CN114220602A - 银纳米线/MXene高导电多功能加热、温度传感器件的制备方法 - Google Patents
银纳米线/MXene高导电多功能加热、温度传感器件的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线/MXene高导电多功能加热、温度传感器件的制备方法。所述制备方法包括:(1)制得单层或2‑4层的Ti3C2Tx纳米片水分散液;(2)制得银纳米线分散液;(3)将银纳米线分散液和Ti3C2Tx纳米片水分散液倒入真空抽滤装置进行真空抽滤,得到复合薄膜;(4)将液态PDMS预聚剂与固化剂混合并预固化,然后将复合薄膜贴于PDMS表面,固化后将滤膜剥离得到转移到PDMS上的复合导电薄膜;将复合导电薄膜裁剪成一定形状,在两端使用导电银浆进行电极连接,得到加热、温度传感器件。本发明制得的加热、温度传感器具有高导电性、高温度传感灵敏度、较宽的有效温度传感范围、良好的分辨率和优异的循环测温性能;还具有加热功能并可以实时监测加热温度变化趋势。
Description
技术领域
本发明涉及一种加热、温度传感器的制备方法。
背景技术
MXene作为一种新型的二维材料,与石墨烯相似,这些二维叠层纳米晶具有比表面积大、电导率高、强度好等优良特性。由于其优异的导电性、比表面积大和可调节的表面性能,在储能器件、可穿戴健康监测设备、智能假肢、仿生机器人等领域表现出了巨大的潜在应用,引起了人们极大的研究兴趣。特别是Ti3C2Tx作为柔性电子或电极材料得到了广泛的研究,并取得了一些令人鼓舞的成果。虽然目前的一些碳基材料,如碳纳米管(CNTs)、石墨烯及其复合材料也是比较合适的材料。但是由于石墨烯和CNTs都具备非常高的模量(1TPa),这会在传感过程中抵抗它们的原子运动,因此很难用于进一步提高相应传感器的灵敏度,因为它们的这些缺点促使科学家寻找具有容易层间原子移动的新材料或结构,以降低成本,简化步骤,提高传感器的灵敏度。其中,MXene材料的层间距离相对较宽,可能具有这种特性,因此在外部压力下具有很高的灵敏度和灵活性,可以满足检测人类细微活动和环境参数变化的要求。
柔性传感器件作为目前柔性电子产品研究中最重要的研究领域之一,几十年来一直是一个非常活跃的研究领域。柔性传感器件可以替代皮肤来区分和测量多种环境刺激,也可以监测人体生理信号实现对人体的健康管理。其中温度传感器可以感测外界环境温度的变化而吸引了大批的研究学者进行研究。但是,目前市场上大多数温度传感器的传感性能都是基于温度敏感材料电特性的变化。此外,传统的温度传感器则是由刚性的材料制成,不适合用于制备柔性温度传感器件,因为它们的机械刚性大,不可拉伸,灵活性柔韧性差。最近,一些温度传感器通过将包括有机半导体、碳纳米管(CNTs)、和石墨烯在内的新型材料加入到弹性体衬底中来制备,通过引入新型柔性材料来提高温度传感器的可拉伸性和柔韧性等能力。然而,目前通过这些方法制备的温度传感器仍然受到许多限制,阻碍了它们的进一步发展。例如,相对较低的灵敏度和精度限制了快速、精确的温度监测,不能满足所有条件下对温度感测的要求。另外,目前用于制造温度传感器的方法需要在衬底上集成大规模的高性能电子元件(例如屏蔽效应晶体管等)这些技术和涉及到其他相关技术特殊的加工步骤和复杂的制造设计,这些问题也极大的降低了柔性温度传感器设备在实际应用中的实用性。
目前虽然有一些基于MXene材料的温度传感器,但其仍存在传感信号不稳定、器件电阻过大和长期使用耐久性等问题。银纳米线(AgNWs)由于其优异导电性及延展性,可以大大提高温度传感器的导电性及信号传输能力,使其适合于精确测量及传输环境温度变化信号。因此,我们将银纳米线与新型二维MXene材料Ti3C2Tx纳米片复合形成的一维二维层状杂化网络通过转移结合到聚二甲基硅氧烷(PDMS)基底上,简易地制备出一种具有高导电多功能的AgNW/MXene加热、温度传感器。并对其加热、温度传感性能进行测试表征,证明其加热及温度传感应用的实用性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种银纳米线/MXene高导电多功能加热、温度传感器件的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的具体技术方案如下:
第一方面,本发明提供了一种银纳米线/MXene加热、温度传感器件的制备方法,所述MXene为Ti3C2Tx纳米片,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备得到一定浓度的单层或2-4层的Ti3C2Tx纳米片水分散液;
(2)制备得到一定浓度的银纳米线分散液,所述银纳米线直径为10-200nm,长度为15-200μm;
