CN106643460A - 一种石墨烯基应变传感薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯基应变传感薄膜及其制备方法和应用，该应变传感薄膜是由上、下乳液涂层和中间的石墨烯涂层组成的复合涂层薄膜，薄膜的两端连接有导线，上、下乳液涂层由丙烯酸酯乳液聚合物制备得到，石墨烯涂层由石墨烯分散液制备得到。与现有技术相比，本发明可在任意形状基底上作业，方法简单、成本低廉；使用石墨烯分散液作为原料，直接利用石墨烯电学、力学性能，简化工艺流程；喷涂乳液涂层，有效保护石墨烯涂层不被破坏，延长应变传感薄膜的使用寿命，提高应变传感薄膜的重复使用性和耐候性，同时由于所使用的聚合物乳液成膜后具有较高的透明度，不会对应变传感薄膜的外观产生不良影响；应变传感薄膜的敏感度可根据需要任意设定。

Description

一种石墨烯基应变传感薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石墨烯纳米材料领域，尤其是涉及一种石墨烯基应变传感薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
应变传感器是测量物体受力变形所产生应变的一种功能型器件，在损伤探测和结构监测等方面有着广泛的应用。传统的应变传感器主要是利用金属材料或半导体材料的几何形变以及压阻效应制备而来。然而传统应变传感器的科技水平在过去的几十年里都没能实现重大突破。传统应变传感器自身存在缺陷，如韧性较差，以及在大应变、复杂结构的监测等方面的应用越来越不能满足人们的需求，因此高敏感、低成本、可便捷使用的应变传感器的研制十分必要。
石墨烯是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，导热系数高达5300W/(m·K)，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000/(Vcm2/(V·s)，比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只有约10-5Ω·cm，比铜和银更低，目前为世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展出导电速度更快、更薄的新一代电子元件或晶体管，优异的导电性能和室温量子霍尔效应(Hall effect)及室温铁磁性等特殊性质，使石墨烯成为传感器件的宠儿。
受限于当前制备工艺，很难获得大面积连续的单片石墨烯薄膜。利用机械剥离法获得的单片石墨烯横向尺寸仅达几百微米，即使是化学气相沉积法(Chemical VaporDeposition，CVD)也仅只能制备出厘米级的单片石墨烯薄膜，这个数量级的石墨烯薄膜在很多潜在应用领域都无法直接使用，极大限制了石墨烯的产业化和商业应用，且在不规则形状的基底(混凝土、水泥、玻璃、钢铁等)上不便于将石墨烯薄膜喷涂，石墨烯涂层容易被破坏，使用寿命短，重复使用性和耐候性比较差。
中国专利CN 104406513 A公开了一种石墨烯基表面应变传感器的制备方法，包括：(1)配制氧化石墨烯分散液；(2)将氧化石墨烯分散液喷射在基板上，形成氧化石墨烯薄膜；(3)对氧化石墨烯薄膜进行化学还原或紫外光照射，形成石墨烯薄膜；(4)在石墨烯薄膜的两端，用导电胶接入两根铜电极，在两电极间连接欧姆表；(5)在石墨烯薄膜上继续喷涂或刷涂高分子溶液，形成高分子乳胶膜。但该方法制得的种石墨烯基表面应变传感器，在基底和石墨烯层之间没有乳液层，石墨烯纳米片堆积不紧密，石墨烯纳米片容易从基底上脱落。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种石墨烯基应变传感薄膜及其制备方法和应用，能够实现大规模、低成本制备高敏感的应变传感薄膜，解决与待检测物的界面接触性的难题。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种石墨烯基应变传感薄膜，该应变传感薄膜是由上、下乳液涂层和中间的石墨烯涂层组成的复合涂层薄膜，薄膜的两端连接有导线，所述的上、下乳液涂层是由丙烯酸酯乳液聚合物喷涂制备得到，所述的石墨烯涂层由石墨烯分散液喷涂制备得到。
所述的上乳液涂层的厚度为0.1-1.5mm，下乳液涂层的的厚度为0.1-1.5mm，石墨烯涂层的厚度为0.5-20μm。
所述的导线为铜线，所述的导线通过导电胶与石墨烯涂层复合。
所述的导电胶采用导电银浆或石墨填充型导电胶。
所述的导线连接电学测试设备，电学测试设备包括数字万用变或四探针测试仪。
