CN111504495A - 一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器及其制备方法，所述传感器包括导热层、导电层和电极，导电层分别与导热层、电极相连，导热层、导电层均由PNIPAM/MXene复合材料制成，所述导热层中的MXene浓度高于导电层中的MXene浓度。所述方法包含以下步骤：将重结晶后的NIPAM与BIS加入去离子水形成单体溶液；滴加MXene溶液，使其含量为0.3～1.2mg/mL；加入APS和TEMED溶液，搅拌均匀后超声震荡；在低温无氧环境中，先后进行交联反应，分别生成含高浓度MXene的导热层和含低浓度MXene的导电层；在导电层的两端固定导电金属线。本发明通过调整复合凝胶上、下层导电填充材料浓度，可以对30～42℃做出快速逻辑判断响应，适用于人体监测等，制备过程简单，成本低，易于批量生产。

Description

一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及传感器领域，具体为一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器及其制备方法。
背景技术
可穿戴传感器是柔性电子系统、人造皮肤等领域中重要的工作元件之一，其能够实现个人化的医疗检测如精细的温度检测和长时间监测等功能。温度传感是主要的传感器件之一，分为连续的温度监测和逻辑输出式的温度传感。其中逻辑输出式的温度传感在超出设定温度范围后将进行信号的输出。
按照温度传感器的工作原理，主要有接触式温度传感和非接触式温度传感。其中非接触式传感主要基于黑体辐射定律，主要应用于温度分布监测和瞬变型温度采集。但此类传感器容易受到被测物体表面状态、微观构造的影响，因此准确程度相对接触式传感器较差。
接触式传感器主要有双金属温度计、玻璃液体温度计、压力式温度计、电阻温度计等。由于金属的热效应明显，金属质的温度传感器灵敏度较高，稳定性好，可集成度高，在传统的微型电子系统中得到了较为广泛的应用。
但在柔性电子系统中，固态硬质的电子器件往往难以与柔性电路基板进行直接连接，关键的温度传感芯片等以元件岛的形式存在。因此柔性电子电路中的元件连接稳定性成为重要的解决问题。另一方面，对于金属材料等受温度影响较大的传感器件，容易产生温飘现象，需要额外进行逻辑处理和程序控制来解决此现象，进一步加大了集成难度和柔性电路的设计难度。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种连接稳定性较好、不易受温飘影响的基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，本发明的另一目的是提供一种集成成本较低的基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，包括导热层、导电层和电极，导电层分别与导热层、电极相连，导热层、导电层均由PNIPAM/MXene复合材料制成，所述导热层中的MXene浓度高于导电层中的MXene浓度。
PNIPAM/MXene复合材料中，MXene均匀分散在PNIPAM温敏水凝胶中，形成了均匀的导电、导热网络。导热层中的MXene浓度为0.7mg/mL～1.2mg/mL，PNIPAM的浓度为106～159mg/mL。导电层中的MXene浓度为0.3mg/mL～0.5mg/mL，PNIPAM的浓度为106～159mg/mL。
电极优选为规格为awg20～awg24的铜电极、直径为0.6～0.85mm的铂电极或银电极，避免下层高导电率带来的电子热运动影响。导热层的厚度小于导电层的厚度。
上述基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，包含以下步骤：
步骤一，将重结晶后的NIPAM与交联剂BIS转移至烧杯内，NIPAM与BIS的质量比为27～29∶1，加入4～6mL去离子水形成单体溶液；
步骤二，将MXene溶液缓慢滴加入溶液中，使单体溶液中的MXene含量达到0.3～1.2mg/mL；
步骤三，向步骤二的混合溶液中加入10～30uL的质量分数为10％～20％的APS溶液，加入10～20uL的TEMED溶液，搅拌均匀后进行超声震荡处理3～5分钟；
步骤四，在低温无氧环境中，使含不同MXene浓度的混合溶液分别进行交联反应，反应生成导热层、导电层，导热层中的MXene浓度高于导电层中的MXene浓度；
步骤五，在步骤四所得复合水凝胶的导电层的两端分别固定导电金属线作为引出电极，导电金属线为铜丝、铂丝或银线。
其中，步骤一的重结晶是将1～2g的NIPAM与40～80mL的正己烷混合，在50～60℃下，混合液体经搅拌完全溶解后置于-4～-7℃的冰箱内静置2～3小时，至晶体完全析出；对晶体溶液混合物进行抽滤，抽滤后获得不完全去除稳定剂的NIPAM粉末；重复上述操作2～3次，得到纯净的不含稳定剂的NIPAM粉末。获得的纯净的不含稳定剂的NIPAM粉末存放于-4～7℃的冰箱内，密封保存。
其中，步骤四具体包括：
(1)将MXene浓度为0.7～1.2mg/mL的混合溶液缓慢倾倒入模具中，将玻璃片一端与模具接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压重物，保证下方液体内无气泡残留，为凝胶的交联反应的进行构造无氧环境，置于-7～-4℃的低温环境，保存12～24小时后取出；
