CN105021119A - 基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器及其制造 - Google Patents

基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器及其制造 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器及其制造，包括以下步骤：(1)在待检测物上喷涂聚合物乳液，制备形成乳液涂层；(2)配制石墨烯分散液，在聚合物乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，制备形成石墨烯薄膜，乳液涂层与石墨烯薄膜组成层状复合薄膜；(3)在层状复合薄膜的两端，接入导线，连接上电学测试设备，得到与待检测物一体化的基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。与现有技术相比，本发明能够较好解决与待检测物的界面接触性问题。该方法可以通过控制石墨烯分散液的喷涂用量来调控石墨烯应变传感器的敏感度，可大规模制备出一系列具有不同应变敏感度的应变传感器件，满足不同的应用需求。

Description

基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器及其制造
技术领域
本发明属于石墨烯纳米材料领域，尤其是涉及一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器及其制造。
背景技术
应变传感器是基于测量物体受力变形所产生的应变的一种功能型器件，在损伤探测和结构监测等方面有着广泛的应用。传统的应变传感器主要是利用金属材料或半导体材料的几何形变以及压阻效应制备而来。然而传统应变传感器的科技水平在过去的几十年里都没能实现重大突破。由于传统应变传感器自身存在的缺陷(韧性较差等)以及在大应变、复杂结构的监测等方面的应用越来越不能满足人们的需求。因此高敏感、低成本、可便捷使用的应变传感器的研制十分必要。
石墨烯是由单层碳原子构成的六方蜂窝状的准二维晶体材料。由于石墨烯同时具有优异的力学、电学、热学和光学特性，因此其在纳米电子器件领域具有潜在的应用价值和广阔的应用前景，特别是在应变传感领域。相比于传统应变传感器，由于结合了高弹性和优异的电学性能，石墨烯基应变传感器具有非常突出的机电性能。目前其制备方法主要是基于CVD法制备石墨烯基应变传感器(Li X,Zhang R,Yu W,Wang K,Wei J,Wu D,Cao A,Li Z,Cheng Y,Zheng Q.Stretchable and highlysensitive graphene-on-polymer strain sensors.SciRep 2012,2:870；Zhao J,He CL,YangR,Shi ZW,Cheng M,Yang W,Xie GB,Wang DM,Shi DX,Zhang GY.Ultra-sensitivestrain sensors based on piezoresistivenanographene films.ApplPhysLett 2012,101:063112；Zhao J,Wang GL,Yang R,Lu XB,Cheng M,He CL,Xie GB,Meng JL,ShiDX,Zhang GY.Tunable piezoresistivity of nanographene films for strain sensing.ACSNano 2015；9(2):1622-1629.)。通过这种方法制备的石墨烯基应变传感器具有较高的敏感度，但CVD法由于制备工艺复杂、成本高、生产周期长等缺陷限制了其工业化应用潜力。另外在实际应用过程中石墨烯基应变传感器与待检测物接触界面容易分离，难以满足实际的应用需求。
针对以上这些问题，本发明利用喷涂方法，设计、制造一种可与待检测物一体化的基于石墨烯/乳液复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器及其制造。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，包括以下步骤：
(1)在待检测物上喷涂聚合物乳液，制备形成乳液涂层；
(2)配制石墨烯分散液，在聚合物乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，制备形成石墨烯薄膜，乳液涂层与石墨烯薄膜组成层状复合薄膜；
(3)在层状复合薄膜的两端，接入导线，连接上电学测试设备，得到与待检测物一体化的基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
步骤(1)所述的聚合物乳液为苯丙乳液，固含量40～60％，粘度80～2000mPa·s，pH值6～11。聚合物乳液喷涂用量为100～1000g/m2。
步骤(2)所述的石墨烯分散液浓度为0.001～4mg/mL。石墨烯分散液喷涂用量为0.1～10g/m2。作为优选方式，在石墨烯分散液中加入表面活性剂，所使用的表面活性剂有十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、胆酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇对异辛基苯基醚、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚。通过控制石墨烯分散液的喷涂用量来调控石墨烯应变传感器的敏感度。
