CN113105652A - 一种梯度水凝胶驱动器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，属于高分子材料技术领域，包括如下步骤：1)将N‑异丙基丙烯酰胺、带负电的MXene胶体溶液、交联剂、加速剂和去离子水在冰水浴中搅拌均匀，形成混合溶液；2)将混合溶液在直流电场下诱导一段时间；3)在一定温度下原位热引发聚合得到梯度水凝胶驱动器。本发明通过带负电的MXene在直流电场下形成浓度梯度，从而与N‑异丙基丙烯酰胺复合原位热引发聚合形成梯度交联结构的水凝胶驱动器。本发明的水凝胶驱动器具有很快的弯曲速率，可以应用水下智能机器人、微流体阀门、夹持器等方面。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种梯度水凝胶驱动器的制备方法。
背景技术
水凝胶是一种由亲水性聚合物交联成三维网络结构的材料，具有环境刺激响应性。传统水凝胶具有均匀的内部结构无法实现一些复杂的应用，各向异性水凝胶具有非均匀的结构，可以实现对于温度、光照、pH、电场、磁场、离子浓度等环境条件的各向异性的响应。通常，各向异性水凝胶具有不同的交联密度或聚合度，在受到环境刺激时进行不同程度的溶胀/收缩，进而实现弯曲、扭曲等复杂动作。
聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)是一种应用广泛的热响应性聚合物，聚N-异丙基丙烯酰胺中同时含有亲水性的酰胺基和疏水性的异丙基。当外界温度高于PNIPAM的较低临界溶解温度(≈32℃)时酰胺基的亲水作用占据主导，酰胺基与水分子之间的氢键作用使水凝胶吸收大量的水从而使水凝胶膨胀，而当外界温度高于其较低临界溶解温度时，异丙基的疏水作用占据主导，水凝胶内部的水被排出来，水凝胶收缩。利用聚N-异丙基丙烯酰胺的这种特性，非均匀结构的PNIPAM水凝胶在温度较高时收缩程度不同可用于驱动器中。
目前，现有的制备各向异性水凝胶驱动器的方法有双层水凝胶和梯度水凝胶。双层水凝胶驱动器使用时会产生界面缺陷，梯度水凝胶驱动器响应速度不够快。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，避免了双层水凝胶驱动器中的界面缺陷。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，包括如下步骤：
1)将N-异丙基丙烯酰胺、带负电的MXene胶体溶液、交联剂、引发剂、加速剂和去离子水在冰水浴中搅拌均匀，形成混合溶液；
2)将混合溶液在直流电场下诱导一段时间；
3)在一定温度下原位热引发聚合得到梯度水凝胶驱动器。
进一步地，步骤1)中，所述混合溶液中N-异丙基丙烯酰胺的浓度为5-15wt％，MXene的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为5wt％～10wt％。
进一步地，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述的引发剂为过硫酸铵；所述的加速剂为四甲基乙二胺。
进一步地，所述混合溶液中，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为0.5-1wt％，过硫酸铵的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为0.5-1.5wt％，四甲基乙二胺的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为1-3％mL/g。
进一步地，步骤1)中，N-异丙基丙烯酰胺、MXene胶体溶液、交联剂、引发剂和加速剂在0-5℃混合均匀。
进一步地，步骤2)中，所述直流电场强度为0.5-2V/mm。
进一步地，步骤2)中，所述直流电场诱导时间为5-20min。
进一步地，步骤3)中，所述原位热引发聚合温度为15-25℃。
任意一项制备的一种梯度水凝胶驱动器在水下智能机器人、微流体阀门、夹持器中的应用。
发明原理：MXene在直流电场的作用下运动形成浓度梯度(正极区域的含量高，负极区域的含量低)，然后与N-异丙基丙烯酰胺原位聚合形成具有梯度交联结构的水凝胶驱动器(正极区域交联密度高，负极区域交联密度高)，在高于32℃的水中时收缩程度不同，从而实现弯曲性能。该水凝胶驱动器通过控制电场的强度、电场诱导时间、MXene的浓度以及凝胶的厚度，来控制水凝胶的温敏弯曲性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，方法简单，设备要求低，响应速度快以及弯曲性能可控；同时避免了双层水凝胶驱动器中的界面缺陷；将梯度水凝胶驱动器裁剪成十字形或多瓣型夹持器，在温度较高的去离子水中可以快速弯曲；应用广泛，将其应用到水下智能机器人、微流体阀门以及夹持器等。
附图说明
图1为施加直流电场2V/mm的水凝胶扫描电镜图片；
图2为未施加电场的水凝胶扫描电镜图片；
图3为水凝胶对钢球的抓取；
图4为施加电场和未施加电场水凝胶条的弯曲对比。
具体实施方式
下面的实例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实例。
一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，包括以下步骤：
1)将N-异丙基丙烯酰胺、带负电的MXene胶体溶液、交联剂、引发剂、加速剂和去离子水在冰水浴中搅拌均匀，形成混合溶液；
2)将混合溶液在直流电场下诱导5-20min；
3)在18-25℃下原位热引发聚合得到梯度水凝胶驱动器。
实施例1：
将0.53gN-异丙基丙烯酰胺，1.5mL胶体溶液(浓度为2mg/mL)加入8.5mL去离子水中，室温下磁力搅拌30min，将混合溶液置于冰水浴中，加入0.026gN，N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后往溶液中通入氩气10min，待溶液冷却至室温，加入6μL四甲基乙二胺和10μL过硫酸铵溶液(质量分数为20wt％)，搅拌1min后，将混合溶液倒入1mm厚模具中，施加直流电场，电场强度为1.5V/mm，诱导时间为10min，将模具放在25℃下引发聚合，24h后取出凝胶浸入去离子水中除去未反应的单体。
