CN110108375A - 一种基于MXene材料的电子皮肤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于MXene材料的电子皮肤及其制备方法，所述电子皮肤包括柔性衬底、敏感材料和电极：所述敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜阵列；所述柔性衬底用于支撑和保护所述敏感材料；所述电极分布于所述敏感材料两端；所述柔性衬底为弹性橡胶；所述电子皮肤的温度响应范围为0～200℃，灵敏度为0.01～1000℃‑1。

Description

一种基于MXene材料的电子皮肤及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于MXene材料的电子皮肤及其制备方法，属于柔性及可穿戴电子学领域以及新材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的进步，柔性、可穿戴电子器件快速发展，在运动感应、个人健康监测(参照文献1)、智能机器人(参照文献2)和人机交互(参照文献3)等方面都有着重要应用。作为柔性电子技术的重要分支，电子皮肤一直受到学术界和工业界的广泛关注。通过各种传感器的集成，电子皮肤可以模拟人体皮肤的功能对外界刺激进行感知。目前，感知机械刺激的压力、应变电子皮肤(参照文献4-5)已取得重大进展，相关技术趋于成熟，但对于温度传感则少有研究，这限制了电子皮肤的应用范围和进一步发展。
基于刚性材料的传统温度传感器由于其较差的力学特性而不适用于电子皮肤中。近年来，随着材料科学和纳米技术的飞速发展，研究者们将一些新材料，如有机半导体(参照文献6)、碳纳米管(参照文献7)、石墨烯(参照文献8)等与柔性衬底结合以提升器件的可弯折与可拉伸性。尽管取得了一些进展，但现今仍然存在三个主要的问题：一是温度传感的关键性能，如灵敏度、精确度相对较低，难以满足人们对电子皮肤快速准确的温度监测的需求；二是制备方法困难，而且复杂的构型也影响到器件的可穿戴性；另外，多数电子皮肤需要与待测物体接触来监测温度，如何在感应温度的同时排除外力的干扰也是一个巨大的挑战。
因此，开发一种性能优异、工艺简单、并且能够规避其他干扰的电子皮肤的制备方法具有重要的应用前景，但就本发明的发明人所知，目前为止还没有开发出有效的方法。
参考文献：
文献1：Hwang,B.U.,Lee J.H.,Trung,T.Q.et al.Transparent Stretchable Self-Powered Patchable Sensor Platform with Ultrasensitive Recognition of HumanActivities.ACS Nano,2015,9(9):8801-8810.；
文献2：Kim,S.Y.,Park,H.W.,Park,D.H.et al.Highly Sensitive and MultimodalAll-Carbon Skin Sensors Capable of Simultaneously Detecting Tactile andBiological Stimuli.Advanced Materials,2015,27(28):4178-4185.；
文献3：Lim,S.,Son,D.,Kim,J.et al.Transparent and Stretchable InteractiveHuman Machine Interface Based on Patterned GrapHene Heterostructures.AdvancedFunctional Materials,2015,25(3):375-383.；
文献4：Nie,P.,Wang,R.,Xu,X.et al.High-Performance PiezoresistiveElectronic Skin with Bionic Hierarchical Microstructure and Microcracks.ACSAppl Mater Interfaces,2017,9(17):14911-14919.；
文献5：Wang,C.,Li,X.,Gao,E.et al.Carbonized Silk Fabric forUltrastretchable,Highly Sensitive,and Wearable Strain Sensors.AdvancedMaterials,2016,28(31):6640-6648.；
文献6：Ren,X.,Chan,P.K.,Lu,J.et al.High dynamic range organic temperaturesensor.Advanced Materials,2013,25(9):1291-1295.；
文献7：Harada,S.,Kanao,K.,Yamamoto,Y.et al.Fully Printed FlexibleFingerprint-like Three-Axis Tactile and Slip Force and Temperature Sensorsfor Artificial Skin.ACS Nano,2014,8(12):12851-12857.；
文献8：Trung,T.Q.,Ramasundaram,S.,Hong,S.W.et al.Flexible and TransparentNanocomposite of Reduced GrapHene Oxide and P(VDF-TrFE)Copolymer for HighThermal Responsivity in a Field-Effect Transistor.Advanced FunctionalMaterials,2014,24(22):3438-3445.。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种电子皮肤以及相应的制备方法，以克服现有的电子皮肤灵敏度低、制备工艺复杂、易受其他刺激干扰等问题，加快电子皮肤的实用化进程。
