CN109232916A - 一种Mxene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶及其制备和应用 - Google Patents

一种Mxene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Mxene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶及其制备和应用。该水凝胶具有三网络结构，分别为MXene网络、聚(N‑异丙基丙烯酰胺)PNIPAM网络和海藻酸盐网络，三网络之间相互形成物理交联和化学交联。制备方法包括：配制MXene/NIPAM/海藻酸盐复合溶液，原位聚合，依次放入氯化钙溶液、去离子水中进行后处理，即得。制备方法简便易行，对制备柔性致动器具有重要的价值。该复合水凝胶具有优良的热响应性能和很好的力学性能，能够对红外光等热刺激作出响应，在一定负荷下进行伸缩致动。

Description

一种Mxene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶及其制备 和应用
技术领域
本发明属于功能水凝胶材料及其制备和应用领域，特别涉及一种Mxene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶及其制备和应用。
背景技术
水凝胶是一种能吸收大量水分的高分子网络体系，性质柔软并能保持一定的形状。功能型水凝胶则可在温度、光、离子、湿度等刺激下，产生相应的形变或其他物理/化学性状的改变。能发生形变的功能水凝胶是制备柔性致动器的理想材料，其在各种领域，例如柔性机器人、人工肌肉、细胞支架、药物释放、微流控制等领域有着广泛的应用前景。
聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)是一种具有热响应性能的聚合物材料，其最低共溶温度(LCST)在32℃左右，该温度与人体最适温度和环境温度相差不大，因此常作为温敏性智能材料被广泛应用。当体系温度高于LCST时，PNIPAM水凝胶会从亲水态转变为疏水态，水大量脱出，导致体积发生明显的改变；而当体系温度下降至LCST以下时，PNIPAM会重新吸水，恢复到原来的状态。由于具有这样的特性，热响应型的PNIPAM水凝胶在柔性致动器领域有着潜在的应用价值。
PNIPAM水凝胶本身的机械性能较差，其拉伸强度较低，在挤压下容易发生破裂。为了提高其力学性能，可在PNIPAM水凝胶的制备过程中添加其他复合物，形成双网络结构或多网络结构。可添加的材料包括高分子、低维碳材料、黏土等，同时还可以引入其他功能性材料，拓展其应用范围。MXene是一种新型的二维材料，由过渡金属和碳构成，具有很高的电导率及红外吸收能力，在水中有着极好的分散性，可与PNIPAM水凝胶复合以提高其力学性能和红外热响应性能。海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物，是一种天然多糖，在水中具有良好的溶解性。海藻酸钠遇到钙离子会迅速地发生离子交换，分子链以钙离子为结合位点发生交联，形成凝胶，与PNIPAM水凝胶复合可提高其力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶及其制备方法和应用，以克服现有技术中PNIPAM水凝胶力学性能差的缺陷。
本发明的一种MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶，所述水凝胶具有三网络结构；所述三网络结构为MXene网络、聚(N-异丙基丙烯酰胺)PNIPAM网络和海藻酸盐网络。
所述MXene质量为PNIPAM质量的1％～5％，海藻酸盐质量为PNIPAM质量的1％～2％。
所述MXene网络是经物理交联形成，所含元素为碳和钛，原子数比例为2:3。
所述PNIPAM网络是经化学交联形成。
所述海藻酸盐网络是经钙离子交联形成。
本发明的一种MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶的制备方法，包括：
(1)将MXene、海藻酸钠、N-异丙基丙烯酰胺NIPAM单体、交联剂、引发剂和加速剂溶于溶剂中，得到复合溶液，其中NIPAM单体质量为溶剂质量的10％～20％，MXene质量为NIPAM质量的1％～5％，海藻酸钠质量为NIPAM质量的1％～2％，交联剂质量为NIPAM质量的0.1％～0.5％，引发剂质量为NIPAM质量的1％，加速剂质量为NIPAM质量的1％；
(2)将步骤(1)中复合溶液倒入模具中进行原位聚合，得到前驱体水凝胶，放入氯化钙溶液中处理，然后放入去离子水中再处理，得到MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶。
所述步骤(1)中溶剂为去离子水；交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺。
所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵；加速剂为四甲基乙二胺。
所述步骤(2)中原位聚合温度为10～30℃，时间为24～48h。
所述步骤(2)中原位聚合是在模具中进行，所述模具材质为玻璃，模具空腔厚度为0.5～2mm。
所述步骤(2)中氯化钙溶液浓度为1％～5％。
所述步骤(2)中处理、再处理温度为0～30℃，时间为24～48h。
本发明的一种MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶的应用。包括应用于柔性机器人中。
