CN110767515A - 一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米新材料和真空电子技术的交叉领域，尤其涉及可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，主要用于真空电子辐射源器件或产生大电流、高电流密度电子束的器件中，但也可用于其他多种用途。本发明包括是利用碳纳米管阵列的场发射特性和精密操控的激光刻蚀技术，在取向碳纳米管阵列薄膜上，利用微束激光刻蚀加工，实现不同长径比的和不同束直径模块化结构的取向碳纳米管阵列束的加工，并利用微纳操纵转移将该阵列束加工成具有优异场发射性能且不同阴极尺寸的场电子发射体。本发明通过碳纳米管阵列薄膜和激光刻蚀加工，实现不同长径比和束直径的模块化取向碳纳米管阵列束的加工，拓展了一维纳米材料的应用领域。

Description

一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其 制备方法
技术领域
本发明属于纳米新材料和真空电子技术的交叉领域，尤其涉及可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，主要用于真空电子场发射冷阴极辐射源器件或产生大电流、高电流密度电子束的场发射器件中，也可用于其他多种用途。
背景技术
碳纳米管的结构特殊性，使其具有一些特有的物理化学性质。理论预测碳纳米管强度大约为钢的100倍，而密度只有钢的1/6，并具有很好的韧性。而具有较小的直径和较长的轴向长度的结构特点的碳纳米管，其高长径比的形态有利于在尖端实现较大的电场增强效果，从而在较低电场条件下实现电子发射。作为电子发射阴极材料，研究表明单根碳纳米管的场发射电流密度可以达到105A/cm2以上，按照阵列中纳米管10％的填充系数计算，取向碳纳米管阵列束的场发射电流密度估算值也应该能够达到104A/cm2以上。这类具有发射阈值场低、发射电流密度大、稳定性好的碳纳米管场发射阴极材料在制备高性能X光源、新一代真空管器件、电子加速器的强流电子源、场发射电镜的电子枪、冷阴极场致发射平板显示器等方面都显示出了广阔的应用前景。在这些真空电子器件中应用的场发射冷阴极，根据器件性能的要求需要不同端面尺寸的阴极电子场发射体，其大小在几纳米至几毫米的范围内变化。然而作为能够形成取向阵列结构的碳纳米管束，目前可控制备的取向碳纳米管阵列束阴极材料的长径比通常小于2：1，如50μm长度的模块化阵列中阴极碳纳米管阵列束的直径最小只能达到25μm，而300μm长度的模块化阵列中阴极碳纳米管阵列束的直径最小只能达到150μm。这样的模块化碳纳米管阵列束的结构限制了其在高性能真空电子器件中的应用。因此如何制备出高长径比且更切近实际阴极尺寸需要的碳纳米管阵列束就显得尤为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，模块化碳纳米管阵列束的加工过程示意图如图1所示。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，该方法包括：
1垂直取向多壁碳纳米管阵列薄膜的制备
以硅片和石英玻璃为基体，将基体分别浸于丙酮、乙醇中超声清洗去除硅片表面的吸附颗粒物和油脂；然后利用物理气相沉积技术，以金属铁(或钴、镍)及其合金为沉积源，真空环境下，在硅片和石英玻璃基体表面沉积厚度范围在1-10nm的铁(或钴、镍)及其合金催化剂薄膜,形成碳纳米管阵列合成所需的催化剂；最后将载有催化剂的硅片和石英玻璃转移至真空反应室，在真空环境下通入10-100sccm氢气载气和1-20sccm乙炔碳源气体，将载有催化剂的硅片和石英玻璃的温度控制在500-800℃，微波功率100-800W，进行碳纳米管阵列薄膜的制备；通过控制碳纳米管的生长时间，在硅片和石英玻璃基体上合成出管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜。如图2所示。
2模块化结构的可调长径比碳纳米管阵列束的制备
