CN112816780A - 石墨烯压阻因子检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯压阻因子检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、以二氧化硅/硅片作为石墨烯的承载基底，将石墨烯沉积在基底上并在石墨烯表面制作Ti/Au检测电极；同时将作为参比电极的应变片结构制作在基底表面；(2)、将带有检测电极与参比电极的硅片粘贴到矩形梁上端面中部，用万用表来检测石墨烯电阻变化及参比电极的电阻变化；(3)、将步骤(2)的整个装置放入箱体，箱体内注满氮气；(4)、在矩形梁下方中部施加载荷，使梁产生向上或向下的弯曲变形，根据万用表测量出石墨烯与参比电极的电阻变化；(5)将相关数据带入计算得到石墨烯压阻因子。利用本方法测量压阻因子，结果更准确。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种石墨烯压阻因子检测方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由单层呈正六边形分布的碳原子构成的具有蜂窝状晶格结构的一种二维碳质新材料，这种结构在平面内无限重复、周期分布，但是在垂直于分布平面的厚度方向上只具有纳米尺度。这种单原子厚度的碳膜结构异常紧密、严整，几乎没有任何缺陷，能稳定存在并展现出许多令人惊讶的物理、化学特性特点，在新能源、检测、微传感器等领域有重要的应用价值。检测石墨烯压阻性能是压阻型石墨烯微纳传感器研制的基础。
常规材料的压阻因子的检测一般对采用所检测材料直接施加应变，如拉伸、压缩法，通过检测目标材料的电阻变化率来确定其压阻因子。作为二维纳米材料，石墨烯样品厚度只有约0.34纳米，长度和宽度一半不超过10微米，同时石墨烯高度透明，具有高达97％的透光率，在常规条件下很难进行精确定位，更难以直接施加应变进行电阻检测。国外有采用扫描原子力显微镜对沉积在孔上的石墨烯进行按压测量其压阻因子，这种方法成本昂贵，样品制作流程长、难度高，测量过程冗长，即使在装备水平很高的实验室内也难以实现即时检测。也有将石墨烯沉积在一些弹性系数较高的基底上，进行拉伸测量，但石墨烯变形的测量却受到弹性基底的影响。并且上述方法都不能实现石墨烯压缩变形，也无法实现压缩变形中压阻因子的检测。
为了克服以上问题，有必要提出新的石墨烯材料压阻因子检测方案，为压阻型石墨烯微纳传感器的开发奠定基础。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种用简支梁法实现石墨烯材料压阻因子检测的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：石墨烯压阻因子检测方法，包括以下步骤：
(1)、以二氧化硅/硅片作为石墨烯的承载基底，将石墨烯沉积在基底上并在石墨烯表面制作Ti/Au检测电极；同时将作为参比电极的应变片结构制作在基底表面；
(2)、将带有检测电极与参比电极的硅片粘贴到矩形梁上端面中部，参比电极的方向为矩形梁的长度方向。
分别从检测电极和参比电极两端引出导线与对应的万用表相连，用万用表来检测石墨烯电阻变化及参比电极的电阻变化；
(3)、将步骤(2)的整个装置放入箱体，箱体内注满氮气，进行测量，防止测量过程中石墨烯氧化及受到空气中水分、二氧化碳等气体干扰；
(4)、在矩形梁下方中部施加载荷，使梁产生向上或向下的弯曲变形，根据万用表测量出石墨烯与应变片的电阻变化；
(6)将相关数据带入计算得到石墨烯压阻因子，计算公式如下：
其中：
Rg,Rs：石墨烯与参比电极电阻；
ΔRg,ΔRs：石墨烯与参比电极电阻变化；
ε：梁表面应变；
GFg,GFs：石墨烯与参比电极的压阻因子，GFs＝2；
在上述方案的基础上，作为优选，通过机械剥离法或化学气相沉积法将石墨烯制造在硅片基底上，在石墨烯表面沉积Ti/Au金属电极形成检测电极；
在上述方案的基础上，作为优选，参比电极采用光刻及微制造工艺在硅片表面沉积Ti/Au金属电极形成。
在上述方案的基础上，作为优选，硅片表面二氧化硅的厚度为300纳米。
在上述方案的基础上，作为优选，其特征在于，梁为简支梁，作为应变施加载体，梁采用厚度为2毫米左右的铝或铜金属板带，可在受压时产生弯曲形变。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
测试过程中对样品添加了氮气保护措施，提高了测量准确性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
石墨烯压阻因子检测方法，包括以下步骤：
(1)、以硅片作为石墨烯的承载基底，通过机械剥离法或化学气相沉积法将石墨烯制造在基底上，在石墨烯表面沉积Ti/Au金属电极形成检测电极；
其中，检测电极优选采用光刻及微制造工艺在石墨烯表面沉积Ti/Au金属电极，电极间距可根据石墨烯尺寸确定。硅片表面二氧化硅的厚度为300纳米。将作为参比电极的应变片制作在基底表面；在制作检测电极的同时，在硅片基底制作参比电极；
(2)、将带有检测电极与参比电极的二氧化硅硅片粘贴到矩形梁上端面中部，参比电极的方向为矩形梁的宽度方向。
