CN110558968B - 一种微凝胶可穿戴传感器及其制备方法 - Google Patents

一种微凝胶可穿戴传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微凝胶可穿戴传感器及其制备方法，属于传感器技术领域。该传感器包括：第一柔性基板；在第一柔性基板上依次设置的铬和第一金属导电层；在第一金属导电层上设置的微凝胶介电层；所述的微凝胶介电层为具有网状结构的不带极性功能团和带极性官能团的单层微凝胶；在微凝胶介电层上设置的第二金属导电层；在第二金属导电层上设置的第二柔性基板；铜导线，所述的铜导线分别粘在第一金属导电层和第二金属导电层上。本发明通过利用纳米尺寸的网状结构微凝胶薄膜作为电容式传感器的介电层，可以检测微小压力变化，能够提高传感器的压力灵敏度，灵敏度可达10.1kPa‑1，能够用于发声识别、脉搏监测以及心尖搏动图的测量等。

Description

一种微凝胶可穿戴传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种微凝胶可穿戴传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，可穿戴电子皮肤传感器在全球范围内引起了越来越多的研究兴趣。柔性应力传感器以信号传导的形式将生理活动信号转换为可视的电信号，具有轻薄便携、电学性能优异和集成度高等特点，可用来检测人体信号包括脉搏、心跳、声音、形体变化等生理信号。在众多类型的柔性电子皮肤传感器中，压力传感器具有高压力感应能力，可以实现低能耗检测微小的静态力，在人体健康监测、生物医学、可穿戴电子器件和柔性电子皮肤等方面有着巨大的潜力。电子皮肤的一个关键因素是高压力灵敏度，常用聚二甲基硅氧烷(PDMS)，聚偏氟乙烯，聚丙烯酸，聚酰亚胺，聚苯乙烯等作为电容式传感器的介电层制备出来的传感器无法检测微小压力，并且压力灵敏度很低。
有几种方法可以提高传感器的压力灵敏度。一种典型的方法是使用纳米材料，在两片PDMS薄膜之间夹入金、银纳米线，显示出对生理信号的检测能力。当传感器连接到人体皮肤上时，情绪的表达，如哭泣、微笑、吞咽，会导致金银纳米线弯曲，导致材料电阻的变化。传感器虽然能够感应较小压力，但其灵敏度仍然有很大限制。也有些研究人员利用简单、低成本的方法制备多孔结构应力传感器，器件在受到外部应力后，孔中空气容易被挤压出来，介质层厚度减小，灵敏度得到提高。然而，气孔的设计依赖于一定的制造工艺，可能会造成器件之间性能的差异。为了制备规则的微结构，可以利用光刻工艺制备光刻模具，实现有序排列的微结构阵列，但随着光刻尺寸的降低，成本将指数增长，并且工艺复杂、耗时，并不适合大规模生产。因此，开发一种具有高灵敏度，制备工艺简单，制备成本低，能进行大规模生产的电子皮肤压力传感器具有很重要的意义。
发明内容
本发明提供一种微凝胶可穿戴传感器及其制备方法，该传感器灵敏度高，制备工艺简单。
本发明首先提供一种微凝胶可穿戴传感器，该传感器包括：
第一柔性基板；
在第一柔性基板上依次设置的铬和第一金属导电层；
在第一金属导电层上设置的微凝胶介电层；所述的微凝胶介电层为具有网状结构的不带极性功能团和带极性官能团的单层微凝胶；
在微凝胶介电层上设置的第二金属导电层；
在第二金属导电层上设置的第二柔性基板；
铜导线，所述的铜导线分别粘在第一金属导电层和第二金属导电层上。
优选的是，所述的微凝胶介电层的制备方法包括：
将高分子聚合物单体、功能化单体及交联剂反应制备得到微凝胶水溶液，然后将微凝胶水溶液离心后去除上清液，再分散于水溶液中，得到微凝胶。
优选的是，所述的高分子聚合物单体为丙烯酰胺类化合物或苯乙烯。
优选的是，所述的丙烯酰胺类化合物为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺双丙酮丙烯酰胺、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺。
优选的是，所述的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸氨乙酯、4-乙烯基苯硼酸或4-乙烯基苯磺酸钠，功能性单体含量为1％-30％。
优选的是，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯，交联剂的含量为1％-50％。
优选的是，所述反应温度为40℃-100℃，反应时间为1-6小时。
优选的是，所述的微凝胶的粒径为50nm-1um。
优选的是，所述第一金属电极层和第二金属电极层材料为金、银、铜或铝。
本发明还提供一种微凝胶可穿戴传感器的制备方法，该方法包括：
在第一柔性基板表面沉积一层铬，再沉积第一金属导电层；
在第一金属导电层上涂上步骤一得到的微凝胶，得到具有网状结构的微凝胶介电层；
在微凝胶介电层上沉积第二金属导电层；
