CN112169816A - 一种三维多孔MXene组装体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维多孔MXene组装体及其制备方法和应用，本发明涉及垃圾渗滤液处理领域。一种三维多孔MXene组装体的制备方法，向浓度为0.5～10mg/mL的MXene水分散液中逐滴加入浓度为10～50mg/mL AgNO3溶液，得Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液，其中AgNO3与MXene质量比为1:10～2:1；将所得Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液与浓度为1～10mg/mL的海藻酸钠溶液混合，搅拌后置于装有金属离子交联剂的模具中进行交联反应，将交联所得产物置于液氮中冷冻5～20min，真空冷冻干燥，即得三维多孔MXene组装体。所得组装体具有三维多孔泡沫状结构，比表面积大、亲水性好、吸光性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维多孔MXene组装体及其制备方法和应用，本发明涉及垃圾渗滤液处理领域。
背景技术
随着我国经济快速发展和城市化进程不断推进，城市人口数量不断增加，城市生活垃圾产生量也逐年增多。根据2018年统计年鉴，2017年城市生活垃圾清运量达2.15亿吨，其中卫生填埋无害化处理量为1.20亿吨，占垃圾无害处理量的57.2％。卫生填埋处理法是我国应用最多、技术最成熟的一种生活垃圾处理方法，然而卫生填埋处理过程产生大量垃圾渗滤液。垃圾渗滤液成分复杂、COD和BOD浓度高、氨氮浓度高且重金属离子含量高，其处理一直是世界性的环保领域难题。
垃圾渗滤液处理方法主要包括生化法、化学混凝沉淀法、膜处理法和光催化法等。其中，利用半导体材料或催化氧化剂的光催化法具有处理方法简单、分解速度快、净化率高且反应易于控制等优点，在垃圾渗滤液处理领域具有广阔应用前景。目前研究的光催化剂以直接分散在垃圾渗滤液中为主，这个体系受限于垃圾渗滤液的浊度，催化剂表面接收有效光子数目较少，降低了垃圾渗滤液处理效率。因此，开发新型的光催化剂及光催化处理垃圾渗滤液系统具有重要的研究价值。
二维过渡金属碳化物(MXene)具有良好亲水性、高导热率、高导电率和优异吸光特性等特点，是光催化剂的理想载体。但二维MXene容易堆叠团聚，降低其比表面积和水传输速率。专利CN109232916A将MXene、PNIPAM和海藻酸盐复合，制备具有三维网络结构的MXene/PNIPAM/海藻酸盐复合热响应型水凝胶。特别的，三维多孔MXene已被证明是一种优异的光热转化材料，可以高效吸收太阳能并快速产生界面蒸汽[1,2]。尽管三维多孔MXene材料已有很多研究，但仍难以满足成分复杂的垃圾渗滤液高效处理的要求。因此，如何构建高效界面蒸发-催化一体化处理垃圾渗滤液的MXene材料，仍是当前面临的巨大挑战。本发明以MXene作为光催化剂载体，原位构筑MXene基光催化剂，通过设计制备一种具有高孔隙率、良好亲水性、优异吸光特性和高效光催化降解性能的三维多孔MXene组装体。
参考文献
1.Li R.,Zhang L.,Shi L.,et al.MXene Ti3C2:An Effective 2D Light-to-Heat Conversion Material[J].ACS Nano,2017,11(4):3752-3759.
2.Zhao X.,Zha X.-J.,Pu J.-H.,et al.Macroporous three-dimensionalMXene architectures for highly efficient solar steam generation[J].Journal ofMaterials Chemistry A,2019,7(17):10446-10455.
