CN114171359A - 一种碳纳米管冷阴极电子源及其对位焊接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳纳米管冷阴极电子源及其对位焊接方法，所述对位焊接方法借助特定的第二模具将表面生长碳纳米管的第一基底和通过第一模具涂敷有粘结层的第三基底进行对位焊接，实现了完整形貌碳纳米在阴极基底中心位置的牢固焊接，减少了碳纳米管从基底的脱落；所述对位焊接方法得到的碳纳米管冷阴极电子源具有高稳定性和长工作寿命，并且为X射线管和微波管等真空器件内的电子源的电子束方向控制提供了便利。

Description

一种碳纳米管冷阴极电子源及其对位焊接方法
技术领域
本发明涉及真空电子技术领域，尤其涉及一种碳纳米管冷阴极电子源及其对位焊接方法。
背景技术
碳纳米管具有导电性高、耐高温、长径比大等独特的电学性能优势，被广泛的应用于电池，储能，电子源等方面。碳纳米管的最小直径可达1nm以下，轴向长度随着生长时间的增加而增大，能够达到几百微米甚至厘米量级，这独特的几何结构赋予了碳纳米管高长径比特性，有利于电场在尖端部位实现局域电场增强，从而使得碳纳米管内部电子在较低的电场下能够逸出到真空中。作为电子源材料，单根碳纳米管理论上具有高的场发射电流密度，可超过105A/cm2，在实际测试过程中，可以得到mA量级的电流，在冷阴极真空电子器件方面具有很大的应用价值。
CN1959896A公开了一种碳纳米管场发射体及其制备方法，该制备方法包括步骤：提供一碳纳米管阵列，其生长在一基体上，该碳纳米管阵列包括与基体接触的根部及相对远离基体的顶部；提供一阴极基底，其包括基底本体及形成在该基底本体上的粘结层；将该碳纳米管阵列的顶部与粘结层接触，使碳纳米管阵列与阴极基底形成电接触；固化该粘结层，使该碳纳米管阵列与该阴极基底结合牢固；去除该基体以露出该碳纳米管阵列的根部，以获得一碳纳米管场发射体。该制备方法通过将碳纳米管阵列反粘在阴极基底上，以使碳纳米管阵列的位于同一平面的根部作为碳纳米管场发射体的发射端，其制备工艺简单、成本低，且碳纳米管场发射体具有较佳场发射均匀性。
CN101355001A公开了一种微电子技术领域的金属和碳纳米管或碳纤维薄膜发射阵列阴极及其制作方法，阴极结构包括基片、底电极、电阻层、发射极、支撑墙、绝缘层、栅极以及聚焦极，在基片上面首先有底电极层，层面上有一层电阻层，金属和碳纳米管或碳纤维的复合薄膜沉积在电阻层上作为发射极，底电极在平面具有图形化结构，在其间隙部位设有支撑墙结构，在支撑墙结构上设置绝缘层，而栅极结构悬空制作在绝缘层上，聚焦极在整体结构的最上层，上述的结构层都经过图形化处理。该制作方法采用微细加工方法和薄膜技术制作图形化结构，可实现复杂结构的场发射阴极阵列，采用的复合电镀方法可与其他微细加工工艺相集成。器件制备工艺简单易行，可以降低生产成本。
CN101508421A公开了一种可用于场电子发射器的碳纳米纤维/碳纳米管异质纳米阵列及其制备方法。其主要包括以下工艺：(1)以硅单晶片或玻璃片或陶瓷片等为基板；(2)利用磁过滤真空蒸气弧等离子沉积技术或磁控溅射技术在基板上进沉积催化剂薄膜；(3)在氨气反应室对催化剂薄膜进行高温热处理；(4)高温下通入以氢气为载气、乙炔为反应气的混合工作气，在经过热处理的基板上合成定向碳纳米管阵列；(5)采用载能离子束或等离子体对碳纳米管进行加工，形成碳纳米纤维/碳纳米管异质纳米阵列；(6)用碳纳米纤维/碳纳米管异质纳米阵列加工场电子发射器。
上述专利中的碳纳米管与基底的粘结力有限，在冷阴极材料的场致电子发射过程中，碳纳米管受到强电场力作用，容易从基底脱落，从而导致场发射电流的波动和衰减，进而造成发射电子束品质的下降和寿命的缩短，对后端的控制产生诸多不利影响，造成高端冷阴极产品开发难度提升。
因此，开发一种可实现碳纳米管与基底牢固结合的碳纳米管冷阴极电子源及其对位焊接方法具有重要意义。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种碳纳米管冷阴极电子源及其对位焊接方法，通过模具对位焊接固定能够保持碳纳米管的形貌完整性的前提下，利用粘结层将碳纳米管牢固的焊接在阴极基底中心位置上，减少碳纳米管从基底的脱落，从而提高碳纳米管阴极电子发射的稳定性和工作寿命。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法包括如下步骤：
(1)第一基底表面的中心位置蒸镀催化剂层，在催化剂层上生长碳纳米管，得到第二基底；
(2)通过第一模具在第三基底涂敷粘结层，得到第四基底；
(3)将所述第二基底和所述第四基底分别放置在第二模具的第一表面和第二表面，进行对位焊接，得到碳纳米管冷阴极电子源。
