CN108168420B - 一种基于MXene材料的柔性应变传感器 - Google Patents

一种基于MXene材料的柔性应变传感器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于MXene材料的柔性应变传感器，包括：敏感材料，敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜；柔性衬底，柔性衬底用于支撑并保护敏感材料；以及电极，电极分布于敏感材料两端。基于MXene材料的柔性应变传感器无需进行复杂的结构设计和制作工艺就能兼具高灵敏度、大的应变感应范围和高循环稳定性等优良特性。

Description

一种基于MXene材料的柔性应变传感器
技术领域
本发明涉及一种柔性可穿戴传感器及其制备方法，具体涉及一种基于MXene材料的柔性应变传感器，属于柔性及可穿戴电子学领域以及新材料技术领域。
背景技术
近年来，随着柔性电子学的发展，轻、薄、柔的便携式、可折叠、可穿戴的柔弹性器件逐渐成为了一大研究热点。其中，柔性电子传感器是应用最为广泛的柔性电子器件，在运动感应、健康监测，医疗诊断等方面均有广泛的应用。
目前，柔性电子传感器根据不同的信号转换机理可以分为电阻型、电容型和压电型等。其中电阻型应变传感器由于结构简单、成本低、集成以及信号采集相对容易而备受关注。应变传感器的基本原理即将器件的应变变化转化电阻信号进行输出，从而用于监测引起应变的应力信号，其最主要的性能参数包括灵敏度(通常用Gage factor，相对电阻变化与应变变化的比值来表征)、应变感应范围、检测下限、循环稳定性等。获得大的灵敏度需要器件在小的应变下发生显著的结构变化，而大的工作范围则要求器件在大应变下仍能保持导电结构的连通性，通常这二者互为矛盾，难以兼得。
为了制备得到同时具有较大应变感应范围和高灵敏度的柔性应变传感器，通常有两大制备策略，一是采用特殊的结构布置，对传感器的器件结构中引入网格，螺旋结构和仿生结构等特殊的结构设计，来提高传感器的综合性能。但是对传感器构造的复杂化对制造工艺提出了更高的要求，并且很难实现大面积的制备，从而限制了它们在实际中的应用(文献2)。另一种策略是选择新型的敏感材料，利用材料自身的微结构来使柔性电子传感器在不损坏本身电子性能的基础上实现良好的伸展性和弯曲性。这要求材料本身具有良好的导电性和柔性。目前，常用的柔性电子传感器敏感材料主要有金属纳米线和石墨烯等碳材料(文献1和3)。其中，金属纳米线原料成本较高，且抗氧化性较差，使得制作出的传感器可再现性较差；而石墨烯成本虽低，但制备工艺复杂，虽然目前化学气相沉淀法和氧化还原法实现石墨烯的大量制备，但前者制备的石墨烯依赖于基片生长，转移工序复杂，应用受到限制，而后者制备的单层石墨烯易团聚，结构缺陷较多，导电性较差，影响传感器外部电路和信号的传输。
MXene，即二维过渡金属碳化物或碳氮化物，是一种类石墨烯的新型层状二维晶体材料，其化学式为Mn+1Xn，n＝1、2、3，M为早期过渡金属元素(例如Ti、V、Zn、Hf、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、Sc、Y、Lu、W)，X为碳或/和氮元素，其母体材料MAX相是一类化学式为Mn+1AXn的三元层状化合物，其中M、X、n与上述一样，A为主族元素(最常见的为Al，Si)。
现有技术文献
文献1Kenji Hata，Takeo Yamada et al.A stretchable carbon nanotubestrain sensor for human-motion detection[J].Nature nanotechnology,2011,6:296-301
文献2Yin Cheng,Ranran Wang and Jing Sun et al.A Stretchable andHighly Sensitive Graphene-Based Fiber for Sensing Tensile Strain,Bending,andTorsion[J].Adv.Mater.2015
文献3Guh-Hwan Lim,Nae-Eung Lee and Byungkwon Lim，Highly sensitive,tunable,and durable gold nanosheet strain sensors for human motion detection[J].J.Mater.Chem.C,2016,4,5642。
发明内容
本发明旨在提供一种具有高灵敏度和宽应变感应范围的柔性应变传感器及其制备方法，以克服现有的柔性应变传感器无法兼备高应变灵敏度与大的应变感应范围，以及制备工艺复杂，制作成本高等问题，加快柔性应变传感器的实用化进程。
在此，一方面，本发明提供一种柔性应变传感器，所述柔性应变传感器包括：
敏感材料，所述敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜；
柔性衬底，所述柔性衬底用于支撑并保护所述敏感材料；以及
电极，所述电极分布于所述敏感材料两端。
