CN109990695A - 一种柔性石墨烯基压阻传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性石墨烯基压阻传感器，包括柔性聚合物基底层、石墨烯‑聚合物复合层、金属电极和聚合物保护层，所述石墨烯‑聚合物复合层置于柔性聚合物基底层和保护层之间，所述金属电极连接在石墨烯‑聚合物复合层顶面的两端；所述石墨烯‑聚合物复合层包括两层，下层为石墨烯扩散于经有机溶剂溶胀的柔性聚合物基底层而形成的石墨烯‑聚合物复合层上层；上层为涂覆聚合物保护层时聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙而形成的石墨烯‑聚合物复合层下层。本发明的柔性石墨烯基压阻传感器，柔韧性好、量程大、灵敏度高、压阻重复性好且能耐久使用。

Description

一种柔性石墨烯基压阻传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于压阻传感器技术领域，具体涉及一种柔性石墨烯基压阻传感器及其制备方法。
背景技术
在工程结构应变测量和损伤监测中，主要使用的传感器有电阻应变片/计和光纤光栅应变计两种。传统的电阻应变片/计是利用金属材料或半导体材料的几何形变以及压阻效应制备得到。由于金属和半导体材料自身属性的限制，导致传感器量程小、耐久性差、易损坏。而光纤光栅应变计又由于接入设备复杂且价格高昂难以密布。因此，研制一种能适应工程结构特点的大量程、高机敏性和耐久使用的传感器十分必要。
石墨烯是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的二维纳米材料，具有优异的力学和电学性能。在受到外力载荷作用时，石墨烯膜边缘区域的六角蜂窝结构会发生破坏，从而引起电阻的变化。另外石墨烯纳米粉末可以作为导电填料与聚合物复合形成导电高分子复合材料，导电填料通过隧道效应或接触传导形成导电通路，当复合材料发生形变时，导致导电通路发生变化，从而引起复合材料电阻发生变化，且高分子聚合物柔韧性好、成本低、易于加工。石墨烯及其复合材料的压阻特性使其在传感器上的应用成为可能。
CN106643460A公开了一种石墨烯基应变传感薄膜及其制备方法和应用，以石墨烯水性分散液喷涂于丙烯酸酯乳液基底上形成应变传感薄膜。该方法得到的石墨烯薄膜的纳米片层是通过物理方法堆积于丙烯酸酯乳液基底上，且由于石墨烯在水中的分散性较差，容易团聚导致纳米片层堆积不均匀和紧密，容易从基底上脱落，传感元件与基底之间变形有滞后，性能不稳定，且量程有限。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种柔性石墨烯基压阻传感器，该压阻传感器柔韧性好、量程大、灵敏度高、压阻重复性好且能耐久使用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种柔性石墨烯基压阻传感器，包括柔性聚合物基底层、石墨烯-聚合物复合层、金属电极和聚合物保护层，所述石墨烯-聚合物复合层置于柔性聚合物基底层和保护层之间，所述金属电极连接在石墨烯-聚合物复合层顶面的两端；
所述石墨烯-聚合物复合层包括两层，下层为石墨烯扩散于经有机溶剂溶胀的柔性聚合物基底层而形成的石墨烯-聚合物复合层下层；上层为涂覆聚合物保护层时聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙而形成的石墨烯-聚合物复合层上层。
优选的，所述柔性聚合物基底层和聚合物保护层由橡胶类聚合物、聚烯烃类聚合物或树脂类聚合物构成。
更优选的，所述的橡胶类聚合物为硅橡胶、天然橡胶、丁基橡胶或丁苯橡胶；所述的聚烯烃类聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯或聚苯乙烯；所述的树脂类聚合物为环氧树脂、丙烯酸酯或酚醛树脂。
优选的，所述的柔性聚合物基底层的厚度为0.05～2.00mm，石墨烯-聚合物复合层的厚度为0.5～50μm，聚合物保护层的厚度为0.05～2.00mm。
优选的，所述石墨烯-聚合物复合层上层与石墨烯-聚合物复合层下层的厚度比为1:1～10:1。
优选的，所述的石墨烯为单层、少层或多层石墨烯纳米粉末，石墨烯厚度为1～8nm，片层直径为0.5～50μm，层数为1～10层。