所述的丙烯酸酯乳液聚合物为不含增塑剂的改性丙烯酸酯乳液聚合物，选自市售牌号为PX 7026X ap的丙烯酸酯乳液聚合物。
所述的石墨烯基应变传感薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在待检测物上喷涂丙烯酸酯乳液聚合物，制备形成下乳液涂层；
(2)配制石墨烯分散液，在下乳液涂层上喷涂石墨烯分散液，制备形成石墨烯涂层；
(3)在石墨烯涂层上喷涂丙烯酸酯乳液聚合物，制备形成上乳液涂层；
(4)在制备的复合涂层的两端，接入导线，导线连接电学测试设备。
步骤(1)和步骤(3)所述的丙烯酸酯乳液聚合物的喷涂量为166.5-1110g/m2，可以通过控制石墨烯分散液的喷涂用量调控石墨烯应变传感薄膜的敏感度，石墨烯喷涂量越少，应变敏感因数越大，敏感度越强。
步骤(2)所述的石墨烯分散液通过将石墨烯分散到去离子水中得到，浓度为0.01-1mg/mL，喷涂量为0.1-3.5g/m2。
所述的石墨烯基应变传感薄膜可用于物体的受力应变检测。
本发明制得的石墨烯基应变传感薄膜的工作原理有四种：(1)石墨烯片层自身的压阻效应；(2)石墨烯片层之间的隧穿效应作用机理；(3)石墨烯片层的重叠及滑移作用机理；(4)缺陷产生石墨烯薄膜裂纹作用机理。
第一种应变传感机制，对于不含缺陷的理想状态的石墨烯，石墨烯片层上的非对称性应力分布会造成石墨烯结构中狄拉克锥、费米能级和能带隙等的变化，从而引起石墨烯导电性的变化。
对于第二种应变传感机制(隧穿效应应变传感机制)，薄膜电阻与石墨烯片层之间的距离(能够产生隧穿效应)是一种指数型变化关系，因此利用隧穿效应应变传感机制，可以制备出具有高敏感性的石墨烯应变传感功能薄膜材料。当石墨烯薄膜是由于隧穿效应而导电时，在外界应力作用下，相邻石墨烯片层间的距离(隧穿距离)会发生变化，其电阻对隧穿距离有指数型响应。
对于第三种应变传感机制，则是利用石墨烯片层相互搭接、重叠形成导电网络，除了单个石墨烯片层的压阻效应外，石墨烯薄膜对外界应力的响应主要取决于石墨烯片层间的接触电阻，而石墨烯片层间的接触电阻又取决于石墨烯片层间的重叠面积和界面电阻，当对石墨烯薄膜施加一个拉应力或压应力时，石墨烯片层间的重叠面积会随之发生相应的变化，进而反映为石墨烯薄膜电阻的变化。
对于第四种应变传感机制，多种缺陷均使石墨烯能带在费米能级附近出现缺陷态对应的能带,并导致其能隙有不同程度的增大，而且与之对应的态密度也随之发生相应的变化，从而引起石墨烯导电性的变化。
本发明正是利用应变导致石墨烯薄膜电阻变化来监测物体受力情况。
应变敏感度GF(gauge factor)是表征应变传感薄膜性能的一个重要参数，应变敏感度越大，应变传感薄膜的敏感性越好，可通过公式GF＝ΔR/R0/ε得出，其中，ΔR＝R-R0，即电阻变化量，R0是初始电阻，ΔR/R0是薄膜的相对电阻变化率，ε是应变，因外力作用引起的尺寸的相对改变。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、应变传感薄膜具有耐久性，避免脱落。本申请石墨烯层与基底材料中间存在乳液涂层结构，应变测量中，石墨烯层与基底材料协同变形的程度表现为应变测量的效果，乳液涂层则起到传递应变的作用，乳液涂层与石墨烯片层间的作用力提高了石墨烯片层的吸附力，这是由于聚合物分子与石墨烯片层之间存在共价键的作用，为石墨烯纳米片的沉积提供了某种定向作用力，使石墨烯纳米片堆积的更为紧密，避免石墨烯纳米片从基底上脱落，从而提高应变传感薄膜的耐久性。
2、在石墨烯薄膜外层喷涂乳液涂层，能够有效保护石墨烯涂层不被轻易破坏，延长了应变传感薄膜的使用寿命，提高了应变传感薄膜的重复使用性，同时由于所使用的聚合物乳液成膜后具有较高的透明度，不会对应变传感薄膜的外观产生不良影响。
3、应变传感薄膜的敏感度可以根据需要任意设定，不仅可以通过控制石墨烯分散液的喷涂用量来调控应变传感薄膜的敏感度，还可以控制底层和上层乳液的厚度来调节应变传感薄膜的敏感度，从而制备一系列具有不同应变敏感度的应变传感薄膜，满足不同的应用需求。
4、本发明应变传感薄膜采用喷涂法制得，可以在具有任意形状的任意基底(混凝土、水泥、玻璃、钢铁等)上进行施工作业，工艺过程简单、成本低廉，且适于大规模制备。使用石墨烯分散液作为原料，直接利用了石墨烯的电学、力学等性能，相比使用氧化石墨烯作为原料，避免了还原过程，简化了工艺流程。
附图说明
图1为本发明石墨烯基应变传感薄膜的结构示意图；
图2为本发明石墨烯基应变传感薄膜的扫描电镜微观结构图；
图3为实施例1石墨烯基应变传感薄膜的电阻变化率随应变的变化关系图；
图4为实施例2石墨烯基应变传感薄膜的电阻变化率随应变的变化关系图；