发明内容
针对以上技术的一个或多个问题，本发明的目的在于提供一种三维多孔MXene组装体及其制备方法和应用。
一种三维多孔MXene组装体的制备方法，300～1200rpm搅拌速度下，向浓度为0.5～10mg/mL的MXene水分散液中逐滴加入浓度为10～50mg/mL AgNO3溶液，得Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液，其中AgNO3与MXene质量比为1:10～2:1；将所得Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液与浓度为1～10mg/mL的海藻酸钠(SA)溶液混合，搅拌后置于装有金属离子交联剂的模具中进行交联反应，将交联所得产物置于液氮中冷冻5～20min，真空冷冻干燥，即得三维多孔MXene组装体，其中，金属离子交联剂与SA质量比为1:4～2:1。
上述技术方案中，优选将二维MXene纳米片加入去离子水中，超声分散配制0.5～10mg/mL MXene分散液。
上述技术方案中，优选将SA加入去离子水中，在60～90℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制1～10mg/mL SA水溶液。
上述技术方案中，优选交联反应时间为1～6h。
上述技术方案中，优选真空条件下冷冻干燥12～48h。
上述技术方案中，优选所述MXene为Ti3C2、Ti2C、Mo3C2、Nb4C3、Nb2C中的一种。
上述技术方案中，优选所述金属离子交联剂为Ca2+、Fe2+、Zn2+、Ba2+的无机盐中的一种或多种。进一步地，所述无机盐优选为氯化盐。更进一步地，所述金属离子交联剂为氯化钙(CaCl2)。
本发明一个优选的技术方案为：一种三维多孔MXene组装体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液：将二维MXene纳米片加入去离子水中，超声分散配制0.5～10mg/mL MXene水分散液；在300～1200rpm下逐滴加入浓度为10～50mg/mL的AgNO3溶液，通过氧化还原反应原位构筑Ag/过渡金属氧化物/MXene复合催化剂，其中AgNO3与MXene质量比为1:10～2:1。
(2)制备SA水溶液：将SA加入去离子水中，在60～90℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制1～10mg/mL SA水溶液。
(3)配制Ag/过渡金属氧化物/MXene/SA组装体：将所述Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液和所述SA水溶液混合，在100～500rpm下搅拌5～30min；将上述混合溶液快速倒入装有一定量金属离子交联剂的模具中，化学交联1～6h形成海藻酸盐网络，其中，金属离子交联剂与SA质量比为1:4～2:1；将上述样品置于液氮中冷冻5～20min，在真空条件下冷冻干燥12～48h，即得三维多孔MXene组装体。
本发明的另一目的是提供由上述方法制得的的三维多孔MXene组装体。该三维多孔MXene组装体为Ag/过渡金属氧化物/MXene/SA复合材料。
本发明的又一目的是提供所述三维多孔MXene组装体在垃圾渗滤液处理领域中的应用，特别涉及一种垃圾渗滤液处理系统。
优选地，本发明所述三维多孔MXene组装体用作界面蒸发-光催化材料。
一种垃圾渗滤液处理系统，所述系统包括一个密闭容器，所述密闭容器包含容器本体和上封盖；所述容器本体被分隔为不互通的用于承装垃圾渗滤液的垃圾渗滤液部分和用于承装回收水的回收部分；所述垃圾渗滤液部分构成一个独立容器，其内装有垃圾渗滤液，垃圾渗滤液液面悬浮保温材料块体，在保温材料块体上表面覆盖面积大于保温材料块体上表面的吸水材料，所述吸水材料边缘浸入垃圾渗滤液液面以下；所述吸水材料上表面接触设置三维多孔MXene组装体材料。
