CN112697034A - 一种石墨烯复合材料柔性应变传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合材料柔性应变传感器及其制备方法，包括如下步骤：步骤一、将液态硅橡胶与乙醇混合加热固化得到固态硅橡胶；步骤二、改性得到改性后的固态硅橡胶；步骤三、与石墨烯溶液混合制得石墨烯/固态硅橡胶复合材料；步骤四、连接导线制得柔性应变传感器。本发明使柔性Ecoflex基底形成褶皱及凸起等微纳结构，极大增大了比表面积，并通过化学溶液表面改性处理，提高柔性基体对导电材料的吸附能力，得到了大应变能力、超高灵敏度柔性传感器，具有响应速度快，抗疲劳耐久性良好，制备工艺简单，生产成本低，容易实现批量生产等优点，可广泛应用于运动监测的柔性可穿戴设备。

Description

一种石墨烯复合材料柔性应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性传感器技术领域，具体涉及一种石墨烯/表面褶皱Ecoflex衬底的柔性应变传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，健康和医疗检测引起了人们广泛的关注，柔性可穿戴设备发展迅速。柔性应变传感器作为柔性可穿戴设备的重要部分，能够将物理变形转化为可测量的电阻和电容等信号，被普遍认为在人类运动监测、远程健康诊断、人机交互、智能服装和电子皮肤等领域有着广泛的应用前景。然而这些领域的发展要求可穿戴式柔性传感器具有高的灵敏度、良好的拉伸性、长时间的耐久性等。
近些年来，研究者们在柔性应变传感器方面做了许多工作。如Amjadi等人通过将液态Ecoflex有机衬底浇铸在有图案的碳纳米管薄膜上，制备了一种基于碳纳米管网络-Ecoflex硅橡胶的柔性应变传感器，具有高达500%的高拉伸性和1-2.5的应变灵敏度（Amjadi, M. et al., Nanotechnol2015, 26, 375501）；Gao等人利用紫外/臭氧(UV/O3)处理的碳纳米管/Ecoflex开发了柔性应变传感器，实现了高达1020.2的高灵敏度和高达100%的拉伸性（Li, Q. et al., Appl. Phys. Lett.2018, 112, 263501）。然而，这些研究报道的柔性应变传感器大多仍存在灵敏度与拉伸性不能同时提高的问题，且制备工艺复杂，成本较高，制约着可穿戴应变传感器的发展。因此，提出一种制备工艺简单、成本低、且具有高灵敏度及宽应变检测范围的应变传感器及其制造方法具有重要科学意义和工程价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题而提供一种工艺简单、成本低廉、并且具有高灵敏度、大应变能力的石墨烯/表面褶皱Ecoflex衬底的柔性应变传感器及其制备方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案是：
一种石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将液态硅橡胶与乙醇混合搅拌均匀；然后加热固化，并使得乙醇挥发，得到固态多孔硅橡胶；液态硅橡胶与乙醇的质量体积比为20:2-5g/ml；
步骤二、固态多孔硅橡胶浸泡在有机化学溶液中进行表面改性处理，使得固态多孔硅橡胶表面形成微纳结构，得到改性后的固态多孔硅橡胶；有机化学溶液为石油醚；
步骤三、将固态多孔硅橡胶置于石墨烯溶液中搅拌，石墨烯形成导电敏感层，制得石墨烯/固态多孔硅橡胶复合材料；
步骤四、石墨烯/固态多孔硅橡胶复合材料两端连接导线，制得石墨烯复合材料柔性应变传感器。
进一步的改进，所述步骤一中，液态硅橡胶与乙醇混合搅拌均匀后，先用真空泵抽真空去气泡，再倒入模具中加热固化。
进一步的改进，所述步骤一中，液态硅橡胶为Ecoflex硅橡胶。
进一步的改进，所述步骤二中，有机化学溶液为石油醚，固态多孔硅橡胶浸泡在石油醚中1-5小时。
进一步的改进，所述石墨烯溶液由以下步骤得到：将石墨烯加入到甲基吡咯烷酮中溶解，然后加入水得到所述石墨烯溶液；所述石墨烯溶液的浓度为1-10mg/ml，所述甲基吡咯烷酮与水的体积比为1:10-1:1。
进一步的改进，所述步骤三包括如下步骤：
