CN109599313A - 一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法 - Google Patents

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阎兴斌
陈江涛
杨兵军
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    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
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Abstract

一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，是将Mxene材料超声分散于分散剂中，得到均一的Mxene分散液；分散液经真空抽滤后与滤膜剥离得到自由Mxene膜；Mxene分散液经真空抽滤至不锈钢网，剥离除去滤膜与不锈钢网后获得具有微纳结构的自由Mxene膜。所得Mxene具有良好的柔韧性和可弯曲特性，导电性良好，发射电流密度高，可作为柔性场发射体以应用于以冷阴极为电子源的真空电子器件。

Description

一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及MXene柔性冷阴极场发射材料的制备，尤其涉及一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，属于电子材料与真空器件领域。
背景技术
场致电子发射，通常指在强电场作用下，电子克服材料表面势垒而隧穿至真空的一种发射过程。场发射冷阴极的研究在真空微电子学中十分重要，并可以应用于多种真空微电子器件中，包括冷阴极平板显示、x射线源、传感器、高速开关器件、脉冲电子枪和微波发生器等，场发射电子器件不仅在军用和民用方面均有着重要的应用前景。场发射冷阴极材料对场发射在真空微电子器件方面的应用具有至关重要的作用，场发射阴极材料决定了整个发射体器件的寿命和质量。一个理想的场发射阴极材料应该具备较低的开启电压、阈值电压和高的发射电流密度，以确保器件的电子发射性能，也应该具有稳定的化学物理性能以提高材料电子发射的稳定性。目前，场发射材料的研究主要集中在金属、半导体、碳材料等纳米材料。
纳米材料具有多样的结构、优异的物理和化学性质，同时由于独特的结构和优异的性能，作为场发射冷阴极电子源显示出巨大应用前景。同时，随着柔性显示技术和柔性电子学的发展，柔性电子产品层出不穷。柔性场发射阴极材料也显示出越来越广阔的应用前景。冷阴极材料是柔性场发射平板显示及其他柔性场发射真空微纳器件的核心。因此，制备出具有低开启低阈值场强且具有高电流密度发射的柔性冷阴极材料是获得完美柔性场发射电子器件的关键。同时，冷阴极发射体的表面形貌和阴极形状也是材料场发射性能的重要影响因素
MXene材料是一系列二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，其厚度为几个纳米，其具有独特的二维层状结构、高的比表面积及良好的导电性、稳定性、以及优异机械特性，在储能、催化、吸附等领域应用前景广泛。由于其独特的二维结构，同时具有良好的导电性和导热性、较低的功函数以及较高的场增强因子使得Mxene展现出优异的电子发射性能。且Mxene具有良好的机械特性，且易于成膜，可作为柔性场发射体以应用于以冷阴极为电子源的真空电子器件。
发明内容
本发明的目的是提供一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法。
本发明制备Mxene柔性场发射阴极材料的方法，是将Mxene材料超声分散于分散剂中，得到均一的Mxene分散液；分散液经真空抽滤后与滤膜剥离得到自由Mxene膜；
所述Mxene材料为MnXn-1，其中，n为整数且大于1； M为钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锆（Zr）、铌（Nb）、钼（Mo）、铪（Hf）或钽（Ta），X为碳（C）或氮（N）。
所述分散剂为蒸馏水或去离子水；Mxene分散液的浓度为0.1~20 mg/mL。
为了得到具有微纳突起结构的场发射冷阴极，Mxene分散液经真空抽滤至不锈钢网（不锈钢网的目数为100~1000目）；剥离除去滤膜与不锈钢网后获得具有微纳结构的自由Mxene膜。
本发明制得的Mxene膜可制作成具有一定形状的冷阴极场发射体（点、线及面发射体）。
综上所述，本发明采用Mxene为原料，水为分散剂，通过超声分散获得均匀分散的Mxene分散液，通过真空抽滤可获得不同表面结构的Mxene场发射体，在制备大尺寸冷阴极以及不同形状结构的场发射体方面具有突出的优势。所得Mxene具有良好的柔韧性和可弯曲特性，导电性良好，发射电流密度高，可作为柔性场发射体以应用于以冷阴极为电子源的真空电子器件。
附图说明
图1是本发明制备的Mxene柔性膜的外观形貌。
图2是本发明实施例3中所得Mxene线型阴极发射曲线。
图3是本发明实施例7微纳突起结构Mxene柔性膜制备示意图。
图4是本发明实施例10微纳突起结构Mxene柔性膜制备示意图。
具体实施方式
实施例1
将60mg Ti3C2分散于60mL去离子水中，经杆式超声进一步分散后，转移至真空抽滤装置进行真空抽滤，得到水性滤膜支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，除去滤膜后可得到自由无支撑的Ti3C2冷阴极场发射材料。图1为柔性Ti3C2场发射体样品的外观形貌，可见其具有良好的可弯曲特性。经场发射测试，其在未弯曲情况下具有优异的发射性能，电流密度达到1 mA/cm2。
实施例2
将60mg Ti3C2分散于120 mL去离子水中，经杆式超声进一步分散后，转移至真空抽滤装置进行真空抽滤，得到水性滤膜支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，除去滤膜后可得到自由无支撑的Ti3C2冷阴极场发射体。所得到的柔性Ti3C2场发射体样品具有良好的可弯曲特性。在弯曲情况下可获得稳定的电流发射，电流密度可达到3 mA/cm2。
实施例3