本发明所述碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法首先通过第一模具在第三基底即阴极基底涂敷粘结层，可以保证粘结层在阴极基底涂敷的均匀性，粘结层的面积和厚度均可控；之后将所述第二基底和所述第四基底分别放置在第二模具的第一表面和第二表面，进行对位焊接，相较于现有技术中采用涂覆胶黏剂的微纳结构金属支撑体针尖转移碳纳米管的方式而言，对位焊接可以实现完整形貌碳纳米在阴极基底中心位置的牢固焊接固定，减少了碳纳米管从基底的脱落，从而提高了碳纳米管场发射阴极发射的稳定性和工作寿命，并为X射线管和微波管等真空器件内的电子源的电子束方向控制提供了便利。
优选地，步骤(1)所述第一基底的材质包括金属、硅、蓝宝石或玻璃中的任意一种。
本发明所述第一基底在蒸镀催化剂层之前，需依次用丙酮和异丙醇各超声清洗15min，以去除金属基底表面的吸附的油污和其他杂质颗粒，并用氮气吹干。
优选地，所述催化剂层的厚度为1～20nm，例如可以是1nm、2nm、3nm、5nm、9nm、10nm、15nm或20nm。
本发明对在第一基底上生长的碳纳米管的形状不进行限定，可以是椭圆形、圆形或其他任意形状。优选地，步骤(2)所述第一模具包括空心圆柱。
优选地，所述空心圆柱的上底面具有第一中心圆孔且无下底面。
优选地，所述上底面的厚度为100～300μm，例如可以是100μm、120μm、13μm、150μm、170μm、200μm、250μm、280μm或300μm。
优选地，所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径。
本发明优选所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径，这样涂敷得到的粘结层面积较碳纳米管的面积大，可以在对位焊接过程中实现碳纳米管完全转移到粘结层上。
优选地，所述第一模具的材质包括铝合金、钼、陶瓷、不锈钢、铜、聚四氟乙烯或聚氯乙烯中的任意一种。
优选地，所述空心圆柱的高度小于第三基底的厚度。
优选地，所述空心圆柱的内径大于第三基底的外径0.01～0.1mm，例如可以是0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.07mm、0.08mm或0.1mm。
本发明优选所述空心圆柱的高度小于第三基底的厚度，所述空心圆柱的内径大于第三基底的外径0.01～0.1mm，且所述空心圆柱的上底面具有第一中心圆孔且无下底面，这样可以使第一模具紧密牢固的套在第三基底上，而不会发生晃动，第三基底的上表面和第一模具的上底面的内表面相平行接触，第一中心圆孔和第三基底两者同中心轴，实现了在第三基底上表面同批量生产相同大小、面积、厚度的粘结层，且粘结层的位置都处于第三基底的中心位置，从而保证第三基底粘结层的统一性，减小误差。
优选地，所述第三基底为阴极基底。
优选地，所述阴极基底的材质包括铜、不锈钢、钼、铝合金或硅片中的任意一种。
优选地，步骤(3)所述第二模具包括圆环层、第一表面和第二表面。
优选地，所述圆环层具有第二中心圆孔。
优选地，所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长1.5～2.5mm，例如可以是1.5mm、1.8mm、1.9mm、2mm、2.3mm或2.5mm。
本发明优选第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长1.5～2.5mm，保证碳纳米管可以通过第二中心圆孔而不被破坏。
优选地，所述第一表面设置有第一弧形卡槽。
优选地，所述第一弧形卡槽的高度小于第一基底的厚度。
优选地，所述第二表面设置有第二弧形卡槽。
优选地，所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽关于圆环层对称设置。
优选地，所述第一弧形卡槽的内直径大于第二基底的外径0.01～0.1mm，例如可以是0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.07mm、0.08mm或0.1mm。
优选地，所述第二弧形卡槽的内直径大于第四基底的外径0.01～0.1mm，例如可以是0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.07mm、0.08mm或0.1mm。
优选地，所述第一弧形卡槽的高度小于第二弧形卡槽的高度。
本发明优选所述第一弧形卡槽的高度小于第二弧形卡槽的高度，可以实现第四基底时刻与第二模具第一二表面以及第二基底相平行。
优选地，步骤(3)中将所述第二基底和所述第四基底分别放置在第二模具的第一表面和第二表面，使所述第二基底的碳纳米管层通过第二模具的第二中心圆孔与第四基底的粘结层接触。