(3)利用真空辅助抽滤工艺,先将银纳米线分散液总体积的1/3-1/2缓慢倒入真空抽滤装置进行真空抽滤,然后再将Ti3C2Tx纳米片水分散液倒入进行真空抽滤,最后将剩下体积的银纳米线分散液缓慢倒入进行真空抽滤,其中控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的质量比为1-4:1,银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的总质量以有效半径为45mm的圆形滤膜的面积计为1-6mg/45mm圆形滤膜,得到复合薄膜;所述的缓慢倒入是指倒入过程中尽量使银纳米线分散液均匀铺展开,避免局部浓度过大;
(4)将液态PDMS预聚剂与固化剂以5-20:1的质量比混合,之后充分搅拌使其混合均匀,再将得到的PDMS前体滴到模板上,于70-100℃(80℃最佳)预固化10-20(15最佳)min,使PDMS具备一定程度的固化后将步骤(3)中得到的复合薄膜沉积有银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的一面贴于PDMS表面,于70-100℃(优选80℃)固化1-4h(优选2h),固化完全后取出,将滤膜剥离得到转移到PDMS上的复合导电薄膜;将复合导电薄膜裁剪成一定形状(3cm×1cm),在两端使用导电银浆进行电极连接,从而得到加热、温度传感器件。
本发明步骤(1)可参照现有文献制备单层或少层的Ti3C2Tx纳米片水分散液,例如通过使用氟化锂(LiF)与盐酸(HCl)插层选择性刻蚀Ti3AlC2中的Al层,再通过超声处理获得一定浓度的单层或少层的Ti3C2Tx纳米片水分散液。作为优选,所述单层或少层的Ti3C2Tx纳米片水分散液的浓度为1-5mg/mL,更优选为1mg/mL。
本发明步骤(2)可参照现有文献制备银纳米线分散液,例如使用多元醇还原法得到银纳米线(AgNWs)原液,然后进行纯化得到银纳米线分散液。所述的AgNWs原液通常使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为生长导向剂来获得,具体推荐以硝酸银为银源,乙二醇为还原剂和溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为生长导向剂,氯化铜为晶型诱导剂,采用多元醇还原法制备得到AgNWs原液。所述的银纳米线原液的纯化可通过如下步骤进行:采用正压过滤方法对由多元醇还原法制备得到的AgNWs原液进行纯化,去除AgNWs原液中含有的有机物、银纳米颗粒和短棒,得到纯化后的AgNWs;将纯化后的AgNWs分散在1-5wt%PVP水溶液中配成AgNWs分散液。作为优选,所述银纳米线分散液的浓度为1-5mg/mL,更优选为2mg/mL。
本发明步骤(3)中,所述真空抽滤装置的滤膜为纤维素滤膜,孔径大小为0.2-0.5μm,优选为0.45μm孔径。在倒入Ti3C2Tx纳米片水分散液和银纳米线分散液前,先用超纯水润湿纤维素滤膜,以使后续原液能充分铺展,提升薄膜的均一性。真空抽滤条件优选为:使用水泵将过滤瓶压强保持为0.5-1.5MPa,更优选为0.9MPa。
本发明步骤(3)中,优选控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的质量比为4:1。
本发明步骤(3)中,优选控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的总质量以有效半径为45mm的圆形滤膜的面积计为4mg/45mm圆形滤膜。
本发明步骤(4)中,所述液态PDMS预聚剂与固化剂的质量比优选为20:1。
本发明特别优选:控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的质量比为4:1,银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的总质量以有效半径为45mm的圆形滤膜的面积计为4mg/45mm圆形滤膜,所述液态PDMS预聚剂与固化剂的质量比为20:1。该条件下制备得到的多功能加热、温度传感器具有高导电性,高温度传感灵敏度,较宽的有效温度传感范围,良好的分辨率,优异的循环测温性能及优异的加热性能。
本发明中,为了实现监测温度变化这一功能,需采用具有优异热膨胀系数的材料作为柔性基底。在这里,由于PDMS具有非常高的热膨胀系数,因此选用PDMS作为AgNWs/MXene高导电多功能加热、温度传感器的柔性基底。其原理是当温度升高时,PDMS基底会发生微小的形变,带动嵌在其表面的AgNWs/MXene导电材料相应的发生变化,从而表现在电阻的变动,达到监测温度变化的作用。