以硅片和石英玻璃基体上合成的管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜为基础，利用微束强激光刻蚀加工原理，设置微束强激光的脉冲频率为40-1000KHz、脉冲宽度为1-200ns、单脉冲能量为0.1-0.8mJ，通过调节微束强激光焦平面位置、激光扫描速度和扫描刻蚀的次数，实现具有不同长径比的、模块化结构的碳纳米管阵列束的加工。通过脉冲激光的刻蚀加工，在管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜上加工出长径比在2：1至30：1的模块化结构的取向碳纳米管阵列微束，所加工的模块化结构的取向碳纳米管阵列微束直径在5-1000μm范围内调节。图3所示为加工的长径比为2:1定向碳纳米管微束阵列的显微结构图，图4所示为所加工的长径比为10:1定向碳纳米管微束阵列的显微结构图，图5所示为所加工的长径比为30:1定向碳纳米管微束阵列的显微结构图。
3优异场发射性能的碳纳米管阵列微束阴极的制备
以0.5-2.0mm直径的金属丝为原材料，首先清洗金属丝表面以去除表面的金属氧化物和有机污染物，保证金属丝表面的洁净；其次通过电化学腐蚀处理，在金属丝一端形成顶端尺寸为0.5-200μm直径的阴极金属支撑体；将金属支撑体针尖固定在旋转速度可调的旋转支架上，控制针尖的旋转速度为每分钟100-8000转，在显微操纵平台的观察下将旋转针尖缓慢浸入胶粘剂液体中，实现微纳结构针尖表面胶粘剂的均匀涂覆；最后在显微操纵平台上将均匀涂覆胶黏剂的微纳结构针尖插入模块化结构的取向碳纳米管阵列微束中，利用电加热或光辐照使胶黏剂的固化并移出，形成取向碳纳米管阵列微束阴极场发射体，所制备的碳纳米管阵列微束阴极结构如图6所示。该碳纳米管阵列微束阴极场发射体在平均场发射电流密度为75.775A/cm2时能够保持5小时以上时间的场发射电流稳定性，其最大场发射电流密度可以达到137.92A/cm2。图7所示为20:1长径比的碳纳米管微束阴极场发射电流密度随时间变化的稳定性曲线，图8所示为20:1长径比的碳纳米管微束阴极的电流密度J随电场强度E的变化曲线。
本发明的有益效果在于：在硅片和石英玻璃基体上合成出管直径为5-80nm、厚度在50-400μm的垂直取向多壁碳纳米管阵列薄膜上，通过激光刻蚀加工技术可以得到各种不同长径比的碳纳米管阵列束，也可以应用到其他纳米管上面，得到各种不同长径比的纳米管阵列。可以将它们应用于性能X光源、新一代真空管器件、电子加速器的强流电子源、场发射电镜的电子枪、冷阴极场致发射平板显示器等领域。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下图进行说明：
图1模块化碳纳米管束阵列的加工过程示意图。(a)硅片和石英玻璃衬底1；(b)利用物理气相沉积技术在硅片和石英玻璃基体上沉积1-10nm厚度的铁(或钴、镍)及其合金催化剂薄膜2；(c)利用微波等离子体增强化学气相沉积技术在硅片和石英玻璃基体上制备管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向多壁碳纳米管阵列薄膜3；(d)利用激光束4对垂直取向的碳纳米管阵列薄膜进行纵向刻蚀5，形成碳纳米管阵列沟槽；(e)利用激光束4对垂直取向的碳纳米管阵列薄膜进行横向刻蚀6，与纵向刻蚀沟槽相交形成模块化结构的碳纳米管微束阵列。
图2垂直取向碳纳米管阵列薄膜的显微结构图。
图3长径比为2:1定向碳纳米管微束阵列的显微结构图。(a)为模块化阵列整体结构俯视图；(b)为模块化阵列整体结构的侧视图；(c)为单束碳纳米管阵列的俯视图；(d)为单束碳纳米管阵列的侧视图。
图4长径比为10:1定向碳纳米管微束阵列的显微结构图。(a)为模块化阵列整体结构俯视图；(b)为模块化阵列整体结构的侧视图；(c)为单束碳纳米管阵列的俯视图；(d)为单束碳纳米管阵列的侧视图。
图5长径比为10:1定向碳纳米管微束阵列的显微结构图。(a)为模块化阵列整体结构俯视图；(b)为模块化阵列整体结构的侧视图；(c)为单束碳纳米管阵列的俯视图；(d)为单束碳纳米管阵列的侧视图。
图6将长径比为20:1的碳纳米管阵列转移至钨针尖上，利用导电胶将其形成碳纳米管微束阴极。(a)为微束阴极整体结构的侧视图；(b)为微束阴极整体结构的顶端俯视图。
图7在不同的外加电场下，20:1长径比的碳纳米管微束阴极场发射电流密度随时间变化的稳定性曲线。
图8 20:1长径比的碳纳米管微束阴极的电流密度J随电场强度E的变化曲线。J-E曲线表明所加工的模块化结构碳纳米管阵列微束具有优异的场发射性能。
具体实施方式
本发明所述的一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，图1所示为一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备的工艺流程示意图，为使上述方法的过程和特点更加清晰易懂，结合图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提出如图3所示长径比为2:1的碳纳米管微束阵列制备的工艺具体步骤包括：