本发明所述第四基底可以通过第一弧形卡槽和第二弧形卡槽固定在第二模具中，第二基底和第四基底通过第二模具的圆环层相隔开，并且与圆环层的第一表面和第二表面分别平行贴紧；所述第一弧形卡槽的内直径大于第二基底的外径0.01～0.1mm，所述第二弧形卡槽的内直径大于第四基底的外径0.01～0.1mm，可以保证所述第二基底和所述第四基底与第二模具内壁紧密接触，且二者不会在第二模具中发生晃动即可。这样保证了第二基底和第四基底通过第一弧形卡槽和第二弧形卡槽可以达到在Z轴方向同轴，碳纳米管在转移对位焊接的过程中可以处于第二基底和第四基底的正中心部位，为X射线源的后期加工提供了便利。
本发明步骤(3)中可以是将所述对位焊接的过程中第二基底没有生长碳纳米管的一面放置在加热台上，也可以是将第四基底没有粘结层的一面放置在加热台上进行加热。
优选地，步骤(3)所述对位焊接的过程中施加压力为1～100N，例如可以是1N、10N、30N、40N、50N、80N、90N、95N或100N。
本发明优选步骤(3)所述对位焊接的过程中施加压力为1～100N，使粘结层和碳纳米管的顶部充分接触粘结。
优选地，所述对位焊接的温度为50～250℃，例如可以是50℃、60℃、80℃、100℃、150℃、200℃、220℃或250℃。
本发明优选所述对位焊接的温度为50～250℃，可以实现碳纳米管在阴极基底上快速、牢固的焊接。当对位焊接的温度低于50℃，会大幅度增加粘结层的固化时间；当对位焊接的温度高于250℃，粘结剂中的有机组分会快速挥发，导致粘结层迅速固化，导致碳纳米管在阴极基底上焊接不牢固，在强电场力作用，碳纳米管从阴极基底脱落。
优选地，所述对位焊接的时间5～120min，例如可以是5min、10min、20min、40min、60min、80min、100min、110min或120min。
本发明所述对位焊接过程中第三基底，粘结层，第二模具，碳纳米管，催化剂层，第一基底共中心轴；第三基底，第二模具的圆环层和第一基底由上自下依次紧密堆叠。
作为本发明优选的技术方案，所述对位焊接方法包括如下步骤：
(1)第一基底表面的中心位置蒸镀厚度为1～20nm的催化剂层，在催化剂层上生长碳纳米管，得到第二基底；所述第一基底的材质包括金属、硅、蓝宝石或玻璃中的任意一种；
(2)通过第一模具在第三基底涂敷粘结层，得到第四基底；所述第一模具包括上底面具有第一中心圆孔且无下底面的空心圆柱；所述上底面的厚度为100～300μm；所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径；所述空心圆柱的内径大于第三基底的外径0.01～0.1mm；所述第三基底为阴极基底；
(3)将所述第二基底和所述第四基底分别放置在第二模具的第一表面和第二表面，使所述第二基底的碳纳米管层通过第二模具的第二中心圆孔与第四基底的粘结层接触，进行温度为50～250℃的对位焊接5～120min，得到碳纳米管冷阴极电子源；所述第二模具包括具有第二中心圆孔的圆环层、设置有第一弧形卡槽的第一表面和设置有第二弧形卡槽的第二表面；所述圆环层；所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长1.5～2.5mm；所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽关于圆环层对称设置；所述第一弧形卡槽的内直径大于第二基底的外径0.01～0.1mm；所述第二弧形卡槽的内直径大于第四基底的外径0.01～0.1mm；所述第一弧形卡槽的高度小于第二弧形卡槽的高度；所述对位焊接的过程中施加压力为1～100N。
第二方面，本发明提供一种碳纳米管冷阴极电子源，所述碳纳米管冷阴极电子源采用第一方面所述的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法制备得到。
本发明所述碳纳米管冷阴极电子源主要应用于真空电子源器件或其他需要高电流，高电流密度的电子源器件中。
优选地，所述碳纳米管冷阴极电子源包括阴极基底和通过粘结层焊接在阴极基底表面的碳纳米管；
优选地，所述粘结层的厚度为100～300μm，例如可以是100μm、120μm、150μm、180μm、200μm、220μm、250μm、270μm或300μm。
优选地，所述碳纳米管的高度为50μm～1mm，例如可以是50μm、100μm、300μm、500μm、800μm、900μm或1mm。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法使用特定模具实现了完整形貌碳纳米在阴极基底中心位置的牢固焊接，减少了碳纳米管从基底的脱落；
