti3AlC2粉末与混合溶液A混合均匀，常温下搅拌反应，得第一混合体系；
S2.反复离心和用去离子水洗涤步骤S1反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5-6；
S3.将步骤S2所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3-5次；
S4.取醋酸锰固体于烧杯中，加入去离子水搅拌使其完全溶解，之后加入步骤S3所得上清液20mL，常温下搅拌,得到第二混合体系；
S5.真空抽滤第二混合体系，用去离子水洗涤滤膜上的固体物2-3次，之后取下滤膜在常温下自然干燥，得到锰离子插层的自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜；
S6.将步骤S5得到的薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为2-6小时，温度为300-500℃，反应即可得到锰离子插层的氮化Ti3C2Tx(MXene)薄膜。
优选的，所述步骤S1中所使用的商业Ti3AlC2粉末粒径在38微米以下，且所述Ti3AlC2粉末与所述混合溶液的比例为0.5g：10mL。
优选的，所述混合溶液A为LiF和9mol/L的盐酸的混合物，两者比例为LiF：盐酸＝0.8g：10mL。
优选的，所述步骤S3中沉淀物与分散所用的去离子水比例为，沉淀物：去离子水＝0.5g：40mL。
优选的，所述步骤S4中醋酸锰和去离子水的比例为，醋酸锰：去离子水＝(0.5-3)g：10mL。
优选的，所述步骤S1中的搅拌温度为20℃-40℃，搅拌时间为24h，磁子转速为550r/min；所述步骤S2和S3中的离心转速均为3500r/min，离心时间为5min；所述步骤S4中的搅拌转速为700r/min，搅拌时间为1h-12h。
优选的，所述步骤S3中的超声的功率为200W。
优选的，所述步骤S5中自然干燥的时间保持在在4h以上，干燥后，锰离子插层的Ti3C2Tx(MXene)薄膜会自动从滤膜上剥离。
优选的，所述步骤S4中可以扩大所加上清液的剂量到1-4倍左右，可制得薄膜的厚度为5μm-20μm。
(三)有益效果
本发明提供了一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法及其应用。具备以下有益效果：
与现有技术相比，本发明提供了一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，首先用湿化学法来刻蚀Ti3AlC2，所得二维材料悬浮液再用锰离子的溶液插层和静电聚沉，而后将沉淀物真空抽滤得到的薄膜进行氮化处理，即可得到柔性自支撑薄膜；该方法解决了原材料容量不足和倍率性能有待提高的问题，方法简单且再现性高，制得的成品性能优异且容易扩大反应，所得薄膜电导率高、柔性良好，并具有超高的质量和体积比容量(550F/g和2000F/cm3)以及优异的倍率性能(95％@200mV)。
通过本发明设计的方法增加薄膜的厚度可以增加掺杂Ti3C2Tx(MXene)薄膜在商业超级电容器中的实用性，可显著提升实际超级电容器中对本材料的有效负载量。
附图说明
图1为本发明的实施例获得的未掺杂Ti3C2Tx(MXene)薄膜的扫描电子显微图的表面以及侧面(内嵌图)；
图2为本发明的实施例获得的掺杂Ti3C2Tx(MXene)薄膜的扫描电子显微图的表面以及侧面(内嵌图)；
图3为本发明的实施例提供的锰离子插层且氮化的Ti3C2Tx与Ti3C2Tx、锰离子插层Ti3C2Tx薄膜XRD对比图；
图4为本发明的实施例提供的锰离子插层且氮化的Ti3C2Tx与Ti3C2Tx、锰离子插层Ti3C2Tx薄膜循环伏安对比图；
图5为本发明的实施例提供的锰离子插层且氮化的Ti3C2Tx与Ti3C2Tx倍率性能对比图；
图6为本发明提供的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1-6所示，本发明实施例提供一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，包括以下步骤：
S1.取0.8gLiF于50mL塑料烧杯中，加入10mL的9mol/L盐酸，搅拌15分钟使LiF充分溶解；将尺寸在38微米以下的商业Ti3AlC2粉末0.5g与前述混合溶液混合均匀，常温下搅拌反应24小时，磁子转速为550r/min；