(2)将上述复合水凝胶放入另一个模具中，继续缓慢倾倒入MXene浓度为0.3～0.5mg/mL的混合溶液，将玻璃片一端与模具接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压重物，保证下方液体内无气泡残留，为凝胶的交联反应的进行构造无氧环境，置于-7～4℃的低温环境，保存12～24小时后取出；
(3)将上述复合水凝胶在流动去离子水下冲洗2～3小时。
工作原理：通过温度升高至水凝胶相变点以上导致PNIPAM/MXene复合水凝胶材料的电阻在30～42℃区间内发生转折，实现对温度的判断和电路逻辑信号的输出。具体的工作模式如下：
(1)待测物体接触温度低于复合水凝胶相变温度时：逻辑输出式柔性温度传感器无信号输出、无报警提示。导热层将热量迅速向上传递至导电层内，此时由于温度低于温敏水凝胶PNIPAM的最低相变温度，故导电层仍处于亲水溶胀状态，三维网络膨胀，MXene导电填料在水凝胶内部呈均匀分布的三维导电网络。受电子、离子热运动影响，复合水凝胶电阻略有下降。微集成芯片通过判断电阻变化趋势，维持无信号输出状态。
(2)待测物体接触温度升高并高于水凝胶相变温度时：逻辑输出式柔性温度传感器有信号输出、有报警提示。导热层将热量迅速向上传递至导电层内，此时由于温度越过温敏水凝胶PNIPAM的最低相变温度，温敏水凝胶发生相变，处于疏水状态，三维网络探索，MXene导电填料在水凝胶内部呈二维导电通路状态，复合水凝胶电阻由下降经拐点转变为上升。微集成芯片通过判断电阻的变化趋势和拐点的存在，输出信号。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、通过调整复合凝胶上、下层导电填充材料浓度，可以对30～42℃做出快速逻辑判断响应，适用于人体监测等，制备过程简单，成本低，易于批量生产；
2、通过分层设计，底层的导热层保持接触面的受热均匀、所受热量能够快速向上传递至复合水凝胶内部；上层的导电层降低了电子热运动对复合水凝胶电阻温敏性的影响，同时保持了水凝胶对温度的快速响应；
3、合理运用了温敏水凝胶PNIPAM具有固定最低相变温度的特性，其最低相变温度不受外界环境温度影响，因此与传统MXene传感器件相比，基于复合温敏水凝胶相变原理的温度传感器件不会产生温飘现象。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的后端电路设计图。
具体实施方式
如图1，基于复合温敏水凝胶的逻辑输出式温度传感器，包括底层的导热层1、上层的导电层2和电极3三部分组成部分。其中导热层1采用高浓度含量MXene(浓度为0.7mg/mL～1.2mg/mL)和普通PNIPAM温敏水凝胶组成，上层中低浓度导电层2采用中低浓度含量MXene(浓度为0.3mg/mL～0.5mg/mL)和普通PNIPAM温敏水凝胶组成。导热层1中MXene浓度较高，厚度较薄，目的在于使凝胶在待测接触面上受热均匀，并能够快速向导电层2复合凝胶内部传递热量。导电层2中MXene浓度较低，厚度大于导热层1的厚度，目的在于能够迅速对温度做出响应的同时，减少了高浓度导电材料带来的电子热运动对电阻随温度变化的影响。在导电层2两侧引出电极3，避免下层高导电率带来的电子热运动影响。
如图2，后端硬件电路设计原理，通过温度升高至水凝胶的最低相变温度以上导致复合水凝胶电阻发生转折，实现对温度的判断和电路逻辑信号的输出。闭合开关后，具体的工作模式如下：
(1)待测物体接触温度低于复合水凝胶相变温度时
此时，逻辑输出式柔性温度传感器无信号输出、无报警提示。底层导热层1将热量迅速向上传递至上层导电层2内，此时由于温度低于温敏水凝胶PNIPAM的最低相变温度，故导电层2仍处于亲水溶胀状态，三维网络膨胀，MXene导电填料在水凝胶内部呈均匀分布的三维导电网络。受电子、离子热运动影响，复合水凝胶电阻略有下降。微集成芯片通过判断电阻变化趋势，维持无信号输出状态。
(2)待测物体接触温度升高并高于水凝胶相变温度时
此时，逻辑输出式柔性温度传感器有信号输出、有报警提示。底层导热层1将热量迅速向上传递至上层导电层2内，此时由于温度越过温敏水凝胶PNIPAM的最低相变温度，温敏水凝胶发生相变，处于疏水状态，三维网络坍缩，MXene导电填料在水凝胶内部呈二维导电通路状态，复合水凝胶电阻由下降经拐点转变为上升。微集成芯片通过判断电阻的变化趋势和拐点的存在，输出信号。
水凝胶单体的重结晶：将1～2g的NIPAM与40～80mL的正己烷混合，在50～60℃下，混合液体经磁搅拌完全溶解后置于-4～-7℃的冰箱内静置2～3小时，至晶体完全析出。使用布氏漏斗对晶体溶液混合物进行抽滤，抽滤后获得不完全去除稳定剂的NIPAM粉末。将该物质重复上述操作2～3次，得到纯净的不含稳定剂的NIPAM粉末。所获得的纯净的不含稳定剂的NIPAM粉末存放于-4～-7℃的冰箱内，密封保存备用。
模具选用PTFE疏水材料作为模板，经激光雕刻后获得长2cm，宽2cm，厚1mm的模具一，在模具一正中心刻除长1cm，宽1cm，厚1mm的长方体；长2cm，宽2cm，厚1mm的模具二；将模具一与模具二上下叠放紧密贴合构成模组一。经激光雕刻厚获得长2cm，宽2cm，厚4mm的模具三，在模具3正中心刻除长1cm，宽1cm，厚4mm的长方体；长2cm，宽2cm，厚1mm的模具四；将模具三与模具四上下叠放紧密贴合构成模组二。