本发明所制备的复合水凝胶具有热响应性能，主要利用的是PNIPAM在最低共溶温度附近变化时，亲疏水发生转变，其水凝胶体系会发生溶胀/去溶胀的快速变化，导致体积的快速变化。由于MXene片层表面带有亲水官能团，会和PNIPAM链上的酰胺基团结合，形成物理交联。同时MXene具有较高的红外吸收能力，能迅速地吸收红外光转化为热能，提高体系的温度，发生体积变化。钙离子交联的海藻酸盐网络能够提高水凝胶的力学强度。该复合水凝胶具有优良的热响应性能，能够应用在柔性机器人、人工肌肉等多个领域。
本发明是通过原位聚合的方法，利用MXene网络的物理交联、PNIPAM网络的化学交联、海藻酸盐网络的钙离子交联，形成三网络结构，得到具有热响应的复合水凝胶。
有益效果
(1)本发明方法简便易行，对制备柔性致动器具有重要的价值；
(2)本发明所制备的复合水凝胶具有优良的热响应性能，能够对红外光等热刺激作出响应，在一定负荷下进行伸缩致动，响应速度快，更好地满足致动的需求；其响应温度与人体最适温度接近，生物友好性强。该复合水凝胶也具有较好的力学性能。
附图说明
图1为实施例1中复合水凝胶干燥后的SEM扫描电镜图；
图2为实施例1中复合水凝胶在热响应前(a)和热响应后(b)的光学照片；
图3为实施例1中复合水凝胶在热响应前后的力学性能数据图。
图4为实施例1中复合水凝胶从20℃室温转移至60℃水中的形变数据图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)以去离子水为溶剂，按如下比例加入组分：NIPAM单体质量为去离子水质量的20％，MXene质量为NIPAM质量的1％，海藻酸钠质量为NIPAM质量的1％，交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)质量为NIPAM质量的0.1％，引发剂(过硫酸铵)质量为NIPAM质量的1％，加速剂(四甲基乙二胺)质量为NIPAM质量的1％，得到复合溶液。
(2)将步骤(1)中复合溶液倒入空腔厚度为0.5mm的玻璃模具中进行原位聚合固化成型，温度为10℃，时间为48h。将水凝胶从模具中取出，放入浓度为1％氯化钙溶液中进行后处理，时间为48h，温度为10℃，随后放入去离子水中处理48h，温度为10℃。得到的复合水凝胶由物理交联的MXene网络、化学交联的PNIPAM网络及钙离子交联的海藻酸盐网络形成的三网络结构组成，能在红外等热刺激下发生形变。
图1表明：水凝胶由复合物网络构成，具有多孔结构。
图2表明：在同一负载下，相比于20℃，水凝胶在60℃的温度时长度缩短了68.8％。
图3表明：水凝胶在20℃时，断裂强度为24.8KPa，断裂伸长率为472％；在60℃时，断裂强度为70.5KPa，断裂伸长率为126％；说明温度升高时，其断裂强度提高，伸长率降低，满足热响应伸缩致动所需的性能要求。
图4标明：在没有负载的情况下，当水凝胶放入60℃的水中，其长度能在20s内缩小至20℃时的23.4％，收缩率为76.6％。
实施例2
(1)以去离子水为溶剂，按如下比例加入组分：NIPAM单体质量为去离子水质量的15％，MXene质量为NIPAM质量的3％，海藻酸钠质量为NIPAM质量的1.5％，交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)质量为NIPAM质量的0.3％，引发剂(过硫酸铵)质量为NIPAM质量的1％，加速剂(四甲基乙二胺)质量为NIPAM质量的1％，得到复合溶液。
(2)将步骤(1)中复合溶液倒入空腔厚度为1mm的玻璃模具中进行原位聚合固化成型，温度为20℃，时间为36h。将水凝胶从模具中取出，放入浓度为3％氯化钙溶液中进行后处理，时间为36h，温度为20℃，随后放入去离子水中处理36h，温度为20℃。得到的复合水凝胶由物理交联的MXene网络、化学交联的PNIPAM网络及钙离子交联的海藻酸盐网络形成的三网络结构组成，能在红外等热刺激下发生形变。
实施例3
(1)以去离子水为溶剂，按如下比例加入组分：NIPAM单体质量为去离子水质量的10％，MXene质量为NIPAM质量的5％，海藻酸钠质量为NIPAM质量的2％，交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)质量为NIPAM质量的0.5％，引发剂(过硫酸铵)质量为NIPAM质量的1％，加速剂(四甲基乙二胺)质量为NIPAM质量的1％，得到复合溶液。
(2)将步骤(1)中复合溶液倒入空腔厚度为2mm的玻璃模具中进行原位聚合固化成型，温度为30℃，时间为24h。将水凝胶从模具中取出，放入浓度为5％氯化钙溶液中进行后处理，时间为24h，温度为30℃，随后放入去离子水中处理48h，温度为30℃。得到的复合水凝胶由物理交联的MXene网络、化学交联的PNIPAM网络及钙离子交联的海藻酸盐网络形成的三网络结构组成，能在红外等热刺激下发生形变。
对比例1
来源于参考文献(Holly Warren,etc.,J.Polym.Sci.,Part B:Polym.Phys.,2018,56,46–52)。具有热响应的水凝胶致动器。该致动器以PNIPAM、海藻酸盐、碳纳米纤维制备三网络结构，由于PNIPAM在温度变化下能够吸入/脱出水分，从而在热刺激下产生伸缩致动行为。当放置在60℃的水浴中，该致动器的体积能够在1min内缩小67.5％；在21℃时，其拉伸强度为3.0MPa,断裂伸长率为83％。具体制备方法：将400mg海藻酸钠、10mg N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解在10ml水中，随后加入100mg碳纳米纤维进行超声分散8min，再加入1gNIPAM、100mg过硫酸铵、300μL四甲基乙二胺配置成均匀的溶液；倒入模具中进行聚合反应，随后取出在浓度为1M氯化钙溶液中放置至少1小时，即得。
比较：本发明的热响应收缩率高，为76.6％，大于对比例1中的67.5％；本发明的热响应速度快，20s内可达到76.6％的收缩率，对比例1达到67.5％的收缩率需要1min；较快的收缩速度和较大的收缩率能更好地满足实际致动所需的要求。