一方面，本发明提供了一种基于MXene材料的电子皮肤，所述电子皮肤包括柔性衬底、敏感材料和电极：所述敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜阵列；所述柔性衬底用于支撑和保护所述敏感材料；所述电极分布于所述敏感材料两端；所述柔性衬底为弹性橡胶；所述电子皮肤的温度响应范围为0～200℃，灵敏度为0.01～1000℃-1。
在本公开中，本发明人首次发现上述电子皮肤具有对环境温度、接近物体和光照(统称外部热源)的感应能力，感应机理为柔性衬底(弹性橡胶材料)的体积随着温度的升降发生膨胀与收缩，引起敏感材料的导电通路发生改变，从而导致电阻发生相应变化，其可以通过计算相应每个位点(每个基于MXene材料的导电薄膜)的电阻变化来感知接近热源的温度变化与形状，并进行图像化显示，不受外力的干扰。
较佳地，所述柔性传感器的响应时间为6.3s，精确度为0.05℃。
较佳地，将所述电子皮肤靠近外部热源，所述电子皮肤中柔性衬底在外部热源温度的作用下体积发生膨胀或收缩，从而引起每个基于MXene材料的导电薄膜的导电通路发生改变，进而导致每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值发生变化，经过对于每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值变化的数据统计，从而感知外部热源的形状；优选地，所述外部热源可为人体，温水等物体、或波长范围从紫外至红外的光源。
较佳地，所述电阻的测定方法包括：将电阻测试装置连接在布于所述每个基于MXene材料的导电薄膜两端的电极上，从而测试得到每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值，优选所述电阻测试装置为万用表；或者利用电化学工作站测试通过每个基于MXene材料的导电薄膜的电流，根据电流计算得到电阻值。
较佳地，所述MXene材料为过渡二维金属碳化物或碳氮化物中的至少一种，优选为Ti3C2、Ti2C、Hf3C2、Ta3C2、Ta2C、Zr3C5、V2C中的至少一种，更优选为Ti3C2；所述MXene材料的片层侧向尺寸为100nm～5μm，片层厚度为1～100nm。本发明中，可通过改变MXene材料的形貌与尺寸，可以调节MXene导电薄膜中的导电网络结构，从而对传感性能进行调控，制备出满足特定需求的应用于温度检测的电子皮肤。
较佳地，所述基于MXene材料的导电薄膜的厚度为100nm～10μm。
较佳地，所述基于MXene材料的导电薄膜的尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm；相邻两个基于MXene材料的导电薄膜的间隔为6～7mm。
较佳地，所述柔性衬底为聚氨酯PU、PDMS(聚二甲基硅氧烷)、Ecoflex、DragonSkin中的至少一种，优选为PDMS(聚二甲基硅氧烷)。
较佳地，所述电极为银。
另一方面，本发明还提供了一种电子皮肤的制备方法，包括：
首先，利用合成的MXene材料制备MXene导电薄膜，并对柔性衬底进行预聚合处理；
其次，将所述MXene导电薄膜阵列式地贴附于预聚合的柔性衬底表面，并使柔性衬底完全固化；
再者，在每个MXene导电薄膜的两端设置电极；
最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。
该制备方法操作简单，易于扩大生产，且成本低廉，有潜力被广泛应用于日常的人体健康状况监测，智能机器人感应以及人机交互等领域。
较佳地，所述MXene材料由母相材料MAX相刻蚀得到。
较佳地，所述MXene导电薄膜可通过真空抽滤、喷涂、喷墨打印或丝网印刷等方法制备。
较佳地，所述预聚合处理为将柔性衬底的预聚体倒入模具中，在高温环境下放置一段时间，使其表面具有粘性，便于MXene导电薄膜阵列的贴附。预聚合温度为50-200℃，优选为60-80℃。预聚合时间为5-60min，优选为5-20min。
较佳地，所述固化处理为将表面贴附有MXene导电薄膜阵列的经预聚合处理的柔性衬底在高温环境下放置一段时间，使其由黏流态完全转化为固态。固化温度为50-200℃，优选为60-80℃。固化时间为0.5-4h，优选为0.5-2h。
较佳地，所述电极由银颗粒热蒸发于阵列中每个所述MXene导电薄膜的两端而成。
较佳地，所述封装方法为将液态柔性衬底涂覆于每个MXene导电薄膜的表面并进行固化。
本发明的有益效果：
(1)所述电子皮肤同时具备高灵敏度(1000℃-1)、宽响应范围(200℃)、快响应时间(6.3s)和高精确度(0.05℃)。并且可以通过改变MXene材料的形貌与尺寸调节MXene导电薄膜中的导电网络，从而对传感性能进行调控，可制备出满足特定需求的高性能电子皮肤；
(2)制备工艺简单，成本低廉，有利于进行大规模生产；
(3)所述电子皮肤可以通过计算相应位点的电阻变化来感知接近热源的温度与形状，并且不受外力的干扰，有潜力被广泛应用于人体健康监测、智能机器人和人机交互等领域。
附图说明
图1为实施例1-15中使用的Ti3AlC2原料和制备的Ti3C2粉末的XRD图；
图2为实施例1-3中制备的Ti3C2粉末的SEM图；
图3为实施例4-9中制备的Ti3C2粉末的SEM图；
图4为实施例10-15中制备的Ti3C2粉末的SEM图；
图5为实施例1-3中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图；
图6为实施例4-9中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图；