MXene具有很多优异的特性，如与石墨烯相媲美的导电性和弯曲强度，以及优于石墨烯的抗氧化性和耐电子辐照能力。本发明将MXene材料作为柔性应变传感器的敏感材料，保证该柔性传感器能够同时具有高灵敏度与宽应变感应范围。一方面，MXene片层相互堆叠，当柔性衬底发生形变时，随着片层之间瞬间发生相对滑移和产生裂纹，导电通路的电阻迅速增大，使其具有很高的灵敏度，最大灵敏度可以达到104数量级；另一方面，MXene片层具有很好的柔性，片层之间相互粘连，能够让导电通路在较宽的应变范围内依然保持连通，使其具有很宽的应变感应范围，超过50％。该柔性应变传感器且具有多功能响应，能够很好地对拉伸形变、压力、扭转形变和弯曲形变进行响应。基于MXene材料的柔性电子传感器无需进行复杂的结构设计和制作工艺就能兼具高灵敏度，大的应变感应范围和高循环稳定性等优良特性，在柔性电子领域有很大的发展前景。
本发明中，所述敏感材料的厚度可以为100nm～10μm，优选为400nm～1μm。
本发明中，所述柔性衬底为具有可拉伸特性的衬底，例如可以是聚胺酯、硅橡胶(Ecoflex、Dragon skin等)、聚酰亚胺薄膜、PDMS(聚二甲基硅氧烷)等。
另一方面，本发明还提供一种上述柔性应变传感器的方法，包括：
利用MXene材料制备MXene导电薄膜；
使所述MXene导电薄膜并贴合于预聚合的柔性衬底表面；
将所述预聚合的柔性衬底固化；以及
在所述MXene导电薄膜两端设置电极。
本发明利用MXene材料制备MXene导电薄膜，并与柔性衬底、电极结合，获得基于MXene的柔性应变传感器。通过MXene材料自身的结特性来获得具有高灵敏度和宽应变感应范围的柔性应变传感器。本发明的方法成本低廉，制作工艺简单，无需进行复杂的传感器结构设计就能达到优异的传感性能，有潜力被广泛应用于日常的人体动作感应，健康监测，智能机器人和人机交互等领域。
本发明中，所述MXene材料可以由母相材料MAX相刻蚀得到。具体而言本发明中，用于敏感材料的MXene(例如Ti3C2、Ti2C、Hf3C2、Ta3C2、Ta2C、Zr3C5、V2C等)，即二维过渡金属碳化物或碳氮化物，是一种类石墨烯的新型层状二维晶体材料，其化学式为Mn+1Xn，可由母相材料MAX相(例如Ti3AlC2、Ti2AlC、Hf3AlC2、Ta3AlC2、Ta2AlC、Zr3AlC5、V2AlC等)刻蚀得到(n＝1、2、3，M为早期过渡金属元素，A为主族元素，X为碳或/和氮元素)。与石墨烯复杂的制备工艺相比，MXene制备采用的化学液相刻蚀法操作简便易控，成本较低，且该法制备的MXene表面带有羟基，氧基等官能团，通过共价改性和表面修饰可在液相中稳定分散。
在一个示例中，MXene材料的制备方法可以包括：在MAX相粉末中加入适量氢氟酸(例如在1g粒径200目的MAX相粉末中加入10ml质量分数为40％的氢氟酸)，刻蚀2～96h；将刻蚀产物洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥6～12h，得到Mn+1Xn粉末；按照(0.3～1)g：(5～12)ml的比例将Mn+1Xn粉末与有机碱性化合物(例如二甲亚砜、有机胆碱、四甲基氢氧化铵、四丁基强氧化铵等)搅拌12～24h，洗涤，加水，在惰性气氛(例如氩气氛围)下冰水浴(0～4℃)超声10min～9h，然后将超声产物在2000～3500rpm转速下离心0.5～1h，分离得到的上清液即为Mn+1Xn单片层或少数片层。二甲亚砜作为插层物质嵌入到多层Ti3C2片层之间，扩大片层间距，使多层Ti3C2更易剥离成单层或少数层。
本发明中，所述MXene材料的片层侧向尺寸可以为50nm～5μm，优选为500nm～1μm，片层厚度可以为1～100nm，优选为5～20nm。
本发明中，可以通过真空抽滤、旋涂、滴涂、或磁控溅射等方法制备MXene导电薄膜。
在一个示例中，制备MXene导电薄膜可以包括：取上述上清液通过旋涂并真空干燥得到导电薄膜，旋涂的转速为500～1000rpm,旋涂时间0.5-2min。
在另一个示例中，制备MXene导电薄膜可以包括：取上述上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。
本发明中，固化的温度为50～80℃，优选为60～80℃，固化的时间为20分钟～2小时，优选为30分钟～2小时。
本发明中，预聚合的温度为50～80℃，优选为60～80℃，预聚合的时间为5～30分钟，优选为5～20分钟。所述预聚合的柔性衬底即，形成该衬底的聚合物材料处于预聚合但尚未固化状态由聚合物单体预聚合得到，未固化柔性衬底可以是未固化的聚胺酯、未固化的硅橡胶(Ecoflex、Dragon skin等)、未固化的聚酰亚胺薄膜、未固化的PDMS(聚二甲基硅氧烷)等。
本发明中，所述的电极可以由银浆涂覆于所述MXene导电薄膜两端而成。可从电极引出导线。
附图说明
图1为实施例1中制备的Ti3C2粉末的SEM图；
图2为实施例2中制备的Ti3C2粉末的TEM图；
图3为实施例3中制备的Ti3C2粉末的SEM图；
图4为实施例3中制备的Ti3C2单片层的SEM图；
图5为实施例4中制备的Ti3C2粉末的XRD图；
图6为实施例5中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图；
图7为实施例5中制备的Ti3C2导电薄膜截面的SEM图；
图8为实施例6中制备的Ti3C2单片层上清液的实物照片；
图9为实施例6中制备的Ti3C2单片层上清液的丁达尔效应的实物照片；
图10为实施例9中制备的Ti3C2导电薄膜的实物照片；
图11为实施例10中制备的MXene基柔性应变传感器的实物照片(图中的板是用于支撑柔性衬底的支撑板，白色胶状物是用于固定导线的硅橡胶)；
图12为实施例3中制备的MXene基柔性应变传感器的电流-应变曲线；