用导电胶带将两根铜导线分别粘在第一金属导电层和第二金属导电层上；
在第二金属导电层上包覆第二柔性基板，制成微凝胶可穿戴压力传感器。
本专利的有益效果
1.与现有的制备压力传感器技术相比，本发明通过利用纳米尺寸的网状结构微凝胶薄膜作为电容式传感器的介电层，由于介电层尺寸小，可以检测微小压力变化，最小可检测2Pa，能够提高传感器的压力灵敏度，灵敏度可达10.1kPa-1，能够用于发声识别、脉搏监测以及心尖搏动图的测量等。
2.本发明用微凝胶作为介电层，由于微凝胶为网状结构，收到压力会发生形变，故无需进行结构设计，并且通过改变微凝胶的合成条件就可以轻松改变微凝胶粒径大小以改变介电层尺寸，所述的压力传感器结构简单，制备方法工艺简单，制备成本低，传感器灵敏度高，有望进行大规模生产而实现产业化。
附图说明
图1为本发明微凝胶可穿戴压力传感器的制备过程示意图。
图中，1、第一柔性基板，2、铬层，3、第一金属导电层，4、微凝胶介电层，5、第二金属导电层，6、铜导线，7、第二柔性基板。
图2为本发明实施例1制备得到的微凝胶可穿戴压力传感器的平面SEM图(a图)和侧面SEM图(b图)；
图3为粒径为500nm的不带羧酸根的微凝胶传感器、粒径为500nm的带羧酸根的微凝胶传感器以及实施例1制备的粒径为500nm的带羧酸钠的微凝胶传感器和实施例2制备的粒径为1um的带羧酸钠的微凝胶传感器的电容信号情况；
图4为本发明实施例1制备得到的粒径为500nm的微凝胶传感器和实施例2制备的粒径为1um的微凝胶传感器以及聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶电容信号随压力变化曲线；
图5为实施例1制备的得到的微凝胶可穿戴压力传感器的应用测试曲线图。
具体实施方式
本发明首先提供一种微凝胶可穿戴传感器，如图1所示，该传感器包括：
第一柔性基板1；
在第一柔性基板1上依次设置的铬层2和第一金属导电层3；
在第一金属导电层3上设置的微凝胶介电层4；所述的微凝胶介电层4为具有网状结构的不带极性功能团和带极性官能团的微凝胶；
在微凝胶介电层4上设置的第二金属导电层5；
在第二金属导电层5上设置的第二柔性基板7；
铜导线6，所述的铜导线6分别粘在第一金属导电层3和第二金属导电层5上。
按照本发明，所述的微凝胶介电层4的制备方法包括：
将高分子聚合物单体、功能化单体及交联剂反应制备得到微凝胶水溶液，然后将微凝胶水溶液离心后去除上清液，再分散于水溶液中，得到微凝胶。
按照本发明，所述的高分子聚合物单体为丙烯酰胺类化合物或苯乙烯，高分子聚合物单体的用量优选为0.1g-10g；所述的丙烯酰胺类化合物优选为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺双丙酮丙烯酰胺、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺。
按照本发明，所述的功能性单体优选为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸氨乙酯、4-乙烯基苯硼酸或4-乙烯基苯磺酸钠，功能性单体含量优选为1％-30％。
按照本发明，所述的交联剂优选为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯，交联剂的含量优选为1％-50％；
按照本发明，所述反应温度优选为40℃-100℃，反应时间优选为1-6小时。
按照本发明，所述的离心转速优选为9000-18000转，离心时间优选为30-40min。
按照本发明，通过上述制备方法制备得到的所述的微凝胶的粒径优选为50nm-1um。
按照本发明，所述的第一柔性基板1和第二柔性基板6可以相同或不同，优选为PVDF、PDMS、PET、PI、PVC或者TPU。当选用PDMS材料时，需要先将PDMS和固化剂固化处理，PDMS的主体和PDMS固化剂的用量体积比为1：1-10：1；PDMS固化处理的温度为60-150℃，处理时间为1-5h；所述的第一柔性基板1和第二柔性基板7的厚度分别优选为0.1mm-1cm。
按照本发明，所述的铬层的厚度优选为2nm。
按照本发明，所述第一金属电极层3和第二金属电极层5材料可以相同或不同，优选为金、银、铜或铝；所述的第一金属电极层3和第二金属电极层5厚度分别优选为10nm-1um。
本发明还提供一种微凝胶可穿戴传感器的制备方法，该方法包括：
在第一柔性基板1表面沉积一层铬层2，再沉积第一金属导电层3；
在第一金属导电层3上涂上微凝胶，经过处理，得到微凝胶介电层4；所述的处理优选是将涂上微凝胶的样品干燥，所述的干燥温度优选为30℃，干燥时间优选2h，然后，用去离子水冲洗掉多余的微凝胶，将样品在30℃的去离子水中浸泡过夜，用氢氧化钠溶液对样品进行处理，所述的氢氧化钠的浓度优选为0.1M，将羧酸转化为碳酸钠，用去离子水洗涤后，用N2干燥；
