CN109781316B - 一种纤维素基柔性压力传感器材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用纤维素制备柔性压力传感器材的方法，属于绿色功能材料及柔性压力传感材料制备技术领域。本发明的方法是将纤维、表面活性剂、Mxene导电材料和水混合得浆料；将浆料搅拌至呈泡沫状，得泡沫纤维；对泡沫纤维进行真空抽滤，至肉眼观察不到水线；然后干燥至含水量10％以下即可。本发明以天然纤维素纤维为原料，通过引入Mxene二维导电材料，采用常温常压机械搅拌一步成型技术，制备一种新型纤维素基柔性压力传感材料。该技术原料来源广泛、成本较为低廉、生产工艺简单，产品密度较低、灵敏度较高、柔韧性较大、适应性较强，在电子皮肤、虚拟现实、健康监测等智能可穿戴设备方面具有极大的应用潜能。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用纤维素制备柔性压力传感器材的方法，属于绿色功能材料及柔性压力传感材料制备技术领域。
背景技术
随着科学技术的高速发展，多样化的便捷电子产品层出不穷，并逐渐向柔性化、智能化、多功能化、可穿戴化和低成本化方向发展。与传统电子产品相比，柔性电子器件可承受拉、压、弯曲、扭曲等各种形变，从而在一定程度上适应不同的工作环境，满足人们对于设备的形变要求，在医疗监测、运动康复、通信娱乐等多个领域得到了广泛的应用。传感器作为当下仿生科学研究较前沿的领域，能够模仿人与外界环境交互时的触觉感知，是辅助人类多方位感知自然与自身的核心元件。发展穿戴式、能够适应基底任意变形、同时对多种外界刺激有精确和灵敏反应能力的新型电子器件至关重要。
专利CN105527014A公开了一种基于PVDF纳米纤维的柔性振动传感器的制造方法，该技术首先利用磁控溅射将叉指电极溅射在PVDF纳米纤维，再对其进行PDMS封装，得到一种自供电振动传感器。专利CN108560250A公开了一种基于导电纤维的柔性应变传感器的制备方法及其应用与流程，首先采用静电纺丝技术在弹性纱线表面包覆一层聚合物纳米纤维膜，然后将金属纳米线通过多次浸涂而沉积在其表面结构上。专利CN105841601A披露了一种基于织物的柔性可穿戴应变传感器及制备方法，以织物为原材料；首先经过惰性气氛或惰性气体为主的气氛下的高温热处理得到保持原织物结构并且具有柔性及导电性的碳化织物；然后在碳化织物的两端连接导线或集成无线发射接收模块；最后使用弹性聚合物进行封装得到柔性可穿戴应变传感器。专利CN106805954A披露了一种穿戴式柔性压力传感器及其制备方法，该传感器由上支撑基体、超柔软Ecoflex压力探测头、PVDF压电薄膜、阵列化微凸台支撑结构和下支撑基体五个部分组成，能够灵敏感知测量人体微弱的脉搏跳动力。
然而，上述发明或利用磁控溅射、静电纺丝、高温碳化等技术，制备工艺相对较为复杂，需要特殊制造设备，耗费大量能源，且成本相对较高，大规模工业生产较难实现；或制备的产品结构组成较为复杂、体积相对较大，且柔韧性较差、适应性不强，无法大规模应用于可穿戴电子设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于天然纤维素纤维的柔性压力传感材料的制备方法，利用天然纤维素纤维为原料，通过引入Mxene二维导电材料，采用常温常压机械搅拌一步成型技术，制备一种新型纤维素基柔性压力传感材料。该产品灵敏度较高、柔韧性较大、适应性较强等优点，在电子皮肤、虚拟现实、健康监测等智能可穿戴设备方面具有极大的应用潜能。
一种纤维素基柔性压力传感器材的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纤维、表面活性剂、Mxene导电材料和水混合得浆料；
（2）将浆料搅拌至呈泡沫状，得泡沫纤维；
（3）对泡沫纤维进行真空抽滤，至肉眼观察不到水线；
（4）干燥至含水量10 wt.％以下即可；
所述步骤（3）的真空抽滤时的真空度为0.01-0.1 Mpa；
所述步骤（1）的浆料中纤维的含量不低于0.1 wt.％；Mxene导电材料用量不低于0.5 wt.％；表面活性剂相对于纤维的用量不低于1 wt.％。
上述制备方法，还包括以下步骤，在将浆料真空抽滤前，将浆料加入到模具中；所述模具形状为所需制备的传感器材形状。
所述步骤（1）的浆料中纤维的含量为0.5-3％，表面活性剂相对于纤维的用量为0.5-2%，Mxene导电材料用量为0.8-1.5%。
所述步骤（2）的搅拌的速度为500～2000 r/min。
