CN112808253A - 一种电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶及其制备方法与应用，涉及吸附有机染料水凝胶及其制备领域。将丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和去离子水加入到MXene分散液中，磁力搅拌溶解，经交联反应得到具有三维网状结构的聚丙烯酰胺/MXene水凝胶，MXene占丙烯酰胺和MXene总质量的0.1‑0.9％。制备的聚丙烯酰胺/MXene水凝胶，其力学性能、溶胀性能和导电性能优异，对阳离子型有机染料具有高效的选择性、吸附效率和去除率以及循环利用能力好等优点，在有机染料废水处理中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸附有机染料水凝胶及其制备领域，具体是涉及一种电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
有机染料由于成分复杂、毒性高、生物降解性低，造成了严重的环境问题，染料工业废水的处理可采用了渗透、光催化、萃取和吸附等多种方法。其中，吸附法因工艺简单、去除效率高、成本低而被广泛采用。
近年来，电吸附法作为一种高效、环保的处理有机染料废水的方法引起了人们的广泛关注。电吸附是一种电化学增强吸附现象，是在双电层产生后，电极表面发生充放电过程，从而在电极表面或内部产生选择性吸附。常见的电吸附材料包括碳基材料和聚合物/无机复合材料等。碳基材料虽然具有优良的电吸附能力，但需要大量的碳材料堆积形成三维网络结构以提高其机械承载能力。而聚合物/无机复合材料则需要高含量的微米或纳米级填料来赋予材料所需的吸附性能。
水凝胶是一种具有交联三维网络结构的材料，具有适宜的水溶胀性能、良好的吸附能力和显著的循环性能。聚合物基水凝胶，例如通过交联策略或添加无机组分合成的聚丙烯酰胺(PAM)水凝胶，在处理含有机污染物的废水中显示出极大的优势。Ti3C2Tx-MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物，具有强表面电荷、大比表面积和优异的亲水性，在传感器、电容器、电磁干扰屏蔽、能量存储和吸附等领域获得了广泛的应用。
目前，关于聚丙烯酰胺/Ti3C2Tx-MXene(PAM/MXene)水凝胶的制备及其作为吸附剂通过电吸附的方式对废水中的有机染料进行处理的应用很少报道。本发明利用MXene表面带负电荷的特性，制备了一种MXene添加量低的PAM/MXene水凝胶，其在电吸附阳离子型有机染料中展现出高效的吸附能力和去除率，在有机染料废水处理中具有潜在的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种低添加量的电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶，其具有三维网状结构，MXene占丙烯酰胺和MXene总质量的0.1-0.9％。具有优良的力学性能、溶胀性能、导电性能，以及优异的选择性电吸附阳离子型有机染料的性能。
同时，本发明还提供了一种电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶的制备方法，具体是将丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和去离子水加入到MXene分散液中，磁力搅拌溶解，经交联反应得到聚丙烯酰胺/MXene水凝胶，最后放入去离子水中浸泡达到溶胀平衡。
作为本发明制备的优选技术方案，制备方法中：
所述丙烯酰胺与过硫酸铵质量比为450～550∶1，丙烯酰胺与MXene的质量比为125～800∶1，丙烯酰胺与N,N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为9.5～85∶1，丙烯酰胺与四甲基乙二胺的质量比为5.16～25.8∶1，丙烯酰胺与去离子水的质量比为0.20～0.35∶1。所述MXene分散液的浓度为2.5～7.0mg/mL，分散介质为去离子水。
磁力搅拌的温度为25～60℃，搅拌转速为200～1000rpm。交联反应温度为40～85℃，交联反应时间为1～24h。
另外，本发明还提供了该电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶在电吸附阳离子有机染料中的应用，具体的，将两个铂电极固定在容器中，两个铂电极分别与阴极和阳极相连，组成一个闭合的回路；聚丙烯酰胺/MXene水凝胶与阴极相连，施加电压对有机染料进行电吸附，通过带负电荷的聚丙烯酰胺/MXene水凝胶与阳离子染料之间的静电吸引作用对有机染料进行吸附。
阳离子染料选自亚甲基蓝、罗丹明B、中性红中的一种或多种，电吸附电场强度为0～100V/m。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明制备聚丙烯酰胺/MXene水凝胶的方法简单，制备的聚丙烯酰胺/MXene水凝胶，MXene含量低，显著降低了成本。其力学性能、溶胀性能和导电性能优异，对阳离子型有机染料具有高效的选择性、吸附效率和去除率以及循环利用能力好等优点，在有机染料废水处理中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1和实施例2制备的PAM(a)、PAM/MXene(b)水凝胶的SEM照片。
