CN108273469A - 一种二维碳化钛吸附剂及其应用 - Google Patents

一种二维碳化钛吸附剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二维碳化钛吸附剂及其应用，属于材料制备及环保应用技术领域。该方法通过将三元层状化合物Ti3AlC2陶瓷粉末浸泡在HCl和LiF的混合溶液中反应一段时间，层状化合物Ti3AlC2中间的Al层被缓慢腐蚀，使其结构具有多空隙和大的比表面积，之后清洗、离心、干燥，最后将其用于处理有机染料废水，吸附效果显著。本发明制备方法简便，可快速制备目标材料。制得的二维碳化钛吸附材料的原理为有机染料分子的吸附，Ti3C2的表面和层间的吸附点位均被染料分子占据，因此本发明的吸附剂主要用于去除污水中的有机染料分子。

Description

一种二维碳化钛吸附剂及其应用
技术领域：
本发明涉及一种二维碳化钛吸附材料制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
工业废水中含有多种有毒有机物分子和致癌重金属离子，其过度排放严重威胁人体和环境的健康。吸附技术由于其低廉的成本和简易的操作流程，成为一种较为理想的去除污水中有害分子或离子的方法。吸附是将具有较大比表面积和较高表面能的材料置于废水中，从而将各污染物吸附，达到脱色和从废水中分离污染物的效果。现阶段，国外主要的吸附剂以活性炭居多，它对废水中的各类可溶性染料和重金属离子有很好的吸附去除效果，但是对于吸附完成后的清洗工作比较困难，对一些大分子染料的吸附力还比较弱，而且再生较为繁琐。此外，有的学者还使用活性硅藻土和煤渣等来处理染料废水，虽然处理的效果不错，但是泥渣用量大且易引入二次污染也是一个致命的缺点。因此，寻求高效、环境友好型的新型吸附材料成为了迫切的课题。
二维材料如石墨烯因其优异的比表面积、高去除率及高吸附量在吸附领域得到广泛关注，但是石墨烯是一种单原子结构材料，相对而言原子间结合力较弱，表面缺乏官能团无法提供更多有效的吸附位置，同时，石墨烯的生产效率和再回收率较低，价格昂贵，严重限制其在吸附行业的应用。
近年来，一类新型二维半导体材料MXenes受到材料研究者的广泛关注(Naguib，M.，Advanced Materials，2014：26(7)：992-1005)。除用于能量储存方面外，研究还发现其不仅具有优异的吸附活性，还具备一定的光催化性能(Mashtalir O，et al.Journal ofMaterials Chemistry A，2014：2(35)：14334-14338)，相比于单原子结构的石墨烯，MXenes更为稳定多元的价键结构提供了它更为优异的性能特点和应用前景，在环境净化领域具有潜在的应用价值。Mashtalir等研究发现Ti3C2对亚甲基蓝具有很好的吸附效果，对初始浓度为50mg/L的，8h达到吸附平衡，且平衡吸附量为39mg/g。孙正明等利用碱化后的二维碳化钛吸附材料去除污水中的染料分子、重金属离子等污染物(孙正明等一种二维碳化钛吸附材料的制备方法：中国，201610888635.9[P].2017-01-04)。
到目前为止，MXenes主要是通过浓氢氟酸(HF)刻蚀MAX相得到的，其直接制备或碱化以后制备的二维碳化钛吸附剂吸附时间长，还需要处理浓缩的HF、强碱和危险费力的多步骤过程。
为此，我们对二维碳化钛吸附剂制备进行了进一步研究，已解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高产、安全、简单、快速，一步合成二维碳化钛吸附剂的制备方法，制得的二维碳化钛吸附剂对50mg/L亚甲基蓝溶液1.5小时达到吸附平衡，吸附量高达50mg/g。
本发明的另一目的为提供上述方法制备的二维碳化钛吸附剂的应用，主要用于去除污水中的染料分子、重金属离子等污染物，其对50mg/L亚甲基蓝溶液1.5小时达到吸附平衡，吸附量高达50mg/g，吸附速率及性能均优于常规HF工艺制备的二维碳化钛吸附剂。
为了达到以上目的，本发明的二维碳化钛吸附剂采用如下的技术方案：
一种二维碳化钛吸附剂，所述二维碳化钛吸附剂通过如下方法制备得到：
(1)化学液相刻蚀法：首先将LiF加入到HCl溶液中溶解，然后将三元层状化合物陶瓷粉末浸泡在HCl和LiF的混合溶液中，在40～60℃下加热反应60-72h；
(2)干燥处理：将步骤(1)所得的产物离心、清洗、干燥，从而得到二维碳化钛吸附剂的制备方法。
其中，所述三元层状化合物陶瓷粉末为Ti3AlC2粉末，粒度为350～400目。
优选地，LiF的加入量为每克LiF加入15～35毫升HCl中，其中，盐酸浓度为4.5mol/L，且每克三元层状化合物陶瓷粉末加入16～28毫升盐酸。