以下各实施例中所用的其余原料均为直接购买。
实施例1
一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置两份NIPAM单体溶液：第一份将0.5g NIPAM与0.0175g BIS混合，加入4.3mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；第二份将0.5g NIPAM与0.0175g BIS混合，加入4.7mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；
(2)向第一份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.7mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.7mg/mL；向第二份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.3mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.3mg/mL；
(3)滴入质量浓度为10％的APS溶液10uL和10uL的TEMED溶液，将上述单体溶液进行超声振荡3分钟；
(4)将第一份含MXene浓度为0.7mg/mL的单体溶液缓慢倾倒模组一中，入将玻璃片一端与模组一顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-7℃的低温环境，保存12h后取出；此获得的复合水凝胶作为器件的导热层1；
(5)将上述所获的含MXene浓度为0.7mg/mL的水凝胶放入模组二中，继续向该模组内倒入第二份含MXene浓度为0.3mg/mL的单体溶液，将玻璃片一端与模组二顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-7℃的低温环境，保存12h后取出；此时获得复合水凝胶分上下两层，上层为新形成的复合水凝胶作为导电层2，下层为导热层1，两层间自然连接，无断裂；
(6)在流动去离子水下冲洗2h，将复合水凝胶存储于-7℃的冰箱内，密封以便长期保存；
(7)在所得复合水凝胶的上层导电层2的两端插入规格为awg20的铜丝电极，作为该器件的电极3输出端。
实施例2
一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置两份NIPAM单体溶液：第一份将0.6gNIPAM与0.022g BIS混合，加入4.2mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；第二份将0.6g NIPAM与0.022g BIS混合，加入4.6mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；
(2)向第一份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.8mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.8mg/mL；向第二份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.4mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.4mg/mL；
(3)滴入质量浓度为20％的APS溶液30uL和20uL的TEMED溶液，将上述单体溶液进行超声振荡5分钟；
(4)将第一份含MXene浓度为0.8mg/mL的单体溶液缓慢倾倒模组一中，入将玻璃片一端与模组一顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-4℃的低温环境，保存12h后取出；此获得的复合水凝胶作为器件的导热层1；
(5)将上述所获的含MXene浓度为0.8mg/mL的水凝胶放入模组二中，继续向该模组内倒入第二份含MXene浓度为0.4mg/mL的单体溶液，将玻璃片一端与模组二顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-4℃的低温环境，保存12h后取出；此时获得复合水凝胶分上下两层，上层为新形成的复合水凝胶作为导电层2，下层为导热层1，两层间自然连接，无断裂；
(6)在流动去离子水下冲洗3h，将复合水凝胶存储于-4℃的冰箱内，密封以便长期保存；
(7)在所得复合水凝胶的上层导电层2的两端插入规格为awg24的铜丝电极，作为该器件的电极3输出端。
实施例3
一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置两份NIPAM单体溶液：第一份将0.65gNIPAM与0.024g BIS混合，加入4.1mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；第二份将0.65g NIPAM与0.024g BIS混合，加入4.5mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；
