CN104465268A - 一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法。本发明是这样实现的，采用化学气相沉积法在沉积有多层金属催化剂的硅基片上合成超长取向碳纳米管，采用纺丝法对合成的碳纳米管进行抽丝和纺丝连续制备取向碳纳米管纤维。然后在导电基板上刻蚀(或激光打孔)制备微孔阵列，然后将纺丝碳纳米管纤维植入微孔阵列内，根据合适的要求裁剪其长度，再将金属纳(微)米粉体制成浆料通过微孔注浆填充导电基板上的微孔，然后将导电基板放入真空炉中，惰性气体保护下在摄氏400～900度进行退火处理，或在氢气气氛下进行氢还原退火处理或惰性气体保护下进行激光烧蚀，经过退火处理或激光烧蚀处理后的导电基板即为碳纳米管纤维阵列冷阴极。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管阴极材料，特别是涉及一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法。
背景技术
碳纳米管由于其有良好的导电性，大的长径比，良好的机械强度以及高的化学稳定性和低的功函数，场发射阴极对控制信号的响应时间达到纳秒级，可以实现快速脉冲成像，电子发射方向性好，能散度低(0.2～0.3eV)，寿命长，使其成为一种非常好的冷阴极场发射材料。目前，碳纳米管的场发射性质，已经得到众多的应用，例如，碳纳米阴极的二极管和三极管，基于丝网印刷的碳纳米管阴极平板显示器已经生产出样机，基于CVD法制备的碳纳米管阴极的行波管也已经生产出样管。
在利用碳纳米管场发射的性质时，都是利用碳纳米管阵列，也就是利用碳纳米管薄膜。碳纳米管薄膜制备方法可以分为直接生长法和移植法。直接生长法，就是在基底上利用磁控溅射、蒸发或者溶液沉(电)积等方法形成催化剂薄膜，然后利用化学气相沉积法(CVD法)制备碳纳米管的方法在沉积有金属催化剂薄膜的基片上生长出碳纳米管薄膜，基片可以是硅片也可以是金属或者ITO玻璃等，可以在基片上刻蚀图形也可以不刻蚀图形。移植法又分为丝网印刷法、金属纳米粉体烧结法、涂敷法、电泳法等。丝网印刷法是将碳纳米管、有机粘合剂、金属纳米粉体等导电物质混合制得浆料，然后将浆料通过丝网印刷在衬底上，再通过退火处理得到碳纳米管薄膜。金属纳米粉体烧结法，就是将金属纳米粉体和碳纳米管混合，然后通过球磨机球磨使得金属纳米粉体和碳纳米管充分混合，然后再在高温下退火烧结成碳纳米管薄膜。涂敷法是将碳纳米管跟高分子乳液按一定比例混合，再通过超声混合，然后涂敷到平面的基底上，通过匀胶机甩匀，自然干燥后便得到复合的碳纳米管薄膜。电泳法是将碳纳米管跟盐、醇、酮、有机分散剂等混合超声数小时后形成稳定电泳液，在电泳槽中的基片上电沉积出碳纳米管，然后干燥后便得到碳纳米管薄膜。
虽然人们已经利用碳纳米管场发射阴极材料取得一系列研究成果，然而，因为碳纳米管无规分布，获得的本体材料性能远低于单根碳纳米管，如何制备取向碳纳米管本体材料变得越来越迫切。如何制造稳定可靠，满足大电流高电压使用条件的碳纳米管冷阴极仍然是个难点。
发明内容
本发明提供了一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法。本发明的目的是提供一种制备方法简单、取向一致、发射稳定、发射电流密度大、寿命长、适合批量生产的碳纳米管冷阴极制备方法。
本发明是这样实现的，参见附图1，通过采用(水辅助法)化学气相沉积法在沉积有多层金属催化剂的硅基片上合成超长取向碳纳米管，通过纺丝法(干法纺丝或湿法纺丝技术)对水辅助法化学气相沉积法合成的碳纳米管进行抽丝和纺丝连续制备取向碳纳米管纤维，碳纳米管纤维的直径通过纺丝头的大小来控制，可以制备的单根纤维的直径从几个到几十微米不等。然后在导电基板上刻蚀(或激光打孔)微孔阵列，然后将纺丝碳纳米管纤维植入微孔阵列内，参见附图2，根据合适的要求裁剪其长度，再将金属纳(微)米粉体制成浆料通过微孔注浆填充导电基板上的微孔，然后将导电基板放入真空炉中，惰性气体保护下在摄氏400～900度进行退火处理，或在氢气气氛下进行氢还原退火处理或惰性气体保护下进行激光烧蚀，经过退火处理或激光烧蚀处理后的导电基板即为碳纳米管纤维阵列冷阴极。碳纳米管纤维在导电基板的微孔内与基片结合紧密、取向一致。按本发明的方法制备的碳纳米管纤维阵列冷阴极，其碳纳米管长度均一、排列整齐、与衬底有着非常小的接触电阻，结合牢固，因而阴极发射稳定、发射电流密度大、寿命长。
进一步地，本发明所述的导电基板可以是硅片、砷化镓、氮化镓等半导体材料也可以是金属材料、合金材料或者ITO玻璃、导电陶瓷等。
进一步地，本发明所述导电基板上的微孔阵列的图形可以是圆形、方形、矩形也可以是多边形，微孔的深度和孔径根据需要可以是几百纳米到几百微米，也可以是毫米级别。
进一步地，本发明所述的纺丝碳纳米管纤维可以通过干法纺丝技术制备也可以通过湿法纺丝技术制备。
进一步地，本发明所述的金属纳(微)米粉体包含但不限于纳(微)米氧化铟锡粉末，纳(微)米ITO粉，纳(微)米金属粉，纳(微)米金属氧化物粉，纳(微)米合金粉中的一种或多种组分的组合。
