CN108624007A - 一种磁场调控的导电复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁场调控的导电复合物，该复合物是以弹性硅橡胶为基体，在基体中分散有磁性材料，且所述的磁性材料呈定向排列。本发明利用渗流效应，将不同长径比的导电磁性材料引入弹性硅橡胶中，利用磁场对导电相的排列和取向进行调控，在需要导电的方向实现有效利用，从而达到超低渗流阈值，同时最大程度保留基体的弹性并实现高电导率。本发明制备的磁场调控的导电复合物，渗流阈值低至1.46vol％，电导率最高可达1.16S/m。本发明的导电复合物可以实现电导率各向异性的有效调控，制备方法简单，成本低廉，产率较高，可用于柔性压力传感器取代传统器件具有支撑层和导电层的两层结构。

Description

一种磁场调控的导电复合物及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种磁场调控的导电复合物及其制备方法，该材料具有超低渗流阈值，导电相为磁性材料，可以通过磁场控制导电方向及电导率。
背景技术
当今时代，人工智能蓬勃发展，与之相关的柔性电子器件也广泛应用于各个生活中的方方面面，如柔性晶体管、柔性显示屏、电子皮肤、医疗监控、微表情及动作感应等。电阻式的压力传感器(压阻传感器)以其简单的结构、较高的灵敏度、易于实现高像素及宽灵敏压力区间等众多优点而受到广泛关注，因此也成为柔性压力传感器的主要发展方向之一。
目前研究的典型压阻传感器，器件结构中包含支撑层、导电层及电极。支撑层(多为PDMS)用于形成特定微观结构，如金字塔、圆柱微突结构等，表面感应层为蒸镀在支撑层表面的金属或者复合物导电薄层(多为聚3,4-亚乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸，PEDOT:PSS)。然后将微结构一面置于面内叉指电极或者平行电极之上，通过加载过程中电路的电阻不断地减小来传导压力变化。其中，导电感应层PEDOT:PSS的杨氏模量高达2.5GPa，而支撑层PDMS则只有2.5MPa。在长时间的加载与卸载运行过程中，表面感应层与支撑层间由于力学性能相差悬殊而容易发生界面失配、分离甚至开裂造成器件的破坏进而影响压阻传感器性能的稳定性及持久性，若用于测量人体的血压或者脉搏，一秒钟内就需要加载卸载一次、两次甚至更多，若要长期穿戴用于日常监测，对器件稳定性要求会更高，这样的破坏将会阻碍器件的真正应用。
因此，需要研制出一种既能够满足导电需求，又具有弹性不易断裂的一层材料来取代传统的两层材料，解决开裂问题，提高器件的稳定性。
高分子材料如硅橡胶等具有极低的弹性模量，可拉伸性十分强，Ecoflex的断裂伸长率高达900％，极适合于这些柔性器件。但是通常高分子材料的体积电阻率都非常高，约在1010-1020Ω·cm之间，无法导电的缺陷阻碍着其在电子器件领域的发展。
目前常通过在不导电的高聚物基体中引入导电的填料，如石墨、金属纳米颗粒、碳纳米管等，利用渗流效应实现导电。所谓渗流效应，这里具体指导电渗流现象，是指在介电基体中引入导电相时，当导体相的体积含量达到某一临界值时，复合体系的电导率突然升高，幅度可达到多个数量级，从而实现绝缘体向导体转变的现象。其中，复合物的电导率突然升高时对应的导电相临界体积含量称为渗流阈值。渗流阈值随导电相的形态及尺寸不同也会有差异，当导电相是纳米颗粒时渗流阈值高达12vol％甚至更高。然而，导电相尤其是金属导电相杨氏模量很高，引入到复合物基体中无疑会起到增强硬化的作用，使其杨氏模量变大，弹性基体的力学性能受到影响。根据渗流理论，长径比较大的线、棒等形态的导电相，而对于导电相随机取向排列的系统，又会出现两个新的问题，第一，导电相排列没有秩序，如纳米线、纳米管等会相互交叉支撑，对基体硬化作用仍然较大。而且部分导电相并没有被充分利用，这样就无谓地牺牲了基体的杨氏模量，即损害了弹性。第二，导电相分布及取向随机，将会影响制备得到的复合物性能的可控性及重复性。
因此，本发明提出采用将磁性材料引入弹性基体中，利用磁场对导电相排列进行控制，在所需方向实现有效利用，从而实现超低渗流阈值，保存基体弹性的同时实现高电导率，得到导电复合物。
发明内容
本发明的目的在于针对现有压阻传感器容易开裂的问题，提供一种磁场调控的导电复合物及其制备方法。