优选地，在将三元层状化合物陶瓷粉末加入到HCl和LiF混合溶液中时采用电磁或机械搅拌，搅拌速度为80～200转/分。
步骤(2)中，离心条件为：离心机转速为3000～9000转/分，离心时间为8～15分钟；清洗条件为：采用蒸馏水清洗直到离心上清液pH在5～6之间；干燥条件为在40～60℃，保温12～48小时。
本发明进一步提出了上述二维碳化钛吸附剂在吸附有机染料废液中污染物的应用。
在应用的过程中，将所述的二维碳化钛吸附剂置于所述有机染料废液中震荡进行吸附。
其中，所述有机染料废液为亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液或亚甲基橙溶液中的任意一种。
优选地，二维碳化钛吸附剂的用量为：每于30～50mL的有机染料废液加入30～50mg的二维碳化钛吸附剂，其中，有机染料废液的浓度为50～100mg/L。
本发明通过将三元层状化合物Ti3AlC2陶瓷粉末浸泡在盐酸和氟化锂的混合溶液中反应一段时间，使得层状化合物Ti3AlC2中间的Al层被缓慢腐蚀；所得二维碳化钛薄片具有较大的横向尺寸，并且没有明显的纳米级缺陷，因此其结构具有多空隙和大的比表面积，之后清洗、离心、干燥，去除多余的水分，进一步提高其吸附性能，制得的二维碳化钛吸附剂用于处理有机染料废液中的亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、亚甲基橙(MO)，其原理为有机染料分子的吸附，Ti3C2的表面和层间的吸附点位均被染料分子占据，因此本发明的吸附剂主要用于去除污水中的有机染料分子。与传统方法制备的二维碳化钛吸附剂相比，本发明的吸附剂对有机染料分子的吸附效率及吸附能力均大幅提高，制备温和，过程安全简易，也可用于吸附重金属离子。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1中所制备的二维碳化钛吸附材料XRD图及原始Ti3AlC2陶瓷粉末的XRD图；
图2为本发明实施例1中所制备的二维碳化钛吸附材料SEM图；
图3为本发明实施例1中所制备的二维碳化钛吸附材料分别对初始浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液(MB)、罗丹明B溶液(RhB)、亚甲基橙溶液(MO)的吸附模拟曲线图；
图4为本发明实施例4中所制备的二维碳化钛吸附材料分别对初始浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液(MB)、罗丹明B溶液(RhB)、亚甲基橙溶液(MO)的吸附模拟曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，这是本发明较佳的实施例。
实施例1
本实施例提供了一种二维碳化钛吸附剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：
1)化学液相刻蚀法
将0.5克400目的Ti3AlC2粉末浸没在14毫升盐酸和0.5克氟化锂的混合溶液中，在刻蚀过程中保持水浴震荡，震荡速率为160转/分，在60℃下加热反应72h；
2)干燥处理
将步骤1)所得的产物用蒸馏水清洗，离心机转速为7000转/分，离心时间为10分钟，直至离心上清液pH到5.3，然后将获得的产物在真空干燥箱中干燥24小时，保持温度60℃不变，即可得到所需的二维碳化钛吸附剂。见图1，其中XRD图表明了盐酸和氟化锂混合溶液刻蚀后，Ti3AlC2衍射峰的变化，与理论计算的XRD衍射图谱对比，成功地得到二维碳化钛粉体物相。如图2，其中SEM图显示了二维碳化钛的微观形貌，可以看出二维碳化钛存在许多狭缝状的微孔，比表面积大，是典型的二维层状纳米材料。
3)吸附有机染料废液
称取步骤2)中30mg的二维碳化钛吸附剂分别置于30mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、亚甲基橙(MO)溶液中，室温震荡，对有机染料分子进行吸附实验。吸附0.5小时后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的吸附能力，结果如下：
亚甲基蓝溶液(MB)吸附量为46.2mg/g、罗丹明B溶液吸附量为9.5mg/g、亚甲基橙溶液(MO)吸附量为3.5mg/g。如图3，吸附模拟曲线图说明了吸附量随吸附时间的变化规律，可以看出亚甲基蓝(MB)在1.5小时后达到吸附平衡，吸附量为50mg/g。
实施例2
本实施例提供了一种二维碳化钛吸附剂的制备方法及应用，包括以下步骤：
1)化学液相刻蚀法
