CN104645990A - 负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩、制备方法及其应用，属于环境修复技术领域，将无水乙醇、钛酸四丁酯、Fe(NO3)3﹒9H2O溶液和冰醋酸混合形成溶胶；将粒径为8～20目的膨胀珍珠岩与上述溶胶在磁力搅拌下混合后，经烘干，再焙烧，取得TiO2的负载量为8～20%，Fe的负载量为0.03～0.5‰的膨胀珍珠岩。可为环境修复材料用于水体和土壤中有机染料的降解，可高效去除水中有机污染物，催化剂结构新颖独特，且催化剂稳定性强，产品还具有轻质多孔，可漂浮于水面的特性，利于处理后的分离回收再生利用。

Description

负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于环境修复技术领域，具体涉及对水体和土壤中有机污染物的处理技术。
背景技术
化学工业和化学农业所带来的水体、土壤的有机污染问题日益严重，部分化工厂、农药厂搬迁遗留场地以及石油矿井周边水体和土壤也存在较严重的有机污染，因此如何将污染物从污染环境中去除已成为急待解决的科学问题。目前通过吸附去除水中有机物被认为是最有效的手段。粒状活性炭、吸附树脂、粘土矿物等都被应用于水体有机污染物的去除。
目前我国处理有机废水主要有三类方法，即物理化学处理、化学处理和生物处理。对于工业废水的深度处理研究和应用最多的是物理化学处理技术，包括吸附、电解、气提、吹脱、萃取、混凝沉淀、絮凝等技术。对水中有机污染物的物理化学处理主要采用吸附、混凝和萃取等方法，其中被认为处理彻底有广泛应用前景的是吸附光催化降解法。即在吸附剂上负载TiO2、ZnO、ZrO2或SnO2等光催化剂获得环境修复材料，最有前景和应用最多的光催化剂是TiO2，常用的吸附剂有活性炭、生物炭、吸附树脂、活性炭纤维和改性有机膨润土等，其中采用最多的是活性炭。活性炭对溶解性有机污染物有很好的吸附效果，但由于其吸附容量小，易饱和，导致使用成本高。对处理有机污水的环境修复材料的研究在我国已成为热点。
而对于有机污染土壤的处理方法主要有3种：物理、化学、生物处理。物理法是通过焚烧或煅烧处理土壤，可净化其中大部分有机污染物，但同时亦破坏土壤结构和组分；还可用土壤气抽出法、电修复法去除部分有机污染物，也因价格、设施等原因而很难实施。化学浸出和水洗也可获得较好的效果，但处理价格高以及所用化学试剂的二次污染等问题限制了其应用。生物处理技术包括植物修复法和微生物修复技术（又分为原位修复和异位修复）。植物修复存在所需周期长的缺点；而由于有机污染物常中含有烷烃、芳烃和有机酸，高碳链和芳香类物质比例较高，难于降解，在土壤中，有机污染物被土粒吸附，其扩散受到限制，故单纯的生物修复难度也很大。
尽管目前在使用修复材料处理有机污水方面已取得很大进展，但由于不能将吸附材料与土壤很好的分离，至今尚不能用此方法处理有机污染土壤。因此开发新型高效易回收的可用于有机污染土壤修复的材料具有重要意义。
膨胀珍珠岩是珍珠岩焙烧后的制成品，具有容重轻、导热系数低、耐火性强、隔音性能好，孔隙细微、化学性能稳定，无毒无味等物理、化学性质，广泛应用于各工业部门。我国膨胀珍珠岩来源广泛，储量丰富，成本低。充分利用其密度小的特点及高吸附性能，并与具有高催化活性和物理化学稳定性纳米TiO2结合起来，通过合理的技术工艺，同时掺杂相关离子增强材料的光催化能力，有目的地将其加以改型成高效的污染控制和环境治理材料，并提出具体使用方法，对我国的土壤有机污染问题的解决可以起到很大的作用。
发明内容
本发明第一个目的是提供一种可有效去除水体和土壤中有机污染物，且催化剂稳定性强的负载有Fe、Ti的膨胀珍珠岩。
本发明负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩是以粒径为8～20目的膨胀珍珠岩为载体，负载纳米TiO2和Fe，所述TiO2的负载量占负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩总质量的8～20%，Fe的负载量占负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩总质量的0.03～0.5‰。
试验证明，具有以上特征的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩可为环境修复材料用于水体和土壤中有机染料的降解，可高效去除水中有机污染物，催化剂结构新颖独特，且催化剂稳定性强，因而具有广泛的应用前景。另外，本发明还具有轻质多孔，可漂浮于水面的特性，利于处理后的分离回收再利用。
本发明还提出以上特征的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的制备方法。
方法是：将无水乙醇、钛酸四丁酯、Fe(NO3)3﹒9H2O溶液和冰醋酸混合形成溶胶；将粒径为8～20目的膨胀珍珠岩与上述溶胶在磁力搅拌下混合后，经烘干，再焙烧取得负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩FTi-1。
还可以将取得的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩FTi-1循环进行磁力搅拌下混入上述溶胶、烘干和焙烧工艺至少两次，分别取得负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩FTi-2、FTi-3等。
本发明制作工艺简单、合理，除了取得的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩FTi-1可以直接用于使用以外，通过进行上述循环操作次数，可有效控制所需的负载Fe、Ti量，以使产品具有不同的催化效果和不同的重复使用寿命。
所述溶胶中，无水乙醇、钛酸四丁酯、Fe(NO3)3﹒9H2O溶液和冰醋酸的混合体积比优选为100：21～25：3～6：12.5。不同混合体积比条件下制得的溶胶的FeTi比例不同，同时对最终环境修复材料中锐钛型TiO2的量也有影响。
