CN112002888B - 一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池负极材料领域，公开了一种利用螺杆挤出机制备硅碳负极的方法。包括：（1）将纳米硅粉、石墨粉CMC、SBR、CTAB和去离子水混合为粘稠浆料，然后将浆料加入双螺杆挤出机的进料口一，向进料口二中加入液体石蜡，进料口三中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机四个混料区域的阻尼模块和温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；（2）将硅碳负极前驱体材料进行真空热处理，研磨细化，洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料。通过螺杆挤出机的螺杆剪切力作用和不同区域的温度和停留时间控制，使得硅碳负极实现二次包覆，从而更加有效实现了碳粉对硅粉的宏观包覆，有效提高了硅碳负极材料的包覆效率。

Description

一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料领域，公开了一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、环境污染小和无记忆效应等优点，已经广泛应用于3C 电子产品、电动汽车、规模储能和航空航天等领域。近年来随着世界各国大力发展新能源汽车，锂离子电池技术面临前所未有的挑战，即提高电池能量密度和安全性能。随着国家新能源汽车领域的快速发展，为满足电动汽车长续航里程的需求，国家科技部要求2020年把锂离子动力电池单体比能量提高至300 Wh/kg。因此，高能量密度和高安全性锂离子电池的开发成为未来的重要的发展方向。
负极材料是锂离子电池的重要组成部分，占锂离子电池总成本的25~28%，它直接影响着电池的能量密度、循环寿命和安全性能等关键指标。传统锂离子电池的石墨负极已经无法满足现有需求，高能量密度负极材料成为企业研发的新热点。硅基负极材料因具有高的理论容量和较合适的脱-嵌锂电位(<0.5V)，最有希望成为下一代高容量锂电池的负极材料。但是，硅材料在脱/嵌锂过程中，存在着较大的体积膨胀，这种结构上的膨胀收缩变化破坏了电极结构的稳定性，导致硅颗粒破裂粉化，造成电极材料结构的坍塌和剥落，使电极材料失去电接触，最终导致负极的比容量迅速衰减，使锂电池循环性能变差。
为了缓解其脱嵌锂过程中的体积变化和改善导电性，常用的方法是减小颗粒尺寸和引入导电碳相，将硅与导电性较好并且孔隙率较高的碳材料进行复合，以期解决硅材料的缺点，显著提高电池的理论比容量和循环性能。目前硅碳负极材料的制备方法主要有球磨法、高温裂解法、镁热还原法和气相沉积法等。其中，常用的球磨法设备简单，使用方便，不但可减小粒径，这样不仅可以缓解体积膨胀，还能缩短锂离子的扩散距离，从而改善材料的循环性能和倍率性能；然而普通球磨等工艺的碳包覆效果不佳。因此，研究改善硅碳负极材料的碳包覆效果的技术受到普遍重视。
中国发明专利申请号201810743893.7公开了一种高容量硅碳负极材料、制备方法及应用，制备方法包括以下步骤：将硅源、石墨粉和球磨介质混合，进行湿法球磨处理，抽滤，烘干，得到一种高容量硅碳负极材料。该发明先将硅粉、石墨和乙醇混合，再利用湿法球磨的方法，进行两次球磨即得到高容量硅碳负极材料。
中国发明专利申请号201810837167.1公开了一种硅碳负极材料的制备方法。包括以下步骤：（1）将硅粉或纳米硅和去离子水按照摩尔比1：（0.7~1.7）混合球磨4~48h；（2）将步骤（1）所得物干燥，然后煅烧1~4h，得到Si/SiOX复合产物；（3）取Si/SiOX复合产物和碳源，球磨4~48h；（4）将步骤（3）的混合物进行碳化，然后冷却至室温，继续球磨细化6h；（5）取步骤（4）得到的粉末用HF腐蚀4~48h，然后在5000~10000r/min条件下离心3~30min，干燥后即得硅碳负极材料。
根据上述，现有方案中用于锂电池硅碳负极材料的制备方法中，传统的球磨法等工艺很难使碳材料对硅粉实现有效包覆，因此球磨法等传统方法制备的硅碳负极循环性能普遍较差，而且难以实现连续化生产，本发明提出了一种利用螺杆挤出机制备硅碳负极的配方及硅碳负极制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的锂离子电池硅碳负极材料制备过程中存在碳包覆效果不佳、难以连续生产的问题，影响了硅碳负极材料的发展和应用。
本发明通过以下技术方案解决上述问题：
一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，制备的具体过程为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机（说明书附图1）的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料。
本发明的碳基材料选择鳞片石墨，鳞片石墨为天然显晶质石墨，其形似鱼磷状，属六方晶系，呈层状结构，结晶完整，片薄且韧性好，物化性能优异，具有良好的热传导性、导电性、抗热震性、耐腐蚀性、耐高温、润滑、可塑及耐酸碱等良好性能，是着碳包覆材料的良好选择。作为本发明的优选，步骤（1）所述石墨粉为鳞片石墨，粒度为9000~11000目。