本发明制备得到的温度传感器还具备多功能加热、温度监测功能,可实现对加热温度的实时监测。所述高导电多功能加热、温度传感器件在柔性电子中具有潜在的应用前景。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明制备得到的多功能加热、温度传感器具有高导电性,高温度传感灵敏度,较宽的有效温度传感范围,良好的分辨率及优异的循环测温性能。此外,还具有加热功能并可以实时监测加热温度变化趋势。且本发明方法简单易行、成本低,可以批量生产。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图:
图1:银纳米线/MXene高导电多功能加热、温度传感器件的制备原理。
图2:银纳米线/MXene高导电多功能加热、温度传感器件的制备流程。
图3:(a)刻蚀前Ti3AlC2的SEM微观形貌;(b)刻蚀后得到的单层或少层Ti3C2Tx纳米片的SEM图。
图4:(a)刻蚀后得到的单层或少层Ti3C2Tx纳米片的TEM图;(b)刻蚀后得到的单层或少层Ti3C2Tx纳米片的AFM图。
图5:银纳米线/MXene不同比例的温度传感器件在不同温度下的相对电阻变化。
图6:纯MXene制备的温度传感器件在不同温度下的相对电阻变化。
图7:银纳米线/MXene不同比例的温度传感器件的SEM图像(6000X):(a)银纳米线;(b)A/M=1:1;(c)A/M=1:2;(d)A/M=2:1;(e)A/M=4:1;(f)MXene。
图8:银纳米线/MXene不同比例的温度传感器件的SEM图像(400X):(a)银纳米线;(b)A/M=1:1;(c)A/M=1:2;(d)A/M=2:1;(e)A/M=4:1;(f)MXene。
图9:银纳米线:MXene质量比为4:1时不同含量的温度传感器件的SEM图像(400X):(a)1mg;(b)2mg;(c)3mg;(d)4mg;(e)5mg;(f)6mg。
图10:银纳米线:MXene质量比为4:1时不同含量的温度传感器件的横截面SEM图像(400X):(a)1mg;(b)2mg;(c)3mg;(d)4mg;(e)5mg;(f)6mg。
图11:AgNWs:MXene质量比为4:1时不同含量的温度传感器件在不同温度下的相对电阻变化。
图12:不同固化比例的温度传感器件在不同温度下的相对电阻变化。
图13:AgNWs/MXene温度传感器的温度传感范围。
图14:AgNWs/MXene温度传感器的温度传感分辨率。
图15:AgNWs/MXene温度传感器的温度传感循环性能。
图16:AgNWs/MXene温度传感器在不同电压下的加热性能。
图17:AgNWs/MXene多功能加热、温度传感器在不同电压下加热响应及温度监测响应。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述,所述是对本发明的解释而不是限定。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1:
(1)MXene根据文献[Shahzad F,Alhabeb M,Hatter C B,et al.ElectromagneticInterference Shielding with 2D Transition Metal Carbides(MXene)[J].Science,2016,353(6304):1137-1140]制备得到。
称取0.5g的LiF溶解在10mL的HCl水溶液(9mol/L)中,然后缓慢加入0.5g的Ti3AlC2粉末,在35℃下搅拌24h。然后使用去离子水反复分散和离心纯化上述悬浮液。当悬浮液溶液pH值接近7后,将离心所得沉淀物分散在去离子水中,在N2气氛下超声20min。最后,以7500rpm/min离心20min,收集Ti3C2Tx悬浮液的上清液,得到一定浓度的单层或少层Ti3C2Tx纳米片。对得到的Ti3C2Tx纳米片溶液进行稀释得到1mg/mL的Ti3C2Tx纳米片溶液。
(2)AgNWs制备如下:依次将乙二醇(115mL)、0.421g PVP K30与0.406g PVP K90置于250mL的三颈圆底烧瓶中,将温度设置为130℃加热溶解25min。待PVP全部溶解后,将温度升至140℃。取3.2mL制好的CuCl2(0.1mM)乙二醇溶液与20mL AgNO3(含0.9g硝酸银固体)乙二醇溶液缓慢滴加到三颈圆底烧瓶中,时间控制在4-5min。滴加完成过后在140℃条件下反应50min,结束后取出三颈圆底烧瓶进行淬冷,备用。使用5wt%PVP水溶液对得到的银纳米线原液进行清洗,采用正压过滤的方法将银纳米线中的纳米颗粒短棒等过滤:首先,将银纳米线原液与5wt%PVP水溶液以1:1的体积混合,置于摇床10min,使之充分混匀;接着,将混合溶液倒入正压过滤装置(孔径为2μm),利用压强(压强通过数气泡方式,为10秒15个气泡)对其进行纯化,该纯化后的银纳米线的直径在10-200nm之间,长度在15-200μm之间;再将滤膜上的银纳米线分散于5wt%PVP水溶液中;最后,将上述溶液200r离心5min,取上清液即可得到纯净的银纳米线分散液,对其浓度进行标定,用5wt%PVP水溶液将其稀释得到2mg/mL的银纳米线分散液。
