CN113380597A - 一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源及其制备方法，其技术方案是包括以下步骤：(1)在镍基片表面镀上金属铂层；(2)在保护气体保护下，利用脉冲激光以负离焦对镀有金属铂镍基片的表面进行点烧蚀，负离焦烧蚀时激光焦点在镍基片内部，使内部镍金属融化，在镍金属蒸汽的推动作用下流向镍基片表面冷却后形成球壳；(3)利用化学气相沉积法在镍基底的激光烧蚀形成的球壳上直接生长碳纳米管阴极薄膜。本发明该微焦点电子源具有开启电场低(<1V/μm)、电流密度高(～1A/cm2)、以及高压强发射工作稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种场发射电子源，具体是指一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源及其制备方法。
背景技术
碳纳米管(CNT)具有优异的物理、化学、结构等性质，是较为理想的场发射阴极材料，与传统金属尖端(通常是钨或钼)发射体相比，其具有几乎接近理论极限的尖端表面积，它的尖端尺寸只有几纳米至几十纳米，具有低场发射电压(可小于100伏)，可传输极大的电流密度，并且电流稳定，使用寿命长，因而非常适合作为一种极佳的点电子源，应用在扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)、透射电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope)、微焦点X射线成像仪等设备的电子发射部件中。
通过检索，现有技术有以下文献有关碳纳米管场发射电子的研究
(1)Thong等制备了CNT阵列阴极，参考文献THONG J,OON C H,ENG W K,etal.High-current field emission from a vertically aligned carbon nanotubefield emitter array[J].Applied Physics Letters,2001,79(17):2811-3，该阴极在压强小可以于10-6Pa的真空度下20h内电流(I＝0.46mA,J＝128mA/cm2)仅衰减了1.5％。但是短时间波动幅度约为61.5％，在高压强下场发射性能更差。
(2)Semet等通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备垂直排列阵列的单根CNT，其在10-6-10-7Pa的压强下场发射电流波动小于10％。Di等在碳纳米纤维上制备CNT发射体，参见文献SEMET V,BINH V T,VINCENT P,et al.Field electron emission fromindividual carbon nanotubes of a vertically aligned array[J].Applied PhysicsLetters,2002,81(2):343-5；YUNSONG,DI,MEI,et al.Large and stable emissioncurrent from synthesized carbon nanotube/fiber network[J].Journal of AppliedPhysics,2014,115(6):1-5.该阴极在10-6Pa下能达30mA(J＝333mA/cm2)发射电流，而在5.05-15.04mA(J＝56-167mA/cm2)区间电流波动小于3％。
(3)Kim等设计了一种基于多壁CNT纺织纱线的微焦点X射线管阴极，参见文献KimH S,Castro E J D,Lee C H.Design of a carbon-nanotube yarn field emitter formicro-focus X-ray generation[J].Journal of the Korean Physical Society,2016,69(3):297-303.该阴极具有较低的开启电场和较高的场增强因子，制成的X射线管加入反馈电路稳定电流后寿命延长。