本发明先将纳米硅粉、石墨粉、助剂在螺杆挤出机的第一混料区中混合，在助剂作用下使纳米硅粉尽可能分散地负载在碳粉表面，并使碳粉进行初次团聚，然后在第二混料区域中，粘结剂在热处理作用下初步固化，在第三混料区域中，新加入的石墨粉在PVDF作用下再次附着在在颗粒表面，实现硅碳负极的二次包覆，形成大颗粒的微球状，最后经第四混料区域。通过螺杆挤出机使硅、碳原料在螺杆剪切力作用下实现硅粉的充分分散和硅碳材料的有效复合，通过不同混料区域的温度和停留时间控制，使负载有硅粉的石墨粉实现二次团聚，实现了石墨粉对纳米硅粉的有效包覆。
作为本发明的优选，步骤（1）所述石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为4~5：1。
作为本发明的优选，步骤（1）所述双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为40~50℃，第二混料区域的温度为100~120℃，第三混料区域的温度为70~90℃，第四混料区域的温度为180~200℃。
作为本发明的优选，步骤（1）所述螺杆挤出中，挤出原料在第一混料区域的停留时间为15~30min，第二混料区域的停留时间10~15min，第三混料区域的停留时间5~10min，第四混料区域的停留时间5~10min。
本发明对二次包覆的硅碳负极前驱体材料进行真空热处理，可使复合材料内部的有机相完全分解和固化，进一步实现碳粉对硅粉的有效包覆，达到优异的碳包覆效果，整个过程实现了连续化生产。
作为本发明的优选，步骤（2）所述真空热处理的温度为300~350℃，时间为1~1.5h。
作为本发明的优选，步骤（2）所述研磨细化的粉末粒度为15~20μm。
所述配方的各组分为：按重量份计，纳米硅粉7~10重量份、石墨粉85~90重量份、CMC 1~3重量份、SBR 1~3重量份、CTAB 1~3重量份、去离子水50~100重量份、液体石蜡3~5重量份、PVDF8~10重量份。
一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，其不但实现了石墨粉（碳粉）对硅粉的有效包覆，制备方法简单易控，而且制得的硅碳负极具有良好的循环性能。通过测试，制备的硅碳负极制备的扣式电池进行循环性能测试是，首次循环容量为497.5~498.5mAh/g，首次循环效率为83.5~84.5%，50圈循环剩余容量保持在472.0~473.5 mAh/g。
本发明提供的一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，将纳米硅粉与石墨粉混合，加入CMC、SBR、CTAB和去离子水均匀混合配置为粘稠浆料，将浆料加入双螺杆挤出机的进料口一，通过挤出机的第一混合区域输送至第二混合区域，同时向进料口二中加入液体石蜡，进料口三中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混合区域的反应温度和停留时间，获得硅碳负极前驱体材料；将获得的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中热处理，将收集的粉末研磨细化，洗涤，干燥，即可。
本发明提供了一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了利用螺杆挤出并真空热处理制备硅碳负极的方法。
2、通过利用螺杆挤出机，使硅、碳原料在螺杆剪切力作用下实现硅粉的充分分散和硅碳材料的有效复合，实现石墨粉碳原料对硅原料的包覆。
3、通过螺杆挤出机不同区域的温度和停留时间控制，使负载有硅粉的碳粉实现二次团聚，从而更加有效地实现了碳粉对硅粉的宏观包覆，进而有效提高硅碳负极材料的包覆效率，得到具有优异性能的硅碳负极材料。
附图说明
图1为本发明的螺杆挤出机结构示意图；其中，1：进料口一，2：第一混料区域，3：进料口二，4，第二混料区域，5：进料口三，6：第三混料区域，7：第四混料区域，8：出料口，9：真空口。
图2：实施例6的硅碳负极样品的扫描电镜照片。
图3：对比例1的硅碳负极样品的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备方法为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机（说明书附图1）的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；石墨粉为鳞片石墨，粒度为10000目；石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为4.6：1；双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为46℃，第二混料区域的温度为108℃，第三混料区域的温度为76℃，第四混料区域的温度为190℃；螺杆挤出中，挤出原料在第一混料区域的停留时间为23min，第二混料区域的停留时间13min，第三混料区域的停留时间7min，第四混料区域的停留时间7min；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料；真空热处理的温度为330℃，时间为1h；研磨细化的粉末平均粒度为17μm。
硅碳负极的配方中，各原料配比为，按重量份计，纳米硅粉9重量份、石墨粉87重量份、CMC2.5重量份、SBR 2重量份、CTAB 2.5重量份、去离子水80重量份、液体石蜡4.5重量份、PVDF9重量份。
实施例1制得的硅碳负极，其制备的扣式电池进行循环性能测试的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量如表1所示。
实施例2