优选的，所述石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙率为10％～20％。
优选的，所述的金属电极为金、银、铜、铝或者铂。
本发明还提供了所述的柔性石墨烯基压阻传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物液体均匀涂布于模具上，固化形成柔性聚合物基底层；
(2)将改性石墨烯纳米粉末分散于有机溶剂中，得到稳定的石墨烯分散液；
(3)将石墨烯分散液涂覆于柔性聚合物基底层上，石墨烯扩散于经有机溶剂溶胀的柔性聚合物基底层而形成石墨烯-聚合物复合层下层，去除有机溶剂后，剩余石墨烯吸附沉积后形成多孔网状结构的石墨烯薄膜；
(4)在石墨烯薄膜两端的上方连接金属电极；
(5)将聚合物液体均匀涂覆于石墨烯薄膜上方，聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙形成石墨烯-聚合物复合层上层，同时剩余的聚合物固化形成聚合物保护层。
优选的，步骤(1)和(6)中，所述的聚合物用量为50～1500g/m2。
优选的，步骤(2)中，所述的改性石墨烯的改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
优选的，步骤(2)中，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选的，步骤(2)中，所述分散是通过将石墨烯纳米粉末与有机溶剂先磁力搅拌30～60min，然后再超声分散3～48h，所述的石墨烯分散液浓度为1～5mg/ml，用量为0.5～4g/m2。
优选的，步骤(4)中，所述的金属电极采用真空沉积或者溅射方法将金属直接沉积在石墨烯薄膜两端的上方或者采用导电胶将金属箔片粘贴在石墨烯薄膜两端的上方。
本发明制得的石墨烯基压阻传感器的工作原理有三种：(1)石墨烯片自身的压阻效应。当石墨烯片发生应变时，石墨烯片自身的电阻会发生变化；(2)石墨烯-聚合物复合材料的隧穿效应。石墨烯片之间未相互搭接，但是距离小到电子有一定概率穿越势垒，从而使石墨烯薄膜层导电，其电阻与石墨烯片之间的距离有关，当石墨烯薄膜发生应变时，电阻也会随之发生变化；(3)石墨烯片层的重叠及滑移。石墨烯片层相互搭接、重叠形成导电网络，当石墨烯薄膜发生应变时，石墨烯片层间发生滑动导致重叠面积发生变化，使得石墨烯薄膜的接触电阻发生变化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)压阻传感器性能稳定，能够耐久使用。作为压敏元件的石墨烯-聚合物复合层，是石墨烯通过化学溶胀和渗透填塞聚合物得到的石墨烯-聚合物复合材料。由两层石墨烯-聚合物复合层形成的压敏层能与基底一起较好的协同变形，相较于直接在基底上堆积形成的单层石墨烯片层，避免了石墨烯纳米片与基底之间吸附力不足而导致的变形不协调。同时聚合物保护层能够有效保护石墨烯-聚合物复合层不被轻易破坏，延长了传感器的使用寿命。
(2)压阻传感器灵敏度高、压阻重复性好。在不破坏石墨烯结构的前提下，采用表面修饰剂对石墨烯进行改性，改善了石墨烯在溶剂中的分散性以及其与聚合物的相容性，从而在聚合物中形成均匀、稳定的导电网络，使得石墨烯-聚合物复合层具有较高的灵敏度，同时石墨烯-聚合物复合材料良好的机械性能也使得传感器具有较好的重复性。另外，由两层石墨烯-聚合物复合层形成的压敏层也有助于进一步提高传感器的灵敏度和重复性。
(3)压阻传感器采用的是柔性基底，不仅可以适应不同表面形状的结构测量，而且能够产生大的形变使传感器具有较大的量程。
(4)压阻传感器的灵敏度可以根据需要进行调整，通过控制石墨烯分散液的喷涂用量和分散液中有机溶剂的挥发时间来调整传感器的灵敏度，还可以通过控制柔性基底的厚度来调整传感器的灵敏度。
附图说明
图1为本发明柔性石墨烯基压阻传感器的结构示意图；其中1、柔性石墨烯基压阻传感器，2、柔性聚合物基底层，3、石墨烯-聚合物复合层，31、石墨烯-聚合物复合层下层，32、石墨烯-聚合物复合层上层，4、金属电极，5、聚合物保护层；
图2为实施例1柔性石墨烯基压阻传感器的电阻变化率与应变的关系图；
图3为实施例2柔性石墨烯基压阻传感器的电阻变化率与应变的关系图；