分别从检测电极和参比电极两端引出导线与对应的万用表相连，用万用表来检测石墨烯电阻变化及参比电极的电阻变化，
梁为简支梁，作为应变施加载体，梁可采用厚度为2毫米左右的铝、铜等金属板带，可在受压时产生弯曲形变。
(3)、将步骤(2)的整个装置放入箱体，箱体内注满氮气，进行测量，防止测量过程中石墨烯氧化及受到空气中水分、二氧化碳等气体干扰；
(4)、在矩形梁下方中部施加载荷，使梁产生向上或向下的弯曲变形，根据万用表测量出石墨烯与应变片的电阻变化。
(5)将相关数据带入计算得到石墨烯压阻因子，计算公式如下：
其中:
Rg,Rs:石墨烯与参比电极电阻；
ΔRg,ΔRs:石墨烯与参比电极电阻变化；
ε:梁表面应变；
GFg,GFs:石墨烯与参比电极的压阻因子，GFs＝2；
检测方法相对应的装置，包括：
箱体、氮气源，氮气源连接箱体；
矩形梁，矩形梁长度方向的两端通过铰链连接到支架上；
矩形梁的上端面粘贴带有检测电极及参比电极的石墨烯硅片，石墨烯硅片粘贴到矩形梁的中部；
矩形梁的中部下方对应设置有高度调节装置，高度调节装置在调节高度时顶在矩形梁的中部下端面上，随着高度调节量的变大，梁产生形变弯曲。
其中，高度调节装置为螺杆升降机构，如支架上螺纹连接螺杆，螺杆上端固定轴承，轴承固定在矩形梁的下端面中部，也可为气缸驱动升降，如气缸的缸体固定在支架上，气缸的活塞杆上端固定在矩形梁下端面中部。
此外，对于本申请的检测方法，通过在矩形梁上宽度方向设置应变片和石墨烯，在高度调节装置使矩形梁产生形变时，应变片和石墨烯的应变相等，采用本方法来检测石墨烯压阻因子，相较于CN 102253285 A中公开的等应力梁法检测石墨烯压阻因子，具有的优势是：
1、CN 102253285 A中，应变片与石墨烯硅片分别通过粘帖剂粘帖在梁表面。由于粘帖剂使用的剂量不同，粘帖后应变片与石墨烯硅片的厚度、平整度等难以控制，这使得应变片与石墨烯硅片二者的应变难以保持一致。再累加上粘帖剂材料本身的变形不一致，造成测量中产生的误差较大且无法有效控制。本方案中将参比电极直接做到石墨烯硅片表面，参比电极与石墨烯二者的应变完全一致，可以有效的规避因为粘帖剂等操作工艺因素所造成的误差。
2、CN 102253285 A中，整个装置暴露在空气中，石墨烯会吸附空气中水蒸气，二氧化碳等成分，其力、电性能受到这些外在因素的干扰。尤其在测量时，由于信号电流通过石墨烯，会造成局部高温，发生氧化，直接改变材料的物理化学性质。这使得测量结果受到干扰。在本方案中，将整个装置放到氮气箱中保护在进行信号测量，这样可以有效的避免上述外在因素对测量结果造成的干扰。
3、CN 102253285 A中，采用梯形的悬臂梁作为加载对象，载荷作用在梁的小端。实际弯曲变形条件下，梯形悬臂梁小端受到载荷的水平分量影响，容易产生扭曲变形。另外在梁的大端(固定端)，由于尺寸较大，难以取得均匀一致的形变，这也会造成梁的扭转变形。在本方案中，采用了等截面矩形梁，水平载荷对矩形梁的影响小于对其对梯形悬臂梁的影响。另外在本测试中矩形梁宽度尺寸可以远小于梯形悬臂梁的大端尺寸，容易取得一致变形；并且矩形梁另一端有铰链支撑，载荷作用下其扭曲变形远低于梯形悬臂梁，弯曲变形的稳定性也高于梯形悬臂梁。因此本方案可以有效的解决作为变形载体的梁本身的缺陷对测量结果造成的误差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (5)
1.石墨烯压阻因子检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、以二氧化硅/硅片作为石墨烯的承载基底，将石墨烯沉积在基底上并在石墨烯表面制作Ti/Au检测电极；同时将作为参比电极的应变片结构制作在基底表面；
(2)、将带有检测电极与参比电极的二氧化硅硅片粘贴到矩形梁上端面中部，参比电极的方向为矩形梁的宽度方向，分别从检测电极和参比电极两端引出导线与对应的万用表相连，用万用表来检测石墨烯电阻变化及参比电极的电阻变化；
(3)、将步骤(2)的整个装置放入箱体，箱体内注满氮气，进行测量，防止测量过程中石墨烯氧化及受到空气中水分、二氧化碳等气体干扰；
(4)、在矩形梁下方中部施加载荷，使梁产生向上或向下的弯曲变形，根据万用表测量出石墨烯与应变片的电阻变化；
(5)将相关数据带入计算得到石墨烯压阻因子，计算公式如下：
其中:
Rg,Rs：石墨烯与参比电极电阻；
ΔRg,ΔRs石墨烯与参比电极电阻变化；
ε：梁表面应变；
GFg,GFs：石墨烯与参比电极的压阻因子，GFs＝2；
2.如权利要求1所述的石墨烯压阻因子检测方法，其特征在于，通过机械剥离法或化学气相沉积法将石墨烯制造在基底上，在石墨烯表面沉积Ti/Au金属电极形成检测电极。
3.如权利要求2所述的石墨烯压阻因子检测方法，其特征在于，检测电极采用光刻及微制造工艺在石墨烯表面沉积Ti/Au金属电极形成。
4.如权利要求3所述的石墨烯压阻因子检测方法，其特征在于，硅片表面二氧化硅的厚度为300纳米。
5.如权利要求1所述的石墨烯压阻因子检测方法，其特征在于，梁为简支梁，作为应变施加载体，梁采用厚度为2毫米左右的铝或铜金属板带，可在受压时产生弯曲形变。
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