步骤(3)中利用导电胶接入导线，所述的导电胶为导电银浆或石墨填充型导电胶。所用导线为铜线，电学测试设备为数字万用表或四探针测试仪。
应变敏感度GF(gauge factor)是表征应变传感器性能的一个重要参数，可通过以下公式得出：
其中ΔR/R是器件的电阻变化量，ε是应变。
本发明还涉及一种采用上述方法制造的基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)喷涂法可以在具有任意形状的任意基底(如混凝土、水泥、玻璃、钢铁等)上进行施工作业，工艺过程简单，成本低廉，且适于大规模制备。
(2)使用石墨烯分散液作为原料，直接利用石墨烯的电学、力学等性能，相比使用氧化石墨烯作为原料，避免了还原过程，简化了工艺流程。
(3)使用聚合物乳液作为待检测物和石墨烯薄膜之间的涂层结构，一方面解决了待检测物与石墨烯应变传感器接触界面易分离的难题，实现了应变传感器与待检测物的一体化。另一方面由于聚合物乳液涂层和石墨烯薄膜在干燥过程中不同的收缩率，会引起石墨烯薄膜裂纹缺陷的产生，这种裂纹缺陷的产生在一定程度上可以提高薄膜材料的应变敏感度。同时由于所使用的聚合物乳液成膜后具有较高的透明度，因此不会对应变传感器的外观产生不良影响。
(4)该方法可以通过控制石墨烯分散液的喷涂用量来调控石墨烯应变传感器的敏感度，可大规模制备出一系列具有不同应变敏感度的应变传感器件，满足不同的应用需求。
附图说明
图1为层状石墨烯基应变传感器模型；
图2为石墨烯/乳液复合薄膜的光学显微镜图片；
图3为实施例1中层状薄膜样品的扫描电子显微镜图片；
图4为实施例2中层状薄膜样品的扫描电子显微镜图片；
图5为实施例1中层状石墨烯基应变传感器的电阻变化率随应变的变化关系图；
图6为实施例2中层状石墨烯基应变传感器的电阻变化率随应变的变化关系图；
图7为实施例3中层状石墨烯基应变传感器的电阻变化率随应变的变化关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
采用如图1所示的模型制备基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，包括以下步骤：
(1)取1mL的苯丙乳液(固含量50％，粘度500～2000mPa·s，pH值6.5～8.5)，用1mL去离子水进行稀释后，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为90mm*15mm，乳液喷涂用量约为370g/m2，形成乳液涂层。
(2)称取500mg石墨烯(液相剥离法制备，横向尺寸150～550nm，层数1～10层)加入到1000mL去离子水中，加入5mg的表面活性剂十二烷基硫酸钠，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为0.5mg/mL的石墨烯分散液。取2.5mL上述石墨烯分散液，使用喷枪在乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜，其中石墨烯喷涂用量约为0.9g/m2。石墨烯膜与乳液涂层组成石墨烯/乳液复合薄膜，其光学显微镜图片如图2所示，从图2可以明显看出石墨烯层中的裂纹，这是由于石墨烯层与乳液层在干燥成膜过程中不同的伸缩率造成的。石墨烯层中的裂纹能够提高复合薄膜的应变传感性能。图3为样品的扫描电子显微镜图片。由于石墨烯片层在喷涂成膜过程中不断堆叠，从而形成石墨烯岛。由于石墨烯层与乳液层不同的伸缩率，在成膜过程中会形成裂纹，如图中箭头所示。喷涂用量较少时，石墨烯层较薄，更容易受外界条件影响而产生裂纹，其裂纹也越大。
(3)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表，待薄膜材料完全干燥后测试其应变传感性能。其电阻变化率随应变的变化关系如图5所示，经计算其敏感度GF＝34。
实施例2
基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，包括以下步骤：
(1)取1mL的苯丙乳液(固含量50％，粘度500～2000mPa·s，pH值6.5～8.5)，用1mL去离子水进行稀释后，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为90mm*15mm，乳液喷涂用量约为370g/m2，形成乳液涂层。
(2)称取500mg石墨烯(液相剥离法制备，横向尺寸150～550nm，层数1～10层)加入到1000mL去离子水中，加入5mg的表面活性剂胆酸铵，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为0.5mg/mL的石墨烯分散液。取3.5mL上述石墨烯分散液，使用喷枪在乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜。其中石墨烯喷涂用量约为1.3g/m2。石墨烯膜与乳液涂层组成石墨烯/乳液复合薄膜，其扫描电子显微镜图片如图4所示，石墨烯片层在喷涂成膜过程中不断堆叠，形成石墨烯岛。由于石墨烯层与乳液层不同的伸缩率，在成膜过程中会形成裂纹，如图中箭头所示。喷涂用量较多时，石墨烯层相对较厚，伸缩率的不同对其影响较小，裂纹缺陷也就相对较少。
