CN114944311A - 一种六硼化物纳米尖锥阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种六硼化物纳米尖锥阵列的制备方法，属于阴极场发射技术领域。目前，纳米级六硼化物尖锥阵列的制备极其困难，限制了六硼化物材料在场发射领域的大规模应用。本发明采用聚焦离子束加工技术在六硼化物表面加工出均匀的纳米级尖锥阵列，所述尖锥阵列尖端曲率半径在纳米级别，并且纳米尖锥阵列场发射性能良好。通过调整聚焦离子束加工工艺参数，纳米尖锥的高度、间隔、密度及场发射性能可控，能够满足应用要求。

Description

一种六硼化物纳米尖锥阵列的制备方法
技术领域
本发明属于阴极尖锥阵列微加工技术领域，尤其涉及六硼化物纳米尖锥阵列的制备方法。
背景技术
六硼化物电子发射材料具有逸出功低、熔点高、蒸发率低、物理化学性质稳定、耐离子轰击能力强、动态环境下稳定性好等优点，不仅是工业上成熟应用的具有优越热电子发射性能的材料，而且被认为是制造场发射体的理想材料。采用微纳加工手段将电子发射材料表面尖锥阵列化，可以增加有效发射面积，大幅度提高单位发射面的发射电流密度；同时可以根据尖锥的场增强效用，尖锥的表面电子可以在常温强电场的环境中克服表面势垒形成场发射，基于该原理制造的尖锥阵列阴极在微观分析、平板显示、X射线管和各种新型真空微/纳电子传感器件等方面具有广泛的应用前景。
六硼化物具有稳定的物理化学性能及硬脆特性，而具有该特性的材料加工切削性能差，因此采用机械研磨加工、化学腐蚀、激光束加工等微加工方法难以获得纳米级尖锥阵列发射体。例如，专利号为CN201710504620.2和申请号为CN201911133362.7的专利公开了激光束加工制备六硼化物尖锥阵列的方法，该方法制备的尖锥尺度基本处于微米及亚微米级别，场发射性能有待于进一步提高。因此，采用聚焦离子束加工技术实现六硼化物纳米尖锥阵列的制备意义重大，创新十足。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了提供一种六硼化物纳米尖锥阵列的制备方法。该制备方法加工制备尖锥阵列的尖锥在纳米级别，场发射性能良好，可以满足现代真空微电子器件对六硼化物尖锥阵列阴极的性能要求。
本发明采用聚焦离子束加工设备加工制备纳米级六硼化物尖锥阵列，所述的六硼化物包括以下所列：LaB6、CeB6、GdB6、CaB6。该方法操作简单便利、效率高，主要包括以下步骤：
1）将块体六硼化物表面进行机械研磨抛光后进入步骤2）；
2）采用聚焦离子束加工设备，其产生的高能量的离子束对步骤1）处理后的六硼化物表面进行铣削去除，实现了六硼化物纳米级尖锥阵列的加工，尖锥曲率半径在80-100 nm以下；
3）采用聚焦离子束加工技术对六硼化物纳米尖锥阵列进行加工时，具体加工参数是：采用环形铣削方法，束流电压为5-30 kV；束流电流微5-50 nA；切削时间为10-60 min。
与现有加工制备技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明加工制备的六硼化物尖锥阵列形貌均匀、尖锥尺度在纳米级别、场发射性能良好，能够满足现代真空微电子器件对尖锥阵列阴极的性能要求。
附图说明
图1是实施例1-4加工制备六硼化物纳米尖锥阵列的原理示意图。
图2是实施例1加工制备的六硼化物纳米尖锥阵列的扫描电镜照片。
图3是实施例1-4加工制备六硼化物纳米尖锥阵列的场发射性能图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1）将块体LaB6表面进行机械研磨抛光，表面粗超度不超过0.4；
2）采用聚焦离子束加工设备，其产生的高能量的离子束对研磨抛光处理后的LaB6表面进行铣削去除，获得了LaB6纳米尖锥阵列，加工出尖锥曲率半径约为80 nm；