将60mg Ti3C2分散于60mL去离子水中，经杆式超声进一步分散后，转移至真空抽滤装置进行真空抽滤，得到水性滤膜支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，除去滤膜后可得到自由无支撑的Ti3C2冷阴极场发射体。将自由无支撑的Ti3C2柔性膜裁剪成规则的矩形，测试其线型截面的电子发射特性。经场发射测试，其具有很高的电流发射密度，稳定性好，所得荧光图像亮度高，发散小。图2是本实施例中所得Mxene线型阴极发射曲线，电流密度达200mA/cm2，开启电场较小。
实施例4
将60mg Ti3C2分散于60mL去离子水中，经杆式超声进一步分散后，转移至真空抽滤装置，进行真空抽滤，得到水性滤膜支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，除去滤膜后可得到自由无支撑的Ti3C2冷阴极场发射体。将自由无支撑的Ti3C2柔性膜裁剪成三角形发射点，测试其顶点的电子发射特性。经场发射测试，其具有高密度电流发射，可达2A/cm2，可稳定发射数十小时。
实施例5
将60mg Ti3C2分散于60mL去离子水中，经杆式超声进一步分散后，转移至真空抽滤装置进行真空抽滤，得到水性滤膜支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，除去滤膜后可得到自由无支撑的Ti3C2冷阴极场发射体。将自由无支撑的Ti3C2柔性膜裁剪成矩形，测试其线型截面的脉冲场电子发射特性。经50Hz，10μs脉冲场下电子发射测试，其具有高密度电流发射，可达10 A/cm2。
实施例6
将60mg Ti3C2分散于60mL去离子水中，经杆式超声进一步分散后，转移至真空抽滤装置进行真空抽滤，得到水性滤膜支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，除去滤膜后可得到自由无支撑的Ti3C2冷阴极场发射体。将自由无支撑的Ti3C2柔性膜可做成环形发射体，测试其电子发射特性。经400Hz，10μs脉冲场下电子发射测试，其具有高密度电流发射（可达8 A/cm2），可稳定发射数十小时，可获得与阴极形状一样的荧光成像照片。
实施例7
将100mg Ti3C2分散于100mL去离子水中，经杆式超声进一步分散后，转移至真空抽滤装置进行真空抽滤，在水性滤膜上放置400目不锈钢网从而得到支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，将滤膜和不锈钢网剥离除去后可得到自由无支撑的微纳结构的Ti3C2冷阴极场发射体。图3是本发明实施例微纳突起结构Mxene柔性膜制备示意图。将自由无支撑的微纳结构的Ti3C2柔性膜进行电子发射特性测试。经直流场下电子发射测试，其具有较平面冷阴极更高的电流发射密度（可达10 mA/cm2），稳定性良好，在 0.5mA/cm2，可稳定发射至少40小时。
实施例8
将60mgTi3C2分散于60ml去离子水中，分散液60ml，经杆式超声进一步分散后，进行真空抽滤，在水性滤膜上放置600目不锈钢网从而得到支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，剥离除去滤膜和不锈钢网后可得到自由无支撑的微纳结构的Ti3C2冷阴极场发射体。将自由无支撑的微纳结构的Ti3C2柔性膜进行脉冲场电子发射特性测试。经脉冲场（1000Hz，10μs）下电子发射测试。经多次弯曲试验后比较，发现其具有良好的脉冲发射特性，弯曲前后发射性能无衰减，电流密度可达500mA/cm2。
实施例9
将80mg Ti3C2分散于80ml去离子水中，经杆式超声进一步分散后，进行真空抽滤，在水性滤膜上放置500目不锈钢网从而得到支撑的Ti3C2柔性膜；将所得柔性膜再60℃进行烘干，剥离除去滤膜和不锈钢网后可得到自由无支撑的微纳结构的Ti3C2冷阴极场发射体。将自由无支撑的微纳结构的Ti3C2柔性膜进行脉冲场电子发射特性测试。经多次弯曲试验后比较，直流连续场及脉冲场（微秒级与毫秒级脉冲）下电子发射测试，均具有稳定的电子发射特性，稳定性测试可达10小时以上。
实施例10
将200mg的 Ti3C2分散于200ml去离子中，经杆式超声进一步分散后，进行真空抽滤，采用1000目不锈钢网为滤膜，从而得到支撑的Ti3C2柔性膜（如图4示）；将所得柔性膜再60℃进行烘干，将高目数不锈钢网剥离除去后可得到自由无支撑的微纳结构的Ti3C2冷阴极场发射体。将自由无支撑的微纳结构的Ti3C2柔性膜进行脉冲场电子发射特性测试。经多次弯曲试验后比较，直流连续场及脉冲场（微秒级与毫秒级脉冲）下电子发射测试，均具有稳定的电子发射特性，稳定性测试10小时，衰减不超过20%。
以其他Mxene材料制备的Mxene柔性冷阴极场发射体的性能与上述实施例基本相同。

Claims (6)

1.一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，是将Mxene材料超声分散于分散剂中，得到均一的Mxene分散液；分散液经真空抽滤后与滤膜剥离得到自由Mxene膜。
2.如权利要求1所述一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，其特征在于：所述Mxene材料为MnXn-1，其中，n为整数且大于1； M为钛、钒、铬、锆、铌、钼、铪或钽，X为碳或氮。
3.如权利要求1所述一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为蒸馏水或去离子水。
4.如权利要求1所述一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，其特征在于：Mxene分散液的浓度为0.1~20 mg/mL。
5.如权利要求1所述一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，其特征在于： Mxene分散液经真空抽滤至不锈钢网；剥离除去滤膜与不锈钢网后获得具有微纳结构的自由Mxene膜。
6.如权利要求5所述一种Mxene柔性场发射阴极材料的制备方法，其特征在于：不锈钢网的目数为100~1000目。
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