(3)先用超纯水润湿纤维素滤膜,设置好真空抽滤装置(抽滤膜为纤维素滤膜,呈半径45mm的圆形,孔径0.45μm),先将0.8mL的2mg/mL的银纳米线分散液缓慢倒入真空抽滤装置进行真空抽滤(保持过滤装置压强为0.9MPa),然后再将0.8mL的1mg/mL的Ti3C2Tx纳米片水分散液倒入进行真空抽滤(保持过滤装置压强为0.9MPa),最后将0.8mL的的2mg/mL的银纳米线分散液缓慢倒入进行真空抽滤(保持过滤装置压强为0.9MPa),得到复合薄膜;其中银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的总质量为4mg,银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的质量比(A:M)为4:1。所述的缓慢倒入是指倒入过程中尽量使银纳米线分散液均匀铺展开,避免局部浓度过大。
(4)将10gPDMS预聚物和0.5g固化剂以质量比20:1混合,使用搅拌器以300r/min将其搅拌20min使预聚物和固化剂充分混合均匀。将PDMS前体滴到半径为50mm的圆形模板上,放入80℃烘箱中预固化15min,待PDMS具备一定程度的固化,将抽滤所得复合薄膜沉积有银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的一面贴于PDMS表面,置于80℃烘箱中固化2h。固化完全后取出,将纤维素滤膜剥离得到转移到PDMS上的复合导电薄膜。将复合导电薄膜裁剪成3cm×1cm大小的长方形,在两端使用导电银浆(购自adamas)进行电极连接,从而得到高导电多功能加热、温度传感器件。然后对其进行温度传感性能及加热性能测试。
实施例2:
步骤(1)、(2)、(4)同实施例1,步骤(3)与实施例1的区别在于:保持银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的总质量为4mg,但是将银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的质量比(A:M)改为1:1、1:2、2:1,制备得到AgNWs/MXene高导电多功能加热、温度传感器件。
实施例3:
步骤(1)、(2)、(4)同实施例1,步骤(3)与实施例1的区别仅在于:保持银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的质量比为4:1,但是将银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的总质量改为1mg、2mg、3mg、5mg、6mg,制备得到AgNWs/MXene高导电多功能加热、温度传感器件。
实施例4
步骤(1)、(2)、(3)同实施例1,步骤(4)与实施例1的区别仅在于:保持PDMS预聚物和固化剂的总质量不变,但是改变PDMS预聚物和固化剂的混合质量比为5:1、10:1,制备AgNWs/MXene高导电多功能加热、温度传感器件。
对比例1
步骤(1)、(2)、(4)同实施例1,步骤(3)与实施例1的区别在于:将4mg银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的组合改为4mg纯Ti3C2Tx纳米片,制备得到MXene高导电多功能加热、温度传感器件。
对比例2
步骤(1)、(2)、(4)同实施例1,步骤(3)与实施例1的区别在于:将4mg银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的组合改为4mg纯银纳米线,制备得到AgNWs高导电多功能加热、温度传感器件。
下面对实施例和对比例制备得到温度传感器进行结构表征和性能测试:
图1所示为温度传感器的工作原理,PDMS基底在温度升高的情况下,由于其具备优异的热膨胀性能,会产生微小的形变,而附着在表面的AgNWs/MXene导电层也会产生相应的变化,导致电阻的变化,从而达到温度监测的功能。同理地,在使用电压对其加热使其温度升高也会有相应的变化,因次也可以用于加热功能及实时监测加热温度变化的功能。如图2所示为器件的制备流程。
如图3b所示,刻蚀后的Ti3C2Tx表面相对平整,同时利用TEM与AFM观察了Ti3C2Tx,TEM图像中可以看出纳米片的尺寸在300-500nm(如图4a所示),AFM图像中看出Ti3C2Tx纳米片的厚度在3nm左右,大约层数在2-3层(如图4b所示)。