图13为实施例6中制备的MXene基柔性应变传感器的相对电阻-应变曲线；
图14为实施例8中制备的MXene基柔性应变传感器的循环性能曲线及部分放大图；
图15为实施例13中制备的Zr3C2粉末的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种基于MXene的柔性应变传感器及其制备方法，利用MXene材料制备MXene导电薄膜，并与柔性衬底、电极结合，获得基于MXene的柔性应变传感器。通过MXene材料自身的结特性来获得具有高灵敏度和宽应变感应范围的柔性应变传感器。本发明的柔性应变传感器同时具有很高的应变灵敏度与应变感应范围，且能够有效地感应拉伸、压力、弯曲和扭转等形变。其感应机理为多层相互堆叠的MXene导电薄膜随柔性衬底产生形变时，通过层与层之间的相对滑移和薄膜产生裂纹使得导电通路电阻发生变化。
本发明的柔性应变传感器包括：柔性衬底、敏感材料和电极；所述敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜；所述柔性衬底用于支撑并保护敏感材料；所述电极分布于敏感材料两端用于连接外部电路。
以下，具体说明本发明的制备基于MXene的柔性应变传感器的方法。
首先，制备MXene材料。本发明中，用于敏感材料的MXene(例如Ti3C2、Ti2C、Hf3C2、Ta3C2、Ta2C、Zr3C5、V2C等)，即二维过渡金属碳化物或碳氮化物，是一种类石墨烯的新型层状二维晶体材料，其化学式为Mn+1Xn，n＝1、2、3，M为早期过渡金属元素，X为碳或/和氮元素。MXene材料可采用化学液相刻蚀法制备得到的，主要包括刻蚀和超声两个步骤。具体而言可以由母相材料MAX相(例如Ti3AlC2、Ti2AlC、Hf3AlC2、Ta3AlC2、Ta2AlC、Zr3AlC5、V2AlC等)刻蚀得到(A为主族元素)。与石墨烯复杂的制备工艺相比，MXene制备采用化学液相刻蚀法操作简便易控，成本较低，且该法制备的MXene表面带有羟基，氧基等官能团，通过共价改性和表面修饰可在液相中稳定分散。
本发明不对刻蚀剂，刻蚀时间以及超声时间做具体限定。在一个示例中，例如可以在1g粒径200目的MAX相粉末中加入10ml质量分数为40％的氢氟酸，刻蚀2～96h；将刻蚀产物洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥6～12h，得到Mn+1Xn粉末；按照(0.3～1)g：(5～12)ml的比例将Mn+1Xn粉末与有机碱性化合物(例如二甲亚砜、有机胆碱、四甲基氢氧化铵、四丁基强氧化铵等)搅拌12～24h，洗涤，加水，在惰性气氛(例如氩气氛围)下冰水浴(0～4℃)超声10min～9h，然后将超声产物在2000～3500rpm转速下离心0.5～1h，分离得到的上清液即为Mn+1Xn单片层或少数片层。
本发明中，MXene材料的片层侧向尺寸可以为50nm～5μm，优选为500nm～1μm，片层厚度可以为1～100nm，优选为5～20nm。可以通过改变刻蚀剂、刻蚀时间、超声时间来调节MXene材料的片层侧向尺寸和片层厚度。
接着，利用MXene材料制备MXene导电薄膜。本发明中，制备MXene导电薄膜的方法包括但不限于真空抽滤、旋涂、滴涂、或磁控溅射。在一个示例中，制备MXene导电薄膜可以包括：取上述上清液通过旋涂并真空干燥得到导电薄膜，旋涂的转速为500～1000rpm,旋涂时间0.5-2min。在一个示例中，制备MXene导电薄膜可以包括：取上述上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。
基于MXene材料的导电薄膜厚度在100nm～10μm之间可调，优选400nm～1μm。MXene材料的导电薄膜厚度为100nm～10μm时，具有良好的导电性，和良好的柔韧性，不易产生大裂纹的优点。可以通过改变MXene的用量来调节导电薄膜的厚度。
接着，转移所述MXene导电薄膜并使其贴合于柔性衬底表面。本发明中柔性衬底为具有可拉伸特性的衬底，包括但不限于聚胺酯、硅橡胶(Ecoflex、Dragon skin等)、聚酰亚胺薄膜、PDMS(聚二甲基硅氧烷)。转移所述MXene导电薄膜并使其贴合于柔性衬底表面时，柔性衬底为预聚合(也可称“预固化”)状态，预聚合时间5-30min，预聚合温度50-80℃，其中“未固化”是指柔性衬底由液态转化为固态的中间态，为凝胶状，具有较大的粘性。未固化柔性衬底可以是未固化的聚胺酯、未固化的硅橡胶(Ecoflex、Dragon skin等)、未固化的聚酰亚胺薄膜、未固化的PDMS(聚二甲基硅氧烷)等。
接着，将柔性衬底固化。具体地，固化时间可以为30min-2h，固化温度可以为60-80℃。可以将柔性衬底倾倒入模具中固化。
接着，在所述MXene薄膜两端设置电极。本发明中不对电极所用材料和种类做具体限定。在一个示例中，电极可以为银浆涂覆并干燥而成。可从电极引出导线(例如铜线、铝线等)。
由此，得到基于MXene的柔性应变传感器。本发明的柔性传感器同时具有很高的应变灵敏度与应变感应范围，且能够有效地感应拉伸、压力、弯曲和扭转等形变。其感应机理为多层相互堆叠的MXene导电薄膜随柔性衬底产生形变时，通过层与层之间相对滑移和各层相继产生裂纹使得导电通路电阻发生变化。本发明的柔性应变传感器，周围敏感材料的基于MXene材料的导电薄膜和支撑并保护敏感材料的柔性衬底的大小没有特别限定，可根据实际需求设定。图11示出MXene基柔性应变传感器的一个例子。如图11所示，可以设置导电薄膜尺寸比柔性衬底小，电极分布于所述敏感材料两端且相对于柔性衬底分布于与导电薄膜相同的一侧表面上及柔性衬底上。