(4)同时，石墨烯与CNT的复合结构也在改善发射性能上展现了一定优势。虽然各类CNT冷阴极在小于10-6Pa的真空度下具有良好的发射稳定性，但是高压强(P>10-6Pa)、大电流下稳定发射始终是一个挑战。
近些年来，由于半导体器件制备技术的发展，出现微焦点X射线源，微小焦点能防止x射线图像的模糊，并提供明锐的放大图像，从而被应用到X射线无损检测等领域。微焦点射线源的焦点尺寸更小，可以达到微米级别，在高几何放大倍数下，将图像几何不清晰度降至最低，以实现高达微米级的分辨率。然而比起碳纳米管的尖端尺寸而言，微焦点X射线源的焦点尺寸仍然远远不够小。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源及其制备方法，该微焦点场发射电子源具有良好强流发射和高压强稳定的特性。
为实现上述目的，本发明的第一个目的是提供一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源的制备方法，其阴极包括以下步骤：
(1)在镍基片表面镀上金属铂层；
(2)在保护气体保护下，利用脉冲激光以负离焦对镍基片镀有金属铂的表面进行点烧蚀，负离焦烧蚀时激光焦点在镍基片内部，使内部镍金属融化，在镍金属蒸汽的推动作用下流向镍基片表面冷却后形成球壳；
(3)利用化学气相沉积法在镍基底的激光烧蚀形成的球壳上直接生长碳纳米管阴极薄膜。
进一步设置是所述的步骤(3)之后，还设置有步骤(4)：通过电泳法在碳纳米管阴极薄膜上沉积石墨烯，并进行真空高温退火。
进一步设置是所述的碳纳米管阴极薄膜为多壁碳纳米管阴极薄膜。
进一步设置是脉冲激光以负离焦烧蚀的参数为：波长1064nm、频率3Hz、输出电流50-150A以及负离焦距离在0.00-0.50mm范围内，这个对球壳的直径和形貌影响较大。
本发明的第二个目的是提供一种如所述方法所制备的基于碳纳米管的微焦点场发射电子源。
本发明的创新原理和有益效果是：
通过在镍基片表面镀上铂层，并利用脉冲激光以负离焦方式进行点烧蚀，从而使得内部的镍金属流向表面形成凸起于表面的点状的微小尺寸的球壳，而该球壳的材料为镍，具有催化效应，因为利用化学气相沉积可以在该镍材料的球壳表面形成碳纳米管阴极薄膜，而球壳边缘的铂层由于不具有催化效应而没有生长碳纳米管薄膜，从而形成尺寸可控的碳纳米管，利用该碳纳米管的场发射效应，所形成电子源具有尺寸小的微焦点技术效果。
而通过下面的实施例的实验数据，本申请的技术方案该微焦点电子源具有开启电场低(<1V/μm)、电流密度高(～1A/cm2)等优点。利用直流电泳法在CNT顶端镀石墨烯并经高温真空退火后，微焦点阴极的高压强发射性能得到改善，在10-5Pa具有较好的工作稳定性，石墨烯的抗离子轰击性能和优良的导热性能等起到了重要的作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明的制备步骤分解示意图，其中图1(a)磁控溅射镀铂(b)激光烧蚀熔融状态(c)激光烧蚀凝固状态(d)通过CVD生长后CNT薄膜的覆盖区域；
图2微焦点电子源阴极SEM图；
图3场发射测试图，其中图3(a)场发射E-J曲线，(b)F-N曲线，(d)场发射发射位点成像图；
图4为在不同压强下场发射稳定性测试数据图；
图5镀石墨烯后微焦点场发射电子源的SEM图；
图6本发明优选实施例的场发射侧视图，其中图6(a)场发射E-J曲线，(b)F-N曲线；
图7本发明优选实施例的不同压强下场发射稳定性测试数据图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
制备实施例：
在碳纳米管阴极制备中，首先通过磁控溅射在镍基片表面镀上一层金属铂(真空度：9Pa、溅射电流：30mA、溅射时间：600s)，如图1(a)。然后利用脉冲激光以负离焦对镍基片进行点烧蚀(波长：1064nm、频率：3Hz、输出电流：50-150A、负离焦距离：0.00-0.50mm)。脉冲激光负离焦烧蚀可使镍金属内部颗粒融化喷发至表面形成球壳，如图1b和1c所示。负离焦烧蚀时激光焦点在材料内部，使内部镍金属融化，在镍金属蒸汽的推动作用下流向材料表面冷却后形成球壳，并通过高纯氮气保护镍不被氧化。最后以C2H2为碳源气体、Ar为保护气体通过CVD法(C2H2：Ar＝1：4、温度：750℃、压强：8Torr、时间：10min)在激光烧蚀的位置直接生长多壁碳纳米管电子源阴极，如图1d。利用扫描电子显微镜对微焦点电子源进行了形貌表征。