所述步骤（3）的泡沫纤维的体积是浆料体积的1.05-1.8倍。
所述步骤（1）的纤维为植物纤维，纤维的长度为1-30 mm。
所述步骤（1）的表面活性剂为具备发泡性能的表面活性剂。
上述任一方法制备的纤维素基柔性压力传感材料。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十四烷基磺基甜菜碱、十四烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱、十八烷基乙氧基磺基甜菜碱、十八烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十六烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、十六烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、十八酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、椰子油磷酸酯甜菜碱、十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱、十四烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱、十六烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱、十八烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱、吐温20、吐温40、吐温80、吐温85以及纸浆废液中的至少一种。
实验研究发现：
第一、如果采用自然脱水的方式对泡沫纤维进行脱水，所需脱水时间长，在脱水过程中气泡会破裂，尤其是下层气泡的破裂数量远远高于上层气泡的破裂数量；一方面会导致泡沫纤维坍塌，无法形成轻质传感材料；另一方面，会导致所形成的发泡材料的上下密度不一致，且发泡材料的整体密度偏大，无法达到传感材料的灵敏度要求。采用真空抽滤的脱水方式对泡沫纤维进行脱水，能快速脱水；但是，必须严格控制真空度及抽滤时间；如果真空度过高、抽滤时间过长，会导致气泡大量破裂，无法获得轻质传感材料；如果真空度过低、抽滤时间过短，难以成型，在转移至干燥设备过程中，会坍塌，无法获得规则的传感材料；因此，本发明严格限定的真空度及抽滤程度。优选的，真空度为0.03～0.06 Mpa；在此条件下，抽滤更容易控制。
第二、如果浆料中植物纤维的含量过低，虽然能形成泡沫纤维，但是由于作为支撑结构的纤维含量少，所形成的泡沫纤维不稳定，在将其从容器中取出的过程中，泡沫纤维塌陷，无法成型，而无法获得传感材料；因此，本发明严格限定了植物纤维含量的下限。如果浆料中植物纤维的含量过高，则会使得搅拌难度提高，浆料难以完全分散，而且使得干燥难度变大、显著提高干燥成本；因此，优选的，植物纤维的含量不高于5％；更优选的，植物纤维的含量为0.5-3％。
第三、如果表面活性剂的用量过低，则无法将浆料彻底泡沫化；无论如何搅拌，总是存在流动的浆料，无法形成稳定的泡沫纤维，无法将其从容器中取出，而无法获得轻质传感材料；因此，本发明严格限定了表面活性剂的下限。如果表面活性剂的用量过高，则显著提高生产成本；因此，优选的，表面活性剂的含量不高于20％；更优选的，表面活性剂的含量为5-10%。
第四、如果Mxene导电材料的用量过低，则无法获得具有压力感应的传感材料，因此，本发明严格限定了表面活性剂的下限。如果Mxene导电材料的用量过高，则显著提高生产成本。因此，优选的，Mxene导电材料的含量不高于3％；更优选的，表面活性剂的含量为0.8-2.0%。
本发明的有益效果：
1、工艺简单
本发明是利用纯天然植物纤维，机械发泡的方法制备压力传感材料，本发明的制备工艺为：利用天然纤维素纤维为主要原料，通过引入Mxene导电材料，采用常温常压机械搅拌一步成型技术，制备一种新型纤维素基柔性压力传感材料。
2、成本低
本发明的原料来源广泛、制备工艺简单，所制备的纤维素基柔性压力传感材料绿色无毒，密度低、灵敏度高、柔韧性好。
3、应用潜能大
该产品密度较低、灵敏度较高、柔韧性较大、适应性较强等优点，在电子皮肤、虚拟现实、健康监测等智能可穿戴设备方面具有极大的应用潜能。
附图说明
图1为实施例1所制备的纤维素基柔性压力传感材料未压缩状态图；
图2为实施例1所制备的纤维素基柔性压力传感材料受到压力作用后，点亮LED灯状态图；
