CN107342200B - 一种稀土六硼化物场发射阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种稀土六硼化物场发射阵列的制备方法属于阴极场发射技术领域。目前，稀土六硼化物场发射阵列的制备极其困难，限制了其在场发射领域的大规模应用。本发明采用激光微纳加工技术在稀土六硼化物表面加工出均匀的尖锥场发射阵列，所述尖锥场发射阵列的形貌具有很高的一致性。通过激光微纳加工工艺参数的调整，能够加工出曲率半径纳米到微米级别的尖锥场发射阵列，尖锥高度、间隔和密度可控，适合大规模应用。

Description

一种稀土六硼化物场发射阵列的制备方法
技术领域
本发明属于场发射阵列微加工技术领域，具体涉及到一种利用激光微纳技工制备稀土六硼化物场发射阵列的方法。
技术背景
根据量子隧道效用而发展起来的场发射阴极，一直是真空微电子学领域的核心，基于它所制造的真空微电子器件在平板显示、微波器件和纳电子器件等方面具有广泛的应用。随着真空电子器件的不断发展，要求阴极材料必须在提供大发射电流密度的前提下，还要具有发射稳定性好，抗离子轰击能力强，在动态环境下有较好的工作稳定性等。目前，场发射阴极材料多种多样，能够在大电流密度领域得到实际应用的，目前还只有钼微尖和硅微尖场发射阵列。然而，这两种阴极均存在各自的缺点，如钼尖锥是蒸镀在基底上的，所以与基底的附着力不强，而硅的特性又决定了其热稳定性差，发射的可靠性低，发射电流有限。此外，这两种材料的逸出功偏高且抗离子轰击能力欠佳，使用寿命短。因此，要提高场发射阴极性能，就要选择更物理化学性能优良的发射体材料。就场致发射体材料的选择而言，必须考虑到此种材料功函数、电导率、密度、热稳定性、化学稳定性等因素对其发射性能的影响，同时也要考虑材料对加工工艺上的要求。如果使用逸出功低、抗离子轰击能力强、抗氧化能力强、热稳定性好、易加工的材料制造场发射微尖，就有可能大幅度延长阴极的寿命，提高其工作稳定性。
近年来，稀土六硼化物REB6(RE＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Yb)作为优异的电子发射阴极材料受到越来越大的重视。它们具有高熔点、高导电率和良好的热稳定性、化学稳定性、低功函数以及活性阴极表面，因此从理论上可成为场致发射阴极材料的首选。要保证REB6在大电流场发射领域得到应用，必须加工出几千到几万个/mm2数量密度，曲率半径几百纳米到几微米的尖锥阵列。但是由于REB6具有稳定的物理化学性能，因此决定了应用常规的微加工方法如粒子束刻蚀、电子束曝光、化学刻蚀等难以对该材料进行加工，同时其硬脆的力学特性导致用机械微加工时材料极其容易脆裂或加工的数量密度、曲率半径不能达到应用要求。虽然REB6具有优于其他发射材料的发射性能，但由于其微加工极其困难，在实际器件中的应用受到了限制。探索新工艺、新方法加工出数量密度大、曲率半径小的尖锥阵列具有重大科研和实用价值。近年来，激光微纳加工技术具有下列优点：对加工的区域周围的热影响小。可加工其它微加工难以加工的材料，如硬脆材料、高熔点材料和热变形材料等，稀土六硼化物正属于难加工的高熔点材料和硬脆材料。同时，激光微纳加工可高效地实现纳米到几个微米的精确定向去除，可获得纳米级到微米级、数量密度大的稀土六硼化物尖锥阵列形貌，满足社会重大需求。因此，采用激光微纳加工技术制备REB6场发射阵列意义重大，创新十足。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种稀土六硼化物场发射阵列的制备方法。本发明所提供的方法加工的场发射阵列阴极形貌均匀，数量密度大且成本低、效率高，有利于大规模工业生产和应用。
本发明采用激光微纳加工设备(飞秒和皮秒激光器)加工制备高形貌均匀，数量密度大的稀土六硼化物场发射阵列，所述的稀土六硼化物包括以下所列：LaB6、CeB6、PrB6、NdB6、SmB6、GdB6、YbB6。该方法操作简单便利、效率高，主要包括以下步骤：
1)将稀土六硼化物表面机械抛光后进入步骤2)；
2)采用激光微纳加工设备(飞秒和皮秒激光器)，其产生的高能量的激光束对步骤1)处理后的稀土六硼化物表面进行激光直写的去除，实现了对稀土六硼化物高速率的去除，加工出的阵列密度为10000-100000个/mm2；
3)采用激光微纳加工技术对稀土六硼化物进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度为1-100J/cm2；激光直写速度为1-100mm/min；激光的等效脉冲个数为50-300个/min；激光直写的间隔为1-10μm。
与现有制备技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明所制备的稀土六硼化物场发射阵列形貌均匀、数量密度大，加工的场发射阵列面积为1.0×1.0mm的方形发射体。
附图说明
图1、实施例1-7加工稀土六硼化物场发射阵列的原理示意图。
图2、实施例1加工的稀土六硼化物场发射阵列的扫描电镜照片。
图3、实施例1-7加工稀土六硼化物场发射阵列的场发射性能图。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但是本发明的保护范围不限于下述实施例。
具体实施方式
实施例1
1)将块体LaB6表面进行机械抛光；
2)采用飞秒激光微纳加工设备，其产生的高能量的激光束对步抛光处理后的LaB6表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为10000个/mm2；