本发明的磁场调控的导电复合物，是以硅橡胶为基体，在基体中分散有磁性材料，且所述的磁性材料呈定向排列，所述的硅橡胶为杨氏模量在180kPa-300MPa的弹性高分子材料，所述的磁性材料为钴、镍或其合金，磁性材料的形态为纳米线、纳米棒或由纳米颗粒串联形成的类纳米线结构；所述的磁性材料与硅橡胶的体积比例为0.2-6％，优选的不低于1.46％。
上述技术方案中，所述的磁性材料的长径比为80-300。
所述的磁性材料的电导率应高于0.01S/cm。
所述的硅橡胶为聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(Ecoflex)。
制备上述的磁场调控的导电复合物的方法，包括以下步骤：
a.将磁性材料与硅橡胶A液混合，机械搅拌后超声，再加入B液，机械搅拌后超声，磁性材料占硅橡胶A液、B液总体积的0.2-6％；A液为硅橡胶的基体液，B液为硅橡胶的固化剂；
b.充分混合均匀后，置于真空干燥箱中脱气，之后将其旋涂在洁净的衬底上，优选，转速500-3000r/min，时间15s；
c.在60℃下固化，固化时外加磁场，磁场强度为0.1-0.5T，固化后从衬底剥离得到磁场调控的导电复合物。
所述的衬底为表面平整光洁的ITO玻璃、载玻片、硅片，衬底在氧等离子体清洗机中预处理，然后运用真空蒸镀方法沉积一层三氯(1H，1H，2H，2H全氟辛基)硅烷(SAM)单分子层。
优选的，所述的步骤a中，磁性材料与硅橡胶A液、B液总体积的比例不低于1.46％。
本发明的磁场调控的导电复合物在保留弹性的同时具有优异的导电性，可用于压阻传感器中，同时作为支撑层和导电层，取代原有双层结构。
本发明的方法新颖简单，成本低廉，产率较高，可用于大规模生产。相较于利用导电颗粒的渗流效应，本发明利用长径比更大的磁性纳米线，能够在体积分数更低的情况下，达到渗流阈值。因此，利用本发明的制备方法得到的导电复合物，能够实现高的电导率，同时弹性不受影响。此外，本发明所采用的镍纳米线具有很强的磁性，因此可以通过调控磁性材料排列和取向，从而实现对导电复合物导电方向及电导率的调控。
附图说明
图1为实施例1制备的导电复合物中镍纳米线两种取向排列的磁滞回线；
图2为导电复合物中镍纳米线随机排列(a)和平行取向(b)的光学显微镜照片；
图3为实施例制备的镍纳米线/Ecoflex导电复合物中，填料含量与电导率的关系图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出任何创造性劳动前提下多获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：制备长径比300，体积分数0.2％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
具体制备按如下步骤进行：
一、合成镍纳米线：将0.1gNiCl2·6H2O加入30ml去离子水和40ml无水乙醇中得到浓度为0.006mol/L的NiCl2溶液，磁力搅拌半个小时使其充分溶解。逐滴加入5mol/L NaOH溶液，使pH＝14。然后将溶液置于外加磁场中，恒温水浴保持溶液温度为60℃，并磁力搅拌10分钟。向混合溶液中加入40mL的还原剂水合肼溶液，待反应完成后收集产物并分别用乙醇、去离子水清洗几次。最后将产物在真空干燥箱中60℃干燥6小时。
二、制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物：将一定量的镍纳米线与Ecoflex混合，镍纳米线占复合物体积的0.2％。充分混合均匀后，将其旋涂在干净的衬底上，转速1500r/min，时间15s。在60℃下固化两个小时，固化时外加磁场，磁场强度为120mT，固化后脱模得到导电复合物。
实施例2：制备长径比300，体积分数0.5％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的0.5％。其它与具体实施例1相同。
实施例3：制备长径比300，体积分数0.9％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的0.9％。其它与具体实施例1相同。
实施例4：制备长径比300，体积分数1.1％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的1.1％。其它与具体实施例1相同。
实施例5：制备长径比300，体积分数1.5％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的1.5％。其它与具体实施例1相同。