(2)本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源具有低的电流波动性和长寿命，在2mA电流下，电流波动性小于5％。
附图说明
图1是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中的第一模具的侧部视角示意图。
图2是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中的第二模具的顶部视角示意图。
图3是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中的第二模具的底部视角示意图。
图4是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中第二基底上生长了碳纳米管的示意图。
图5是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中通过第一模具在第三基底上涂敷粘结层的示意图。
图6是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中第四基底的示意图。
图7是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中采用第二模具进行对位焊接的示意图。
图8是本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中得到的碳纳米管冷阴极电子源的示意图。
图9是实施例1提供的碳纳米管薄膜冷阴极电子源的示意图。
图10是实施例1提供的碳纳米管薄膜冷阴极电子源的SEM图。
图11是实施例2提供的碳纳米管阵列冷阴极电子源的示意图。
图12是实施例2提供的碳纳米管阵列冷阴极电子源的SEM图。
图13是实施例1提供的碳纳米管薄膜冷阴极电子源对位焊接前后的场发射曲线图。
图14是实施例1提供的碳纳米管薄膜冷阴极电子源对位焊接前后的稳定性曲线图。
图中：1-第一基底；2-催化剂层；3-碳纳米管；4-第一模具；5-第三基底；6-粘结层；7-第二模具；8-碳纳米管薄膜；9-阴极基底；10-碳纳米管阵列。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中的第一模具的侧部视角示意图如图1所示，所述第一模具包括空心圆柱；所述空心圆柱的上底面具有第一中心圆孔且无下底面；所述上底面的厚度为100～300μm。
本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中的第二模具的顶部视角示意图如图2所示，其底部视角示意图如图3所示。所述第二模具包括圆环层、第一表面和第二表面；所述圆环层具有第二中心圆孔；所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长1.5～2.5mm；所述第一表面设置有第一弧形卡槽；所述第一弧形卡槽的高度小于第一基底的厚度；所述第二表面设置有第二弧形卡槽；所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽关于圆环层对称设置；所述第一弧形卡槽的内直径大于第二基底的外径0.01～0.1mm；所述第二弧形卡槽的内直径大于第四基底的外径0.01～0.1mm；所述第一弧形卡槽的高度小于第二弧形卡槽的高度。
本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中第二基底上生长了碳纳米管的示意图如图4所示，包括第一基底1、催化剂层2和碳纳米管3。
本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中通过第一模具在第三基底上涂敷粘结层的示意图如图5所示，第三基底5上包括第一模具4和粘结层6。拿掉第一模具6后，得到第四基底9的示意图如图6所示。
本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法中采用第二模具进行对位焊接的示意图如图7所示，由上自下依次为第三基底5，粘结层6，第二模具7，碳纳米管3，催化剂层2，第一基底1。对位焊接完成后，得到的碳纳米管冷阴极电子源的示意图如图8所示，所述碳纳米管冷阴极电子源包括第三基底5和通过粘结层6焊接在第三基底表面的碳纳米管3。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例1
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法包括如下步骤：