图3为实施例1所制备的纤维素基柔性压力传感材料受到手指弯曲应力后电阻值变化率（灵敏度）图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明；除另有指明，实施例中的所述份数均以质量计。
实施例1
一种纤维素基柔性压力传感器材的制备方法，包括如下步骤：将20份长度10~30mm的植物纤维、2份十二烷基苯磺酸钠、2份Mxene导电材料和1976份水加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至1000r/min，搅拌15 min，浆料完全呈泡沫状（不存在流动液体），得空气体积含量达到10%的泡沫纤维（泡沫纤维的体积为浆料体积的1.1倍）；将泡沫纤维转移至模具中，采用真空抽滤（真空度为0.05Mpa）脱水5min后，泡沫纤维中的水线消失；将脱水后的泡沫纤维常温干燥24h后即得到纤维素基柔性压力传感材料成品，其形态如图1所示。
实施例2
一种纤维素基柔性压力传感器材的制备方法，包括如下步骤：将40份长度10~30mm的植物纤维、4份十二烷基苯磺酸钠、4份Mxene导电材料和1952份水加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至1500r/min，搅拌20 min，浆料完全呈泡沫状（不存在流动液体），得空气体积含量达到30%的泡沫纤维（泡沫纤维的体积为浆料体积的1.3倍）；将泡沫纤维转移至模具中，采用真空抽滤（真空度为0.05Mpa）脱水5min后，泡沫纤维中的水线消失；将脱水后的泡沫纤维常温干燥24h后即得到纤维素基柔性压力传感材料成品。
实施例3
一种纤维素基柔性压力传感器材的制备方法，包括如下步骤：将40份长度10~30mm的植物纤维、4份十二烷基苯磺酸钠、4份Mxene导电材料和1952份水加入反应釜中，开动搅拌器调节转速至1500r/min，搅拌30 min，浆料完全呈泡沫状（不存在流动液体），得空气体积含量达到40%的泡沫纤维（泡沫纤维的体积为浆料体积的1.4倍）；将泡沫纤维转移至模具中，采用真空抽滤（真空度为0.08Mpa）脱水3min后，泡沫纤维中的水线消失；将脱水后的泡沫纤维用烘箱80℃干燥6h后即得到纤维素基柔性压力传感材料成品。
实施效果例
将实施例1-3制备的材料的性质比较如下：
因此，本发明制备的导电复合材料，密度较低，制备成压力传感器，在较小压力条件下，灵敏度较高、柔韧性较大等优点，在电子皮肤、虚拟现实、健康监测等智能可穿戴设备方面具有极大的应用潜能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种纤维素基柔性压力传感器材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将纤维、表面活性剂、Mxene导电材料和水混合得浆料；
（2）将浆料搅拌至呈泡沫状，得泡沫纤维；
（3）对泡沫纤维进行真空抽滤，至肉眼观察不到水线；
（4）干燥至含水量10 wt.％以下即可；
所述步骤（3）的真空抽滤时的真空度为0.01-0.1 Mpa；
所述步骤（1）的浆料中纤维的含量不低于0.1 wt.％；Mxene导电材料用量不低于0.5wt.％；表面活性剂相对于纤维的用量不低于1 wt.％；
所述步骤（1）的纤维为植物纤维，纤维的长度为1-30 mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤，在将浆料真空抽滤前，将浆料加入到模具中；所述模具形状为所需制备的传感器材形状。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的浆料中纤维的含量为0.5-3 wt.％，表面活性剂相对于纤维的用量为0.5-2 wt.%，Mxene导电材料用量为0.8-1.5wt.%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的搅拌的速度为500～2000 r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的泡沫纤维的体积是浆料体积的1.05-1.8倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的表面活性剂为具备发泡性能的表面活性剂。
7.一种权利要求1-6任一方法制备的纤维素基柔性压力传感材料。
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