在微凝胶介电层4上沉积第二金属导电层5；
用导电胶带将两根铜导线6分别粘在第一金属导电层3和第二金属导电层5上；
在第二金属导电层5上包覆第二柔性基板7，制成微凝胶可穿戴压力传感器。
按照本发明，所述的沉积铬层、第一金属导电层和第二导电层的方法没有特殊限制，采用本领域熟知的即可，优选为热蒸镀法、磁控溅射或喷墨印刷。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
步骤1、微凝胶的制备：
用11.9mmol N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)，1.43mmol丙烯酸(AAc)和0.703mmol N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)在70℃反应4h，制备微凝胶水溶液，将微凝胶水溶液在9000转下离心40分钟(离心5次)，然后去除上清液，再分散于水溶液中。
步骤2、柔性微凝胶压力传感器的制备：
将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的主体和固化剂以体积比为10:1的比例混合均匀后在80℃的恒温箱中进行PDMS的加热固化处理两小时，得到PDMS柔性基板(PDMS厚度为0.1-2)；
然后在PDMS柔性基板表面沉积2nm铬，再沉积一层银膜(15nm)；将步骤1制备得到的40uL浓缩微凝胶水溶液(粒径为500nm)涂于2cm×1.5cm的镀银PDMS膜上，然后将样品在30℃干燥2h，然后，用大量的去离子水冲洗掉多余的微凝胶，将样品在30℃的去离子水中浸泡过夜，用0.1M氢氧化钠溶液对样品进行处理，将羧酸转化为碳酸钠，用去离子水洗涤后，用N2干燥；
在微凝胶表面上沉积一层银膜(15nm)，再用导电胶带将两根铜导线分别粘在上下两层银电极，最后，用一层厚度为1mmPDMS包覆在最上层就制成柔性微凝胶可穿戴压力传感器，然后将传感器在30℃去离子水中保存12h后方可使用。
图2为本发明实施例1制备得到的微凝胶可穿戴压力传感器的平面SEM图(a图)和侧面SEM图(b图)，从图a中可以看出来微凝胶在银电极上排布非常均匀；从图b中可以看出来微凝胶在银电极上是单层排布的。
图5为实施例1制备的得到的微凝胶可穿戴压力传感器的应用测试曲线图，其中A图为腹部呼吸测试；B图为说单词Hey；C图为吞咽水；D图为手腕处的脉搏等人体生理信号的变化；E图为心脏的心尖搏动。图5说明，本发明制备得到的传感器可以应用于监测心血管疾病等领域。
实施例2
步骤1、微凝胶的制备：
用11.9mmol NIPAm，0.65mmol AAc和0.65mmol Bis在65℃反应4h，制备微凝胶水溶液，将微凝胶水溶液在7000转下离心40分钟(离心5次)，然后去除上清液，再分散于水溶液中。
步骤2、柔性微凝胶压力传感器的制备：
将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的主体和固化剂以体积比为6:1的比例混合均匀后在80℃的恒温箱中进行PDMS的加热固化处理两小时，得到PDMS柔性基板(PDMS厚度为1-2mm)；
然后在PDMS柔性基板表面沉积2nm铬再沉积一层银膜(15nm)；
将步骤1制备得到的40uL浓缩微凝胶水溶液(粒径为1um)涂于2cm×1.5cm的镀银PDMS膜上，然后将样品在30℃干燥2h，然后，用大量的去离子水冲洗掉多余的微凝胶，样品在30℃的去离子水中浸泡过夜，用0.1M氢氧化钠溶液对样品进行处理，将羧酸转化为碳酸钠，用去离子水洗涤后，用N2干燥；
在微凝胶表面上沉积一层银膜(15nm)，再用导电胶带将两根铜导线分别粘在上下两层银电极，最后，用一层厚度为1mm的PDMS包覆在最上层就制成柔性微凝胶可穿戴压力传感器。然后将传感器在30℃去离子水中保存12h后方可使用。
图3为粒径为500nm的不带羧酸根的微凝胶传感器、粒径为500nm的带羧酸根的微凝胶传感器以及实施例1制备的粒径为500nm的带羧酸钠的微凝胶传感器和实施例2制备的粒径为1um的带羧酸钠的微凝胶传感器的电容信号情况；从图3中可以看出其他条件相同情况下，微凝胶粒径越小，制备出来的传感器电容信号越大，带极性官能团的微凝胶制备出来的传感器比不带极性官能团的微凝胶制备出来的传感器电容信号大，另外，在其他条件相同情况下，在传感器的微凝胶介电层中加入离子同样能够提高传感器电容信号。
图4为本发明实施例1制备得到的粒径为500nm的微凝胶传感器和实施例2制备的粒径为1um的微凝胶传感器以及聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶电容信号随压力变化曲线；从图4中可以看出传感器电容信号随着压力增大而增大，介电层为粒径500nm的小型微凝胶的传感器压力灵敏度为10.1kPa-1，介电层为粒径1um的大型微凝胶的传感器压力灵敏度为3.2kPa-1，介电层为聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的传感器压力灵敏度为0.17kPa-1。