本发明的优点：
将MXene材料作为柔性应变传感器的敏感材料，保证该柔性传感器能够同时具有高灵敏度与宽应变感应范围。一方面，MXene片层相互堆叠，当柔性衬底发生形变时，随着片层之间瞬间发生相对滑移和产生裂纹，导电通路的电阻迅速增大，使其具有很高的灵敏度；另一方面，MXene片层具有很好的柔性，片层之间相互粘连，能够让导电通路在较宽的应变范围内依然保持连通，使其具有很宽的应变感应范围；
该柔性应变传感器且具有多功能响应，能够很好地对拉伸形变、压力、扭转形变和弯曲形变进行响应；
本发明的方法成本低廉，制作工艺简单，无需进行复杂的传感器结构设计就能达到优异的传感性能，有潜力被广泛应用于日常的人体动作感应，健康监测，智能机器人和人机交互等领域。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀2h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声5h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，后揭去导电膜薄上的滤膜。将PDMS衬底用硅橡胶固定在两片木质支撑板板上，再将两根导线用硅橡胶固定在导电薄膜两端，最后在导线与导电薄膜的接触处涂上银浆作为电极，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图1为实施例1中制备的Ti3C2粉末的SEM图。由图1可知，Ti3C2粉末呈手风琴形状，片层间距不大。
实施例2
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀6h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声5h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图2为实施例2中制备的Ti3C2粉末的TEM图。由图2可知，合成得到的Ti3C2片层尺寸较为均一，大约在50-100nm左右。
实施例3
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声2h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图3为实施例3中制备的Ti3C2粉末的SEM图。由图3可知，多层Ti3C2呈手风琴状。图4为实施例3中制备的Ti3C2单片层的SEM图。由图4可知，Ti3C2单片层具有很好的柔性。图12为实施例3中制备的MXene基柔性应变传感器的电流-应变曲线。由图12可知，该传感器的电流—应变曲线十分平滑，电流稳定，传感器响应快。
实施例4
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀72h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声3h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化20min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化2h，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图5为实施例4中制备的Ti3C2粉末的XRD图。由图5可知，制备的Ti3C2粉末为纯相。图6为实施例5中制备的Ti3C2导电薄膜的SEM图。由图6可知，Ti3C2导电薄膜表面较为平整，存在一些由大片层引起的褶皱。
实施例5
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声5h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化Ecoflex倾倒入模具中，在80℃下预固化20min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到Ecoflex上，在80℃下固化2h，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图7为实施例5中制备的Ti3C2导电薄膜截面的SEM图。由图7可知，Ti3C2导电薄膜由大片层有序堆叠而成，薄膜厚度约500nm。
实施例6
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声20min，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化2h，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图8为实施例6中制备的Ti3C2单片层上清液的实物照片。Ti3C2单片层上清液呈墨绿色，均一稳定。图9为实施例6中制备的Ti3C2单片层上清液的丁达尔效应的实物照片。由图9可知，Ti3C2单片层上清液呈现明显的丁达尔效应，因此属于胶体。图13为实施例6中制备的MXene基柔性应变传感器的相对电阻-应变曲线。由图13可知，该传感器的拉伸范围为46.61％，在0-31.28％应变感应范围内，灵敏度为175.0；在31.28-42.23％应变感应范围内，灵敏度为2000.0；在42.23-46.61％应变感应范围内，灵敏度为51642.0。