将固态多孔硅橡加入到石墨烯溶液中，室温下磁力搅拌1-5小时，使石墨烯吸附到固态多孔硅橡上形成导电敏感层，然后用去离子水超声清洗10-50 min，再在真空烘箱中真空干燥，温度为50-100℃， 干燥时间为1-5 h，去除残留溶剂，得到石墨烯/固态多孔硅橡胶复合材料。
进一步的改进，所述导线为铜导线。
上述石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法制得的石墨烯复合材料柔性应变传感器。
本发明具有如下有益效果：
与现有技术相比，本发明通过使柔性基体形成褶皱及凸起等微纳结构，极大增大了比表面积，并通过化学溶液表面改性处理，提高柔性基体对导电材料的吸附能力，得到了大应变能力（650%应变）、超高灵敏度（GF=1078.1）的柔性传感器器件。同时，该传感器响应速度快，抗疲劳耐久性良好，制备工艺简单，生产成本低，容易实现批量生产，可广泛应用于运动监测的柔性可穿戴设备。
附图说明
图1为实施例1制备得到的石墨烯复合材料柔性应变传感器的拉伸示意图。
图2为实施例1改性后的Ecoflex的表面SEM形貌表征。
图3为实施例1吸附石墨烯后的石墨烯/Ecoflex复合材料的截面SEM形貌表征。
图4为实施例1制备得到的石墨烯/Ecoflex复合材料柔性应变传感器的相对电阻变化-应变曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法：
a步骤: 分别取10g的Ecoflex 00-30的“A”和“B”部分与2.5ml的乙醇混合搅拌3-5min至均匀，再用真空泵抽真空2-3min去除气泡，随后将液态Ecoflex转移至模具中放于真空干燥箱(80℃)加热固化3h，加热固化后乙醇挥发，得到表面形成许多褶皱与凸起等微结构的固态Ecoflex；
b步骤: 将固态Ecoflex浸泡在石油醚溶液中进行表面改性处理，形成褶皱及凸起等微纳结构，以及提高其表面吸附力，得到改性Ecoflex；
c步骤: 将0.06g石墨烯加入到3ml甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中溶解，再添加12ml去离子水，然后用超声波将溶液超声处理3小时，使溶液中的石墨烯均匀分散，得到石墨烯溶液；
d步骤: 将改性Ecoflex加入到石墨烯溶液中，室温下磁力搅拌(800rpm)3小时，将石墨烯吸附到Ecoflex上形成导电敏感层，然后用去离子水超声清洗30min，再在真空烘箱中真空干燥(85°)3h，去除残留溶剂，得到石墨烯/Ecoflex复合材料；
e步骤: 在石墨烯/Ecoflex复合材料两端连接铜导线，制得石墨烯复合材料柔性应变传感器。
应变传感器性能测试：将上述实施例1制备得到的石墨烯复合材料柔性应变传感器作为应变传感器测试，方法为：将制备的一定长宽高的柔性传感器两端夹持在拉力机上，两端导线连接Keithley 2611B源表，测试在应力应变曲线下的电阻变化。灵敏度计算公式为GF=(ΔR/R0)/ε，GF为灵敏系数，ε为应变变化，ΔR为电阻变化量，R0为初始电阻。其中，柔性应变传感器的长宽高分别为30毫米、10毫米和1.5毫米。拉力机的夹距为20mm,拉伸速度为5mm/s。
参阅附图1，上述实施例1制备得到的石墨烯复合材料柔性应变传感器经拉伸性测试，可恢复拉伸应变达650%，具有良好的拉伸性能。
参阅附图4，上述实施例1制备得到的石墨烯复合材料柔性应变传感器经应变电阻测试，灵敏度可达1078.1，具有较高的灵敏度。
实施例2
a步骤: 分别取10g的Ecoflex 00-30的“A”和“B”部分与4ml的乙醇混合搅拌3-5min至均匀，再用真空泵抽真空2-3min去除气泡，随后将液态Ecoflex转移至模具中放于真空干燥箱(80℃)加热固化3h，加热固化后乙醇挥发，得到表面形成许多褶皱与凸起等微结构的固态Ecoflex。
b步骤: 将固态Ecoflex浸泡在石油醚溶液中进行表面改性处理，形成褶皱及凸起等微纳结构，以及提高其表面吸附力，得到改性Ecoflex。
c步骤: 将0.06g石墨烯加入到3ml甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中溶解，再添加12ml去离子水，然后用超声波将溶液超声处理3小时，使溶液中的石墨烯均匀分散，得到石墨烯溶液。