S2.用去离子水反复洗涤和离心步骤S1反应中得到的沉淀物，去离子水每次用量为40mL，直至洗涤液pH为5-6时完成洗涤，所产生的洗涤废液用氢氧化钙溶液降解；
S3.将步骤S2所得沉淀物分散到40mL去离子水中，用200W超声机超声10min后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3次；
S4.取3g醋酸锰固体于烧杯中，加入10mL去离子水搅拌10min使其完全溶解，之后加入步骤S4所得上清液20mL，常温下搅拌12h，磁子转速为550r/min；
S5.真空抽滤S3所得上清液20mL，用去离子水洗涤滤膜上的固体物2-3次，之后取下滤膜在常温下自然干燥，得到自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜(标记为TC-film)；真空抽滤S4所得混合液，用去离子水洗涤滤膜上的固体物2-3次，之后取下滤膜在常温下自然干燥，得到对比例2的锰离子插层的自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜(标记为Mn-TC film)；
S6.将步骤S5得到的锰离子插层的自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为6h，温度为450℃，升温速率为4℃/min，反应后即可得到实施例的锰离子插层的氮化Ti3C2Tx(MXene)薄膜(标记为Mn-TC-N film)。
图1、图2为本实施例获得的Ti3C2Tx(MXene)薄膜和锰离子插层的氮化Ti3C2Tx(MXene)薄膜的扫描电子显微图，内嵌图为薄膜侧面图，由图可知Ti3C2Tx(MXene)薄膜掺杂前后，表面和侧面都展现出二维材料的特征，并且片层堆积密实，薄膜的厚度仅为4-5微米，计算得到的密度在3.4-3.7g/cm3之间；
如图3为Ti3C2Tx、锰离子插层Ti3C2Tx和锰离子插层且氮化的Ti3C2Tx薄膜XRD对比图，由图可知掺杂前后反应材料层状特性的(002)峰(6°附近)始终存在，说明材料没有被破坏，并且掺杂后，Ti3C2Tx的(002)峰由6.3°移动到了5.6°，层间距得到了扩大；
图4为Ti3C2Tx、锰离子插层Ti3C2Tx和锰离子插层且氮化的Ti3C2Tx薄膜循环伏安对比图，由图可知掺杂显著提升了Ti3C2Tx薄膜的容量，分别积分不同材料的CV曲线图，还可以得到两者的质量比容量分别为270F/g、310F/g和550F/g；
图5为Ti3C2Tx和锰离子插层且氮化的Ti3C2Tx倍率性能对比图，在CV扫速为200mV/s的情况下，两者的容量保持率分别为90％和95％，并且在扫速高达1000mV/s时，锰离子插层且氮化的Ti3C2Tx仍然具有220F/g的容量。
实施例2：
本发明实施例提供一种钾离子插层且氮化的MXene的制备方法，作为其他金属离子插层且氮化的方法的补充，步骤如下：
S1.取0.8gLiF于50mL塑料烧杯中，加入10mL的9mol/L盐酸，搅拌15分钟使LiF充分溶解；将尺寸在38微米以下的商业Ti3AlC2粉末0.5g与前述混合溶液混合均匀，常温下搅拌反应24小时，磁子转速为550r/min；
S2.用去离子水反复洗涤和离心步骤S1反应中得到的沉淀物，去离子水每次用量为40mL，直至洗涤液pH为5-6时完成洗涤，所产生的洗涤废液用氢氧化钙溶液降解；
S3.将步骤S2所得沉淀物分散到40mL去离子水中，用200W超声机超声10min后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3次；
S4.取0.5g氢氧化钾固体于烧杯中，加入10mL去离子水搅拌10min使其完全溶解，之后加入步骤S4所得上清液20mL，常温下搅拌4h，磁子转速为550r/min；
S5.真空抽滤S4所得混合液，用去离子水洗涤滤膜上的固体物2-3次，之后取下滤膜在常温下自然干燥，得到对比例2的钾离子插层的自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜；
S6.将步骤S5得到的钾离子插层的自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为6h，温度为450℃，升温速率为4℃/min，反应后即可得到实施例2的钾离子插层的氮化Ti3C2Tx(MXene)薄膜。
实施例3：
本发明实施例提供一种氮化的MXene薄膜的制备方法，步骤如下：