图5为实施例3石墨烯基应变传感薄膜的电阻变化率随应变的变化关系图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
图1为制得的石墨烯基应变传感薄膜的结构示意图，依次是附着在基地上的乳液层、石墨烯薄膜以及乳液层，图2为其扫描电镜的微观结构图，上、下乳液涂层的厚度在0.1-1.5mm，石墨烯涂层的厚度在0.5-20μm。
实施例1
(1)量取10mlPX 7026X ap(固含量50％)加入到10mL去离子水中，磁力搅拌10min后，获得稀释了的乳液，取上述稀释后的乳液1.5mL，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为100mm×15mm，乳液喷涂用量约为555g/m2；
(2)称取500mg石墨烯原料为C750(XG Science Inc.，美国)加入到1000mL去离子水中，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为0.5mg/mL的石墨烯分散液，喷涂量为0.1g/m2，使用喷枪在乳液涂层上喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜；
(3)取(1)中稀释后的乳液0.45mL，使用喷枪将其喷涂在石墨烯薄膜上，乳液喷涂用量约为166.5g/m2；
(4)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表，待薄膜材料完全干燥后测试其应变传感性能，其电阻变化率随应变的变化关系如图3所示，经计算其敏感度GF＝15.34。
实施例2
(1)量取10mlPX 7026X ap(固含量50％)加入到10mL去离子水中，磁力搅拌10min后，获得稀释了的乳液，取上述稀释后的乳液1.5mL，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为100mm×15mm，乳液喷涂用量约为555g/m2；
(2)称取500mg石墨烯原料为C750(XG Science Inc.，美国)加入到1000mL去离子水中，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为0.5mg/mL的石墨烯分散液，喷涂量为0.1g/m2，使用喷枪在乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜；
(3)取(1)中稀释后的乳液0.75mL，使用喷枪将其喷涂在石墨烯薄膜上，乳液喷涂用量约为277.5g/m2；
(4)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表，待薄膜材料完全干燥后测试其应变传感性能。其电阻变化率随应变的变化关系如图4所示，经计算其敏感度GF＝14.62；
实施例3
(1)量取10mlPX 7026X ap(固含量50％)加入到10mL去离子水中，磁力搅拌10min后，获得乳液，取上述乳液1.5mL，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为100mm×15mm，乳液喷涂用量约为555g/m2；
(2)称取500mg石墨烯原料为C750(XG Science Inc.，美国)加入到1000mL去离子水中，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为0.5mg/mL的石墨烯分散液，喷涂量为0.1g/m2，使用喷枪在乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜；
(3)取(1)中的乳液3mL，使用喷枪将其喷涂在石墨烯薄膜上，乳液喷涂用量约为1110g/m2；
(4)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表，待薄膜材料完全干燥后测试其应变传感性能，其电阻变化率随应变的变化关系如图5所示，经计算其敏感度GF＝13.60。
实施例4
(1)量取10mlPX 7026X ap(固含量50％)加入到10mL去离子水中，磁力搅拌10min后，获得乳液，取上述乳液1.5mL，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为100mm×15mm，乳液喷涂用量约为166.5g/m2；