图7为实施例10-12中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图；
图8为实施例2、8、11中制备的MXene基温敏电子皮肤的电阻变化-温度曲线；
图9为本发明所制备的MXene基温敏电子皮肤的结构示意图；
图10为实施例8中所制备的MXene基温敏电子皮肤对于手指，温水、紫外光等热源的感应性能。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，电子皮肤由柔性衬底、敏感材料和电极组成：其中，所述敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜形成的阵列。所述柔性衬底为弹性橡胶。所述电极分布于敏感材料两端。该电子皮肤可以感知接近热源的温度与形状，并进行图像化显示。而且，当外部热源的尺寸和基于MXene材料的导电薄膜的边长尺寸之间比值越大，测试热源形状的精度(分辨率)越高。上述电子皮肤同时具备高灵敏度(0.01-1000℃-1)、宽响应范围(0-200℃)、快响应时间(6.3s)和高精确度(0.05℃)。
在本公开中，MXene材料具有很多优异的特性。如与石墨烯相媲美的导电性和可弯曲程度，以及优于石墨烯的抗氧化性和耐电子辐照能力。本发明使用MXene作为柔性传感器的敏感材料，能够保证柔性传感器同时具备高灵敏度和宽响应范围。一方面，MXene片层相互堆叠，当柔性衬底随着温度的变化发生体积变化时，敏感材料随着柔性衬底的形变其片层间发生滑移，导电薄膜产生裂纹，使电阻迅速增大，因此具有很高的灵敏度，最高灵敏度达到1000℃-1。另一方面，MXene片层具有良好的柔性，片层之间相互粘连，能够让导电通路在较宽的响应范围内仍保持连通，最大响应范围达到200℃。
在可选的实施方式中，MXene材料可为过渡二维金属碳化物或碳氮化物(例如Ti3C2、Ti2C、Hf3C2、Ta3C2、Ta2C、Zr3C5、V2C等)中的至少一种，优选Ti3C2。MXene材料的片层侧向尺寸可为100nm-5μm，优选为500nm-1μm。片层厚度为1-100nm，优选为5-20nm。所述MXene导电薄膜的厚度可为100nm-10μm，优选可为500nm-1μm。所述柔性衬底可为PU、PDMS、Ecoflex、Dragon Skin中的至少一种，优选PDMS。所述电极可为银。
本发明利用MXene材料制备MXene导电薄膜，并与柔性衬底、电极结合，获得基于MXene的电子皮肤。通过MXene材料自身的优异特性来同时实现高灵敏度和宽响应范围，并且可以通过改变MXene材料的形貌与尺寸调节MXene导电薄膜中的导电网络，从而对传感性能进行调控，可制备出满足特定需求的高性能柔性温度传感器。以下示例性地说明电子皮肤的制备方法。
MXene材料的制备。其中，MXene材料(例如Ti3C2、Ti2C、Hf3C2、Ta3C2、Ta2C、Zr3C5、V2C等)，即二维过渡金属碳化物或碳氮化物，是一种类石墨烯的新型层状二维晶体材料，其化学式为Mn+1Xn，可由母相材料MAX相(例如Ti3AlC2、Ti2AlC、Hf3AlC2、Ta3AlC2、Ta2AlC、Zr3AlC5、V2AlC等)刻蚀得到(n＝1,、2、3，M为过渡金属元素，A为主族元素，X为碳和/或氮元素)。与石墨烯复杂的制备工艺相比，MXene制备采用的化学液相刻蚀法操作简便易控，成本较低，且该法制备的MXene表面带有羟基，氧基等官能团，通过共价改性和表面修饰可在液相中稳定分散。作为一个MXene材料的制备的具体制备方法，包括：用氢氟酸刻蚀MAX相粉末中的铝(例如将1-10g粒径200目的MAX相粉末浸入10-100ml质量分数为40％的氢氟酸)，刻蚀时间0.5-96h；将刻蚀产物洗涤，直至PH大于5，冷冻干燥6-12h，得到多片层MXene粉末；按照(0.3-1)g：(5-12)ml的比例将MXene粉末与有机碱性化合物(例如二甲亚砜、有机胆碱、四甲基氢氧化铵、四丁基强氧化铵等)搅拌12-24h，洗涤，加水，手摇剥离5-30min，或者在惰性气氛(如氩气气氛)下冰水浴(0-4℃)超声剥离10min-9h，然后将剥离产物在200-3500rpm转速下离心0.5-1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。
利用合成的MXene材料制备MXene导电薄膜。其中，MXene导电薄膜可通过真空抽滤、喷涂、喷墨打印或丝网印刷等方法制备。例如，控制所得基于MXene材料的导电薄膜的尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm。基于MXene材料的导电薄膜的厚度为100nm～10μm。
将柔性衬底进行预聚合处理。预聚合处理为将柔性衬底的预聚体倒入模具中，在高温环境下放置一段时间，使其表面具有粘性，便于MXene导电薄膜阵列的贴附。预聚合温度为50～200℃，优选为60～80℃。预聚合时间为5～60min，优选为5～20min。
将MXene导电薄膜阵列式地贴附于预聚合的柔性衬底表面，使得柔性衬底完全固化。固化处理为将表面贴附有MXene导电薄膜的经预聚合处理的柔性衬底在高温环境下放置一段时间，使其由黏流态完全转化为固态。固化温度为50～200℃，优选为60～80℃。固化时间为0.5～4h，优选为0.5～2h。所述阵列式贴附包括：控制相邻两个基于MXene材料的导电薄膜的间隔为6～7mm。此外，本发明中阵列排布的MXene导电薄膜的数量不应受到限制。
在阵列中每个MXene导电薄膜两端设置电极，该电极由银颗粒热蒸发于所述MXene导电薄膜阵列两端而成。
使用柔性衬底对敏感材料进行封装，方法为将液态柔性衬底涂覆于MXene导电薄膜形成的阵列的表面并进行固化。固化温度为50～200℃，优选为60～80℃。固化时间为0.5～4h，优选为0.5～2h。