将0.5克400目的Ti3AlC2粉末浸没在16毫升盐酸和0.5克氟化锂的混合溶液中，在刻蚀过程中保持水浴震荡，震荡速率为170转/分，在70℃下加热反应60h；
2)干燥处理
将步骤1)所得的产物用蒸馏水清洗，离心机转速为7500转/分，离心时间为10分钟，直至离心上清液pH到5.5，然后将获得的产物在真空干燥箱中干燥18小时，保持温度80℃不变，即可得到所需的二维碳化钛吸附剂。
3)吸附有机染料废液
称取步骤2)中30mg的二维碳化钛吸附剂分别置于30mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、亚甲基橙(MO)溶液中，室温震荡，对有机染料分子进行吸附实验。吸附1小时后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的吸附能力，结果如下：
亚甲基蓝溶液(MB)吸附量为49.4mg/g、罗丹明B溶液吸附量为12.5mg/g、亚甲基橙溶液(MO)吸附量为6.2mg/g。
实施例3
本实施例提供了一种二维碳化钛吸附剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：
1)化学液相刻蚀法
将0.5克400目的Ti3AlC2粉末浸没在12毫升盐酸和0.5克氟化锂的混合溶液中，刻蚀过程在集热式恒温加热磁力搅拌器中进行，搅拌速率为30转/分，在60℃下加热反应72h；
2)干燥处理
将步骤1)所得的产物用蒸馏水清洗，离心机转速为8000转/分，离心时间为8分钟，直至离心上清液pH到6.3，然后将获得的产物在真空干燥箱中干燥20小时，保持温度45℃不变，即可得到所需的二维碳化钛吸附剂。
3)吸附有机染料废液
称取步骤2)中30mg的二维碳化钛吸附剂分别置于30mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、亚甲基橙(MO)溶液中，室温震荡，对有机染料分子进行吸附实验。吸附1.5小时后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的吸附能力，结果如下：
亚甲基蓝溶液(MB)吸附量为50mg/g、罗丹明B溶液吸附量为15mg/g、亚甲基橙溶液(MO)吸附量为7.5mg/g。
实施例4
本实施例提供了一种二维碳化钛吸附剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：
1)化学液相刻蚀法
将1克400目的Ti3AlC2粉末浸没在16毫升盐酸和1克氟化锂的混合溶液中，在刻蚀过程中保持水浴震荡，震荡速率为200转/分，在60℃下加热反应72h；
2)干燥处理
将步骤1)所得的产物用蒸馏水清洗，离心机转速为7500转/分，离心时间为8分钟，直至离心上清液pH到5.8，然后将获得的产物在真空干燥箱中干燥18小时，保持温度60℃不变，即可得到所需的二维碳化钛吸附剂。
3)吸附有机染料废液
称取步骤2)中50mg的二维碳化钛吸附剂分别置于50mL浓度为100mg/L的亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、亚甲基橙(MO)溶液中，室温震荡，对有机染料分子进行吸附实验。吸附2小时后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的吸附能力，结果如下：
亚甲基蓝溶液(MB)吸附量为83.2mg/g、罗丹明B溶液吸附量为26.5mg/g、亚甲基橙溶液(MO)吸附量为17mg/g。见图4，吸附模拟曲线图说明了吸附量随吸附时间的变化规律，可以看出亚甲基蓝(MB)在24小时后达到吸附平衡，吸附量为92.2mg/g。
实施例5
本实施例提供了一种二维碳化钛吸附剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：
1)化学液相刻蚀法
将1克400目的Ti3AlC2粉末浸没在18毫升盐酸和1克氟化锂的混合溶液中，在刻蚀过程中保持水浴震荡，震荡速率为185转/分，在70℃下加热反应72h；
2)干燥处理
将步骤1)所得的产物用蒸馏水清洗，离心机转速为8000转/分，离心时间为7分钟，直至离心上清液pH到6.5，然后将获得的产物在真空干燥箱中干燥24小时，保持温度45℃不变，即可得到所需的二维碳化钛吸附剂。
3)吸附有机染料废液
称取步骤2)中50mg的二维碳化钛吸附剂分别置于50mL浓度为100mg/L的亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、亚甲基橙(MO)溶液中，室温震荡，对有机染料分子进行吸附实验。吸附12小时后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的吸附能力，结果如下：