制备方法为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机（说明书附图1）的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；石墨粉为鳞片石墨，粒度为9500目；石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为4.2：1；双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为40℃，第二混料区域的温度为105℃，第三混料区域的温度为75℃，第四混料区域的温度为185℃；螺杆挤出中，挤出原料在第一混料区域的停留时间为16min，第二混料区域的停留时间11min，第三混料区域的停留时间6min，第四混料区域的停留时间6min；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料；真空热处理的温度为310℃，时间为1.5h；研磨细化的粉末平均粒度为16μm。
硅碳负极的配方中，各原料配比为，按重量份计，纳米硅粉8重量份、石墨粉89重量份、CMC 1.5重量份、SBR 1.5重量份、CTAB 1.5重量份、去离子水90重量份、液体石蜡3.5重量份、PVDF8.5重量份。
实施例2制得的硅碳负极，其制备的扣式电池进行循环性能测试的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量如表1所示。
实施例3
制备方法为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机（说明书附图1）的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；石墨粉为鳞片石墨，粒度为10500目；石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为4.9：1；双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为50℃，第二混料区域的温度为115℃，第三混料区域的温度为85℃，第四混料区域的温度为195℃；螺杆挤出中，挤出原料在第一混料区域的停留时间为26min，第二混料区域的停留时间14min，第三混料区域的停留时间9min，第四混料区域的停留时间9min；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料；真空热处理的温度为340℃，时间为1h；研磨细化的粉末平均粒度为19μm。
硅碳负极的配方中，各原料配比为，按重量份计，纳米硅粉9重量份、石墨粉86重量份、CMC 2.5重量份、SBR 2.5重量份、CTAB 2.5重量份、去离子水70重量份、液体石蜡4.5重量份、PVDF9.5重量份。
实施例3制得的硅碳负极，其制备的扣式电池进行循环性能测试的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量如表1所示。
实施例4
制备方法为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机（说明书附图1）的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；石墨粉为鳞片石墨，粒度为9000目；石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为4：1；双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为40℃，第二混料区域的温度为100℃，第三混料区域的温度为70℃，第四混料区域的温度为180℃；螺杆挤出中，挤出原料在第一混料区域的停留时间为15min，第二混料区域的停留时间10min，第三混料区域的停留时间5min，第四混料区域的停留时间5min；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料；真空热处理的温度为300℃，时间为1.5h；研磨细化的粉末平均粒度为15μm。
硅碳负极的配方中，各原料配比为，按重量份计，纳米硅粉7重量份、石墨粉90重量份、CMC 1重量份、SBR 1重量份、CTAB 1重量份、去离子水100重量份、液体石蜡3重量份、PVDF8重量份。
实施例4制得的硅碳负极，其制备的扣式电池进行循环性能测试的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量如表1所示。
实施例5
制备方法为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机（说明书附图1）的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；石墨粉为鳞片石墨，粒度为11000目；石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为5：1；双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为50℃，第二混料区域的温度为120℃，第三混料区域的温度为90℃，第四混料区域的温度为200℃；螺杆挤出中，挤出原料在第一混料区域的停留时间为30min，第二混料区域的停留时间15min，第三混料区域的停留时间10min，第四混料区域的停留时间10min；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料；真空热处理的温度为350℃，时间为1h；研磨细化的粉末平均粒度为20μm。