实施例2：
将1.05gN-异丙基丙烯酰胺，3mL胶体溶液(浓度为2mg/mL)加入7mL去离子水中，室温下磁力搅拌30min，将混合溶液置于冰水浴中，加入0.09gN，N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后往溶液中通入氩气10min，待溶液冷却至室温，加入15μL四甲基乙二胺和20μL过硫酸铵溶液(质量分数为20wt％)，搅拌1min后，将混合溶液倒入2mm厚模具中，施加直流电场，电场强度为2V/mm，诱导时间为10min，将模具放在25℃下引发聚合，24h后取出凝胶浸入去离子水中除去未反应的单体。该水凝胶驱动器在20s仅弯曲100°。
实施例3：
将1.05gN-异丙基丙烯酰胺，3mL胶体溶液(浓度为2mg/mL)加入7mL去离子水中，室温下磁力搅拌30min，将混合溶液置于冰水浴中，加入0.09gN，N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后往溶液中通入氩气10min，待溶液冷却至室温，加入15μL四甲基乙二胺和20μL过硫酸铵溶液(质量分数为20wt％)，搅拌1min后，将混合溶液倒入1mm厚模具中，施加直流电场，电场强度为2V/mm，诱导时间为10min，将模具放在25℃下引发聚合，24h后取出凝胶浸入去离子水中除去未反应的单体。图1为该凝胶截面局部的SEM图，孔结构呈现梯度分布，图3所示该水凝胶十字形驱动器对钢球的抓取，仅在18s就能弯曲270°。
实施例4：
将1.05gN-异丙基丙烯酰胺，3mL胶体溶液(浓度为2mg/mL)加入7mL去离子水中，室温下磁力搅拌30min，将混合溶液置于冰水浴中，加入0.09gN，N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后往溶液中通入氩气10min，待溶液冷却至室温，加入15μL四甲基乙二胺和20μL过硫酸铵溶液(质量分数为20wt％)，搅拌1min后，将混合溶液倒入1mm厚模具中，施加直流电场，电场强度为1.5V/mm，诱导时间为10min，将模具放在25℃下引发聚合，24h后取出凝胶浸入去离子水中除去未反应的单体。
实施例5：
将1.59gN-异丙基丙烯酰胺，4.5mL胶体溶液(浓度为2mg/mL)加入5.5mL去离子水中，室温下磁力搅拌30min，将混合溶液置于冰水浴中，加入0.15gN，N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后往溶液中通入氩气10min，待溶液冷却至室温，加入30μL四甲基乙二胺和30μL过硫酸铵溶液(质量分数为20wt％)，搅拌1min后，将混合溶液倒入1mm厚模具中，施加直流电场，电场强度为1.5V/mm，诱导时间为10min，将模具放在25℃下引发聚合，24h后取出凝胶浸入去离子水中除去未反应的单体。
对比例1：
将1.05gN-异丙基丙烯酰胺，3mL胶体溶液(浓度为2mg/mL)加入7mL去离子水中，室温下磁力搅拌30min，将混合溶液置于冰水浴中，加入0.09gN，N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后往溶液中通入氩气10min，待溶液冷却至室温，加入15μL四甲基乙二胺和20μL过硫酸铵溶液(质量分数为20wt％)，搅拌1min后，将混合溶液倒入1mm厚模具中，将模具放在25℃下引发聚合，24h后取出凝胶浸入去离子水中除去未反应的单体。图2为该凝胶截面局部的SEM图，具有均匀的孔结构，与实例2中凝胶驱动器对比，具有梯度孔结构的凝胶受到温度刺激时弯曲，具有均匀孔结构的凝胶未弯曲，如图4所示。
Claims (8)
1.一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将N-异丙基丙烯酰胺、带负电的MXene胶体溶液、交联剂、引发剂、加速剂和去离子水在冰水浴中搅拌均匀，形成混合溶液；
2)将混合溶液在直流电场下诱导反应；
3)反应后的混合溶液再通过原位热引发聚合反应，得到梯度水凝胶驱动器。
2.根据权利要求1所述的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合溶液中N-异丙基丙烯酰胺的浓度为5-15wt％，MXene的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为5wt％～10wt％。
3.根据权利要求1所述的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述的引发剂为过硫酸铵；所述的加速剂为四甲基乙二胺。
4.根据权利要求3所述的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合溶液中，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为0.5-1wt％，过硫酸铵的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为0.5-1.5wt％，四甲基乙二胺的含量占N-异丙基丙烯酰胺的含量为1-3％mL/g。
5.根据权利要求1所述的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的冰水浴温度为0-5℃。
6.根据权利要求1所述的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述直流电场强度为0.5-2V/mm。
7.根据权利要求1所述的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述直流电场诱导时间为5-20min。
8.根据权利要求1所述的一种梯度水凝胶驱动器的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述原位热引发聚合反应的温度为15-25℃。
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