除了监测环境温度外，该电子皮肤还能够实现对接近物体和光照的感应，感知接近热源的温度与形状，并进行图像化显示。该制备方法操作简单，易于扩大生产，且成本低廉，有潜力被广泛应用于日常的人体健康状况监测，智能机器人感应以及人机交互等领域。将电子皮肤靠近外部热源，所述电子皮肤中柔性衬底在外部热源温度的作用下体积发生膨胀或收缩，从而引起每个基于MXene材料的导电薄膜的导电通路发生改变，进而导致每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值发生变化，经过对于每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值变化的数据统计，从而感知外部热源的形状。所述柔性传感器的温度响应范围为0～200℃，灵敏度为0.01～1000℃-1。优选地，柔性传感器的响应时间为6.3s，精确度为0.05℃。
在可选的实施方式中，电阻的测定方法包括：将电阻测试装置连接在布于所述每个基于MXene材料的导电薄膜两端的电极上，从而测试得到每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值，优选所述电阻测试装置为万用表；或者利用电化学工作站测试通过每个基于MXene材料的导电薄膜的电流，根据电流计算得到电阻值。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为20wt％的氢氟酸，刻蚀0.5h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml质量分数为25wt％的四甲基氢氧化铵搅拌24h，用去离子水离心洗去四甲基氢氧化铵，再加入100.0-500.0ml去离子水，手摇剥离0.5h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合5min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例2
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为20wt％的氢氟酸，刻蚀0.5h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml质量分数为25wt％的四甲基氢氧化铵搅拌24h，用去离子水离心洗去四甲基氢氧化铵，再加入100.0-500.0ml去离子水，手摇剥离0.5h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合10min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜，通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例3
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为20wt％的氢氟酸，刻蚀0.5h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml质量分数为25wt％的四甲基氢氧化铵搅拌24h，用去离子水离心洗去四甲基氢氧化铵，再加入100.0-500.0ml去离子水，手摇剥离0.5h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合20min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例4
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀6h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离2h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合5min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例5
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀6h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离2h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合10min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例6
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀6h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-3.0g Ti3C2粉末，加入10.0-30.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离2h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合20min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例7
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀6h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离3h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合5min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例8