图4为实施例3柔性石墨烯基压阻传感器的电阻变化率与应变的关系图；
图5为实施例4柔性石墨烯基压阻传感器的电阻变化率与应变的关系图；
图6为对比例1柔性石墨烯基压阻传感器的电阻变化率与应变的关系图；
图7为对比例2柔性石墨烯基压阻传感器的电阻变化率与应变的关系图。
具体实施方式
实施例1
(1)量取1g聚二甲基硅氧烷和0.1g固化剂，搅拌均匀后，倒入尺寸为40mm×20mm的模具中，在常温下固化成型得到硅橡胶基底；
(2)称取50mg少层石墨烯纳米粉末与1％KH550和1％CTAB的乙醇溶剂混合，先磁力搅拌30min，再超声分散1h。然后在烘箱中干燥3h，得到改性的石墨烯纳米粉末；
(3)将改性后的石墨烯纳米粉末加入到11.9g二甲苯和5.1g正丁醇的混合溶剂中，先磁力搅拌30min后，再超声分散3h，获得分散性较好的石墨烯分散液，然后取0.5ml分散液喷涂到(1)中固化成型的硅橡胶基底上；
(4)分散液中的溶剂二甲苯溶胀硅橡胶，部分石墨烯扩散于硅橡胶中形成一层石墨烯-硅橡胶复合层下层，随后去除有机溶剂，剩余石墨烯吸附和沉积于基底上表面形成一层多孔网状结构石墨烯薄膜，在石墨烯薄膜层两端用导电胶粘结两片铜箔作为电极；
(5)量取0.5g聚二甲基硅氧烷和0.05g固化剂，搅拌均匀后，喷涂于石墨烯薄膜层上，聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙形成石墨烯-硅橡胶复合层上层，同时剩余的聚合物固化形成聚合物保护层。
在电极两端接入导线，并将制作好的传感器粘贴于碳纤维布上，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图2所示。经计算该压阻传感器灵敏系数K＝30.5。
实施例2
(1)量取1g聚二甲基硅氧烷和0.1g固化剂，搅拌均匀后，倒入尺寸为40mm×20mm的模具中，在常温下固化成型得到硅橡胶基底；
(2)称取50mg多层石墨烯纳米粉末与1％KH550和1％CTAB的乙醇溶剂混合，先磁力搅拌30min，再超声分散1h。然后在烘箱中干燥3h，得到改性的石墨烯纳米粉末；
(3)将改性后的石墨烯纳米粉末加入到11.9g二甲苯和5.1g正丁醇的混合溶剂中，先磁力搅拌30min后，再超声分散3h，获得分散性较好的石墨烯分散液，然后取0.5ml分散液喷涂到(1)中固化成型的硅橡胶基底上；
(4)分散液中的溶剂二甲苯溶胀硅橡胶，部分石墨烯扩散于硅橡胶中形成一层石墨烯-硅橡胶复合层下层，随后去除有机溶剂，剩余石墨烯吸附和沉积于基底上表面形成一层多孔网状结构石墨烯薄膜，在石墨烯薄膜层两端用导电胶粘结两片铜箔作为电极；
(5)量取0.5g聚二甲基硅氧烷和0.05g固化剂，搅拌均匀后，喷涂于石墨烯薄膜层上，聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙形成石墨烯-硅橡胶复合层上层，同时剩余的聚合物固化形成聚合物保护层。
在电极两端接入导线，并将制作好的传感器粘贴于碳纤维布上，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图3所示。经计算该压阻传感器灵敏系数K＝21.2。
实施例3
(1)量取1g聚二甲基硅氧烷和0.1g固化剂，搅拌均匀后，倒入尺寸为40mm×20mm的模具中，在常温下固化成型得到硅橡胶基底；
(2)称取50mg多层石墨烯纳米粉末与1％KH550和1％CTAB的乙醇溶剂混合，先磁力搅拌30min，再超声分散1h。然后在烘箱中干燥3h，得到改性的石墨烯纳米粉末；
(3)将改性后的石墨烯纳米粉末加入到11.9g二甲苯和5.1g正丁醇的混合溶剂中，先磁力搅拌30min后，再超声分散3h，获得分散性较好的石墨烯分散液，然后取1.0ml分散液喷涂到(1)中固化成型的硅橡胶基底上；
(4)分散液中的溶剂二甲苯溶胀硅橡胶，部分石墨烯扩散于硅橡胶中形成一层石墨烯-硅橡胶复合层下层，随后去除有机溶剂，剩余石墨烯吸附和沉积于基底上表面形成一层多孔网状结构石墨烯薄膜，在石墨烯薄膜层两端用导电胶粘结两片铜箔作为电极；
(5)量取0.5g聚二甲基硅氧烷和0.05g固化剂，搅拌均匀后，喷涂于石墨烯薄膜层上，聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙形成石墨烯-硅橡胶复合层上层，同时剩余的聚合物固化形成聚合物保护层。
