CN108624054B - 一种磁场调控的透明导电复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁场调控的透明导电复合物及其制备方法，该复合物是以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯为基体，将高比表面积的石墨烯负载于磁性材料上并引入基体中，通过磁场调控使其呈定向排列，在需要导电的方向实现有效利用，从而达到超低渗流阈值。本发明的磁场调控的透明导电复合物具有好的透光性，弹性及高电导率。本发明制备的透明导电复合物，渗流阈值可低至0.14vol％，此时电导率为0.002S/m，提高了7个数量级。本发明的透明导电复合物可以实现电导率取向调控，可拉伸性能好，透光性好，工艺简单，成本低廉，可用于电子皮肤、柔性压力传感器中取代传统器件具有支撑层和导电层的两层结构。

Description

一种磁场调控的透明导电复合物及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种磁场调控的透明导电复合物及其制备方法，该材料具有超低渗流阈值，导电相为负载有石墨烯的磁性材料，可以通过磁场控制导电方向及电导率，透明复合物具有良好弹性的同时具有导电性。
背景技术
当今时代，人工智能蓬勃发展，与之相关的柔性电子器件也广泛应用于各个生活中的方方面面，如柔性晶体管、柔性显示屏、电子皮肤、医疗监控、微表情及动作感应等。电阻式的压力传感器(压阻传感器)以其简单的结构、较高的灵敏度、易于实现高像素及宽灵敏压力区间等众多优点而受到广泛关注，因此也成为柔性压力传感器的主要发展方向之一。
目前研究的典型压阻传感器，器件结构中包含支撑层、导电层及电极。支撑层(多为PDMS)用于形成特定微观结构，如金字塔、圆柱微突结构等，表面感应层为蒸镀在支撑层表面的金属或者复合物导电薄层(多为聚3,4-亚乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸，PEDOT:PSS)。然后将微结构一面置于面内叉指电极或者平行电极之上，通过加载过程中电路的电阻不断地减小来传导压力变化。其中，导电感应层PEDOT:PSS的杨氏模量高达2.5GPa，而支撑层PDMS则只有2.5MPa。在长时间的加载与卸载运行过程中，表面感应层与支撑层间由于力学性能相差悬殊而容易发生界面失配、分离甚至开裂造成器件的破坏进而影响压阻传感器性能的稳定性及持久性，若用于测量人体的血压或者脉搏，一秒钟内就需要加载卸载一次、两次甚至更多，若要长期穿戴用于日常监测，对器件稳定性要求会更高，这样的破坏将会阻碍器件的真正应用。
因此，需要研制出一种既能够满足导电需求，又具有弹性不易断裂的一层材料来取代传统的两层材料，解决开裂问题，提高器件的稳定性。
高分子材料如硅橡胶等具有极低的弹性模量，可拉伸性十分强，Ecoflex的断裂伸长率高达900％，极适合于这些柔性器件。但是通常高分子材料的体积电阻率都非常高，约在1010-1020Ω·cm之间，无法导电的缺陷阻碍着其在电子器件领域的发展。
目前常通过在不导电的高聚物基体中引入导电的填料，如石墨、金属纳米颗粒、碳纳米管等，利用渗流效应实现导电。所谓渗流效应，这里具体指导电渗流现象，是指在介电基体中引入导电相时，当导体相的体积含量达到某一临界值时，复合体系的电导率突然升高，幅度可达到多个数量级，从而实现绝缘体向导体转变的现象。其中，复合物的电导率突然升高时对应的导电相临界体积含量称为渗流阈值。渗流阈值随导电相的形态及尺寸不同也会有差异，当导电相是纳米颗粒时渗流阈值高达12％甚至更高。然而，导电相尤其是金属导电相杨氏模量很高，引入到复合物基体中无疑会起到增强硬化的作用，使其杨氏模量变大，弹性基体的力学性能受到影响。根据渗流理论，长径比较大的线、棒等形态的导电相，而对于导电相随机取向排列的系统，又会出现两个新的问题，第一，导电相排列没有秩序，如纳米线、纳米管等会相互交叉支撑，对基体硬化作用仍然较大。而且部分导电相并没有被充分利用，这样就无谓地牺牲了基体的杨氏模量，即损害了弹性。第二，导电相分布及取向随机，将会影响制备得到的复合物性能的可控性及重复性。