实施例7
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀48h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声1h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化2h，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
实施例8
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声5h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化Dragon skin倾倒入模具中，在80℃下预固化20min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到Dragon skin上，在80℃下固化2h，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图14为实施例8中制备的MXene基柔性应变传感器的循环性能曲线。由图14可知该传感器循环70次具有良好的稳定性。
实施例9
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀72h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声7h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取30.0ml上清液通过旋涂并真空干燥得到导电薄膜。将未固化Dragon skin倾倒入模具中，在80℃下预固化20min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到Dragon skin上，在80℃下固化2h，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图10为实施例9中制备的Ti3C2导电薄膜的实物照片。Ti3C2导电薄膜呈黑色，表面有金属光泽，十分平滑。
实施例10
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀18h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0gTi3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声5h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取50.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图11为实施例10中制备的MXene基柔性应变传感器的实物照片。由图11可知，该传感器构型十分简单，无需复杂的工艺即可制成。
实施例11
在3.0g 200目的Ti2AlC粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀12h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti2C粉末。取1.0g Ti2C粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声3h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti2C单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
实施例12
在3.0g 200目的Ti2AlC粉末中加入30.0ml质量分数为40wt％的氢氟酸，刻蚀24h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti2C粉末。取1.0g Ti2C粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声5h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti2C单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
实施例13
在3.0g 300目的Zr3Al3C5粉末中加入30.0ml质量分数为50wt％的氢氟酸，刻蚀72h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti2C粉末。取1.0gZr3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声6h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Zr3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