实施例6：制备长径比300，体积分数1.7％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的1.7％。其它与具体实施例1相同。
实施例7：制备长径比300，体积分数2.2％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的2.2％。其它与具体实施例1相同。
实施例8：制备长径比300，体积分数4％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的4％。其它与具体实施例1相同。
实施例9：制备长径比300，体积分数6％的镍纳米线/Ecoflex导电复合物
本实施方式与具体实施例1不同的是：步骤二制备镍纳米线/Ecoflex导电复合物步骤中，镍纳米线占复合物体积的6％。其它与具体实施例1相同。
将镍纳米线加入Ecoflex里做成导电复合物，并在制备的过程中施加磁场使磁性镍纳米线取向排列。施加不同方向的磁场可以获得磁性纳米线不同取向定向排列的复合物，如纳米线垂直排列、或水平排列的复合物，两种复合物的磁滞回线如图1所示。从图2光学显微镜的照片中可以看出，不加磁场时磁性纳米线随机杂乱分布(图2a)，通过外加磁场可以很好的排列磁性纳米线的取向(图2b)。图3为加入不同体积分数镍纳米线，复合物电导率的变化，从中可以渗流阈值在1.46vol％，电导率从2×10-8提高至1.16S/m，提高了8个数量级，此时的复合物具有弹性并且达到了柔性压阻传感器对材料电导率的要求。
本发明利用渗流效应，将不同长径比的导电磁性材料引入硅橡胶复合物中，利用磁场对导电相的排列和取向进行调控，在需要导电的方向实现有效利用，从而达到超低渗流阈值，同时最大程度保留基体弹性并实现高电导率。本发明制备的磁场调控的导电复合物，渗流阈值低至1.46％，电导率最高可达1.16S/m。本发明的导电复合物可以实现电导率取向调控，新颖简单，成本低廉，产率较高，可用于柔性压力传感器取代传统器件具有支撑层和导电层的两层结构。

Claims (9)

1.一种磁场调控的导电复合物，其特征在于，该复合物是以弹性硅橡胶为基体，在基体中分散有磁性材料，且所述的磁性材料呈定向排列，所述的硅橡胶为杨氏模量在180kPa-300MPa的弹性高分子材料，所述的磁性材料为钴、镍或其合金，磁性材料的形态为纳米线、纳米棒或由纳米颗粒串联形成的类纳米线结构；所述的磁性材料与硅橡胶的体积比例为0.2-6％。
2.根据权利要求1所述的磁场调控的导电复合物，其特征在于：所述的磁性材料与硅橡胶的体积比例不低于1.46％。
3.根据权利要求1所述的磁场调控的导电复合物，其特征在于：所述的磁性材料的长径比为80-300。
4.根据权利要求1所述的磁场调控的导电复合物，其特征在于：所述的磁性材料的电导率应高于0.01S/cm。
5.根据权利要求1所述的磁场调控的导电复合物，其特征在于：所述的硅橡胶为聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(Ecoflex)。
6.制备如权利要求1-5任一项所述的磁场调控的导电复合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将磁性材料与硅橡胶A液混合，机械搅拌后超声，再加入B液，机械搅拌后超声，磁性材料占硅橡胶A液、B液总体积的0.2-6％；A液为硅橡胶的基体液，B液为硅橡胶的固化剂；
b.充分混合均匀后，置于真空干燥箱中脱气，之后将其旋涂在洁净的衬底上；
c.在60℃下固化，固化时外加磁场，磁场强度为0.1-0.5T，固化后从衬底剥离得到磁场调控的导电复合物。
7.根据权利要求6所述的磁场调控的导电复合物的制备方法，其特征在于：所述的衬底为表面平整光洁的ITO玻璃、载玻片、硅片等，衬底在氧等离子体清洗机中预处理，然后运用真空蒸镀方法沉积一层三氯(1H，1H，2H，2H全氟辛基)硅烷(SAM)单分子层。
8.根据权利要求6所述的磁场调控的导电复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，磁性材料与硅橡胶A液、B液总体积的比例不低于1.46％。
9.一种如权利要求1所述的磁场调控的导电复合物的应用，其特征在于，该复合物用于压阻传感器中，同时作为支撑层和导电层。
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