因此，本发明提出采用将导电的磁性材料与高比表面积的石墨烯负载并引入弹性基体中，利用磁场对导电相排列进行控制，在所需方向实现有效利用，从而实现超低渗流阈值。由于体系中导电相的体积含量极低且定向排列，该透明导电复合物的透光率高，保存基体弹性的同时实现高电导率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有压阻传感器容易开裂的问题，提供一种磁场调控的透明导电复合物及其制备方法。
本发明的磁场调控的透明导电复合材料，是以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(Ecoflex)为基体，在基体中分散有负载有石墨烯的磁性材料，且负载有石墨烯的磁性材料呈定向排列；其中负载石墨烯的磁性材料占Ecoflex体积的0.027-1％。
上述技术方案中，
优选的，磁性材料为钴、镍或其合金，其形态为纳米线、纳米棒或由纳米颗粒串联形成的类纳米线结构。
优选的，所述的磁性材料的电导率应高于0.01S/cm。
优选的，其中负载石墨烯的磁性材料与Ecoflex体积的比例不低于0.14％。
制备上述的磁场调控的透明导电复合物的方法，包括以下步骤：
a、配置氧化石墨烯溶液并超声半小时；
b、在氧化石墨烯溶液中加入一定量的磁性材料，加入氨水调节pH为8，搅拌；氧化石墨烯和大长径比磁性材料的质量比为1:0.5-1:4；
c、将步骤b中获得的混合溶液置于100℃恒温水浴锅中，加入水合肼反应80min，氧化石墨烯与水合肼的质量比为10:8；
d、待反应完全后，对产物进行离心，洗涤；
e、将洗好的产物在100℃真空环境下干燥6小时，获得负载有石墨烯的磁性材料；
f、将负载石墨烯的磁性材料与Ecoflex混合，负载石墨烯的磁性材料占Ecoflex体积的0.027-1％；
g、充分混合均匀后，置于真空干燥箱中脱气，之后将其旋涂在洁净的衬底上；
h、在60℃下固化，固化时外加磁场，磁场强度为0.1-0.5T，固化后从衬底剥离得到磁场调控的透明导电复合物。
所述的衬底为表面平整光洁的ITO玻璃、载玻片、硅片材料；在氧等离子体清洗机中预处理3分钟，然后运用真空蒸镀方法沉积一层三氯(1H，1H，2H，2H全氟辛基)硅烷(SAM)单分子层。
步骤f中负载石墨烯的磁性材料与Ecoflex体积的比例不低于0.14％。
所述的磁性材料的长径比为300。
本发明的磁场调控的透明导电复合物在保留弹性的同时具有优异的导电性，可用于压阻传感器中，同时作为支撑层和导电层，取代原有双层结构。
本发明的方法新颖简单，成本低廉，产率较高，可用于大规模生产。相较于利用导电颗粒的渗流效应，本发明利用长径比更大的磁性材料和比表面积很大的石墨烯，能够在体积分数更低的情况下，达到渗流阈值。因此，利用本发明的制备方法得到的透明导电复合物，能够实现高的电导率，同时弹性不受影响。此外，本发明所采用的磁性材料具有很强的磁性，因此可以通过调控磁性材料与石墨烯负载产物的方向和数量，从而实现对导电复合物导电方向及电导率的调控。
附图说明
图1为本发明的透明导电复合物的结构示意图；
图2为实施例制备的镍纳米线负载石墨烯产物的SEM、TEM图及局部放大图；
图3为实施例1制备的镍纳米线负载石墨烯产物的XRD图；
图4为实施例1制备的镍纳米线负载石墨烯产物的FTIR、Raman图；
图5为实施例和制备的石墨烯/镍纳米线/Ecoflex透明导电复合物在导电相不同取向时的磁滞回线。
图6为实施例和对比例中，制备的石墨烯/镍纳米线/Ecoflex透明导电复合物中导电相竖直取向排列和随机排列时，填料含量与电导率的关系图。
图7为实施例中，制备的石墨烯/镍纳米线/Ecoflex透明导电复合物透过率的光谱图与照片。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出任何创造性劳动前提下多获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：制备填料体积分数0.027％的rGO/NiNWs/Ecoflex磁控透明导电复合材料
具体制备按如下步骤进行：
一、制备镍纳米线：配制0.01mol/L的NiCl2的水溶液50mL和0.04mol/L NaOH的水溶液50mL，磁力搅拌半个小时使其充分溶解。将两溶液混合并超声半小时，然后置于外加磁场中，恒温水浴保持溶液温度为80℃，并磁力搅拌10分钟。向混合溶液中加入3mL的还原剂水合肼溶液，待反应完成后收集产物并分别用乙醇、去离子水清洗几次。最后将产物在真空干燥箱中60℃干燥6小时。
