CN115926210A - 扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本公开是一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用，属于水凝胶技术领域。该水凝胶材料主要成分包括单体、溶剂、交联剂和阳离子组分；单体与溶剂形成单体溶液，单体溶液与交联剂及阳离子组分混合后经加热充分交联聚合而形成水凝胶材料。本公开利用阳离子组分扩散时在水凝胶界面促成坚韧黏附且黏附强度随时间递进呈现的自增强效应，显著改善了水凝胶材料的机械性能，提高了水凝胶材料的断裂韧性，并赋予水凝胶材料抗冻性及环境耐受特性。制备方法中反应条件温和，操作方便，能够实现水凝胶与水凝胶之间特异性、高强度的粘接，在智能粘附、可穿戴器件及软体机器人等领域有广阔应用前景，为设计高性能和智能的凝胶粘合剂提供了新思路。

Description

扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用
本申请是分案申请，母案的申请号：202111008138.2，申请日：2021年8月30日，名称：扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用。
技术领域
本公开涉及一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用，属于水凝胶技术领域。
背景技术
黏附水凝胶材料的应用和发展在众多新兴领域受到广泛关注，包括软机器、可穿戴传感器、微流体、功能涂层、智能响应材料和生物工程领域。在实际应用中，实现坚韧的水凝胶-基材黏附性能至关重要。但是，由于黏附界面容易水化，使得含水丰富的水凝胶材料的黏附具有挑战性。近年来，通过设计各种策略实现水凝胶黏附。一方面，基于贻贝、粘鱼、栉水母、章鱼等仿生学概念，从结构和材料出发提出了许多黏附水凝胶，其通过共价键、氢键、静电相互作用、动态化学键、自疏水化、溶剂置换等作用与多种基底材料实现快速的、可重复性黏附。另一方面，开发表面改性和拓扑粘接等方法获得水凝胶与基材的高强度黏附。利用缝合聚合物网络在诸如PH值、温度、力学、磁场和光热等外界因素的刺激下触发水凝胶黏附，甚至可以实现按需解黏附。
虽然目前水凝胶黏附研究工作获得革命性进展，但是水凝胶与水凝胶之间的黏附研究仍存在不足。首先，水凝胶与水凝胶的粘附效率仍有待提高，获得理想黏附强度值通常需要较长时间。以拓扑粘接为例，黏附效率高度依赖于水凝胶材料的孔径和化学成分等因素。如果水凝胶基材含有密集交联网络，例如结晶区域、高度疏水体或高度缠结链，则会高度抑制聚合物扩散，导致黏附强度和效率大大降低。其次，水凝胶与水凝胶之间的黏附通常在温和条件下进行，极端条件如温度低于0℃或长期暴露于空气中则会导致凝胶冻结或严重失水，从而致使黏附失效。最后，值得注意的是当前水凝胶与水凝胶黏附的研究机制基于粘接界面相互作用及聚合物扩散，是自发进行且不可调控的。尽管开发了按需可解黏附的策略，水凝胶黏附强度的精确调控仍然是困难的。因此，实现坚韧高效且可调控的水凝胶与水凝胶之间黏附依然具有挑战性。
发明内容
本公开旨在提供一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用，以实现水凝胶与水凝胶之间的高效且可调控粘附。
为达到上述目的，本公开提供了一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料，其主要成分包括单体、溶剂、交联剂和阳离子组分，其中：所述单体与所述溶剂形成单体溶液，所述单体溶液与所述交联剂及所述阳离子组分混合后经加热充分交联聚合而形成水凝胶材料；所述单体采用丙烯酸，所述溶剂采用去离子水，所述特异性黏附水凝胶材料采用以下方法制备而成：采用去离子水与丙烯酸配置丙烯酸溶液；将丙烯酸溶液与交联剂、阳离子组分混合后，经加热充分交联聚合形成水凝胶材料。
上述方案中，所述单体采用丙烯酸，所述溶剂采用去离子水，所述单体与所述溶剂形成的丙烯酸溶液的质量分数为10～20wt.％。
上述方案中，所述交联剂采用氯化铁，所述氯化铁与所述丙烯酸的质量比为1∶10。
上述方案中，所述交联剂、所述阳离子组分与所述形成的水凝胶材料的质量比为1∶5∶15。
上述方案中，所述阳离子组分采用氯化钠、氯化钾或氯化铵。
上述方案中，所述阳离子组分在水凝胶材料的界面扩散促成物理相互作用，实现所述水凝胶材料与各种凝胶基底材料发生快速且超高强度黏附，黏附强度随离子扩散时空动力学演变呈现自增强效应和可调控性能。