(2)向第一份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.9mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.9mg/mL；向第二份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.5mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.5mg/mL；
(3)滴入质量浓度为15％的APS溶液20uL和15uL的TEMED溶液，将上述单体溶液进行超声振荡4分钟；
(4)将第一份含MXene浓度为0.9mg/mL的单体溶液缓慢倾倒模组一中，入将玻璃片一端与模组一顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-5℃的低温环境，保存24h后取出；此获得的复合水凝胶作为器件的导热层1；
(5)将上述所获的含MXene浓度为0.9mg/mL的水凝胶放入模组二中，继续向该模组内倒入第二份含MXene浓度为0.5mg/mL的单体溶液，将玻璃片一端与模组二顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-5℃的低温环境，保存24h后取出；此时获得复合水凝胶分上下两层，上层为新形成的复合水凝胶作为导电层2，下层为导热层1，两层间自然连接，无断裂；
(6)在流动去离子水下冲洗2.5h，将复合水凝胶存储于-5℃的冰箱内，密封以便长期保存；
(7)在所得复合水凝胶的上层导电层2的两端插入规格为awg22的铜丝电极，作为该器件的电极3输出端。
实施例4
一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置两份NIPAM单体溶液：第一份将0.59gNIPAM与0.021g BIS混合，加入4.15mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；第二份将0.59g NIPAM与0.021g BIS混合，加入4.45mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；
(2)向第一份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.85mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.85mg/mL；向第二份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.41mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.41mg/mL；
(3)滴入质量浓度为12％的APS溶液12uL和12uL的TEMED溶液，将上述单体溶液进行超声振荡4分钟；
(4)将第一份含MXene浓度为0.85mg/mL的单体溶液缓慢倾倒模组一中，入将玻璃片一端与模组一顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-6℃的低温环境，保存18h后取出；此获得的复合水凝胶作为器件的导热层1；
(5)将上述所获的含MXene浓度为0.85mg/mL的水凝胶放入模组二中，继续向该模组内倒入第二份含MXene浓度为0.41mg/mL的单体溶液，将玻璃片一端与模组二顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-6℃的低温环境，保存18h后取出；此时获得复合水凝胶分上下两层，上层为新形成的复合水凝胶作为导电层2，下层为导热层1，两层间自然连接，无断裂；
(6)在流动去离子水下冲洗2h，将复合水凝胶存储于-6℃的冰箱内，密封以便长期保存；
(7)在所得复合水凝胶的上层导电层2的两端插入直径为0.6mm的铂丝电极，作为该器件的电极3输出端，直径也可以为0.6～0.85mm中的任意值。
实施例5
一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置两份NIPAM单体溶液：第一份将0.55gNIPAM与0.0203g BIS混合，加入4.25mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；第二份将0.55g NIPAM与0.0203g BIS混合，加入4.65mL去离子水，搅拌均匀至溶液澄清透明；
(2)向第一份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.75mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.75mg/mL；向第二份NIPAM单体溶液中逐滴滴入0.35mL浓度为5mg/mL的MXene单片层胶体溶液，并缓慢搅拌至均匀，使单体溶液中的MXene含量达到0.35mg/mL；
(3)滴入质量浓度为19％的APS溶液28uL和17uL的TEMED溶液，将上述单体溶液进行超声振荡4分钟；