进一步地，本发明所述的退火处理技术可以在高真空环境下也可以在惰性气体保护下，还可以是在氢气气氛下进行退火处理或者在惰性气体保护下进行激光烧蚀处理。
附图说明：
图1为本发明的制备工艺流程示意图
图2为本发明的碳纳米管纤维阵列阴极示意图
附图标记：
1导电基板；2碳纳米管纤维；3微孔阵列。
具体实施方式
本发明公开一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法，参见图1，该方法包括步骤一，通过采用水辅助法化学气相沉积法在沉积有多层金属催化剂的硅基片上合成超长取向碳纳米管。步骤二，通过干法纺丝法对水辅助法化学气相沉积合成的碳纳米管进行抽丝和纺丝，连续制备直径20微米左右的取向碳纳米管纤维。步骤三，在0.5mm厚度金属钼基板上电子束刻蚀直径和深度均为30～50微米的微孔阵列，然后将纺丝碳纳米管纤维植入微孔阵列内，根据合适的要求裁剪其长度30～70微米，参见图2。步骤四，将纳米氧化铟锡粉末制成浆料通过微孔注浆填充导电基板上的微孔。步骤五，将植入了纺丝碳纳米管纤维的钼基板放入真空炉中，惰性气体保护下或在氢气氛下在摄氏700度左右进行退火处理，经过退火处理后的钼基板即为碳纳米管纤维阵列冷阴极。
Claims (6)
1.一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法，其特征在于：通过采用化学气相沉积法在沉积有多层金属催化剂的硅基片上合成超长取向碳纳米管，通过纺丝法对化学气相沉积法合成的碳纳米管进行抽丝和纺丝连续制备取向碳纳米管纤维。然后在导电基板上刻蚀(或激光打孔))制备微孔阵列，然后将纺丝碳纳米管纤维植入微孔阵列内，根据合适的要求裁剪单根纺丝碳纳米管纤维的长度，再将金属纳(微)米粉体制成浆料通过微孔注浆填充导电基板上的微孔阵列，然后将已植入单根纺丝碳纳米管纤维并通过微孔注浆填充导电基板的微孔的导电基板放入真空炉中，在高真空状态或惰性气体保护下在摄氏400～900度进行退火处理，或在氢气气氛下进行氢还原退火处理或惰性气体保护下进行激光烧蚀，经过退火处理或激光烧蚀处理后的导电基板即为碳纳米管纤维阵列冷阴极。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管纤维是首先通过采用化学气相沉积法在沉积有多层金属催化剂的硅基片上合成超长取向碳纳米管，然后通过纺丝法对化学气相沉积法合成的碳纳米管进行抽丝和纺丝连续制备的取向碳纳米管纤维。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法，其特征在于：在导电基板上刻蚀(或激光打孔)制备微孔阵列。
4.如权利要求1和2所述的一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法，其特征在于：将纺丝碳纳米管纤维植入微孔阵列内，根据合适的要求裁剪纺丝碳纳米管纤维的长度。
5.如权利要求1-3所述的一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法，其特征在于：再将金属纳(微)米粉体制成浆料通过微孔注浆填充导电基板上已植入纺丝碳纳米管纤维的微孔阵列内。
6.如权利要求1-5所述的一种碳纳米管纤维阵列冷阴极的制备方法，其特征在于：将已植入纺丝碳纳米管纤维并通过微孔注浆填充导电基板的微孔的导电基板放入真空炉中，在高真空状态或惰性气体保护下在摄氏400～900度进行退火处理，或在氢气气氛下进行氢还原退火处理或惰性气体保护下进行激光烧蚀，经过退火处理或激光烧蚀处理后的导电基板即为碳纳米管纤维阵列冷阴极。
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|---|---|---|---|---|
| CN110767515A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-02-07 | 北京师范大学 | 一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束及其制备方法 |
| CN113517164A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-10-19 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 碳纳米管阴极的制作方法、碳纳米管阴极及电子设备 |
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2014
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| CN110767515B (zh) * | 2019-10-21 | 2020-10-27 | 北京师范大学 | 一种应用于场发射冷阴极的可调长径比碳纳米管阵列束的制备方法 |
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