上述方案中，所述水凝胶与凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，时间小于5秒钟；所述界面的粘接强度自增强的时间小于24小时；所述界面黏附强度可调控性能体现为根据不同水合离子浓度以及离子扩散时间获得0.1MPa～1.2MPa黏附强度范围；所述扩散驱动的超强界面黏附强度在材料与凝胶材料基底粘接时可达1.2MPa，界面黏附能超过3000J m-2。
为达到上述目的，本公开还提供了一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，包括：采用去离子水与丙烯酸配置丙烯酸溶液；将丙烯酸溶液与交联剂、阳离子组分混合后，经加热充分交联聚合形成水凝胶材料。
上述方案中，所述丙烯酸溶液的质量分数为10～20wt.％。
上述方案中，所述交联剂采用氯化铁，所述氯化铁与所述丙烯酸的质量比为1∶10。
上述方案中，所述交联剂、所述阳离子组分与所述形成的水凝胶材料的质量比为1∶5∶15。
上述方案中，所述阳离子组分采用氯化钠、氯化钾或氯化铵。
上述方案中，所述阳离子组分在水凝胶材料的界面扩散实现界面黏附并精确调控粘附界面，使所述水凝胶材料与各种凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，且界面的粘接强度在特定时间内出现自增强现象。
上述方案中，所述水凝胶与凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，时间小于5秒钟；所述界面的粘接强度自增强的时间小于24小时；所述界面的粘接强度随着所述水凝胶材料中所述阳离子组分扩散而原位增强，所述水凝胶与凝胶基底材料之间最大黏附强度为1.2MPa，黏附能为3000J m-2。
为达到上述目的，本公开还提供了一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料在智能黏附、可穿戴器件、软体机器人、微流体、功能涂层、智能响应材料及生物工程领域的应用。
上述方案中，所述水凝胶材料作为可注射、高性能和智能的水凝胶粘合剂。
从上述技术方案可以看出，本公开具有以下有益效果：
1、本公开提供的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料及其制备方法，水凝胶材料的主要成分包括单体、溶剂、交联剂和阳离子组分，利用阳离子组分扩散时在水凝胶界面促成坚韧黏附且黏附强度随时间递进呈现的自增强效应，显著改善了水凝胶材料的机械性能，提高了水凝胶材料的断裂韧性，并赋予水凝胶材料抗冻性及环境耐受特性，实现了水凝胶与水凝胶之间的高效且可调控粘附。
2、本公开提供的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料及其制备方法，单体、溶剂、交联剂和阳离子组分在反应条件下充分交联后获得具有良好的拉伸强度和抗冻耐环境性能的水凝胶。在黏附凝胶基底材料时，没有紫外线辐射、压力和PH等任何外界刺激也能迅速形成坚韧粘接，且粘接在温和条件、低温环境及长期暴露于空气中的不利环境下仍可实现高强度粘接。并且，该水凝胶能够实现对各种凝胶基材快速有效(<5秒钟)的黏附。
3、本公开提供的扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料及其制备方法，为了克服黏附界面易水化以及黏附界面稳定性问题，利用熵驱动(即扩散驱动)实现阳离子组分扩散促使界面相互作用形成，阳离子组分不仅增强了水凝胶的机械性能，同时也显著提高了水凝胶界面黏附性能。
4、本公开提供的扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料及其制备方法，在黏附界面处通过熵驱动阳离子组分扩散实现黏附界面自增强效应，使得所述水凝胶与坚韧的凝胶基底间最大黏附强度可达到1.2MPa，黏附能达到3000J m-2。
5、本公开提供的扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料及其制备方法，反应条件温和，操作方便，能够实现水凝胶与水凝胶之间特异性的、高强度的粘接，在低温环境及长期暴露于空气中的不利环境下仍可实现水凝胶与水凝胶之间的快速的、高强度粘接。
6、本公开提供的扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料，具有优异的黏附性能、较高的拉伸强度、良好的抗冻性能和环境耐受性能，在智能凝胶粘合剂、可穿戴器件和软体机器人等领域都有潜在的应用前景。