3)采用飞秒激光微纳加工技术对LaB6进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度约为100J/cm2；激光直写速度为20.0mm/min；激光的等效脉冲个数为50个/min；激光直写的间隔为10.0μm；
实施例2
1)将块体CeB6表面进行机械抛光；
2)采用飞秒激光微纳加工设备，其产生的高能量的激光束对步抛光处理后的CeB6表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为100000个/mm2；
3)采用飞秒激光微纳加工技术对CeB6进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度约为80J/cm2；激光直写速度为40.0mm/min；激光的等效脉冲个数为100个/min；激光直写的间隔为2.0μm；
实施例3
1)将块体PrB6表面进行机械抛光；
2)采用飞秒激光微纳加工设备，其产生的高能量的激光束对步抛光处理后的PrB6表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为50000个/mm2；
3)采用飞秒激光微纳加工技术对PrB6进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度约为70J/cm2；激光直写速度为50.0mm/min；激光的等效脉冲个数为150个/min；激光直写的间隔为4.0μm；
实施例4
1)将块体NdB6表面进行机械抛光；
2)采用飞秒激光微纳加工设备，其产生的高能量的激光束对步抛光处理后的NdB6表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为20000个/mm2；
3)采用飞秒激光微纳加工技术对NdB6进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度约为50J/cm2；激光直写速度为60.0mm/min；激光的等效脉冲个数为180个/min；激光直写的间隔为6.0μm；
实施例5
1)将块体SmB6表面进行机械抛光；
2)采用皮秒激光微纳加工设备，其产生的高能量的激光束对步抛光处理后的SmB6表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为60000个/mm2；
3)采用飞秒激光微纳加工技术对SmB6进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度约为40J/cm2；激光直写速度为70.0mm/min；激光的等效脉冲个数为200个/min；激光直写的间隔为3.0μm；
实施例6
1)将块体GdB6表面进行机械抛光；
2)采用飞秒激光微纳加工设备，其产生的高能量的激光束对步抛光处理后的GdB6表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为50000个/mm2；
3)采用飞秒激光微纳加工技术对GdB6进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度约为30J/cm2；激光直写速度为80.0mm/min；激光的等效脉冲个数为250个/min；激光直写的间隔为1.0μm；
实施例7
1)将块体YbB6表面进行机械抛光；
2)采用飞秒激光微纳加工设备，其产生的高能量的激光束对步抛光处理后的YbB6表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为80000个/mm2；
3)采用飞秒激光微纳加工技术对YbB6进行直写去除时，具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度约为10J/cm2；激光直写速度为100.0mm/min；激光的等效脉冲个数为300个/min；激光直写的间隔为1.5μm；
实施例1中制备的稀土六硼化物场发射阵列的加工示意图，如图1所示，激光束成呈尖锥形，进行直写时调整加工参数可以加工出大密度稀土六硼化物场发射阵列。图2为实施例1制备的块体LaB6场发射阵列扫描电镜照片，阵列形貌均匀，针尖程尖锥状，曲率半径约为2μm。图3为实施例1-7制备的块体LaB6场发射阵列的场发射伏安特性曲线图，可以看出电流上升呈大致指数形式，表明应用该方法加工的单晶六硼化物阵列具有场发射性能。

Claims (2)

1.一种稀土六硼化物场发射阵列的制备方法，其特征在于：
1)将稀土六硼化物表面进行机械抛光后进入步骤2)；
2)采用飞秒或皮秒激光器，其产生的激光束对步骤1)处理后的稀土六硼化物表面进行激光直写的去除，加工出的阵列密度为10000-100000个/mm2；具体加工参数是：在正焦条件下，激光能量密度为1-100J/cm2；激光直写速度为1-100mm/min；激光的等效脉冲个数为5-300个/min；激光直写的间隔为1-40μm。
2.根据权利要求1所述的一种稀土六硼化物场发射阵列的制备方法，其特征在于，所述的稀土六硼化物包括以下所列：LaB6、CeB6、PrB6、NdB6、SmB6、GdB6或YbB6。
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