如表1及表2可知,4mg总量不变的情况下,MXene的加入使复合薄膜的方阻增大,而银纳米线则有利于提高复合薄膜的导电性。其中当AgNWs/MXene的比例在4:1或者2:1时,复合薄膜的方阻相较于单独银纳米线薄膜的方阻虽然存在小幅度的提升,但相较于其他MXene纳米片占比例较大的薄膜,方阻依然具有较明显的优势。另外通过银纳米线与MXene混合抽滤得到的复合膜转移到PDMS基底后方阻变化减小,提高了其稳定性。
表1(总量:4mg单位:Ω)
注:表1显示的是五次测量的测量值以及计算得到的平均方阻。
表2(总量:4mg单位:Ω)
A/M比例 | 转印前方阻/R<sub>□</sub> | 转印后方阻/R<sub>□</sub> | 方阻变动/ΔR |
AgNWs | 0.3374 | 0.5727 | 69.7% |
A:M=1:1 | 0.742 | 1.036 | 39.6% |
A:M=1:2 | 1.362 | 1.576 | 15.7% |
A:M=2:1 | 0.5118 | 0.4972 | -2.9% |
A:M=4:1 | 0.3944 | 0.6595 | 67.2% |
MXene | 11.12 | 25.75 | 131.6% |
同时对不同比例下制得的温度传感器件在不同温度下的响应灵敏度进行了测试,在测试过程中使用纳米加热板对温度传感器进行从室温25℃每次升高5℃,保持50s,使温度保持稳定,温度传感器由于温度升高,电阻会发生相应的增大。各个A:M比例的温度传感器的变动比例结果如图5所示。由图中可以看出纯AgNWs制备得到的温度传感器对温度变化响应的效果最不明显,在升高35℃的温度差下相对电阻仅增大了5%左右。与之对应地,使用银纳米线与MXene复合制备的温度传感器都拥有着优于单独银纳米线的温度响应效果。此外,单独MXene制备得到的温度传感器的温度响应如图6所示。虽然由MXene制备得到的温度传感器相对电阻变化优于其他温度传感器件,但其在不同温度下的电阻稳定性较差,不适合用于传感应用。
对使用不同AgNWs/MXene比例制备得到的温度传感器件的相对电阻变化进行了线性拟合得到温度传感器件的线性传感灵敏度与线性相关方差,结果如表3所示。单独AgNWs温度传感器件的灵敏度仅有0.0014℃-1,而使用AgNWs与MXene复合得到的温度传感器件相比于单独AgNWs温度传感器件有着非常优异的温度传感线性灵敏度,最高可达单独AgNWs温度传感器件的20倍。对比四组AgNWs/MXene温度传感器件的线性灵敏度与线性相关度,其中当银纳米线与MXene的质量比为4:1时得到的温度传感器件在线性灵敏度与线性相关度表现最为优异。
表3
A/M比例 | 线性灵敏度/℃<sup>-1</sup> | 线性相关度/R<sup>2</sup> |
AgNWs | 0.0014 | 0.9863 |
A:M=1:1 | 0.0205 | 0.9386 |
A:M=1:2 | 0.0145 | 0.9420 |
A:M=2:1 | 0.0049 | 0.9388 |
A:M=4:1 | 0.0150 | 0.9867 |
MXene | 0.6742 | 0.7610 |
图7与图8展示了不同AgNWs/MXene比例制备得到的温度传感器件的微观形貌。由图可知MXene的加入,使银纳米线的与MXene纳米片紧密的贴合在一起,构建起良好的导电网络,而银纳米线的加入提高了材料的柔性防止了大量的裂纹出现。
同时我们对银纳米线与MXene的质量比为4:1,含量分别为1mg、2mg、3mg、4mg、5mg和6mg进行抽滤制备的温度传感器件,进行微观形貌与在不同温度下的电阻变动进行了测试与分析。图9与图10分别展示了表面SEM图与截面SEM图。表面SEM图中,随着含量的增多在器件表面的裂纹产生的越明显,多数为明显而大的断裂纹。截面SEM图中,随着含量的增加器件导电层的厚度也随之增加。并且在含量增多后可以观察到有一部分的导电层嵌入到PDMS基底中,而含量少的器件表面导电层基本在PDMS基底表面,这种现象可能会对器件的温度传感性能产生一定的影响。
银纳米线与MXene质量比为4:1时不同含量的温度传感器件在不同温度下的相对电阻变化如图11所示,当器件含量为1mg和4mg时,对温度变化比较敏感,相对电阻变化达到50%左右。此外4mg的器件的电阻比较低,造成电阻在经过升温后变化比较明显。所以认定4mg为最佳含量。
同时对不同比例PDMS与固化剂比(分别为5:1、10:1、20:1)作为基体的温度传感器的温度传感性能进行了测试,结果如图12所示,发现随固化剂含量的减少,温度传感性能提高,但考虑到固化剂过少会导致固化困难及薄膜质量变差,因此认定最佳PDMS与固化剂比例为20:1。