本发明所述垃圾渗滤液处理系统中，所述密闭容器包含容器本体和上封盖，所述容器本体的形状不限，如规则或不规则的立方体、长方体、圆柱体等；所述上封盖与容器本体相配并可使其保持密封即可。所述容器本体被分隔挡板分隔为至少两个功能部分，一个功能部分为用于承装垃圾渗滤液的垃圾渗滤液部分，且所述垃圾渗滤液部分构成一个独立容器；另一个功能部分为用于承装回收水的回收部分，两个部分不互通，使垃圾渗滤液和蒸发所得冷凝水得以分离。
优选地，所述容器本体和上封盖相配，使得在上封盖内表面形成的冷凝水流入容器本体的回收部分中。
一个示例性的实施方案为所述容器本体为规则圆柱体，其上封盖为锥形，在容器本体中设置一个同心挡板，构成中心的垃圾渗滤液部分和环状的回收部分。
另一个示例性的实施方案为所述上封盖为与水平面呈一定夹角的斜面。
优选地，所述保温材料为聚氨酯泡沫或聚苯乙烯泡沫。
优选地，所述吸水材料为吸水纤维纸或海绵。
本发明的有益效果为：本发明所制备Ag/过渡金属氧化物/MXene/SA组装体具有三维多孔泡沫状结构，比表面积大、亲水性好、吸光性能优异；Ag/过渡金属氧化物/MXene/SA组装体具有良好的光热界面蒸发和光催化降解垃圾渗滤液性能，通过界面蒸发-光催化一步实现垃圾渗滤液高效处理与再生水的回收利用；处理工艺简单，不需要对垃圾渗滤液进行预处理，成本低廉。
附图说明
图1是本发明应用的垃圾渗滤液处理系统的结构示意图。附图中的标记为：①密封容器，②三维多孔MXene组装体，③吸水材料，④保温材料，⑤垃圾渗滤液，⑥再生水。
图2是本发明实施例2制备Ag/TiO2/MXene/SA组装体的扫描电镜图。从图2可看成Ag/TiO2/MXene/SA组装体为三维多孔结构，平均孔径为110μm。
图3是本发明实施例1～6与对比例1中再生水的COD去除率。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所使用垃圾渗滤液处理系统如图1所示，所述系统包括一个密闭容器1，所述密闭容器1包含容器本体和上封盖；所述容器本体和上封盖相配，使得在上封盖内表面形成的冷凝水流入容器本体的回收部分中；所述上封盖为与水平面呈一定夹角的斜面。
所述容器本体被分隔为不互通的用于承装垃圾渗滤液的垃圾渗滤液部分和用于承装回收水(再生水6)的回收部分；所述垃圾渗滤液部分构成一个独立容器，其内装有垃圾渗滤液5，垃圾渗滤液5液面悬浮保温材料4块体，在保温材料4块体上表面覆盖面积大于保温材料块体上表面的吸水材料3，所述吸水材料3边缘浸入垃圾渗滤液5液面以下；所述吸水材料3上表面接触设置三维多孔MXene组装体2材料。
实施例1
(1)取10mg Ti3C2相MXene加入去离子水中，通过超声分散配制2mg/mL MXene水分散液；在1000rpm下逐滴加入10mg/mL AgNO3水溶液，通过氧化还原反应原位构筑Ag/TiO2/MXene复合催化剂，其中AgNO3与MXene质量比为1:8。
(2)取20mg SA加入去离子水中，80℃恒温加热搅拌配制4mg/mL SA水溶液。
(3)将5mL所述Ag/TiO2/MXene分散液和5mL所述SA水溶液混合，在200rpm下搅拌20min；将上述混合溶液快速倒入装有1mL、1wt％CaCl2的100mL烧杯中，化学交联4h，再置于液氮中快速冷冻10min，在真空条件下冷冻干燥24h得到Ag/TiO2/MXene/SA组装体。
(4)将上述Ag/TiO2/MXene/SA组装体置于垃圾渗滤液处理系统中的吸水纤维纸(吸水材料3)上，采用光强为1500W/m2的模拟太阳光照射上述组装体，测得光照5h后再生水的COD去除率为78％。
实施例2
(1)取10mg Ti3C2相MXene加入去离子水中，通过超声分散配制2mg/mL MXene水分散液；在1000rpm下逐滴加入30mg/mL AgNO3水溶液，通过氧化还原反应原位构筑Ag/TiO2/MXene复合催化剂，其中AgNO3与MXene质量比为1:4。
(2)取20mg SA加入去离子水中，80℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制4mg/mL SA水溶液。