Claims (10)

1.一种MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶，其特征在于，所述水凝胶具有三网络结构；所述三网络结构为MXene网络、聚(N-异丙基丙烯酰胺)PNIPAM网络和海藻酸盐网络，三网络之间相互形成物理交联和化学交联。
2.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述MXene质量为PNIPAM质量的1％～5％，海藻酸盐质量为PNIPAM质量的1％～2％。
3.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述MXene网络是经物理交联形成，所含元素为碳和钛，原子数比例为2:3；PNIPAM网络是经化学交联形成；海藻酸盐网络是经钙离子交联形成。
4.一种MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶的制备方法，包括：
(1)将MXene、海藻酸钠、N-异丙基丙烯酰胺NIPAM单体、交联剂、引发剂和加速剂溶于溶剂中，得到复合溶液，其中NIPAM质量为溶剂质量的10％～20％，MXene质量为NIPAM质量的1％～5％，海藻酸钠质量为NIPAM质量的1％～2％，交联剂质量为NIPAM质量的0.1％～0.5％，引发剂质量为NIPAM质量的1％，加速剂质量为NIPAM质量的1％；
(2)将步骤(1)中复合溶液倒入模具中进行原位聚合，得到前驱体水凝胶，放入氯化钙溶液中处理，然后放入去离子水中再处理，得到MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为去离子水；交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵；加速剂为四甲基乙二胺。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中原位聚合温度为10～30℃，时间为24～48h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化钙溶液浓度为1％～5％。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中处理、再处理温度为0～30℃，时间为24～48h。
10.一种如权利要求1所述的MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶的应用。
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