图15为实施例13中制备的Zr3C2粉末的SEM图。由图15可知，Zr3C2粉末呈明显的手风琴状。
实施例14
在3.0g 200目的V2AlC粉末中加入30.0ml质量分数为50wt％的氢氟酸，刻蚀48h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti2C粉末。取1.0gV2C粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声6h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为V2C单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。
实施例15
在3.0g 200目的Ti3AlC2粉末中加入30.0ml6M的盐酸和1.98g氟化锂的混合液中，40℃下刻蚀45h。将刻蚀产物用去离子水离心洗涤，直至ph大于5，冷冻干燥12h，得到Ti3C2粉末。取1.0g Ti3C2粉末，加入12.0ml二甲亚砜搅拌18h，用去离子水离心洗去二甲亚砜，再加入300.0ml去离子水，在氩气氛围下冰水浴超声1h，然后将超声产物在3500rpm转速下离心1h，分离得到的上清液即为Ti3C2单片层或少数片层。取100.0ml上清液通过真空抽滤并真空干燥得到导电薄膜。将未固化PDMS倾倒入模具中，在80℃下预固化10min，将裁剪成6.0mm×10.0mm的导电薄膜转移到PDMS上，在80℃下固化40min，最后揭去导电膜薄上的滤膜，设置电极，引出导线，即可得到基于MXene的柔性应变传感器。

Claims (9)

1.一种柔性应变传感器，其特征在于，所述柔性应变传感器由敏感材料、柔性衬底和电极构成；其中：
敏感材料，所述敏感材料为基于MXene材料的导电薄膜，所述MXene材料为Mn+1Xn单片层或少数片层，其中M为Ti、V、Zn、Hf、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、Sc、Y、Lu、或W，X为碳或/和氮元素，n =1、2、或3；
柔性衬底，所述柔性衬底用于支撑并保护所述敏感材料；以及
电极，所述电极分布于所述敏感材料两端；
所述MXene材料由母相材料MAX相刻蚀得到；所述刻蚀的过程包括：
（1）在MAX相粉末中加入适量氢氟酸，刻蚀2～96小时，每1g粒径200目的MAX相粉末中加入10ml质量分数为40%的氢氟酸；
（2）将刻蚀产物洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥6～12h，得到Mn+1Xn粉末；
（3）按照0.3～1g：5～12ml的比例将所得Mn+1Xn粉末与有机碱性化合物混合并搅拌12～24h，洗涤，加水，在惰性气氛下冰水浴超声10分钟～9小时；
（4）将超声产物在2000～3500rpm转速下离心0.5～1小时，分离得到所述MXene材料。
2.根据权利要求1所述的柔性应变传感器，其特征在于，所述敏感材料的厚度为100nm～10μm。
3.根据权利要求1或2所述的柔性应变传感器，其特征在于，所述柔性衬底为聚胺酯、硅橡胶、聚酰亚胺薄膜、PDMS、Ecoflex、Dragon skin中的一种。
4.一种制备权利要求1至3中任一项所述的柔性应变传感器的方法，其特征在于，包括：
利用MXene材料制备MXene导电薄膜，所述MXene材料为Mn+1Xn单片层或少数片层，其中M为Ti、V、Zn、Hf、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、Sc、Y、Lu、或W，X为碳或/和氮元素，n = 1、2、或3；
使所述MXene导电薄膜贴合于预聚合的柔性衬底表面；
将所述预聚合的柔性衬底固化；以及
在所述MXene导电薄膜两端设置电极；
所述MXene材料由母相材料MAX相刻蚀得到，其制备方法包括：
（1）在MAX相粉末中加入适量氢氟酸，刻蚀2～96小时；
（2）将刻蚀产物洗涤，直至pH大于5，冷冻干燥6～12h，得到Mn+1Xn粉末；
（3）按照0.3～1g：5～12ml的比例将所得Mn+1Xn粉末与有机碱性化合物混合并搅拌12～24h，洗涤，加水，在惰性气氛下冰水浴超声10分钟～9小时；
（4）将超声产物在2000～3500rpm转速下离心0.5～1小时，分离得到所述MXene材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述MXene材料的片层侧向尺寸为50nm～5μm，片层厚度为1～100nm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，通过真空抽滤、旋涂、滴涂、或磁控溅射的方法制备MXene导电薄膜。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，固化的温度为50～80℃，固化的时间为20分钟～2小时。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预聚合的温度为50～80℃，预聚合的时间为5～30分钟。
9.根据权利要求4至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述的电极由银浆涂覆于所述MXene导电薄膜两端而成。
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