步骤1长度300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜的制备
以硅片为基体，将基体浸于乙醇中超声清洗，以去除硅片表面的吸附颗粒物和油脂；然后利用物理气相沉积技术，以金属铁为沉积源，真空环境下，在硅片基体表面沉积厚度范围在5nm的铁催化剂薄膜,形成碳纳米管阵列合成所需的催化剂；最后将载有催化剂的硅片转移至真空反应室，在真空环境下通入50sccm氢气载气和10sccm乙炔碳源气体，将载有催化剂的硅片的温度控制在650℃，微波功率100W，进行碳纳米管阵列薄膜的制备；通过控制碳纳米管的生长时间，在硅片基体上合成出管直径为20nm左右、管长度为300μm左右的垂直取向碳纳米管阵列薄膜。
步骤2长径比为2:1的碳纳米管微束阵列的制备
以硅片基体上合成的管直径为20nm、管长度为300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜为基础，利用焦距为22.6cm的微束强激光刻蚀加工仪器，设置微束强激光的脉冲频率为800KHz、脉冲宽度为1ns、激光功率为10W，同时调节激光扫描速度为150mm/s并将微束强激光焦平面位置调整至过聚焦位置(22.8cm)，脉冲激光束原位重复扫描两次时在300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜上形成的烧蚀槽宽度约为50-60μm。根据长径比为2:1的模块化结构碳纳米管微束阵列的结构尺寸，即取向碳纳米管阵列微束的束宽为150μm、微束间隔为200μm的要求，需要将微束间隔内的碳纳米管完全烧蚀掉。首先采用的方法是设置高能激光束的扫描方向为y轴向，将每两次扫描的激光束之间的间距调至20μm，利用光束的重合将碳纳米管完全刻蚀掉，经过激光束的多次扫描烧蚀，在碳纳米管薄膜中形成200μm的碳纳米管烧蚀槽。在形成200μm的碳纳米管烧蚀槽后，利用衬底平台的X轴螺旋测微调整器将碳纳米管薄膜样品平移200-210μm，利用高能激光束再次按照前述工艺进行扫描并烧蚀对应区域的碳纳米管，在碳纳米管阵列的另一侧形成200μm的碳纳米管烧蚀槽，且保留的为150μm宽度的碳纳米管阵列条；以此工艺利用激光束对碳纳米管薄膜进行反复烧蚀后，即可在y轴向得到两边间隔为200μm且宽度为150μm的定向碳纳米管阵列条束。其次调整高能激光束的扫描方向为X轴向，利用衬底平台的y轴螺旋测微器调整碳纳米管薄膜样品的平移方向，按照前述工艺利用激光束对碳纳米管薄膜进行反复烧蚀后，即可在x轴向得到两边间隔为200μm的碳纳米管烧蚀槽,且在碳纳米管薄膜上形成阵列微束两边宽度均为150μm的模块化结构的定向碳纳米管微束阵列。
通过脉冲激光的刻蚀加工，在管直径为20nm、管长度为300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜上加工出长径比为2：1的模块化结构的取向碳纳米管微束阵列，所加工的模块化结构的取向碳纳米管阵列微束直径为150μm左右。
实施例2
步骤1长度300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜的制备
以硅片为基体，将基体浸于乙醇中超声清洗，以去除硅片表面的吸附颗粒物和油脂；然后利用物理气相沉积技术，以金属铁为沉积源，真空环境下，在硅片基体表面沉积厚度范围在5nm的铁催化剂薄膜,形成碳纳米管阵列合成所需的催化剂；最后将载有催化剂的硅片转移至真空反应室，在真空环境下通入50sccm氢气载气和10sccm乙炔碳源气体，将载有催化剂的硅片的温度控制在650℃，微波功率100W，进行碳纳米管阵列薄膜的制备；通过控制碳纳米管的生长时间，在硅片基体上合成出管直径为20nm左右、管长度为300μm左右的垂直取向碳纳米管阵列薄膜。
步骤2长径比为10:1的碳纳米管微束阵列的制备