图13为AgNWs/MXene温度传感器的温度传感范围图,图14为AgNWs/MXene温度传感器的温度传感分辨率图,图15为AgNWs/MXene温度传感器的温度传感循环性能图。由图可知,制得的温度传感器有200℃较宽的工作传感范围、高达1℃的分辨率和良好的循环稳定性。故认为该温度传感器可以应用于电子皮肤与柔性可穿戴应用中。
图16为AgNWs/MXene多功能器件与AgNWs制备得到的器件在不同电压下的加热达到的温度对比,在相同的电压下AgNWs/MXene多功能器件可以加热到更高的温度,说明其具有优异的加热性能。此外,图17为AgNWs/MXene多功能器件在不同电压下器件的电阻变化与其表面温度变化。由图中可以看出在不同电压下器件可以加热到不同的温度,并且器件的电阻也会随之发生相应的变化,随电压施加越大,可加热的温度越高,器件电阻变动也越明显。说明器件在加热的功能下可以通过观察其电阻变化达到监测温度的功能实现,具有加热与温度监测的双重功能。
以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种银纳米线/MXene加热、温度传感器件的制备方法,所述MXene为Ti3C2Tx纳米片,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备得到一定浓度的单层或2-4层的Ti3C2Tx纳米片水分散液;
(2)制备得到一定浓度的银纳米线分散液,所述银纳米线直径为10-200nm,长度为15-200μm;
(3)利用真空辅助抽滤工艺,先将银纳米线分散液总体积的1/3-1/2缓慢倒入真空抽滤装置进行真空抽滤,然后再将Ti3C2Tx纳米片水分散液倒入进行真空抽滤,最后将剩下体积的银纳米线分散液缓慢倒入进行真空抽滤,其中控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的质量比为1-4:1,银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的总质量以有效半径为45mm的圆形滤膜的面积计为1-6mg/45mm圆形滤膜,得到复合薄膜;
(4)将液态PDMS预聚剂与固化剂以5-20:1的质量比混合,之后充分搅拌使其混合均匀,再将得到的PDMS前体滴到模板上,于70-100℃预固化10-20min,使PDMS具备一定程度的固化后将步骤(3)中得到的复合薄膜沉积有银纳米线和Ti3C2Tx纳米片的一面贴于PDMS表面,于70-100℃固化1-4h,固化完全后取出,将滤膜剥离得到转移到PDMS上的复合导电薄膜;将复合导电薄膜裁剪成一定形状,在两端使用导电银浆进行电极连接,从而得到加热、温度传感器件。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述单层或少层的Ti3C2Tx纳米片水分散液的浓度为1-5mg/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述银纳米线分散液的浓度为1-5mg/mL。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述真空抽滤装置的滤膜为纤维素滤膜,孔径大小为0.2-0.5μm。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在倒入Ti3C2Tx纳米片水分散液和银纳米线分散液前,先用超纯水润湿纤维素滤膜;真空抽滤条件为:使用水泵将过滤瓶压强保持为0.5-1.5MPa。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的质量比为4:1。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的总质量以有效半径为45mm的圆形滤膜的面积计为4mg/45mm圆形滤膜。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述液态PDMS预聚剂与固化剂的质量比为20:1。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:控制银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的质量比为4:1,银纳米线与Ti3C2Tx纳米片的总质量以有效半径为45mm的圆形滤膜的面积计为4mg/45mm圆形滤膜,所述液态PDMS预聚剂与固化剂的质量比为20:1。
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