(1)以单面抛光的直径为10mm，厚度为500μm的圆形不锈钢为第一基底，依次用丙酮和异丙醇各超声清洗15min，并用氮气吹干；旋转涂敷一层电子束胶后，采用电子束刻蚀工艺显影，在第一基底中心位置刻蚀暴露出长轴为1000μm～2000μm，短轴为250μm～1000μm的椭圆形区域；以金属Al和Fe为沉积源，采用电子束蒸镀技术在第一基底中心区域蒸镀10nm厚Al和2nm厚Fe作为碳纳米管生长所需的催化剂层，然后除去多余的电子束胶；最后将蒸镀有催化剂层的第一基底放入到等离子体化学气相沉积设备中进行碳纳米管薄膜的制备。真空下腔室通入200sccm氢气，40sccm乙炔，压强保持在30mbar，620℃条件下经过10min得到所需的高度约500μm垂直排列碳纳米管薄膜，所述具有垂直排列碳纳米管薄膜的金属基底为第二基底；
(2)准备一块阴极基底，其与第一基底相同，直径为10mm，厚度为0.5mm。提供第一模具，所述第一模具包括上底面具有直径为2mm的第一中心圆孔且无下底面的空心圆柱；所述上底面的厚度为100μm；所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径；所述空心圆柱的内径为10.01mm，大于阴极基底的外径，所述空心圆柱的外直径为10.2mm；将阴极基底水平放置在平面台上，然后将第一模具放在阴极基底上，保持阴极基底上表面和第一模具的上底面的内表面紧密平行贴紧，从而使阴极基底上表面暴露出第一模具中心直径2mm圆孔大小的面积。将粘结剂均匀的涂敷在中心圆孔内，多余的粘结剂用刮刀刮去，移除第一模具，得到涂敷有粘结层的阴极基底；
(3)提供第二模具，所述第二模具包括具有第二中心圆孔的圆环层、设置有第一弧形卡槽的第一表面和设置有第二弧形卡槽的第二表面；其中圆环层的厚度为500μm，所述第一弧形卡槽的高度为2000μm，所述第二弧形卡槽的高度为400μm，第二中心孔的直径为3mm，所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长2.1mm；所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽的内直径为10.01mm，外直径为10.2mm。所述对位焊接的过程中第二基底没有生长碳纳米管的一面放置在加热台上；将第二模具放在第二基底上表面，保证第二模具中圆环下表面的两对弧形卡槽正好可以卡住金属基底，使金属基底和第二模具共中心轴；将阴极基底涂敷有粘结层的一面朝下，缓慢的放入第二模具圆环上表面的弧形卡槽中，在阴极基底下表面施加压力5N，使粘结层和碳纳米管薄膜的顶部充分接触粘结，阴极基底的上表面和圆环的上表面平行紧密贴紧。将加热台温度调到120℃，进行对位焊接30min，直到粘结层固化。沿着中心轴方向缓慢均匀提起阴极基底，得到碳纳米管冷阴极电子源。
本实施例中得到的碳纳米管冷阴极电子源为碳纳米管薄膜冷阴极电子源，其示意图如图9所示，其SEM图如图10所示，碳纳米管薄膜冷阴极电子源经过对位焊接后碳纳米管的形貌仍能保持焊接前的完整形貌，没有出现撕裂、缺少等现象。所述碳纳米管薄膜冷阴极电子源包括阴极基底9和通过粘结层焊接在阴极基底9表面的碳纳米管薄膜8；所述粘结层的厚度为100μm；所述碳纳米管薄膜的高度为500μm。
将本实施例所述碳纳米管薄膜冷阴极电子源放入场发射设备内进行场发射性能测试。测试腔室的真空度为1×10-5Pa，阴阳两个平行板的材质为紫铜，阴阳极板间的距离为1300μm。前期测试场发射曲线以5V/s的速率缓慢增加电压，直到得到场发射曲线稳定。
本实施例所述碳纳米管薄膜冷阴极电子源对位焊接前后的场发射曲线如图13所示，由图13可以看出，碳纳米管薄膜冷阴极电子源对位焊接前后均能得到典型的场发射曲线，开启电场和发射电流并没有因底端多了一层粘结层而出现下降。
保持电流在2mA，然后进行场发射稳定性测试，测试时间100h，得到对位焊接前后的稳定性曲线图如图14所示，由图14可以看出，在100h的测试中，对位焊接后的碳纳米管薄膜冷阴极电子源的电流稳定在2mA，整个过程中电流波动小于5％，说明碳纳米管与基底焊接牢固，而对位焊接前的碳纳米管薄膜冷阴极电子源的电流在10h内从2mA下降到0.5mA以下，碳纳米管受到强电场力作用，从基底脱落。
实施例2
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法除了步骤(1)中在第一基底中心位置刻蚀暴露出直径60μm，间距100μm的圆形阵列，其总体占据长轴为1000μm～2000μm，短轴为250μm～1000μm的椭圆形区域外，其余均与实施例1相同。