(2)称取1000mg石墨烯原料为C750(XG Science Inc.，美国)加入到1000mL去离子水中，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为1mg/mL的石墨烯分散液，喷涂量为3.5g/m2，使用喷枪在乳液涂层上喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜；
(3)取(1)中的乳液3mL，使用喷枪将其喷涂在石墨烯薄膜上，乳液喷涂用量约为1110g/m2；
(4)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表。
实施例5
(1)量取10mlPX 7026X ap(固含量50％)加入到10mL去离子水中，磁力搅拌10min后，获得乳液，取上述乳液1.5mL，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为100mm×15mm，乳液喷涂用量约为166.5g/m2；
(2)称取10mg石墨烯原料为C750(XG Science Inc.，美国)加入到1000mL去离子水中，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为0.01mg/mL的石墨烯分散液，喷涂量为0.5g/m2，使用喷枪在乳液涂层上喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜；
(3)取(1)中的乳液，使用喷枪将其喷涂在石墨烯薄膜上，乳液喷涂用量为800g/m2；
(4)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表。

Claims (10)

1.一种石墨烯基应变传感薄膜，其特征在于，该应变传感薄膜是由上、下乳液涂层和中间的石墨烯涂层组成的复合涂层薄膜，薄膜的两端连接有导线，所述的上、下乳液涂层是由丙烯酸酯乳液聚合物喷涂制备得到，所述的石墨烯涂层由石墨烯分散液喷涂制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基应变传感薄膜，其特征在于，所述的上乳液涂层的厚度为0.1-1.5mm，下乳液涂层的的厚度为0.1-1.5mm，石墨烯涂层的厚度为0.5-20μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基应变传感薄膜，其特征在于，所述的导线为铜线，所述的导线通过导电胶与石墨烯涂层复合。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯基应变传感薄膜，其特征在于，所述的导电胶采用导电银浆或石墨填充型导电胶。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯基应变传感薄膜，其特征在于，所述的导线连接电学测试设备，所述的电学测试设备包括数字万用变或四探针测试仪。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯基应变传感薄膜，其特征在于，所述的丙烯酸酯乳液聚合物为不含增塑剂的改性丙烯酸酯乳液聚合物，选自市售牌号为PX 7026Xap的丙烯酸酯乳液聚合物。
7.一种如权利要求1所述的石墨烯基应变传感薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)在待检测物上喷涂丙烯酸酯乳液聚合物，制备形成下乳液涂层；
(2)配制石墨烯分散液，在下乳液涂层上喷涂石墨烯分散液，制备形成石墨烯涂层；
(3)在石墨烯涂层上喷涂丙烯酸酯乳液聚合物，制备形成上乳液涂层；
(4)在制备的复合涂层的两端，接入导线，导线连接电学测试设备。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯基应变传感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)所述的丙烯酸酯乳液聚合物的喷涂量为166.5-1110g/m2。
9.根据权利要求7所述的一种石墨烯基应变传感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的石墨烯分散液通过将石墨烯分散到去离子水中得到，浓度为0.01-1mg/mL，喷涂量为0.1-3.5g/m2。
10.一种如权利要求1所述的石墨烯基应变传感薄膜的应用，其特征在于，将所述的石墨烯基应变传感薄膜用于物体的受力应变检测。
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