另外，每一次焙烧温度为350～550℃，焙烧时间为1～2h。温度的高低将影响二氧化钛的晶型。二氧化钛有三种晶型：锐钛矿、板钛矿和金红石。其中用作光催化的主要是锐钛矿型和金红石型，板钛矿型结构不稳定，难以利用。而由于金红石型要在很高温度下才能获得，且其催化活性低于锐钛矿型，一般常用锐钛矿型的二氧化钛做催化剂。因此，要想获得较高的催化活性，需要得较多的锐钛矿型二氧化钛。而不同焙烧温度、时间会影响到最终二氧化钛的晶型情况、催化活性和能耗。温度太低，负载不牢固，活性较差；温度过高，会生成催化活性较低的金红石型二氧化钛。
本发明的第三个目的是提出以上负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的使用方法。
第一使用方法是将负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩用于有机废水处理：
将负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩投加到有机废水中，在搅拌、光照条件下吸附去除有机废水中有机污染物。
吸附后，捞起漂浮的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩，经超声清洗，再置于200～300℃温度环中活化1～3小时，得到活化后的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩，可重复使用。
负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩与有机废水的投加比为10～15mg:1mL。本发明产品用量少，易回收，还可通过活化反复使用，利于降低处理成本，利于推广使用。
第二使用方法是将负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩用于有机污染土壤处理：
将负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩与有机污染土壤和水混匀成泥浆，在搅拌、光照条件下吸附泥浆中有机污染物。
吸附后，加水，捞起漂浮的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩，经超声清洗，再置于200～300℃温度环中活化1～3小时，得到活化后的负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩可重复使用。
所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩与有机污染土壤的混合质量比为1:15～30。
负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的回收活化-重复使用的次数可达到5～7次。
处理有机废水中的有机污染物为甲基橙、苯酚和多环芳烃、多氯联苯等。
处理的有机污染土壤中的有机污染物为苯酚、多环芳烃和石油等。
本发明利用廉价的膨胀珍珠岩和FeTi共掺杂制备新型环境修复材料处理难降解有机废水。与已有的技术相比，其优点在于膨胀珍珠岩材料来源丰富，方便易得，成本低廉，同时利用了其轻质多孔可漂浮于水的特点，并充分利用FeTi共掺杂技术提高其光催化能力，制备流程简单，其处理废水和有机污染土壤中难降解有机污染物的效果显著优于常规活性炭和常见的TiO2修复材料，同时本负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩还易于回收再生利用。
具体实施方式
一、制备负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩：
1、制备溶胶：
取80ml无水乙醇、5～10ml 不同浓度的Fe(NO3)3溶液和10ml冰醋酸倒入分液漏斗中，另取80ml无水乙醇、34～40ml钛酸四丁酯和10ml冰醋酸倒入烧杯中，常温下磁力搅拌器搅拌。打开分液漏斗活塞，混合液以2～4d/s的速度滴入烧杯中，搅拌2h，制得稳定均一的透明的溶胶。
按照以上工艺，以下表混合量分别制备含有不同FeTi比例的溶胶：（单位：ml）
2、负载工艺：
将洗净、风干、过筛后得到8～20目膨胀珍珠岩颗粒放入敞口容器中，分别加入溶胶，磁力搅拌1h。再将珍珠岩烘干后于马弗炉中350～550℃，焙烧为1～2h，制得一次负载的Fe、Ti的膨胀珍珠岩（FTi-1），如此循环进行加胶、烘干、焙烧负载二次、三次，分别制备出Fe、Ti的膨胀珍珠岩（FTi-2、FTi-3）。
将样品用浓H2SO4和(NH4)2SO4 溶液加热溶解得待测液，待测液以H2O2 显色后，410nm测吸光度，计算TiO2 负载量；待测液用原子吸收分光光度法测定Fe负载量。
以上述溶胶1进行制备，所得FTi-1中的Fe负载量为：0.03 ‰，TiO2负载量为：8.5%；负载二次后所得FTi-2中的Fe负载量为：0.04 ‰，TiO2负载量为：12.5 %；负载三次后所得FTi-3中的Fe负载量为：0.05 ‰，TiO2负载量为：15.2%。
以上述溶胶2进行制备，所得FTi-1中的Fe负载量为：0.06 ‰，TiO2负载量为：8.5%；负载二次后所得FTi-2中的Fe负载量为：0.09 ‰，TiO2负载量为：12.5 %；负载三次后所得FTi-3中的Fe负载量为：0.11 ‰，TiO2负载量为：15.2%。
以上述溶胶3进行制备，所得FTi-1中的Fe负载量为：0.30 ‰，TiO2负载量为：8.5%；负载二次后所得FTi-2中的Fe负载量为：0.44 ‰，TiO2负载量为：12.5 %；负载三次后所得FTi-3中的Fe负载量为：0.53 ‰，TiO2负载量为：15.2%。
以上述溶胶4进行制备，所得FTi-1中的Fe负载量为：0.03 ‰，TiO2负载量为：9.8%；负载二次后所得FTi-2中的Fe负载量为：0.04 ‰，TiO2负载量为：14.3 %；负载三次后所得FTi-3中的Fe负载量为：0.05 ‰，TiO2负载量为：17.1%。