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀6h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离3h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚10min，将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜，通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例9
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀6h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离3h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合20min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例10
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离2h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合5min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例11
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离2h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合10min，将导电薄膜阵列阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜，通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例12
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离2h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合20min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例13
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离3h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合5min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例14
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离3h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合10min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
实施例15
在1.0-3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入10.0-30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0-5.0g Ti3C2粉末，加入10.0-50.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入100.0-500.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声剥离3h，然后将剥离产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为单片层或少片层的MXene材料。取100.0ml上清液经真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜(尺寸为(6～7)mm×(6～7)mm)。将PDMS预聚体倒入模具中，在80℃下预聚合20min。然后将导电薄膜阵列贴附在PDMS表面(相邻两个导电薄膜之间间隔为6～7mm，本实施例中导电薄膜的个数为4×4)，在80℃下固化2h，再用丙酮溶解导电薄膜上的滤膜。再通过热蒸发的方式设置银电极。最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。即可得到基于MXene的电子皮肤。
图1为实施例1-15中使用的Ti3AlC2原料和制备的Ti3C2粉末的XRD图，从图中可知，MAX相中铝被成功刻蚀，而且刻蚀程度受刻蚀条件的控制；
图2为实施例1-3中制备的Ti3C2粉末的SEM图，从图中可知，经四甲基氢氧化铵处理的样品为大片状；
图3为实施例4-9中制备的Ti3C2粉末的SEM图，从图中可知，经氢氟酸处理6h的样品为片层间距不同的手风琴形状；
图4为实施例10-15中制备的Ti3C2粉末的SEM图，从图中可知，经氢氟酸处理18h的样品为片层间距不同的手风琴形状，而且片层间距大于经氢氟酸处理6h的样品；
图5为实施例1-3中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图，从图中可知，经四甲基氢氧化铵处理的样品紧密堆积形成二维均匀的致密膜，表面光滑平整；
图6为实施例7-9中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图，从图中可知，经氢氟酸处理的样品则是不规则小颗粒与大片层搭接形成的混合网络，呈现疏松多孔结构；