本实施例中得到的碳纳米管冷阴极电子源为碳纳米管阵列冷阴极电子源，其示意图如图11所示，其SEM图如图12所示，碳纳米管薄膜冷阴极电子源经过对位焊接后碳纳米管的形貌仍能保持焊接前的完整形貌，没有出现撕裂、缺少等现象，碳纳米管与基底焊接牢固。所述碳纳米管阵列冷阴极电子源包括阴极基底9和通过粘结层焊接在阴极基底9表面的碳纳米管阵列10；所述粘结层的厚度为100μm；所述碳纳米管阵列的高度为500μm。
实施例3
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法包括如下步骤：
(1)以单面抛光的直径为10mm，厚度为800μm的圆形不锈钢为第一基底，依次用丙酮和异丙醇各超声清洗15min，并用氮气吹干；旋转涂敷一层电子束胶后，采用电子束刻蚀工艺显影，在第一基底中心位置刻蚀暴露出直径1.2mm的圆形区域；以金属Al和Fe为沉积源，采用电子束蒸镀技术在第一基底中心区域蒸镀0.8nm厚Al和0.2nm厚Fe作为碳纳米管生长所需的催化剂层，然后除去多余的电子束胶；最后将蒸镀有催化剂层的第一基底放入到等离子体化学气相沉积设备中进行碳纳米管薄膜的制备。真空下腔室通入200sccm氢气，40sccm乙炔，压强保持在30mbar，620℃条件下经过10min得到所需的高度约700μm垂直排列碳纳米管薄膜，所述具有垂直排列碳纳米管薄膜的金属基底为第二基底；
(2)准备一块阴极基底，其与第一基底相同，直径为10mm，厚度为0.8mm。提供第一模具，所述第一模具包括上底面具有直径为2.5mm的第一中心圆孔且无下底面的空心圆柱；所述上底面的厚度为200μm；所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径；所述空心圆柱的内径为10.01mm，大于阴极基底的外径，所述空心圆柱的外直径为10.02mm；将阴极基底水平放置在平面台上，然后将第一模具放在阴极基底上，保持阴极基底上表面和第一模具的上底面的内表面紧密平行贴紧，从而使阴极基底上表面暴露出第一模具中心直径2.5mm圆孔大小的面积。将粘结剂均匀的涂敷在中心圆孔内，多余的粘结剂用刮刀刮去，移除第一模具，得到涂敷有粘结层的阴极基底；
(3)提供第二模具，所述第二模具包括具有第二中心圆孔的圆环层、设置有第一弧形卡槽的第一表面和设置有第二弧形卡槽的第二表面；其中圆环层的厚度为700μm，所述第一弧形卡槽的高度为400μm，所述第二弧形卡槽的高度为1000μm，第二中心孔的直径为3.1mm，所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长1.5mm；所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽的内直径为10.01mm，外直径为10.5mm。所述对位焊接的过程中第二基底没有生长碳纳米管的一面放置在加热台上；将第二模具放在第二基底上表面，保证第二模具中圆环下表面的两对弧形卡槽正好可以卡住金属基底，使金属基底和第二模具共中心轴；将阴极基底涂敷有粘结层的一面朝下，缓慢的放入第二模具圆环上表面的弧形卡槽中，在阴极基底下表面施加压力20N，使粘结层和碳纳米管薄膜的顶部充分接触粘结，阴极基底的上表面和圆环的上表面平行紧密贴紧。将加热台温度调到150℃，进行对位焊接20min，直到粘结层固化。沿着中心轴方向缓慢均匀提起阴极基底，得到碳纳米管冷阴极电子源。
本实施例中得到的碳纳米管冷阴极电子源为碳纳米管薄膜冷阴极电子源，所述碳纳米管薄膜冷阴极电子源包括阴极基底和通过粘结层焊接在阴极基底表面的碳纳米管，而且碳纳米管与基底焊接牢固；所述粘结层的厚度为200μm；所述碳纳米管的高度为700μm。
实施例4
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法包括如下步骤：
(1)以单面抛光的直径为15mm，厚度为600μm的圆形不锈钢为第一基底，依次用丙酮和异丙醇各超声清洗15min，并用氮气吹干；旋转涂敷一层电子束胶后，采用电子束刻蚀工艺显影，在第一基底中心位置刻蚀暴露出直径1mm的圆形区域；以金属Al和Fe为沉积源，采用电子束蒸镀技术在第一基底中心区域蒸镀15nm厚Al和5nm厚Fe作为碳纳米管生长所需的催化剂层，然后除去多余的电子束胶；最后将蒸镀有催化剂层的第一基底放入到等离子体化学气相沉积设备中进行碳纳米管薄膜的制备。真空下腔室通入200sccm氢气，40sccm乙炔，压强保持在30mbar，620℃条件下经过10min得到所需的高度约400μm垂直排列碳纳米管薄膜，所述具有垂直排列碳纳米管薄膜的金属基底为第二基底；