S1.取0.8gLiF于50mL塑料烧杯中，加入10mL的9mol/L盐酸，搅拌15分钟使LiF充分溶解；将尺寸在38微米以下的商业Ti3AlC2粉末0.5g与前述混合溶液混合均匀，常温下搅拌反应24小时，磁子转速为550r/min；
S2.用去离子水反复洗涤和离心步骤S1反应中得到的沉淀物，去离子水每次用量为40mL，直至洗涤液pH为5-6时完成洗涤，所产生的洗涤废液用氢氧化钙溶液降解；
S3.将步骤S2所得沉淀物分散到40mL去离子水中，用200W超声机超声10min后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3次；
S4.真空抽滤S3所得上清液，用去离子水洗涤滤膜上的固体物2-3次，之后取下滤膜在常温下自然干燥，得到自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜；
S5.将步骤S4得到的自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为4h，温度为350℃，升温速率为5℃/min，反应后即可得到实施例3的氮化Ti3C2Tx(MXene)薄膜。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将商业Ti3AlC2粉末与混合溶液A混合均匀，常温下搅拌反应，得第一混合体系；
S2.反复离心和用去离子水洗涤步骤S1反应中得到的沉淀物，直至洗涤液pH为5-6；
S3.将步骤S2所得沉淀物分散到去离子水中，超声使材料剥层后，离心混合液，收集上清液，重复该过程3-5次；
S4.取可溶性锰盐固体于烧杯中，加入去离子水搅拌使其完全溶解，之后加入步骤S3所得上清液20mL，常温下搅拌，得到第二混合体系；
S5.真空抽滤第二混合体系，用去离子水洗涤滤膜上的固体物2-3次，之后取下滤膜在常温下自然干燥，得到锰离子插层的自支撑Ti3C2Tx(MXene)薄膜；
S6.将步骤S5得到的薄膜在管式炉中通氨气焙烧，焙烧时间为2-6小时，温度为300-500℃，反应即可得到锰离子插层的氮化Ti3C2Tx(MXene)薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中所使用的商业Ti3AlC2粉末粒径在38微米以下，且所述Ti3AlC2粉末与所述混合溶液的比例为0.5g：10mL。
3.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述混合溶液A为LiF和9mol/L的盐酸的混合物，两者比例为LiF：盐酸＝0.8g：10mL。
4.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中沉淀物与分散所用的去离子水比例为，沉淀物：去离子水＝0.5g：40mL。
5.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中醋酸锰和去离子水的比例为，醋酸锰：去离子水＝(0.5-3g)：10mL。
6.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的搅拌温度为20℃-40℃，搅拌时间为24h，磁子转速为550r/min；所述步骤S2和S3中的离心转速均为3500r/min，离心时间为5min；所述步骤S4中的搅拌转速为700r/min，搅拌时间为1h-12h。
7.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的超声的功率为200W。
8.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中自然干燥的时间保持在在4h以上，干燥后，锰离子插层的Ti3C2Tx(MXene)薄膜会自动从滤膜上剥离。
9.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S6反应温度为300-500℃，焙烧时间为2-6小时。
10.根据权利要求1所述的一种锰离子插层且氮化的MXene的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中可以扩大所加上清液的剂量到1-4倍左右，可制得薄膜的厚度为5μm-20μm 。
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