图7为实施例10-12中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图，从图中可知，经氢氟酸处理的样品则是大量颗粒与少量片层搭接形成的混合网络，呈现疏松多孔结构；
图8为实施例2、8、11中制备的MXene基温敏电子皮肤的电阻变化-温度曲线，从图中可知，经四甲基氢氧化铵处理的样品制备的传感器灵敏度最高，响应范围最小，经氢氟酸处理18小时的样品制备的传感器灵敏度最低，响应范围最大，而经氢氟酸处理6小时的样品制备的传感器的性能在二者之间；
图9为本发明所制备的MXene基温敏电子皮肤的结构示意图，从图中可知，电子皮肤包括柔性衬底、阵列排布的敏感材料和电极；
图10为实施例8中所制备的MXene基温敏电子皮肤对于手指(a)、(b)，温水(c)、紫外光(d)等热源的感应性能图，从图中可知，在手指、热水接近，紫外光照下，由于相应位点的温度升高，体积膨胀，使得电阻发生改变，通过测试相对电阻变化，可以绘制出传感器阵列的表面电阻变化-温度响应图，实现电子皮肤对不同温度、形状物体(外部热源)的接近觉感知，有潜力被广泛应用于人体健康监测、智能机器人和人机交互等领域。

Claims (15)

1.一种基于MXene材料的电子皮肤，其特征在于，所述电子皮肤包括柔性衬底、敏感材料和电极：所述敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜阵列；所述柔性衬底用于支撑和保护所述敏感材料；所述电极分布于所述敏感材料两端；所述柔性衬底为弹性橡胶；
所述电子皮肤的温度响应范围为0～200℃，灵敏度为0.01～1000℃-1。
2.根据权利要求1所述的电子皮肤，其特征在于，所述电子皮肤的响应时间为6.3秒，精确度为0.05 ℃。
3.根据权利要求1或2所述的电子皮肤，将所述电子皮肤靠近外部热源，所述电子皮肤中柔性衬底在外部热源温度的作用下体积发生膨胀或收缩，从而引起每个基于MXene材料的导电薄膜的导电通路发生改变，进而导致每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值发生变化，经过对于每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值变化的数据统计，从而感知外部热源的形状；优选地，所述外部热源为人体，水、或波长范围从紫外至红外的光源。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的电子皮肤，其特征在于，所述电阻的测定方法包括：将电阻测试装置连接在布于所述每个基于MXene材料的导电薄膜两端的电极上，从而测试得到每个基于MXene材料的导电薄膜的电阻值，优选所述电阻测试装置为万用表；或者利用电化学工作站测试通过每个基于MXene材料的导电薄膜的电流，根据电流计算得到电阻值。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的电子皮肤，其特征在于，所述MXene材料为过渡二维金属碳化物或碳氮化物中的至少一种，优选为Ti3C2、Ti2C、Hf3C2、Ta3C2、Ta2C、Zr3C5、V2C中的至少一种，更优选为Ti3C2；所述MXene材料的片层侧向尺寸为100 nm～5μm，片层厚度为1～100 nm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的电子皮肤，其特征在于，所述基于MXene材料的导电薄膜的厚度为100 nm～10μm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的电子皮肤，其特征在于，所述基于MXene材料的导电薄膜的尺寸为（6～7）mm×（6～7）mm；相邻两个基于MXene材料的导电薄膜的间隔为6～7mm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的电子皮肤，其特征在于，所述柔性衬底为聚氨酯PU、聚二甲基硅氧烷PDMS、Ecoflex、Dragon Skin中的至少一种，优选为聚二甲基硅氧烷PDMS；所述电极为银。
9.一种包括权利要求1-8 中任一项所述的电子皮肤的制备方法，其特征在于，包括：
首先，利用合成的MXene材料制备MXene导电薄膜，并对柔性衬底进行预聚合处理；
其次，将所述MXene导电薄膜阵列式地贴附于预聚合的柔性衬底表面，并使柔性衬底完全固化；
再者，在每个MXene导电薄膜的两端设置电极；
最后，使用柔性衬底对敏感材料进行封装。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述MXene材料由母相材料MAX相刻蚀得到。
11.根据权利要求9或10中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述MXene导电薄膜通过真空抽滤、喷涂、喷墨打印或丝网印刷制备得到。
12.根据权利要求9-11中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预聚合温度为50～200℃，预聚合时间为5～60 分钟。
13.根据权利要求9-12中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化温度为50～200℃，固化时间为0.5～4 小时。
14.根据权利要求9-13中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述电极由银颗粒热蒸发于所述MXene导电薄膜的两端而成。
15.根据权利要求9-14中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述封装方法为将液态柔性衬底涂覆于每个MXene导电薄膜的表面并进行固化。
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