在电极两端接入导线，并将制作好的传感器粘贴于碳纤维布上，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图4所示。经计算该压阻传感器灵敏系数K＝23.9。
实施例4
(1)量取0.6g聚二甲基硅氧烷和0.06g固化剂，搅拌均匀后，倒入尺寸为40mm×20mm的模具中，在常温下固化成型得到硅橡胶基底；
(2)称取50mg多层石墨烯纳米粉末与1％KH550和1％CTAB的乙醇溶剂混合，先磁力搅拌30min，再超声分散1h。然后在烘箱中干燥3h，得到改性的石墨烯纳米粉末；
(3)将改性后的石墨烯纳米粉末加入到11.9g二甲苯和5.1g正丁醇的混合溶剂中，先磁力搅拌30min后，再超声分散3h，获得分散性较好的石墨烯分散液，然后取0.5ml分散液喷涂到(1)中固化成型的硅橡胶基底上；
(4)分散液中的溶剂二甲苯溶胀硅橡胶，部分石墨烯扩散于硅橡胶中形成一层石墨烯-硅橡胶复合层下层，随后去除有机溶剂，剩余石墨烯吸附和沉积于基底上表面形成一层多孔网状结构石墨烯薄膜，在石墨烯薄膜层两端用导电胶粘结两片铜箔作为电极；
(5)量取0.5g聚二甲基硅氧烷和0.05g固化剂，搅拌均匀后，喷涂于石墨烯薄膜层上，聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙形成石墨烯-硅橡胶复合层上层，同时剩余的聚合物固化形成聚合物保护层。
在电极两端接入导线，并将制作好的传感器粘贴于碳纤维布上，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图5所示。经计算该压阻传感器灵敏系数K＝33.2。
对比例1
(1)量取1g聚二甲基硅氧烷和0.1g固化剂，搅拌均匀后，倒入尺寸为40mm×20mm的模具中，在常温下固化成型得到硅橡胶基底；
(2)称取50mg少层石墨烯纳米粉末与1％KH550和1％CTAB的乙醇溶剂混合，先磁力搅拌30min，再超声分散1h。然后在烘箱中干燥3h，得到改性的石墨烯纳米粉末；
(3)将改性后的石墨烯纳米粉末加入到11.9g二甲苯和5.1g正丁醇的混合溶剂中，先磁力搅拌30min后，再超声分散3h，获得分散性较好的石墨烯分散液，然后取0.2ml分散液喷涂到(1)中固化成型的硅橡胶基底上；
(4)分散液中的溶剂二甲苯溶胀硅橡胶，部分石墨烯扩散于硅橡胶中形成一层石墨烯-硅橡胶复合层下层，随后去除有机溶剂，剩余石墨烯吸附和沉积于基底上表面形成一层多孔网状结构石墨烯薄膜，在石墨烯薄膜层两端用导电胶粘结两片铜箔作为电极；
(5)量取0.5g聚二甲基硅氧烷和0.05g固化剂，搅拌均匀后，喷涂于石墨烯薄膜层上，聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙形成石墨烯-硅橡胶复合层上层，同时剩余的聚合物固化形成聚合物保护层。
在电极两端接入导线，并将制作好的传感器粘贴于碳纤维布上，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图6所示。其电阻变化率与应变呈非线性变化，并且在应变达到一定值时，电阻变为无穷大，这是由于制作过程中分散液的用量太少导致石墨烯未能在聚合物中形成均匀稳定的导电网络。
对比例2
(1)量取1g聚二甲基硅氧烷和0.1g固化剂，搅拌均匀后，倒入尺寸为40mm×20mm的模具中，在常温下固化成型得到硅橡胶基底；
(2)称取50mg少层石墨烯纳米粉末加入到100ml去离子水中，先磁力搅拌30min后，再超声分散3h，获得分散性较好的石墨烯分散液，然后取0.5ml分散液喷涂到(1)中固化成型的硅橡胶基底上；
(3)分散液中的水挥发后，在硅橡胶基底上层形成一层石墨烯薄膜，然后在石墨烯薄膜层两端用导电胶粘结两片铜箔作为电极；
(4)量取0.5g聚二甲基硅氧烷和0.05g固化剂，搅拌均匀后，喷涂于石墨烯薄膜层上，固化形成聚合物保护层。
在电极两端接入导线，并将制作好的传感器粘贴于碳纤维布上，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图7所示。经计算该压阻传感器在应变10％范围内的灵敏系数K＝12.8，而应变超过10％后，传感器电阻变化率呈指数型增长。另外，在测试中发现传感器响应有滞后，这是由于石墨烯片层与基底之间连接不紧密所致。