以上述溶胶5进行制备，所得FTi-1中的Fe负载量为：0.06 ‰，TiO2负载量为：9.8%；负载二次后所得FTi-2中的Fe负载量为：0.09 ‰，TiO2负载量为：14.3 %；负载三次后所得FTi-3中的Fe负载量为：0.11 ‰，TiO2负载量为：17.1%。
以上述溶胶6进行制备，所得FTi-1中的Fe负载量为：0.30 ‰，TiO2负载量为：9.8%；负载二次后所得FTi-2中的Fe负载量为：0.44 ‰，TiO2负载量为：14.3 %；负载三次后所得FTi-3中的Fe负载量为：0.53 ‰，TiO2负载量为：17.1%。
二、应用事例：
1、对水体中罗丹明B的处理试验：
取200mg环境修复材料FTi-1与20mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液（固水比约为1:100）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌6小时。实验测得罗丹明B的去除率66～72%。
   取200mg环境修复材料FTi-2与20mL浓度为20mg/L的罗丹明B溶液（固水比约为1:100）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌6小时。实验测得罗丹明B的去除率70～77%。
取200mg环境修复材料FTi-3与20mL浓度为30mg/L的罗丹明B溶液（固水比约为1:100）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌6小时。实验测得罗丹明B的去除率82～86%。
2、对水体中甲基橙的处理试验：
取200mg环境修复材料FTi-1与20mL浓度为40mg/L的甲基橙溶液（固水比约为1:100）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌2小时。实验测得甲基橙的去除率50～72%。
   取200mg环境修复材料FTi-2与20mL浓度为40mg/L的甲基橙溶液（固水比约为1:100）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌2小时。实验测得甲基橙的去除率62～87%。
取200mg环境修复材料FTi-3与20mL浓度为40mg/L的甲基橙溶液（固水比约为1:100）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌2小时。实验测得甲基橙的去除率98～99%。
3、对苯酚的处理试验：
取300mg环境修复材料FTi-1与20mL浓度为30mg/L的苯酚溶液（固水比约为1:67）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌2小时。实验测得甲基橙的去除率45-72%。
   取300mg环境修复材料FTi-2与20mL浓度为30mg/L的苯酚溶液（固水比约为1:67）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌2小时。实验测得甲基橙的去除率68-87%。
取300mg环境修复材料FTi-3与20mL浓度为30mg/L的苯酚溶液（固水比约为1:67）加入50mL烧杯中，经光照、搅拌2小时。实验测得甲基橙的去除率85-99%。
3、水体处理后的活化再生：
捞起处理罗丹明B有机废水后的环境修复材料（FTi1、FTi 2、FTi 3），经滤干、超声清洗2分钟后，于250℃活化2小时，得到活化再生的环境修复材料；活化后环境修复材料重新用于有机废水的处理，效果可达原效果的85%以上。
捞起处理甲基橙有机废水后的环境修复材料（FTi1、FTi 2、FTi 3），经滤干、超声清洗2分钟后，于250℃活化2小时，得到活化再生的环境修复材料；活化后环境修复材料重新用于有机废水的处理，效果可达原效果的90%以上。
捞起处理苯酚有机废水后的环境修复材料（FTi1、FTi 2、FTi 3），经滤干、超声清洗2分钟后，于250℃活化2小时，得到活化再生的环境修复材料；活化后环境修复材料重新用于有机废水的处理，效果可达原效果的92%以上。
4、对土壤中苯酚的处理试验：
取10 g苯酚污染土壤（40mg苯酚/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-1，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解6 h（光强为16000 lx，下同），实验测得苯酚的去除率8-12%。
    取10 g苯酚污染土壤（40mg苯酚/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-2，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解6 h（光强为16000 lx，下同），实验测得苯酚的去除率11-14%。
取10 g苯酚污染土壤（40mg苯酚/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-3，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解6 h（光强为16000 lx，下同），实验测得苯酚的去除率15-20%。
5、对土壤中石油的处理试验：
取10 g石油污染土壤（15g石油/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-1，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解9h（光强为23000 lx，下同），实验测得石油的去除率7-9%。