(2)准备一块阴极基底，其与第一基底相同，直径为15mm，厚度为0.6.mm。提供第一模具，所述第一模具包括上底面具有直径为1.8mm的第一中心圆孔且无下底面的空心圆柱；所述上底面的厚度为300μm；所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径；所述空心圆柱的内径为15.01mm，大于阴极基底的外径，所述空心圆柱的外直径为15.1mm；将阴极基底水平放置在平面台上，然后将第一模具放在阴极基底上，保持阴极基底上表面和第一模具的上底面的内表面紧密平行贴紧，从而使阴极基底上表面暴露出第一模具中心直径1.8mm圆孔大小的面积。将粘结剂均匀的涂敷在中心圆孔内，多余的粘结剂用刮刀刮去，移除第一模具，得到涂敷有粘结层的阴极基底；
(3)提供第二模具，所述第二模具包括具有第二中心圆孔的圆环层、设置有第一弧形卡槽的第一表面和设置有第二弧形卡槽的第二表面；其中圆环层的厚度为400μm，所述第一弧形卡槽的高度为1500μm，所述第二弧形卡槽的高度为300μm，第二中心孔的直径为2.5mm，所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长2.5mm；所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽的内直径为15.01mm，外直径为16mm。所述对位焊接的过程中第二基底没有生长碳纳米管的一面放置在加热台上；将第二模具放在第二基底上表面，保证第二模具中圆环下表面的两对弧形卡槽正好可以卡住金属基底，使金属基底和第二模具共中心轴；将阴极基底涂敷有粘结层的一面朝下，缓慢的放入第二模具圆环上表面的弧形卡槽中，在阴极基底下表面施加压力30N，使粘结层和碳纳米管薄膜的顶部充分接触粘结，阴极基底的上表面和圆环的上表面平行紧密贴紧。将加热台温度调到90℃，进行对位焊接50min，直到粘结层固化。沿着中心轴方向缓慢均匀提起阴极基底，得到碳纳米管冷阴极电子源。
本实施例中得到的碳纳米管冷阴极电子源为碳纳米管薄膜冷阴极电子源，所述碳纳米管薄膜冷阴极电子源包括阴极基底和通过粘结层焊接在阴极基底表面的碳纳米管，而且碳纳米管与基底焊接牢固；所述粘结层的厚度为300μm；所述碳纳米管的高度为400μm。
实施例5
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法除了将“步骤(2)中所述上底面的厚度为180μm”替换为“80μm”外，其余均与实施例1相同。
本实施例中由于上底面的厚度为80μm，导致粘结层太薄，碳纳米管与基底焊接不牢固，在强电场力作用，碳纳米管从阴极基底脱落。
实施例6
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法除了将“步骤(2)中所述上底面的厚度为180μm”替换为“350μm”外，其余均与实施例1相同。
本实施例中由于上底面的厚度为350μm，导致粘结层太厚，粘结层会部分淹没碳纳米管，导致碳纳米管薄膜冷阴极电子源在强电场中的电流减小。
实施例7
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法除了将“步骤(3)中加热台温度调到120℃”替换为“加热台温度调到30℃”外，其余均与实施例1相同。
本实施例中由于对位焊接的温度太低，粘结层的固化时间会大幅度增加。
实施例8
本实施例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法除了将“步骤(3)中加热台温度调到120℃”替换为“加热台温度调到280℃”外，其余均与实施例1相同。
本实施例中由于对位焊接的温度太高，粘结剂中的有机组分会快速挥发，导致粘结层迅速固化，导致碳纳米管在阴极基底上焊接不牢固，在强电场力作用，碳纳米管从阴极基底脱落。
对比例1
本对比例提供一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，所述对位焊接方法除了将“步骤(2)中通过第一模具在第三基底涂敷粘结层”替换为“不使用第一模具，直接在第三基底涂敷粘结层”外，其余均与实施例1相同。
本对比例中由于不使用第一模具，直接在第三基底涂敷粘结层，不能很好的控制粘结层的厚度，得到的碳纳米管冷阴极电子源性能不稳定，可能会出现碳纳米管从阴极基底脱落的现象。
综上所述，本发明提供的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法使用特定模具实现了完整形貌碳纳米在阴极基底中心位置的牢固焊接，减少了碳纳米管从基底的脱落。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法，其特征在于，所述对位焊接方法包括如下步骤：
(1)第一基底表面的中心位置蒸镀催化剂层，在催化剂层上生长碳纳米管，得到第二基底；
(2)通过第一模具在第三基底涂敷粘结层，得到第四基底；