(3)将5mL所述Ag/TiO2/MXene分散液和5mL所述SA水溶液混合，在200rpm下搅拌20min；将上述混合溶液快速倒入装有1mL、1wt％CaCl2的100mL烧杯中，化学交联4h，再置于液氮中快速冷冻10min，在真空条件下冷冻干燥24h得到三维多孔Ag/TiO2/MXene/SA组装体，其平均孔径为110μm。
(4)将上述Ag/TiO2/MXene/SA组装体置于垃圾渗滤液处理系统中的吸水纤维纸上，采用光强为1500W/m2的模拟太阳光照射组装体，测得光照5h后再生水COD的去除率为82％。
实施例3
(1)取10mg Ti3C2相MXene加入去离子水中，通过超声分散配制2mg/mL MXene水分散液；在500rpm下逐滴加入40mg/mL AgNO3水溶液，通过氧化还原反应原位构筑Ag/TiO2/MXene复合催化剂，其中AgNO3与MXene质量比为1:2。
(2)取40mg SA加入去离子水中，70℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制8mg/mL SA水溶液。
(3)将5mL所述SA水溶液和5mL所述Ag/TiO2/MXene分散液混合，在200rpm下搅拌15min；将上述混合溶液快速倒入装有2mL、1wt％CaCl2的100mL烧杯中，化学交联2h，再置于液氮中快速冷冻8min，在真空条件下冷冻干燥24h得到Ag/TiO2/MXene/SA组装体。
(4)将上述Ag/TiO2/MXene/SA组装体置于垃圾渗滤液处理系统中的吸水纤维纸上，采用光强为1500W/m2的模拟太阳光照射上述组装体，测得光照5h后再生水的COD去除率为71％。
实施例4
(1)取10mg Ti3C2相MXene加入去离子水中，通过超声分散配制2mg/mL MXene水分散液；在800rpm下逐滴加入40mg/mL AgNO3水溶液，通过氧化还原反应原位构筑Ag/TiO2/MXene复合催化剂，其中AgNO3与MXene质量比为1:1。
(2)取20mg SA加入去离子水中，80℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制4mg/mL SA水溶液。
(3)将5mL所述SA水溶液和5mL所述Ag/TiO2/MXene分散液混合，在200rpm下搅拌20min；将上述混合溶液快速倒入装有1mL、1wt％CaCl2的100mL烧杯中，化学交联4h，再置于液氮中快速冷冻10min，在真空条件下冷冻干燥24h得到Ag/TiO2/MXene/SA组装体。
(4)将上述Ag/TiO2/MXene/SA组装体置于垃圾渗滤液处理系统中的吸水纤维纸上，采用光强为1500W/m2的模拟太阳光照射上述组装体，测得光照5h后再生水的COD去除率为66％。
实施例5
(1)取10mg Ti3C2相MXene加入去离子水中，通过超声分散配制2mg/mL MXene水分散液；在1000rpm下逐滴加入20mg/mL AgNO3水溶液，通过氧化还原反应原位构筑Ag/TiO2/MXene复合催化剂，其中AgNO3与MXene质量比为1:4。
(2)取20mg SA加入去离子水中，80℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制4mg/mL SA水溶液。
(3)将5mL所述SA水溶液和5mL所述Ag/TiO2/MXene分散液混合，在200rpm下搅拌20min；将上述混合溶液快速倒入装有1mL、1wt％CaCl2的100mL烧杯中，化学交联4h，再置于液氮中快速冷冻10min，在真空条件下冷冻干燥24h得到Ag/TiO2/MXene/SA组装体。
(4)将上述Ag/TiO2/MXene/SA组装体置于垃圾渗滤液处理系统中的吸水纤维纸上，采用光强为1500W/m2的模拟太阳光照射上述组装体，测得光照10h后再生水的COD去除率为73％。
实施例6
(1)取20mg Ti3C2相MXene加入去离子水中，通过超声分散配制4mg/mL MXene水分散液；在1000rpm下逐滴加入30mg/mL AgNO3水溶液，通过氧化还原反应原位构筑Ag/TiO2/MXene复合催化剂，其中AgNO3与MXene质量比为1:2。