该实施例仅仅是制备的参考实施例，本领域技术人员在不经创造性思考利用本领域的公知技术应用上述制备方法所获得的技术方案，也应属于本申请相同的构思，应落入本申请的保护范围。
场发射性能测试实验例
场发射性能在分子泵高真空系统中测试。首先通过阳极涂有荧光粉ITO的二级式结构对上述实施例所制备的微焦点电子源的阴极发射位点进行表征。两级间距为300μm，阳极紧贴陶瓷支架以获得最佳散热效果。在10-7Pa的真空度下，用200mA/cm2的电流发射10min对碳纳米管和阳极ITO进行除气。然后利用工业相机记录不同发射电流下ITO的发光信息。
场发射测试采用二级式结构，阳极为热膨胀系数小的金属钼，两极间距为300μm。用350℃对真空腔体烘烤10h冷却至室温后，利用Keithley 248电源为两极提供电压。稳定性测试中，通过充气阀向真空系统中冲入纯度为99.999％的高纯氮气改变系统中的压强，分别在不同压强下调节电压使初始发射电流为600mA(443mA/cm2)，然后保持电压不变记录连续发射6h的电流数据。
在沉积石墨烯改善稳定性实验中，选用苏州碳丰科技的多层氧化石墨烯，分别配制成0.01g/l、0.05g/l、0.10g/l、0.15g/l、0.20g/l的石墨烯悬浊液。利用直流电泳法将石墨烯镀在CNT顶端(电泳时间为1min)，然后在粗真空下进行750℃高温退火。利用扫面电子显微镜对其形貌表征。最后对镀有不同浓度石墨烯的样品进行I-V测试和稳定性测试，测量不同压力下的稳定性。
测试结果说明：
1、形貌表征分析：
该方法制备的多壁碳纳米管覆盖区域为直径约350μm的球壳表面，如图2(a)所示。利用图2(b)截面图的测量数据计算出多壁碳纳米管覆盖区域表面积，将多组数据求平均值得出平均表面积为0.135mm2。多壁碳纳米管覆盖区域主要有两类形貌：直径约10nm的多壁碳纳米管组成的管束和直径约为30nm的多壁碳纳米管组成的薄膜区域，如图2(c)所示。
镍金属在常温下可生成致密的氧化膜，阻碍镍与碳源气体接触不利于碳纳米管生长，镀铂可进一步抑制表面碳纳米管的生长。球壳表面镍颗粒未氧化可催化生长碳纳米管，形成直径约为350μm的电子点源阴极。而CNT的直径与催化剂的种类和颗粒直径直接相关，球壳边缘的镍颗粒经过融化后颗粒直径变小而聚集在一起，催化生长的碳纳米管直径较小(～10nm)并形成束状，称为束状碳纳米管区域。球壳顶部是由完全融化的镍凝固结块而成，因此该区域催化生长的碳纳米管分布均匀，称为碳纳米管薄膜区域。
2、场发射测试分析
不同发射电流下的发射位点ITO成像如图3c所示，从左至右发射增强，均为较均匀的圆形成像，说明该阴极的发射区域集中在微尺度球壳部分。场发射I-V测试数据如图3a所示，第一次测试阈值电场小于1V/μm，第二次和第三次I-V测试与第一次相比阈值电场上升至3V/μm。场发射电流密度达到400mA/cm2。第一次发射场强低可能的原因是气体吸附引起CNT有效功函数降低，使场发射电流增强。第一次I-V测试后焦耳加热使表面气体解吸，发射趋于本征发射。同时，F-N曲线可见第一次测量的F-N曲线斜率的绝对值比第二和第三次测量的F-N曲线斜率绝对值小，也说明气体吸附下功函数降低。
SEM表征和发射ITO成像均显示，除球壳以外的区域几乎没有碳纳米管生长。铂膜和基底表面氧化镍膜有效阻止CNT的生长，球壳部分生长的CNT场发射出电子，成功制备出平面型电子点源阴极。
图4展示了在3.7×10-7Pa、2.9×10-6Pa和4.3×10-5Pa压强、初始电流600mA(443mA/cm2)下该电子源连续发射6h的稳定性。在3.7×10-7Pa压强下，电流在第2h后呈上涨趋势，在第6h时电流上涨了5.8％。在2.9×10-6Pa压强下，电流在前2h内上升了7.5％，而在2h-6h内电流又缓慢下降至初始电流443mA/cm2。而在4.3×10-5Pa下持续发射6h电流持续衰减了68.9％。