取10 g石油污染土壤（15g石油/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-2，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解9h（光强为23000 lx，下同），实验测得石油的去除率9-13%。
取10 g石油污染土壤（15g石油/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-3，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解9h（光强为23000 lx，下同），实验测得石油的去除率12-15%。
取10 g石油污染土壤（20g石油/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-1，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解9h（光强为23000 lx，下同），实验测得石油的去除率6-8%。
取10 g石油污染土壤（20g石油/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-2，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解9h（光强为23000 lx，下同），实验测得石油的去除率8-11%。
取10 g石油污染土壤（20g石油/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-3，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解9h（光强为23000 lx，下同），实验测得石油的去除率11-13%。
取10 g石油污染土壤（15g石油/kg土）于玻璃培养皿(直径为90 mm，下同)中，加入0.5g环境修复材料FTi-3，加水混匀，使之成泥浆状。暗处吸附2h，然后加25 ml纯水使材料漂浮，模拟日光下降解9h（光强为23000 lx，下同），以上过程为一次修复处理，再重复上述步骤进行二次、三次等多次试验，发现经过5次处理可使石油去除率达50%。
6、对土壤处理后回收再生试验：
捞起处理苯酚污染土壤的环境修复材料（FTi 3），经滤干、超声清洗2分钟后，于250℃活化2小时，得到活化再生的环境修复材料；活化后环境修复材料重新用于苯酚污染土壤的处理，重复使用5次的效果可达原效果的75%以上。
捞起处理石油污染土壤的环境修复材料（FTi 3），经滤干、超声清洗2分钟后，于250℃活化2小时，得到活化再生的环境修复材料；活化后环境修复材料重新用于石油污染土壤的处理，重复使用5次的效果可达原效果的70%以上。

Claims (9)

1.负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩，其特征在于：以粒径为8～20目的膨胀珍珠岩为载体，负载纳米TiO2和Fe，所述TiO2的负载量占负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩总质量的8～20%，Fe的负载量占负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩总质量的0.03～0.5‰。
2.如权利要求1所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：将无水乙醇、钛酸四丁酯、Fe(NO3)3﹒9H2O溶液和冰醋酸混合形成溶胶；将粒径为8～20目的膨胀珍珠岩与上述溶胶在磁力搅拌下混合后，经烘干，再焙烧，取得负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩。
3.根据权利要求2所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：所述溶胶中，无水乙醇、钛酸四丁酯、Fe(NO3)3﹒9H2O溶液和冰醋酸的混合体积比为100：21～25：3～6：12.5。
4.根据权利要求2所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：焙烧的温度条件为350～550℃，焙烧时间为1～2h。
5.根据权利要求2所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：在焙烧后，将负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩再循环进行磁力搅拌下混入上述溶胶、烘干和焙烧工艺至少两次。
6.如权利要求1所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的应用，将负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩投加到有机废水中，在搅拌、光照条件下吸附去除有机废水中有机污染物。
7.根据权利要求6所述应用，其特征在于所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩与有机废水的投加比为10～15mg:1mL。
8.如权利要求1所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩的应用，将负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩与有机污染土壤和水混匀成泥浆，在搅拌、光照条件下吸附泥浆中有机污染物。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于所述负载Fe、Ti的膨胀珍珠岩与有机污染土壤的混合质量比为1:15～30。
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