7、本公开提供的扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料及其黏附机制，为设计高性能和智能凝胶粘合剂提供新思路。
附图说明
下面结合附图和实施例对本公开进一步说明。
图1是依照本公开实施例的水凝胶制备方法流程图。
图2是依照本公开实施例的水凝胶制备方法示意图。
图3是依照本公开实施例4的水凝胶机械性能示意图。(a)含有不同的阳离子浓度的水凝胶材料拉伸曲线图；(b)含不同浓度交联剂组分的水凝胶材料的拉伸曲线图；(c)含有不同的阳离子浓度的水凝胶材料的热分析图；(d)含有不同的阳离子浓度的水凝胶材料的耐环境性能。
图4是依照本公开实施例5的阳离子组分扩散驱动的水凝胶界面粘附机理示意图。
图5是依照本公开实施例5的不同时刻的水凝胶特异性黏附性能示意图。
图6是依照本公开实施例5的水凝胶黏附界面在不同环境条件下的黏附强度及黏附能示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
本公开实施例提供了一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用。该水凝胶材料主要成分包括单体、溶剂、交联剂和阳离子组分，其中所述单体与所述溶剂形成单体溶液，所述单体溶液与所述交联剂及所述阳离子组分混合后经加热充分交联聚合而形成水凝胶材料。利用阳离子组分扩散时在水凝胶界面促成坚韧黏附且黏附强度随时间递进呈现的自增强效应，显著改善了水凝胶材料的机械性能，提高了水凝胶材料的断裂韧性，并赋予水凝胶材料抗冻性及环境耐受特性，实现了水凝胶与水凝胶之间的高效且可调控粘附。
在本公开实施例中，所述单体可以采用丙烯酸，所述溶剂组分采用高纯水，例如去离子水，所述单体与所述溶剂形成的丙烯酸溶液的质量分数为10～20wt.％。所述交联剂可以采用氯化铁，所述氯化铁与所述丙烯酸的质量比为1：10。所述交联剂、所述阳离子组分与所述形成的水凝胶材料的质量比为1：5：15。所述阳离子组分可以采用氯化钠、氯化钾或氯化铵。
在本公开实施例中，所述阳离子组分在水凝胶材料的界面扩散实现界面黏附并精确调控粘附界面，使所述水凝胶材料与各种凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，且界面的粘接强度在特定时间内出现自增强现象。所述水凝胶与凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，时间小于5秒钟；所述界面的粘接强度自增强的时间小于24小时；所述界面的粘接强度随着所述水凝胶材料中所述阳离子组分扩散而原位增强，所述水凝胶与凝胶基底材料之间最大黏附强度为1.2MPa，黏附能为3000J m-2。
在本公开实施例中，所述水凝胶材料作为可注射、高性能和智能的水凝胶粘合剂，在智能黏附、可穿戴器件、软体机器人、微流体、功能涂层、智能响应材料及生物工程等领域都有潜在的应用前景，为设计高性能和智能的凝胶粘合剂提供新思路。
在本公开实施例中，所述扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，包括：采用去离子水与丙烯酸配置丙烯酸溶液；将丙烯酸溶液与交联剂、阳离子组分混合后，经加热充分交联聚合形成水凝胶材料。
在该制备方法实施例中，所述丙烯酸溶液的质量分数为10～20wt.％，所述交联剂采用氯化铁，所述氯化铁与所述丙烯酸的质量比为1∶10；所述阳离子组分采用氯化钠、氯化钾或氯化铵，所述交联剂、所述阳离子组分与所述形成的水凝胶材料的质量比为1∶5∶15。
以下结合附图和实施例对本公开提供的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料、制备方法及其应用进行详细说明。
实施例1
本公开实施例提供了一种扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料的制备方法，如图1和图2所示。取1g丙烯酸加入到10ml去离子水中，常温下用磁力搅拌器充分搅拌后得到丙烯酸溶液。然后相继加入0.01g引发剂、0.5g氯化铁和2.5g氯化钠，继续充分搅拌至引发剂、交联剂和阳离子组分均匀分散在丙烯酸溶液中。将溶液注入模具中，置于高温水浴中保持30分钟，聚合物网络充分交联得到具有较好的力学性能的水凝胶材料。
实施例2