以硅片基体上合成的管直径为20nm、管长度为300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜为基础，利用焦距为22.6cm的微束强激光刻蚀加工仪器，设置微束强激光的脉冲频率为800KHz、脉冲宽度为1ns、激光功率为18W，同时调节激光扫描速度为150mm/s并将微束强激光焦平面位置调整至过聚焦位置(22.8cm)，脉冲激光束扫描一次时在300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜上形成的烧蚀槽宽度约为70μm。根据长径比为10:1的模块化结构碳纳米管微束阵列的结构尺寸，即取向碳纳米管阵列微束的束宽为30μm、微束间隔为70μm的要求，需要将微束间隔内的碳纳米管完全烧蚀掉。首先采用的方法是设置高能激光束的扫描方向为X轴向，将每次扫描的激光束之间的间距调至100μm，利用激光束本身的宽度将激光束中心两边各35μm的碳纳米管完全刻蚀掉，这样可在宽度为30μm的碳纳米管阵列条束两边则形成了70μm的碳纳米管烧蚀槽；以此工艺利用激光束对碳纳米管薄膜进行多次烧蚀后，即可在y轴向得到两边间隔为70μm且宽度为30μm的定向碳纳米管阵列条束。然后调节高能激光束的扫描方向为Y轴向，并以与前述相同的方法进行Y轴方向上的激光刻蚀，最终得到阵列状的边长为30μm且间隔为70μm的模块化结构的碳纳米管微束阵列。
通过脉冲激光的刻蚀加工，在管直径为20nm、管长度为300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜上加工出长径比为10：1的模块化结构的取向碳纳米管微束阵列，所加工的模块化结构的取向碳纳米管阵列微束直径为30μm左右。
实施例3
步骤1长度300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜的制备
以硅片为基体，将基体浸于乙醇中超声清洗，以去除硅片表面的吸附颗粒物和油脂；然后利用物理气相沉积技术，以金属铁为沉积源，真空环境下，在硅片基体表面沉积厚度范围在5nm的铁催化剂薄膜,形成碳纳米管阵列合成所需的催化剂；最后将载有催化剂的硅片转移至真空反应室，在真空环境下通入50sccm氢气载气和10sccm乙炔碳源气体，将载有催化剂的硅片的温度控制在650℃，微波功率100W，进行碳纳米管阵列薄膜的制备；通过控制碳纳米管的生长时间，在硅片基体上合成出管直径为20nm左右、管长度为300μm左右的垂直取向碳纳米管阵列薄膜。
步骤2长径比为20:1的碳纳米管微束阵列的制备
以硅片基体上合成的管直径为20nm、管长度为300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜为基础，利用焦距为22.6cm的微束强激光刻蚀加工仪器，设置微束强激光的脉冲频率为800KHz、脉冲宽度为1ns、激光功率为18W，同时调节激光扫描速度为150mm/s并将微束强激光焦平面位置调整至过聚焦位置(22.8cm)，脉冲激光束扫描一次时在300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜上形成的烧蚀槽宽度约为70μm。根据长径比为20:1的模块化结构碳纳米管微束阵列的结构尺寸，即取向碳纳米管阵列微束的束宽为15μm、微束间隔为70μm的要求，需要将微束间隔内的碳纳米管完全烧蚀掉。首先采用的方法是设置高能激光束的扫描方向为X轴向，将每次扫描的激光束之间的间距调至85μm，利用激光束本身的宽度将激光束中心两边各35μm的碳纳米管完全刻蚀掉，这样可在宽度为15μm的碳纳米管阵列条束两边则形成了70μm的碳纳米管烧蚀槽；以此工艺利用激光束对碳纳米管薄膜进行多次烧蚀后，即可在y轴向得到两边间隔为70μm且宽度为15μm的定向碳纳米管阵列条束。然后调节高能激光束的扫描方向为Y轴向，并以与前述相同的方法进行Y轴方向上的激光刻蚀，最终得到阵列状的边长为15μm且间隔为70μm的模块化结构的碳纳米管微束阵列。
通过脉冲激光的刻蚀加工，在管直径为20nm、管长度为300μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜上加工出长径比为20：1的模块化结构的取向碳纳米管微束阵列，所加工的模块化结构的取向碳纳米管阵列微束直径为15μm左右。
步骤3碳纳米管阵列束的转移
以0.50mm直径的金属丝为原材料，首先清洗金属丝表面以去除表面的金属氧化物和有机污染物，保证金属丝表面的洁净；然后通过电化学腐蚀处理，在金属丝一端形成顶端尺寸为1μm直径的阴极金属支撑体；将金属支撑体针尖固定在旋转速度可调的旋转支架上，控制针尖的旋转速度为每分钟5000转，在显微操纵平台的观察下将旋转针尖缓慢浸入导电胶粘剂液体中，实现微纳结构针尖表面胶粘剂的均匀涂覆；最后在显微操纵平台上将均匀涂覆胶黏剂的微纳结构针尖插入模块化结构的取向碳纳米管阵列微束中，利用电加热的方式使导电胶黏剂的固化并移出，形成取向碳纳米管阵列微束阴极场发射体，所制备的碳纳米管阵列微束阴极结构如图6所示。