(3)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表，待薄膜材料完全干燥后测试其应变传感性能。其电阻变化率随应变的变化关系如图6所示，经计算其敏感度GF＝13.5。
实施例3
基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，包括以下步骤：
(1)取1mL的苯丙乳液(固含量57％，粘度300～750mPa·s，pH值7～8.5)，用1mL去离子水进行稀释后，使用喷枪将其喷涂在橡胶片基底上以便于应变传感性能的测试，其中橡胶片的尺寸为90mm*15mm，乳液喷涂用量约为422g/m2。
(2)称取500mg石墨烯(液相剥离法制备，横向尺寸150～550nm，层数1～10层)加入到1000mL去离子水中，加入5mg的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌30min后，超声处理2h，获得分散性较好的、浓度为0.5mg/mL的石墨烯分散液。取3mL上述石墨烯分散液，使用喷枪在乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，形成石墨烯膜。其中石墨烯喷涂用量约为1.1g/m2。
(3)使用石墨填充型导电胶在上述薄膜两端接入铜线，然后连接数字万用表，待薄膜材料完全干燥后测试其应变传感性能。其电阻变化率随应变的变化关系如图7所示，经计算其敏感度GF＝32。
实施例4
一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，包括以下步骤：
(1)在待检测物上喷涂苯丙乳液(固含量40％，粘度80mPa·s，pH值6)，喷涂用量为1000g/m2，制备形成乳液涂层；
(2)配制浓度为0.001mg/mL的石墨烯分散液，在石墨烯分散液中加入十六烷基三甲基溴化铵，在聚合物乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，石墨烯分散液喷涂用量为10g/m2，制备形成石墨烯薄膜，乳液涂层与石墨烯薄膜组成层状复合薄膜；
(3)在层状复合薄膜的两端，利用导电银浆接入导线，连接上数字万用表，得到与待检测物一体化的基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
实施例5
一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，包括以下步骤：
(1)在待检测物上喷涂苯丙乳液(固含量60％，粘度2000mPa·s，pH值11)，喷涂用量为100g/m2，制备形成乳液涂层；
(2)配制浓度为4mg/mL的石墨烯分散液，在石墨烯分散液中加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，在聚合物乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，石墨烯分散液喷涂用量为0.1g/m2，制备形成石墨烯薄膜，乳液涂层与石墨烯薄膜组成层状复合薄膜；
(3)在层状复合薄膜的两端，利用石墨填充型导电胶接入导线，连接上四探针测试仪，得到与待检测物一体化的基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在待检测物上喷涂聚合物乳液，制备形成乳液涂层；
(2)配制石墨烯分散液，在聚合物乳液涂层上继续喷涂石墨烯分散液，制备形成石墨烯薄膜，乳液涂层与石墨烯薄膜组成层状复合薄膜；
(3)在层状复合薄膜的两端，接入导线，连接上电学测试设备，得到与待检测物一体化的基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚合物乳液为苯丙乳液，固含量40～60％，粘度80～2000mPa·s，pH值6～11。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚合物乳液喷涂用量为100-1000g/m2。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，步骤(2)所述的石墨烯分散液浓度为0.001～4mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，步骤(2)所述的石墨烯分散液喷涂用量为0.1～10g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，步骤(2)中，通过控制石墨烯分散液的喷涂用量来调控石墨烯应变传感器的敏感度。
7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，步骤(3)中利用导电胶接入导线，所述的导电胶为导电银浆或石墨填充型导电胶。
8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所用导线为铜线，电学测试设备为数字万用表或四探针测试仪。
9.一种采用权利要求1～8中任一种方法制造的基于石墨烯复合薄膜材料的层状结构应变传感器。
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