本公开实施例提供了一种扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料的制备方法，如图1和图2所示。取1g丙烯酸加入到10ml去离子水中，常温下用磁力搅拌器充分搅拌后得到丙烯酸溶液。然后相继加入0.01g引发剂、1g氯化铁和2.5g氯化钾，继续充分搅拌至引发剂、交联剂和阳离子组分均匀分散在丙烯酸溶液中。将溶液注入模具中，置于高温水浴中保持30分钟，聚合物网络充分交联得到力具有较好的力学性能的水凝胶材料。
实施例3
本公开实施例提供了一种扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料的制备方法，如图1和图2所示。取1g丙烯酸加入到10ml去离子水中，常温下用磁力搅拌器充分搅拌后得到丙烯酸溶液。然后相继加入0.01g引发剂、1.5g氯化铁和2.5g氯化氨，继续充分搅拌至引发剂、交联剂和阳离子组分均匀分散在丙烯酸溶液中。将溶液注入模具中，置于高温水浴中保持30分钟，聚合物网络充分交联得到具有较好的力学性能的水凝胶材料。
实施例4
本公开实施例提供了一种扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料，其机械性能测试说明如下：取直径为3mm、长度为10mm规格的水凝胶样品，利用万能试验机测试其机械性能。图3显示了上述实施例1中制备获得的水凝胶的力学性能。其中(a)为有/无阳离子组分的水凝胶的拉伸曲线图。相比于不含有阳离子组分的水凝胶，含有阳离子组分的水凝胶材料的拉伸强度明显提高，在100mm/min的拉伸速率下拉伸强度可达到3MPa。(b)为含有不同浓度氯化铁的水凝胶材料的拉伸曲线图。如图所示，氯化铁质量百分比为1.5％时水凝胶材料的力学性能最佳。(c)为有/无阳离子组分的水凝胶的热分析图。首先将样品从室温冷却至-80℃，然后以10℃min-1的速率加热至50℃。经表征得到含有阳离子组分的水凝胶具有抗低温(～-20℃)性能，在低温环境下仍可拉伸且拉伸应力和拉伸应变与常温环境下的结果十分接近。(d)为有/无阳离子组分的水凝胶的耐环境性能示意图。将水凝胶暴露于空气中(环境湿度30％，温度20％)，每隔24小时测量凝胶的重量，以此评估凝胶的环境耐受性能。相比于不含有阳离子组分的水凝胶，含有阳离子组分的水凝胶材料的环境耐受性能明显提高。
实施例5：
本公开实施例提供了一种扩散驱动的特异性粘附水凝胶材料，其黏附性能测试说明如下：取宽度10mm×20mm×3mm规格的水凝胶样品和水凝胶基底层材料，测试黏附强度。对于每次测试，都单独测量粘接基底上的实际粘接面积，以确保测量数据的准确性。粘贴试样在万能试验机上进行拉剪试验(拉伸速率：50mm min-1)。黏附强度记录为最大力除以实际粘接面积。取10mm×70mm×3mm规格的水凝胶样品和水凝胶基底层材料，测试黏附能。每个样品背面都粘有坚硬的聚碳酸酯薄膜(125μm厚)作为支撑，防止凝胶发生变形。180°剥离试验使用万能试验机在室温和10mm min-1的拉伸速度下进行测量。样品的自由端固定在机器的卡盘装置上。粘附能计算为两倍的平台平均力除以试样宽度。通过使用不少于五个不同的样本来测试每个数据的误差以获得具有标准偏差的平均值。
图4显示了阳离子组分扩散驱动的水凝胶界面粘附机理示意图。为了克服黏附界面易水化以及黏附界面稳定性问题，利用熵驱动实现阳离子组分扩散促使界面相互作用形成，进而实现坚韧的界面黏附。图5显示了实例4中测试获得的＜5秒钟和24小时两个不同时刻下的水凝胶特异性黏附性能。首先，对于玻璃、金属和PDMS等基底材料，本公开所述的水凝胶不产生黏附作用，该水凝胶特异性地黏附水凝胶基底材料。其次，本公开所述的水凝胶可与水凝胶基底材料实现快速黏附(＜5秒)，且界面黏附强度随时间递进呈现自增强效应，在24小时时刻时达到较高的黏附强度。最后，力学性能较差的水凝胶基底材料会在黏附强度测试过程中失效，即黏附界面强度高于水凝胶基底材料自身的断裂韧性，也进一步说明本公开所述的水凝胶可与水凝胶基底材料实现坚韧的黏附界面。
图6显示了实例4中测试获得的水凝胶黏附界面在不同环境条件下的黏附强度及黏附能图。如图6所示，本公开所述的水凝胶与坚韧的水凝胶基底材料黏附形成超高强度的黏附界面。界面黏附强度在24小时时刻可达到1.2MPa，界面黏附能可达到3000J m-2。即使是在低温环境及长期暴露于空气中的不利环境下仍可实现高强度粘接，且水凝胶黏附可保持48小时甚至更长时间。以上黏附性能结果说明本公开所述的特异性黏附水凝胶材料可实现水凝胶之间快速的、坚韧的、抗冻且耐环境黏附。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料，其主要成分包括单体、溶剂、交联剂和阳离子组分，其中：