(4)将第一份含MXene浓度为0.75mg/mL的单体溶液缓慢倾倒模组一中，入将玻璃片一端与模组一顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-7℃的低温环境，保存14h后取出；此获得的复合水凝胶作为器件的导热层1；
(5)将上述所获的含MXene浓度为0.75mg/mL的水凝胶放入模组二中，继续向该模组内倒入第二份含MXene浓度为0.35mg/mL的单体溶液，将玻璃片一端与模组二顶部的平面接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压砝码等重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-7℃的低温环境，保存16h后取出；此时获得复合水凝胶分上下两层，上层为新形成的复合水凝胶作为导电层2，下层为导热层1，两层间自然连接，无断裂；
(6)在流动去离子水下冲洗3h，将复合水凝胶存储于-5℃的冰箱内，密封以便长期保存；
(7)在所得复合水凝胶的上层导电层2的两端插入银线，作为该器件的电极3输出端。

Claims (10)

1.一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，其特征在于：包括导热层(1)、导电层(2)和电极(3)，所述导电层(2)分别与导热层(1)、电极(3)相连，所述导热层(1)、导电层(2)均由PNIPAM/MXene复合材料制成，所述导热层(1)中的MXene浓度高于导电层(2)中的MXene浓度。
2.根据权利要求1所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，其特征在于：所述PNIPAM/MXene复合材料中，MXene均匀分散在PNIPAM温敏水凝胶中。
3.根据权利要求1所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，其特征在于：所述导热层(1)中的MXene浓度为0.7mg/mL～1.2mg/mL，PNIPAM的浓度为106～159mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，其特征在于：所述导电层(2)中的MXene浓度为0.3mg/mL～0.5mg/mL，PNIPAM的浓度为106～159mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，其特征在于：所述电极(3)为铜电极、铂电极或银电极。
6.根据权利要求1所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器，其特征在于：所述导热层(1)的厚度小于导电层(2)的厚度。
7.一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤一，将重结晶后的NIPAM与交联剂BIS转移至烧杯内，加入去离子水形成单体溶液；
步骤二，将MXene溶液缓慢滴加入溶液中，使混合溶液中的MXene含量达到0.3～1.2mg/mL；
步骤三，向步骤二的混合溶液中加入10～30uL的质量分数为10％～20％的APS溶液，加入10～20uL的TEMED溶液，搅拌均匀后进行超声震荡处理3～5分钟；
步骤四，在低温无氧环境中，使含不同MXene浓度的混合溶液分别进行交联反应，反应生成导热层(1)、导申层(2)，所述导热层(1)中的MXene浓度高于导电层(2)中的MXene浓度；
步骤五，在步骤四所得复合水凝胶的导电层(2)的两端分别固定导电金属线作为电极(3)。
8.根据权利要求7所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，NIPAM与BIS的质量比为27～29∶1。
9.根据权利要求7所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，重结晶是将1～2g的NIPAM与40～80mL的正己烷混合，在50～60℃下，混合液体经搅拌完全溶解后置于-7～-4℃的冰箱内静置2～3小时，至晶体完全析出；对晶体溶液混合物进行抽滤，抽滤后获得不完全去除稳定剂的NIPAM粉末；重复上述操作2～3次，得到纯净的不含稳定剂的NIPAM粉末。
10.根据权利要求7所述的一种基于复合温敏水凝胶的柔性温度传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤四具体包括：
(1)将MXene浓度为0.7～1.2mg/mL的混合溶液缓慢倾倒入模具中，将玻璃片一端与模具接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-7～-4℃的低温环境，保存12～24小时后取出；
(2)将上述复合水凝胶放入另一个模具中，继续缓慢倾倒入MXene浓度为0.3～0.5mg/mL的混合溶液，将玻璃片一端与模具接触后缓慢放下至与液体紧密结合，上压重物，保证下方液体内无气泡残留，置于-7～-4℃的低温环境，保存12～24小时后取出；
(3)将上述复合水凝胶在流动去离子水下冲洗2～3小时。
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