二、石墨烯与镍纳米线负载：配置100mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯溶液并超声半小时。向氧化石墨烯溶液中加入100mg制备的镍纳米线，加入氨水调节pH等于8，搅拌10min。将混合溶液置于100℃恒温水浴锅中加入水合肼(氧化石墨烯与水合肼质量比为10:8)反应80min。待反应完全后，对产物进行离心，洗涤。将洗好的产物在100℃真空环境下干燥6小时。
三、制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex透明导电复合物：将一定量的镍纳米线负载石墨烯的产物与Ecoflex混合，体积分数为0.027％。充分混合均匀后，将其旋涂在干净的衬底上，转速1500r/min，时间15s。在60℃下固化半小时，固化时外加磁场，磁场强度为120mT，固化后从衬底剥离得到透明导电复合物。
实施例2：制备填料体积分数0.08％的rGO/NiNWs/Ecoflex磁控透明导电复合材料
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.08％。其它与具体实施例1相同。
实施例3：制备填料体积分数0.14％的rGO/NiNWs/Ecoflex磁控透明导电复合材料
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.14％。其它与具体实施例1相同。
实施例4：制备填料体积分数0.27％的rGO/NiNWs/Ecoflex磁控透明导电复合材料
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.27％。其它与具体实施例1相同。
实施例5：制备填料体积分数0.54％的rGO/NiNWs/Ecoflex磁控透明导电复合材料
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.54％。其它与具体实施例1相同。
实施例6：制备填料体积分数1％的rGO/NiNWs/Ecoflex磁控透明导电复合材料
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为1％。其它与具体实施例1相同。
对比例1：制备填料体积分数0.027％的rGO/NiNWs/Ecoflex复合材料
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，固化时不加外加磁场。其它与具体实施例1相同。
对比例2：制备填料体积分数0.08％的rGO/NiNWs/Ecoflex复合材料
本实施方式与具体对比例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.08％。其它与具体对比例1相同。
对比例3：制备填料体积分数0.14％的rGO/NiNWs/Ecoflex复合材料
本实施方式与具体对比例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.14％。其它与具体对比例1相同。
对比例4：制备填料体积分数0.27％的rGO/NiNWs/Ecoflex复合材料
本实施方式与具体对比例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.27％。其它与具体对比例1相同。
对比例5：制备填料体积分数0.54％的rGO/NiNWs/Ecoflex复合材料
本实施方式与具体对比例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为0.54％。其它与具体对比例1相同。
对比例6：制备填料体积分数1％的rGO/NiNWs/Ecoflex复合材料
本实施方式与具体对比例1不同的是：步骤三制备石墨烯/镍纳米线/Ecoflex步骤中，镍纳米线负载石墨烯产物的体积分数为01％。其它与具体对比例1相同。
对实施例1制备的镍纳米线负载石墨烯的产物进行SEM、TEM分析，结果如图2所示。由图2可知，产物中镍纳米线成功与石墨烯连接在一起，甚至经历制样过程中较长时间的超声也不分开，负载较为牢固。