(3)将所述第二基底和所述第四基底分别放置在第二模具的第一表面和第二表面，进行对位焊接，得到碳纳米管冷阴极电子源。
2.根据权利要求1所述的对位焊接方法，其特征在于，步骤(1)所述第一基底的材质包括金属、硅、蓝宝石或玻璃中的任意一种；
优选地，所述催化剂层的厚度为1～20nm。
3.根据权利要求1或2所述的对位焊接方法，其特征在于，步骤(2)所述第一模具包括空心圆柱；
优选地，所述空心圆柱的上底面具有第一中心圆孔且无下底面；
优选地，所述上底面的厚度为100～300μm；
优选地，所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径；
优选地，所述第一模具的材质包括铝合金、钼、陶瓷、不锈钢、铜、聚四氟乙烯或聚氯乙烯中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的对位焊接方法，其特征在于，所述空心圆柱的高度小于第三基底的厚度；
优选地，所述空心圆柱的内径大于第三基底的外径0.01～0.1mm；
优选地，所述第三基底为阴极基底；
优选地，所述阴极基底的材质包括铜、不锈钢、钼、铝合金或硅片中的任意一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的对位焊接方法，其特征在于，步骤(3)所述第二模具包括圆环层、第一表面和第二表面；
优选地，所述圆环层具有第二中心圆孔；
优选地，所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长1.5～2.5mm；
优选地，所述第一表面设置有第一弧形卡槽；
优选地，所述第一弧形卡槽的高度小于第一基底的厚度；
优选地，所述第二表面设置有第二弧形卡槽；
优选地，所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽关于圆环层对称设置；
优选地，所述第一弧形卡槽的内直径大于第二基底的外径0.01～0.1mm；
优选地，所述第二弧形卡槽的内直径大于第四基底的外径0.01～0.1mm；
优选地，所述第一弧形卡槽的高度小于第二弧形卡槽的高度。
6.根据权利要求1～5任一项所述的对位焊接方法，其特征在于，步骤(3)中将所述第二基底和所述第四基底分别放置在第二模具的第一表面和第二表面，使所述第二基底的碳纳米管层通过第二模具的第二中心圆孔与第四基底的粘结层接触。
7.根据权利要求1～6任一项所述的对位焊接方法，其特征在于，步骤(3)所述对位焊接的过程中施加压力为1～100N；
优选地，所述对位焊接的温度为50～250℃；
优选地，所述对位焊接的时间5～120min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的对位焊接方法，其特征在于，所述对位焊接方法包括如下步骤：
(1)第一基底表面的中心位置蒸镀厚度为1～20nm的催化剂层，在催化剂层上生长碳纳米管，得到第二基底；所述第一基底的材质包括金属、硅、蓝宝石或玻璃中的任意一种；
(2)通过第一模具在第三基底涂敷粘结层，得到第四基底；所述第一模具包括上底面具有第一中心圆孔且无下底面的空心圆柱；所述上底面的厚度为100～300μm；所述第一中心圆孔的直径大于催化剂层的直径；所述空心圆柱的内径大于第三基底的外径0.01～0.1mm；所述第三基底为阴极基底；
(3)将所述第二基底和所述第四基底分别放置在第二模具的第一表面和第二表面，使所述第二基底的碳纳米管层通过第二模具的第二中心圆孔与第四基底的粘结层接触，进行温度为50～250℃的对位焊接5～120min，得到碳纳米管冷阴极电子源；所述第二模具包括具有第二中心圆孔的圆环层、设置有第一弧形卡槽的第一表面和设置有第二弧形卡槽的第二表面；所述圆环层；所述第二中心圆孔的直径大于催化剂层的最大边长1.5～2.5mm；所述第一弧形卡槽和第二弧形卡槽关于圆环层对称设置；所述第一弧形卡槽的内直径大于第二基底的外径0.01～0.1mm；所述第二弧形卡槽的内直径大于第四基底的外径0.01～0.1mm；所述第一弧形卡槽的高度小于第二弧形卡槽的高度；所述对位焊接的过程中施加压力为1～100N。
9.一种碳纳米管冷阴极电子源，其特征在于，所述碳纳米管冷阴极电子源采用权利要求1～8任一项所述的碳纳米管冷阴极电子源的对位焊接方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的碳纳米管冷阴极电子源，其特征在于，所述碳纳米管冷阴极电子源包括阴极基底和通过粘结层焊接在阴极基底表面的碳纳米管；
优选地，所述粘结层的厚度为100～300μm；
优选地，所述碳纳米管的高度为50μm～1mm。
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