3）采用聚焦离子束加工技术对LaB6纳米尖锥阵列进行加工时，具体加工参数是：采用环形铣削方法，束流电压为30 kV；束流电流微50 nA；切削时间为60 min。
实施例2
1）将块体CeB6表面进行机械研磨抛光，表面粗超度不超过0.4；
2）采用聚焦离子束加工设备，其产生的高能量的离子束对研磨抛光处理后的CeB6表面进行铣削去除，获得了CeB6纳米尖锥阵列，加工出尖锥曲率半径约为90 nm；
3）采用聚焦离子束加工技术对CeB6纳米尖锥阵列进行加工时，具体加工参数是：采用环形铣削方法，束流电压为20 kV；束流电流微40 nA；切削时间为40 min。
实施例3
1）将块体GdB6表面进行机械研磨抛光，表面粗超度不超过0.4；
2）采用聚焦离子束加工设备，其产生的高能量的离子束对研磨抛光处理后的GdB6表面进行铣削去除，获得了GdB6纳米尖锥阵列，加工出尖锥曲率半径约为85 nm；
3）采用聚焦离子束加工技术对GdB6纳米尖锥阵列进行加工时，具体加工参数是：采用环形铣削方法，束流电压为10 kV；束流电流微30 nA；切削时间为30 min。
实施例4
1）将块体CaB6表面进行机械研磨抛光，表面粗超度不超过0.4；
2）采用聚焦离子束加工设备，其产生的高能量的离子束对研磨抛光处理后的CaB6表面进行铣削去除，获得了CaB6纳米尖锥阵列，加工出尖锥曲率半径约为100 nm；
3）采用聚焦离子束加工技术对CaB6纳米尖锥阵列进行加工时，具体加工参数是：采用环形铣削方法，束流电压为5 kV；束流电流微5 nA；切削时间为10 min。
实施例1中制备的六硼化物纳米尖锥阵列的加工示意图，如图1所示，图片所示01为扫描电镜观察、02为电子束、03为尖锥间隔、04为聚焦离子束发生装置、05为聚焦离子束、06为六硼化物材料，可以看出通过调整加工参数可以加工出尺度可控纳米级六硼化物尖锥阵列。图2为实施例1制备的LaB6纳米尖锥阵列的扫描电镜照片，阵列形貌均匀，针尖曲率半径约为80 nm。图3为实施例1-4加工六硼化物纳米尖锥阵列的场发射伏安特性曲线图，可以看出纳米尖锥阵列具有很小的启动电场，发射电流大小呈大致指数上升形式，表明应用该方法加工的六硼化物纳米尖锥阵列具有良好的场发射性能。
本发明提供的六硼化物纳米尖锥阵列的制备方法跟电化学腐蚀、激光束加工等常规方法制备出的六硼化物尖锥阵列相比，本发明提供的方法制备的尖锥阵列尺度处于纳米级别，且阵列密度、尖锥形貌、尖锥尺度均可控，场发射性能良好。

Claims (2)

1.一种六硼化物纳米尖锥阵列的制备方法，其特征在于：
1）将块体六硼化物表面进行机械研磨抛光后进入步骤2）；
2）采用聚焦离子束加工设备，其产生的离子束对步骤1）处理后的六硼化物表面进行切削去除，实现六硼化物纳米级尖锥阵列的加工，尖锥顶端曲率半径在80-100 nm；
3）采用聚焦离子束加工技术对六硼化物纳米尖锥阵列进行加工时，具体加工参数为：采用环形铣削方法，束流电压为5-30 kV；束流电流微5-50 nA；切削时间为10-60 min。
2.根据权利要求1所述的六硼化物，其特征在于，所述的六硼化物为以下所列中的一种：LaB6、CeB6、GdB6、CaB6。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115841933A (zh) * 2023-02-24 2023-03-24 四川新能源汽车创新中心有限公司 冷阴极尖锥及其制备方法、冷阴极尖锥阵列及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115841933A (zh) * 2023-02-24 2023-03-24 四川新能源汽车创新中心有限公司 冷阴极尖锥及其制备方法、冷阴极尖锥阵列及其制备方法
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