优选实施例
在上述实施例基础上，为提高电子源在10-5Pa下的稳定性，我们用电泳法在多壁碳纳米管上沉积石墨烯，并进行750℃真空高温退火，SEM形貌如图5所示。经过镀石墨烯和750℃真空退火处理后，CNT顶端附着了大块石墨烯，并且管壁上也镀有小颗粒状的石墨烯。部分CNT管束被石墨烯包覆。
我们对镀不同浓度石墨烯的样品进行I-V测试和稳定性测试，结果发现镀0.10g/l石墨烯的稳定性显著增强。图6为CNT经过镀0.10g/l石墨烯和750℃高温真空退火后的I-V特性。发射开启电场<1V/μm；阈值电场第一次为2.3V/μm，第二、三次为3.5V/μm。与未镀石墨烯时相比，第一次和后两次曲线更接近。说明沉积石墨烯减小了气体吸附对发射的影响，有利于提高发射稳定性。
镀0.10g/l石墨烯和750℃退火样品在不同压强、600μA发射(443mA/cm2)下的发射稳定性如图7所示。在10-5Pa，镀石墨烯样品在6h测试后电流衰减14％，远低于未处理之前68.9％。与其他CNT阴极相比，该CNT场发射阴极在10-5Pa压强下展示了较好的大电流密度发射稳定性。而其它CNT阴极的发射稳定性一般在<10-6Pa的低压强中进行，在10-5Pa压强下的测试则出现较大幅度的电流衰减。
石墨烯具有高的导电性、热稳定性和优异的机械强度。较大的块状石墨烯覆盖在CNT顶端，使场增强效应减弱从而导致开启电场有所升高。但CNT顶端的石墨烯可防止高电场发射时带电粒子直接轰击CNT导致阴极性能衰减。这可能是镀石墨烯能增强CNT在高压强下稳定性的主要原因之一。另一方面，石墨烯的加入增加了CNT径向的导热性，及时将发射位点的热量传导分散而保护发射位点。同时，750℃真空高温退火可以促进CNT的缺陷修复、改善晶体性。综上所述，将CNT薄膜镀石墨烯和750℃真空高温退火结合，能有效改善该微焦点电子源在高压强下的稳定性。
综上所述，本发明采用脉冲激光烧蚀镍基片使内部镍颗粒融化后喷出形成微尺度球壳，利用CVD法直接生长MWNT，获得微焦点CNT场发射阴极。该微焦点电子源具有开启电场低(<1V/μm)、电流密度高(～1A/cm2)等优点。利用直流电泳法在CNT顶端镀石墨烯并经750℃高温真空退火后，微焦点阴极的高压强发射性能得到改善，在10-5Pa具有较好的工作稳定性，石墨烯的抗离子轰击性能和优良的导热性能等起到了重要的作用。本发明为微尺度(焦点)场发射阴极的研制提供了一种有效的手段。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在镍基片表面镀上金属铂层；
(2)在保护气体保护下，利用脉冲激光以负离焦对镍基片镀有金属铂的表面进行点烧蚀，负离焦烧蚀时激光焦点在镍基片内部，使内部镍金属融化，在镍金属蒸汽的推动作用下流向镍基片表面冷却后形成球壳；
(3)利用化学气相沉积法在镍基底的激光烧蚀形成的球壳上直接生长碳纳米管阴极薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)之后，还设置有步骤(4)：通过电泳法在碳纳米管阴极薄膜上沉积石墨烯，并进行真空高温退火。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管阴极薄膜为多壁碳纳米管阴极薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源的制备方法，其特征在于：脉冲激光烧蚀的参数为：波长1064nm、频率3Hz、输出电流50-150A以及负离焦距离在0.00-0.50mm范围内。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的微焦点场发射电子源的制备方法，其特征在于：所述的球壳的直径为≤350μm。
6.一种如权利要求1所述方法所制备的基于碳纳米管的微焦点场发射电子源。
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