Claims (10)

1.一种柔性石墨烯基压阻传感器，其特征在于：包括柔性聚合物基底层、石墨烯-聚合物复合层、金属电极和聚合物保护层，所述石墨烯-聚合物复合层置于柔性聚合物基底层和保护层之间，所述金属电极连接在石墨烯-聚合物复合层顶面的两端；
所述石墨烯-聚合物复合层包括两层，下层为石墨烯扩散于经有机溶剂溶胀的柔性聚合物基底层而形成的石墨烯-聚合物复合层下层；上层为涂覆聚合物保护层时聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙而形成的石墨烯-聚合物复合层上层。
2.根据权利要求1所述的柔性石墨烯基压阻传感器，其特征在于：所述柔性聚合物基底层和聚合物保护层由橡胶类聚合物、聚烯烃类聚合物或树脂类聚合物构成；
所述的橡胶类聚合物为硅橡胶、天然橡胶、丁基橡胶或丁苯橡胶；所述的聚烯烃类聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯或聚苯乙烯；所述的树脂类聚合物为环氧树脂、丙烯酸酯或酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的柔性石墨烯基压阻传感器，其特征在于：所述的柔性聚合物基底层的厚度为0.05～2.00mm，石墨烯-聚合物复合层的厚度为0.5～50μm，聚合物保护层的厚度为0.05～2.00mm。
4.根据权利要求1所述的柔性石墨烯基压阻传感器，其特征在于：所述石墨烯-聚合物复合层上层与石墨烯-聚合物复合层下层的厚度比为1:1～10:1。
5.根据权利要求1所述的柔性石墨烯基压阻传感器，其特征在于：所述的石墨烯为单层、少层或多层石墨烯纳米粉末，石墨烯厚度为1～8nm，片层直径为0.5～50μm，层数为1～10层。
6.根据权利要求1所述的柔性石墨烯基压阻传感器，其特征在于：所述石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙率为10％～20％。
7.根据权利要求1所述的柔性石墨烯基压阻传感器，其特征在于：所述的金属电极为金、银、铜、铝或者铂。
8.权利要求1-7任一项所述的柔性石墨烯基压阻传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚合物液体均匀涂布于模具上，固化形成柔性聚合物基底层；
(2)将改性石墨烯纳米粉末分散于有机溶剂中，得到稳定的石墨烯分散液；
(3)将石墨烯分散液涂覆于柔性聚合物基底层上，石墨烯扩散于经有机溶剂溶胀的柔性聚合物基底层而形成石墨烯-聚合物复合层下层，去除有机溶剂后，剩余石墨烯吸附沉积后形成多孔网状结构的石墨烯薄膜；
(4)在石墨烯薄膜两端的上方连接金属电极；
(5)将聚合物液体均匀涂覆于石墨烯薄膜上方，聚合物渗透填塞石墨烯多孔网状结构薄膜中的孔隙形成石墨烯-聚合物复合层上层，同时剩余的聚合物固化形成聚合物保护层。
9.根据权利要求8所述的柔性石墨烯基压阻传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(6)中，所述的聚合物用量为50～1500g/m2；
步骤(2)中，所述的改性石墨烯的改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵；
步骤(2)中，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；
步骤(2)中，所述分散是通过将石墨烯纳米粉末与有机溶剂先磁力搅拌30～60min，然后再超声分散3～48h，所述的石墨烯分散液浓度为1～5mg/ml，用量为0.5～4g/m2。
10.根据权利要求8所述的柔性石墨烯基压阻传感器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的金属电极采用真空沉积或者溅射方法将金属直接沉积在石墨烯薄膜两端的上方或者采用导电胶将金属箔片粘贴在石墨烯薄膜两端的上方。
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