亚甲基蓝溶液(MB)吸附量为89.3mg/g、罗丹明B溶液吸附量为37mg/g、亚甲基橙溶液(MO)吸附量为31.5mg/g。
实施例6
本实施例提供了一种二维碳化钛吸附剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：
1)化学液相刻蚀法
将1克400目的Ti3AlC2粉末浸没在20毫升盐酸和1克氟化锂的混合溶液中，刻蚀过程在集热式恒温加热磁力搅拌器中进行，搅拌速率为28转/分，在60℃下加热反应72h；
2)干燥处理
将步骤1)所得的产物用蒸馏水清洗，离心机转速为8000转/分，离心时间为8分钟，直至离心上清液pH到6.3，然后将获得的产物在真空干燥箱中干燥20小时，保持温度45℃不变，即可得到所需的二维碳化钛吸附剂。
3)吸附有机染料废液
称取步骤2)中50mg的二维碳化钛吸附剂分别置于50mL浓度为100mg/L的亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、亚甲基橙(MO)溶液中，室温震荡，对有机染料分子进行吸附实验。吸附24小时后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的吸附能力，结果如下：
亚甲基蓝溶液(MB)吸附量为92.2mg/g、罗丹明B溶液吸附量为43.5mg/g、亚甲基橙溶液(MO)吸附量为37.5mg/g。
与现有技术相比，本发明的二维碳化钛吸附剂对有机染料废水中亚甲基蓝溶液(MB)、罗丹明B溶液(RhB)、亚甲基橙溶液(MO)吸附速率及吸附能力大有提高，成本低，步骤简易，操作安全，还可用作吸附重金属离子。
综上所述，本发明通过将三元层状化合物Ti3AlC2陶瓷粉末浸泡在HCl和LiF的混合溶液中反应一段时间，层状化合物Ti3AlC2中间的Al层被缓慢腐蚀，使其结构具有多空隙和大的比表面积，之后清洗、离心、干燥，最后将其用于处理有机染料废水，吸附效果显著。本发明制备方法简便，可快速制备目标材料。制得的二维碳化钛吸附材料的原理为有机染料分子的吸附，Ti3C2的表面和层间的吸附点位均被染料分子占据，因此本发明的吸附剂主要用于去除污水中的有机染料分子。与传统方法制备的二维碳化钛吸附剂相比，本发明的吸附剂对有机染料分子的吸附效率及吸附能力均大幅提高，制备温和，过程安全简易，也可用于吸附重金属离子。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种二维碳化钛吸附剂，其特征在于，所述二维碳化钛吸附剂通过如下方法制备得到：
(1)化学液相刻蚀法：首先将LiF加入到HCl溶液中溶解，然后将三元层状化合物陶瓷粉末浸泡在HCl和LiF的混合溶液中，在40～60℃下加热反应60-72h；
(2)干燥处理：将步骤(1)所得的产物离心、清洗、干燥，从而得到二维碳化钛吸附剂的制备方法。
2.根据权利要求1所述的二维碳化钛吸附剂，其特征在于，所述三元层状化合物陶瓷粉末为Ti3AlC2粉末，粒度为350～400目。
3.根据权利要求1所述的二维碳化钛吸附剂，其特征在于，LiF的加入量为每克LiF加入15～35毫升HCl中，其中，盐酸浓度为4.5mol/L，且每克三元层状化合物陶瓷粉末加入16～28毫升盐酸。
4.根据权利要求1所述的二维碳化钛吸附剂，其特征在于，在将三元层状化合物陶瓷粉末加入到HCl和LiF混合溶液中时采用电磁或机械搅拌，搅拌速度为80～200转/分。
5.根据权利要求1所述的二维碳化钛吸附剂，其特征在于，步骤(2)中，离心条件为：离心机转速为3000～9000转/分，离心时间为8～15分钟；清洗条件为：采用蒸馏水清洗直到离心上清液pH在5～6之间；干燥条件为在40～60℃，保温12～48小时。
6.权利要求1～5任一项所述的二维碳化钛吸附剂在吸附有机染料废液中污染物的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，在应用的过程中，将所述的二维碳化钛吸附剂置于所述有机染料废液中震荡进行吸附。
8.根据权利要求7所述的应用，其特在在于，所述有机染料废液为亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液或亚甲基橙溶液中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，二维碳化钛吸附剂的用量为：每于30～50mL的有机染料废液加入30～50mg的二维碳化钛吸附剂，其中，有机染料废液的浓度为50～100mg/L。
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