实施例3
步骤1、微凝胶的制备：
用11.1mmol NIPAm，1.30mmol AAc和0.652mmol Bis在70℃反应4h，制备微凝胶水溶液，将微凝胶水溶液在18000转下离心40分钟(离心5次)，然后去除上清液，再分散于水溶液中。
步骤2、柔性微凝胶压力传感器的制备：
将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的主体和固化剂以体积比为10:1的比例混合均匀后在80℃的恒温箱中进行PDMS的加热固化处理两小时，得到PDMS柔性基板(PDMS厚度为1-2mm)，
然后在PDMS柔性基板表面沉积2nm铬再沉积一层银膜(15nm)；
将步骤1制备得到的40uL浓缩微凝胶水溶液(粒径为100nm)涂于2cm×1.5cm的镀银PDMS膜上，然后将样品在30℃干燥2h，然后，用大量的去离子水冲洗掉多余的微凝胶，样品在30℃的去离子水中浸泡过夜，用0.1M氢氧化钠溶液对样品进行处理，将羧酸转化为碳酸钠。用去离子水洗涤后，用N2干燥；
在微凝胶表面上沉积一层银膜(15nm)，再用导电胶带将两根铜导线分别粘在上下两层银电极，最后，用一层厚度为1mm PDMS包覆在最上层就制成柔性微凝胶可穿戴压力传感器。然后将传感器在30℃去离子水中保存12h后方可使用。

Claims (10)

1.一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，该传感器包括：
第一柔性基板；
在第一柔性基板上依次设置的铬和第一金属导电层；
在第一金属导电层上设置的微凝胶介电层；所述的微凝胶介电层为具有网状结构的带极性官能团的单层微凝胶；
在微凝胶介电层上设置的第二金属导电层；
在第二金属导电层上设置的第二柔性基板；
铜导线，所述的铜导线分别粘在第一金属导电层和第二金属导电层上。
2.根据权利要求1所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述的微凝胶介电层的制备方法包括：
将高分子聚合物单体、功能化单体及交联剂反应制备得到微凝胶水溶液，然后将微凝胶水溶液离心后去除上清液，再分散于水溶液中，得到微凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述的高分子聚合物单体为丙烯酰胺类化合物或苯乙烯。
4.根据权利要求3所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述的丙烯酰胺类化合物为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺双丙酮丙烯酰胺、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述的功能化单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸氨乙酯、4-乙烯基苯硼酸或4-乙烯基苯磺酸钠，功能性单体含量为1％-30％。
6.根据权利要求2所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯，交联剂的含量为1％-50％。
7.根据权利要求2所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述反应制备得到微凝胶水溶液过程中，反应温度为40℃-100℃，反应时间为1-6小时。
8.根据权利要求1所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述的微凝胶的粒径为50nm-1um。
9.根据权利要求1所述的一种微凝胶可穿戴传感器，其特征在于，所述第一金属电极层和第二金属电极层材料为金、银、铜或铝。
10.根据权利要求1所述的一种微凝胶可穿戴传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括：
在第一柔性基板表面沉积一层铬，再沉积第一金属导电层；
在第一金属导电层上涂上微凝胶，得到具有网状结构的微凝胶介电层；
在微凝胶介电层上沉积第二金属导电层；
用导电胶带将两根铜导线分别粘在第一金属导电层和第二金属导电层上；
在第二金属导电层上包覆第二柔性基板，制成微凝胶可穿戴压力传感器；
所述的微凝胶的制备方法包括：
将高分子聚合物单体、功能化单体及交联剂反应制备得到微凝胶水溶液，然后将微凝胶水溶液离心后去除上清液，再分散于水溶液中，得到微凝胶。
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