d步骤: 将改性Ecoflex加入到石墨烯溶液中，室温下磁力搅拌(800rpm)3小时，将石墨烯吸附到Ecoflex上形成导电敏感层，然后用去离子水超声清洗30min，再在真空烘箱中真空干燥(85°)3h，去除残留溶剂，得到石墨烯/Ecoflex复合材料。
e步骤: 在石墨烯/Ecoflex复合材料两端连接铜导线，制得石墨烯复合材料柔性应变传感器。
实施例3
a步骤: 分别取10g的Ecoflex 00-30的“A”和“B”部分与5ml的乙醇混合搅拌3-5min至均匀，再用真空泵抽真空2-3min去除气泡，随后将液态Ecoflex转移至模具中放于真空干燥箱(80℃)加热固化3h，加热固化后乙醇挥发，得到表面形成许多褶皱与凸起等微结构的固态Ecoflex。
b步骤: 将固态Ecoflex浸泡在石油醚溶液中进行表面改性处理，形成褶皱及凸起等微纳结构，以及提高其表面吸附力，得到改性Ecoflex。
c步骤: 将0.06g石墨烯加入到3ml甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中溶解，再添加12ml去离子水，然后用超声波将溶液超声处理3小时，使溶液中的石墨烯均匀分散，得到石墨烯溶液。
d步骤: 将改性Ecoflex加入到石墨烯溶液中，室温下磁力搅拌(800rpm)3小时，将石墨烯吸附到Ecoflex上形成导电敏感层，然后用去离子水超声清洗30min，再在真空烘箱中真空干燥(85°)3h，去除残留溶剂，得到石墨烯/Ecoflex复合材料。
e步骤: 在石墨烯/Ecoflex复合材料两端连接铜导线，制得石墨烯复合材料柔性应变传感器。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将液态硅橡胶与乙醇混合搅拌均匀；然后加热固化，并使得乙醇挥发，得到固态多孔硅橡胶；液态硅橡胶与乙醇的质量体积比为20:2-5g/ml；
步骤二、固态多孔硅橡胶浸泡在有机化学溶液中进行表面改性处理，使得固态多孔硅橡胶表面形成微纳结构，得到改性后的固态多孔硅橡胶；有机化学溶液为石油醚；
步骤三、将固态多孔硅橡胶置于石墨烯溶液中搅拌，石墨烯形成导电敏感层，制得石墨烯/固态多孔硅橡胶复合材料；
步骤四、石墨烯/固态多孔硅橡胶复合材料两端连接导线，制得石墨烯复合材料柔性应变传感器。
2.如权利要求1所述的石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，液态硅橡胶与乙醇混合搅拌均匀后，先用真空泵抽真空去气泡，再倒入模具中加热固化。
3.如权利要求1所述的石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，液态硅橡胶为Ecoflex硅橡胶。
4.如权利要求1所述的石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，固态多孔硅橡胶浸泡在石油醚中1-5小时。
5.如权利要求1所述的石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述石墨烯溶液由以下步骤得到：将石墨烯加入到甲基吡咯烷酮中溶解，然后加入水得到所述石墨烯溶液；所述石墨烯溶液的浓度为1-10mg/ml，所述甲基吡咯烷酮与水的体积比为1:10-1:1。
6.如权利要求1所述的石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤三包括如下步骤：
将固态多孔硅橡加入到石墨烯溶液中，室温下磁力搅拌1-5小时，使石墨烯吸附到固态多孔硅橡上形成导电敏感层，然后用去离子水超声清洗10-50 min，再在真空烘箱中真空干燥，温度为50-100℃， 干燥时间为1-5 h，去除残留溶剂，得到石墨烯/固态多孔硅橡胶复合材料。
7.如权利要求1所述的石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述导线为铜导线。
8.如权利要求1-7任一所述石墨烯复合材料柔性应变传感器的制备方法制得的石墨烯复合材料柔性应变传感器。
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