步骤4碳纳米管阵列束的场发射性能测量
将上一步中制备好的碳纳米管阵列微束阴极结构放入二极式场发射测试设备中进行测试，其中阴极与阳极之间的距离设置为2000μm。每次试验过程中电压皆从0增长至所设置的最大电压，测量出该阴极结构的一系列场发射数据如图7和图8所示。图7所示为20:1长径比的碳纳米管微束阴极场发射电流密度随时间变化的稳定性曲线，图8所示为20:1长径比的碳纳米管微束阴极的电流密度J随电场强度E的变化曲线。从测量数据可知，该碳纳米管阵列微束阴极场发射体在平均场发射电流密度为75.775A/cm2时能够保持5小时以上时间的场发射电流稳定性，其开启场和阈值场分别为0.031V/μm和0.067V/μm，最大场发射电流密度为137.92A/cm2。
最后需要说明的是，以上具体实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述具体实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，其特征是利用碳纳米管阵列的场发射特性和可精密操控的激光刻蚀技术，在管直径为5-80nm、厚度在50-400μm的垂直取向多壁碳纳米管阵列薄膜基础上，利用微束强激光刻蚀加工，实现长径比在2：1至30：1的模块化结构的取向碳纳米管阵列束，该模块化结构的取向碳纳米管阵列束的直径根据实际需要可在5-1000um范围内调节；以0.5-200μm直径的阴极金属针尖为支撑体，利用微纳操纵转移和胶黏剂将该模块化结构的取向碳纳米管阵列束转移到金属针尖支撑体上，形成具有不同电子束发射尺寸、高场发射电流密度及良好场发射电流-时间稳定性的基于碳纳米管阵列微束的场发射冷阴极发射体。
2.根据权利要求1所述的一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，其特征是在真空环境下通入10-100sccm氢气载气和1-20sccm乙炔碳源气体，将载有催化剂的硅片和石英玻璃基体的温度控制在500-800℃并调节微波功率为100-800W时在硅片和石英玻璃基体上合成出管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向碳纳米管阵列薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，其特征是以硅片和石英玻璃基体上合成的管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向多壁碳纳米管阵列薄膜为基础，设置微束强激光的脉冲频率为40-1000KHz、脉冲宽度为1-200ns、单脉冲能量为0.1-0.8mJ，通过调节微束强激光刻蚀的焦平面位置、激光扫描速度和扫描刻蚀的次数，在硅片和石英玻璃基体上管直径为5-80nm、管长度为50-400μm的垂直取向多壁碳纳米管阵列薄膜上实现长径比在2：1至30：1的模块化结构的取向碳纳米管阵列束的加工，所加工的模块化结构的取向碳纳米管阵列束直径在5-1000um范围内调节。
4.根据权利要求1所述的一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，其特征以0.5-2.0mm直径的金属丝为原材料，清洗金属丝表面以去除表面的金属氧化物和有机污染物，保证金属丝表面的洁净；其次通过电化学腐蚀处理，在金属丝一端形成顶端尺寸为0.5-200μm直径的阴极金属支撑体；将金属支撑体针尖固定在旋转速度可调的旋转支架上，控制针尖的旋转速度为每分钟100-8000转，在显微操纵平台的观察下将旋转针尖缓慢浸入胶粘剂液体中，实现微纳结构针尖表面胶粘剂的均匀涂覆；最后在显微操纵平台上将均匀涂覆胶黏剂的微纳结构针尖插入硅片和石英玻璃基体表面上模块化结构的取向碳纳米管阵列微束，利用电加热或光辐照使胶黏剂的固化并移出，形成取向碳纳米管阵列微束阴极场发射体。
5.根据权利要求1中所述的一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法，其特征是该碳纳米管阵列微束阴极场发射体在平均场发射电流密度为75.775A/cm2时能够保持5小时以上时间的场发射电流稳定性，其最大场发射电流密度可以达到140A/cm2。
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