(2)取20mg SA加入去离子水中，80℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制4mg/mL SA水溶液。
(3)将5mL所述SA水溶液和5mL所述Ag/TiO2/MXene分散液混合，在200rpm下搅拌20min；将上述混合溶液快速倒入装有2mL、1wt％CaCl2的100mL烧杯中，化学交联2h，再置于液氮中快速冷冻10min，在真空条件下冷冻干燥24h得到Ag/TiO2/MXene/SA组装体。
(4)将上述Ag/TiO2/MXene/SA组装体置于垃圾渗滤液处理系统中的吸水纤维纸上，采用光强为1500W/m2的模拟太阳光照射上述组装体，测得光照5h后再生水的COD去除率为75％。
对比例1
(1)取20mg Ti3C2相MXene加入去离子水中，通过超声分散配制4mg/mL MXene水分散液。
(2)取20mg SA加入去离子水中，80℃恒温水浴加热，磁力搅拌配制4mg/mL SA水溶液；将5mL MXene分散液加入5mL上述SA水溶液中，再在200rpm下搅拌20min得到混合溶液。
(3)将定性滤纸放入上述混合溶液中浸泡30s，再将定性滤纸放入80℃烘箱中加热20min，重复上述过程直到混合溶液全部吸附在定性滤纸上。
(4)将上述定性滤纸置于垃圾渗滤液处理系统中的吸水纤维纸上，采用光强为1500W/m2的模拟太阳光照射上述组装体，测得光照10h后再生水COD的去除率为51％。
Claims (9)
1.一种三维多孔MXene组装体的制备方法，其特征在于：300～1200rpm搅拌速度下，向浓度为0.5～10mg/mL的MXene水分散液中逐滴加入浓度为10～50mg/mL AgNO3溶液，得Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液，其中AgNO3与MXene质量比为1:10～2:1；将所得Ag/过渡金属氧化物/MXene分散液与浓度为1～10mg/mL的海藻酸钠溶液混合，搅拌后置于装有金属离子交联剂的模具中进行交联反应，将交联所得产物置于液氮中冷冻5～20min，真空冷冻干燥，即得三维多孔MXene组装体，其中，金属离子交联剂与海藻酸钠质量比为1:4～2:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述MXene为Ti3C2、Ti2C、Mo3C2、Nb4C3、Nb2C中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属离子交联剂为Ca2+、Fe2+、Zn2+、Ba2+的无机盐中的一种或多种。
4.权利要求1所述方法制得的三维多孔MXene组装体。
5.一种垃圾渗滤液处理系统，其特征在于：所述系统包括一个密闭容器，所述密闭容器包含容器本体和上封盖；所述容器本体被分隔为不互通的用于承装垃圾渗滤液的垃圾渗滤液部分和用于承装回收水的回收部分；所述垃圾渗滤液部分构成一个独立容器，其内装有垃圾渗滤液，垃圾渗滤液液面悬浮保温材料块体，在保温材料块体上表面覆盖面积大于保温材料块体上表面的吸水材料，所述吸水材料边缘浸入垃圾渗滤液液面以下；所述吸水材料上表面接触设置权利要求4所述三维多孔MXene组装体材料。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述容器本体和上封盖相配，使得在上封盖内表面形成的冷凝水流入容器本体的回收部分中。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述上封盖为与水平面呈一定夹角的斜面。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述保温材料为聚氨酯泡沫或聚苯乙烯泡沫。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述吸水材料为吸水纤维纸或海绵。
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