图2是实施例1和实施例2制备的PAM、PAM/MXene水凝胶的应力-应变曲线和循环压缩图(插图)。
图3是实施例1和实施例2制备的PAM、PAM/MXene水凝胶在电场作用下的弯曲角度对比图。
图4是实施例1和实施例2制备的PAM、PAM/MXene水凝胶吸附亚甲基蓝的曲线图。
图5是实施例2制备的PAM/MXene水凝胶循环电吸附亚甲基蓝的曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做出进一步的详述。
实施例1
称取4g丙烯酰胺，0.077g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，4mL(2g/L)过硫酸铵加入到15.6mL去离子水中，在45℃磁力搅拌(500rpm)下溶解，然后加入0.4mL四甲基乙二胺。
其中，丙烯酰胺与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺质量比为51.95∶1，丙烯酰胺与过硫酸铵的质量比为500∶1，丙烯酰胺与去离子水质量比为0.26∶1，丙烯酰胺与四甲基乙二胺质量比为12.90∶1。
将混合溶液转移至模具中，置于65℃水浴锅中交联3h，所得产物即为聚丙烯酰胺(PAM)水凝胶。将聚丙烯酰胺水凝胶放入去离子水中浸泡3天，达到溶胀平衡，用于后续的测试样品。
实施例2
称取4g丙烯酰胺，0.077g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，4mL(2g/L)过硫酸铵，12.93mL去离子水加入到2.67mL浓度为4.5mg/mL的MXene分散液中，在45℃磁力搅拌(500rpm)下溶解，然后加入0.4mL四甲基乙二胺。
其中，丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量比为51.95∶1，丙烯酰胺与去离子水质量比为0.31∶1，丙烯酰胺与过硫酸铵的质量比为500∶1，丙烯酰胺与四甲基乙二胺质量比为12.9∶1，丙烯酰胺与MXene质量比为333∶1，MXene占丙烯酰胺和MXene总质量的0.3％。
将混合溶液转移至模具中，置于65℃水浴锅中交联3h，所得产物即为PAM/MXene水凝胶。将PAM/MXene水凝胶放入去离子水中浸泡3天，达到溶胀平衡，用于后续的测试样品。
图1是实施例1和实施例2制备的PAM(a)、PAM/MXene(b)水凝胶的SEM照片，由图可知具有典型的三维网状结构，负载了少量MXene后，其孔洞更为蓬松，极大程度地增加比表面积。
图2是实施例1和实施例2制备的PAM、PAM/MXene水凝胶的应力-应变曲线和循环压缩图(插图)，由图可知，负载了少量MXene后，水凝胶的力学性能得到一定程度地提升。
将实施例1和实施例2制备的达到溶胀平衡的水凝胶切成30mm×2mm×2mm的凝胶条，固定在装有质量分数为0.9％的NaCl溶液的透明培养皿中。在培养皿内放置两个平行的铂电极，使凝胶条垂直于两电极(两电极之间的距离为30mm)方向并处于电极的中间位置，将凝胶条的中间固定，在培养皿的底部正下方放一量角装置。施加电压，从垂直方向读取凝胶条在量角装置上的偏离角度作为弯曲角度。
图3是实施例1和实施例2制备的PAM、PAM/MXene水凝胶在电场作用下的弯曲角度对比图，从图中可以看出PAM/MXene水凝胶具有优异的电场敏感性。
振摇吸附：将实施例1和实施例2制备得溶胀平衡的0.2g水凝胶放入盛有50mL的浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液的锥形瓶中，将锥形瓶放入25℃恒温摇床中振摇，每隔一段时间将锥形瓶中吸附之后的亚甲基蓝溶液进行吸光度测量，从而得到吸附之后亚甲基蓝的浓度。
电吸附：将两个铂电极固定在容器中，两个铂电极分别与阴极和阳极相连，组成一个闭合的回路。将实施例1和实施例2制备溶胀平衡的0.2g水凝胶与电吸附装置中的阴极相连，控制电场强度为66.67V/m，电吸附50mL的浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液，每隔一段时间将锥形瓶中吸附之后的亚甲基蓝溶液进行吸光度测量，从而得到吸附之后亚甲基蓝的浓度。
图4是实施例1和实施例2制备的PAM、PAM/MXene水凝胶吸附亚甲基蓝的曲线图，从图中可以看出PAM/MXene水凝胶振摇吸附效率比PAM水凝胶提高了1倍；而PAM/MXene水凝胶的电吸附效率相对于其振摇吸附效率提高了3倍左右。
图5是实施例2制备的PAM/MXene水凝胶循环电吸附亚甲基蓝的曲线图，从图中可以看出PAM/MXene水凝胶具有优异的循环吸附能力。
实施例3
称取4g丙烯酰胺，0.2g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，3.65mL(2g/L)过硫酸铵，12.93mL去离子水加入到2.5mL浓度为5mg/mL的MXene分散液中，在60℃磁力搅拌(800rpm)下溶解，然后加入1.0mL四甲基乙二胺。