对实施例1制备的镍纳米线负载石墨烯的产物进行XRD分析，结果如图3所示。氧化石墨烯的典型峰出现在2θ＝10.1°。镍纳米线、石墨烯与镍纳米线键合的产物在2θ＝44.4°(1 1 1)、52.0°(2 0 0)、76.5°(2 2 0)处的衍射峰与标准XRD谱上的立方相镍对应，没有镍的氧化物出现。
镍纳米线负载石墨烯产物的FT-IR，Raman结果如图4所示。红外光谱中，氧化石墨烯在3430cm-1附近有一个较宽、较强的吸收峰，这归属于OH的伸缩振动峰；在1725cm-1处为氧化石墨的羧基上的C＝O的伸缩振动峰；在1630cm-1处的吸收峰可能是属于C-OH的弯曲振动吸收峰；在1110cm-1的峰为C-O-C的振动吸收峰。和镍纳米线负载后这些吸收峰消失，说明氧化石墨烯成功的还原成了还原氧化石墨烯。拉曼光谱中，1336cm-1和1595cm-1处的峰为氧化石墨烯的D带和G带。石墨烯和镍纳米线负载的产物ID/IG增大，说明氧化石墨烯中的含氧基团消失。
图5说明镍纳米线负载石墨烯的产物具有较好的磁性，能够在磁场作用下进行取向排列。图6为当镍纳米线负载石墨烯产物随机排列(对比例)及定向竖直排列(实施例)时，石墨烯-镍纳米线-Ecoflex复合物的电导率与体积分数的关系。由图可知，当导电相随机分布在基体中时，体系渗流时的体积分数为0.27％，当导电相竖直定向排列时，渗流阈值降低为0.14％。此外，电导率趋向饱和时，负载石墨烯的镍纳米线竖直排列时，复合物的电导率为0.01S/m，高于随机排列的复合物(0.005S/m)。由此可知，利用磁场使导电相定向排列，能够降低体系的渗流阈值，且提高复合物的电导率。图7为石墨烯-镍纳米线-Ecoflex复合物薄膜的透过率光谱，在波长为520nm时，体积分数为0.027％、0.14％、1％的薄膜透过率分别为79％、71％、和54％，此薄膜具有好的透过率及透光性。

Claims (5)

1.一种磁场调控的透明导电复合物，其特征在于，该复合物是以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯为基体，在基体中分散有负载有石墨烯的磁性材料，且负载有石墨烯的磁性材料呈定向排列；其中负载有石墨烯的磁性材料占基体体积的0.027-1%；所述的磁性材料为钴、镍或钴镍合金，其形态为纳米线、纳米棒或由纳米颗粒串联形成的类纳米线结构，电导率高于0.01S/cm；其中负载有石墨烯的磁性材料与基体体积的比例不低于0.14%；所述的复合物透过率范围为50%-75%。
2.制备如权利要求1所述的磁场调控的透明导电复合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.配置氧化石墨烯溶液并超声半小时；
b.在氧化石墨烯溶液中加入一定量的磁性材料，加入氨水调节pH为8，搅拌；氧化石墨烯和磁性材料的质量比为1:0.5-1:4；
c.将步骤b中获得的混合溶液置于100°C恒温水浴锅中，加入水合肼反应80min，氧化石墨烯与水合肼的质量比为10:8；
d.待反应完全后，对产物进行离心，洗涤；
e.将洗好的产物在100°C真空环境下干燥6小时，获得负载有石墨烯的磁性材料；
f.将负载有石墨烯的磁性材料与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯混合，负载有石墨烯的磁性材料占聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯体积的0.027-1%；
g.充分混合均匀后，置于真空干燥箱中脱气，之后将其旋涂在洁净的衬底上；
h.在60°C下固化，固化时外加磁场，磁场强度为0.1-0.5T，固化后从衬底剥离得到磁场调控的透明导电复合物。
3.根据权利要求2所述的磁场调控的透明导电复合物的制备方法，其特征在于：所述的衬底为表面平整光洁的ITO玻璃、载玻片或硅片，衬底在氧等离子体清洗机中预处理，然后运用真空蒸镀方法沉积一层三氯(1H，1H，2H，2H全氟辛基)硅烷单分子层。
4.根据权利要求2所述的磁场调控的透明导电复合物的制备方法，其特征在于：所述的磁性材料的长径比为300。
5.一种如权利要求1所述的磁场调控的透明导电复合物的应用，其特征在于，该复合物用于压阻传感器中，同时作为支撑层和导电层。
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