所述单体与所述溶剂形成单体溶液，所述单体溶液与所述交联剂及所述阳离子组分混合后经加热充分交联聚合而形成水凝胶材料；
所述单体采用丙烯酸，所述溶剂采用去离子水，所述特异性黏附水凝胶材料采用以下方法制备而成：采用去离子水与丙烯酸配置丙烯酸溶液；将丙烯酸溶液与交联剂、阳离子组分混合后，经加热充分交联聚合形成水凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料，其中，所述单体采用丙烯酸，所述溶剂采用去离子水，所述单体与所述溶剂形成的丙烯酸溶液的质量分数为10～20wt.％。
3.根据权利要求2所述的扩散驱动的可调控粘附界面的水凝胶材料，其中，所述交联剂采用氯化铁，所述氯化铁与所述丙烯酸的质量比为1∶10。
4.根据权利要求1所述的扩散驱动的可调控粘附界面的水凝胶材料，其中，所述交联剂、所述阳离子组分与所述形成的水凝胶材料的质量比为1∶5∶15。
5.根据权利要求1所述的扩散驱动的可调控粘附界面的水凝胶材料，其中，所述阳离子组分采用氯化钠、氯化钾或氯化铵。
6.根据权利要求1所述的扩散驱动的可调控粘附界面的水凝胶材料，其中，所述阳离子组分在水凝胶材料的界面扩散促成物理相互作用，实现所述水凝胶材料与各种凝胶基底材料发生快速且超高强度黏附，黏附强度随离子扩散时空动力学演变呈现自增强效应和可调控性能。
7.根据权利要求6所述的扩散驱动的可调控粘附界面的水凝胶材料，其中，
所述水凝胶与凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，时间小于5秒钟；
所述界面的粘接强度自增强的时间小于24小时；
所述界面黏附强度可调控性能体现为根据不同水合离子浓度以及离子扩散时间获得0.1MPa～1.2MPa黏附强度范围；
所述扩散驱动的超强界面黏附强度在材料与凝胶材料基底粘接时可达1.2MPa，界面黏附能超过3000J m-2。
8.一种权利要求1至7中任一项所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，包括：
采用去离子水与丙烯酸配置丙烯酸溶液；
将丙烯酸溶液与交联剂、阳离子组分混合后，经加热充分交联聚合形成水凝胶材料。
9.根据权利要求8所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，其中，所述丙烯酸溶液的质量分数为10～20wt.％。
10.根据权利要求8所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，其中，所述交联剂采用氯化铁，所述氯化铁与所述丙烯酸的质量比为1∶10。
11.根据权利要求8所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，其中，所述交联剂、所述阳离子组分与所述形成的水凝胶材料的质量比为1∶5∶15。
12.根据权利要求8所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，其中，所述阳离子组分采用氯化钠、氯化钾或氯化铵。
13.根据权利要求8所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，其中，所述阳离子组分在水凝胶材料的界面扩散实现界面黏附并精确调控粘附界面，使所述水凝胶材料与各种凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，且界面的粘接强度在特定时间内出现自增强现象。
14.根据权利要求13所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料的制备方法，其中，
所述水凝胶与凝胶基底材料发生快速的、特异性的粘接，时间小于5秒钟；
所述界面的粘接强度自增强的时间小于24小时；
所述界面的粘接强度随着所述水凝胶材料中所述阳离子组分扩散而原位增强，所述水凝胶与凝胶基底材料之间最大黏附强度为1.2MPa，黏附能为3000J m-2。
15.一种权利要求1至7中任一项所述的扩散驱动的特异性黏附水凝胶材料在智能黏附、可穿戴器件、软体机器人、微流体、功能涂层、智能响应材料及生物工程领域的应用。
16.根据权利要求15所述的应用，其中，所述水凝胶材料作为可注射、高性能和智能的水凝胶粘合剂。
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