其中，丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量比为20∶1，丙烯酰胺与过硫酸铵的质量比为548∶1，丙烯酰胺与去离子水质量比为0.31∶1，丙烯酰胺与四甲基乙二胺质量比为5.16∶1，丙烯酰胺与MXene质量比为320∶1，MXene占丙烯酰胺和MXene总质量的0.31％。
将混合溶液转移至模具中，置于60℃水浴锅中交联21.5h，所得产物即为PAM/MXene水凝胶。将PAM/MXene水凝胶放入去离子水中浸泡3天，达到溶胀平衡。
实施例4
称取4g丙烯酰胺，0.057g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，4.15mL(2g/L)过硫酸铵，13.42mL去离子水加入到1.78mL浓度为4.5mg/mL的MXene分散液中，在50℃磁力搅拌(800rpm)下溶解，然后加入0.8mL四甲基乙二胺。
其中，丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量比为70∶1，丙烯酰胺与过硫酸铵的质量比为482∶1，丙烯酰胺与去离子水质量比为0.30∶1，丙烯酰胺与四甲基乙二胺质量比为6.45∶1，丙烯酰胺与MXene质量比为500∶1，MXene占丙烯酰胺和MXene总质量的0.2％。
将混合溶液转移至模具中，置于45℃水浴锅中交联15h，所得产物即为PAM/MXene水凝胶。将PAM/MXene水凝胶放入去离子水中浸泡3天，达到溶胀平衡。
实施例5
称取4g丙烯酰胺，0.066g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，4mL(2g/L)过硫酸铵，14.54mL去离子水加入到1.5mL浓度为3.5mg/mL的MXene分散液中，在55℃磁力搅拌(200rpm)下溶解，然后加入0.6mL四甲基乙二胺。
其中，丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量比为60.6∶1，丙烯酰胺与过硫酸铵的质量比为500∶1，丙烯酰胺与去离子水质量比为0.28∶1，丙烯酰胺与四甲基乙二胺质量比为8.60∶1，丙烯酰胺与MXene质量比为762∶1，MXene占丙烯酰胺和MXene总质量的0.13％。
将混合溶液转移至模具中，置于80℃水浴锅中交联10h，所得产物即为PAM/MXene水凝胶。将PAM/MXene水凝胶放入去离子水中浸泡3天，达到溶胀平衡。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶，其特征在于，具有三维网状结构，MXene占丙烯酰胺和MXene总质量的0.1-0.9％。
2.一种制备如权利要求1所述电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶的方法，其特征在于，将丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和去离子水加入到MXene分散液中，磁力搅拌溶解，经交联反应得到聚丙烯酰胺/MXene水凝胶，最后放入去离子水中浸泡达到溶胀平衡。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺与过硫酸铵质量比为450～550∶1，丙烯酰胺与MXene的质量比为125～800∶1，丙烯酰胺与N,N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为9.5～85∶1，丙烯酰胺与四甲基乙二胺的质量比为5.16～25.8∶1，丙烯酰胺与去离子水的质量比为0.20～0.35∶1。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述MXene分散液的浓度为2.5～7.0mg/mL，分散介质为去离子水。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，磁力搅拌的温度为25～60℃，搅拌转速为200～1000rpm。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，交联反应温度为40～85℃，交联反应时间为1～24h。
7.一种如权利要求1所述电场敏感性聚丙烯酰胺/MXene水凝胶在电吸附阳离子有机染料中的应用，其特征在于，将两个铂电极固定在容器中，两个铂电极分别与阴极和阳极相连，组成一个闭合的回路；聚丙烯酰胺/MXene水凝胶与阴极相连，施加电压对有机染料进行电吸附，通过带负电荷的聚丙烯酰胺/MXene水凝胶与阳离子染料之间的静电吸引作用对有机染料进行吸附。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，阳离子染料选自亚甲基蓝、罗丹明B、中性红中的一种或多种。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于，电吸附电场强度为0～100V/m。
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