硅碳负极的配方中，各原料配比为，按重量份计，纳米硅粉10重量份、石墨粉85重量份、CMC3重量份、SBR 3重量份、CTAB3重量份、去离子水50重量份、液体石蜡5重量份、PVDF10重量份。
实施例5制得的硅碳负极，其制备的扣式电池进行循环性能测试的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量如表1所示。
实施例6
制备方法为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机（说明书附图1）的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；石墨粉为鳞片石墨，粒度为10000目；石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为4.5：1；双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为45℃，第二混料区域的温度为110℃，第三混料区域的温度为80℃，第四混料区域的温度为190℃；螺杆挤出中，挤出原料在第一混料区域的停留时间为22min，第二混料区域的停留时间12min，第三混料区域的停留时间8min，第四混料区域的停留时间8min；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料；真空热处理的温度为325℃，时间为1.5h；研磨细化的粉末平均粒度为18μm。
硅碳负极的配方中，各原料配比为，按重量份计，纳米硅粉8.5重量份、石墨粉87.5重量份、CMC2重量份、SBR 2重量份、CTAB 2重量份、去离子水75重量份、液体石蜡4重量份、PVDF9重量份。
实施例6制得的硅碳负极，其扫描电镜图如图2所示，其制备的扣式电池进行循环性能测试的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量如表1所示。
对比例1
对比例1将纳米硅粉8.5重量份、石墨粉87.5重量份、CMC2重量份、SBR 2重量份、CTAB 2重量份、去离子水75重量份、液体石蜡4重量份、PVDF9重量份加入氮气保护的球磨机，球磨60min，取浆料烘干加入双螺杆挤出机，控制挤出时间10min，取挤出料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料；真空热处理的温度为325℃，时间为1.5h；研磨细化的粉末平均粒度为18μm。
制得的硅碳负极，其扫描电镜图如图3所示，其制备的扣式电池进行循环性能测试的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量如表1所示。
上述性能指标的测试方法为：
（1）扫描电镜图：使用扫描电镜对本发明实施例6与对比例1制得的硅碳负极样品进行观察，得到样品的表面形貌扫描电镜图如图2和图3所示；
（2）循环性能测试：将本发明实施例1~6与对比例1的硅碳负极样品分别与PVDF、Super-P按照8:1:1比例混合为浆料，然后涂布于铜箔表面作为正极，以锂片作为负极，六氟磷酸锂和碳酸酯作为电解液，制备得到CR2032扣式电池，再对扣式电池进行循环性能测试，测试电流为0.4mA/g，循环次数为50次，得到电池的首次循环容量、首次循环效率及50圈循环剩余容量。
由表1、图2和图3可见：本发明实施例1~6与对比例1的硅碳负极样品制备的CR2032扣式电池的首次循环容量与首次循环效率差距不大，说明在电池制备过程对于容量测试的误差影响很小；但循环50圈后，实施例1~6和对比例1的硅碳负极样品制备的CR2032扣式电池剩余容量出现了较为明显的区别，对比例1的容量衰减远高于实施例1~6，这是由于实施例1~6的硅碳负极经过二次包覆后，原本暴露在表面的硅粉被二次加入的石墨粉再次包覆在内部，未暴露在表面（如图2所示），从而对硅粉进行有效的保护，而对比例1由于仅通过一次短时间的螺杆造粒，其包覆效果较差，表面有大量的纳米硅粉暴露（如图3所示），这些纳米硅粉在循环过程中极易脱落和粉化，从而造成循环容量的迅速衰减。
表1：
Figure 89977DEST_PATH_IMAGE001

Claims (6)

1.一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将纳米硅粉与石墨粉混合均匀，然后加入CMC、SBR、CTAB和去离子水，混合均匀配置为粘稠浆料，再将浆料加入具有四个混料区域的双螺杆挤出机的进料口一（1），通过挤出机的第一混料区域（2）输送至第二混料区域（4），同时向进料口二（3）中加入液体石蜡，进料口三（5）中加入石墨粉和PVDF，调节挤出机的阻尼模块和温度，分别控制各混料区域的停留时间和反应温度，螺杆挤出，得到硅碳负极前驱体材料；所述双螺杆挤出机中，第一混料区域的温度为40~50℃，第二混料区域的温度为100~120℃，第三混料区域的温度为70~90℃，第四混料区域的温度为180~200℃，挤出原料在第一混料区域的停留时间为15~30min，第二混料区域的停留时间10~15min，第三混料区域的停留时间5~10min，第四混料区域的停留时间5~10min；
（2）先将步骤（1）中得到的硅碳负极前驱体材料加入真空炉中，然后进行真空热处理，再将收集的粉末研磨细化，最后洗涤、干燥，即可得到硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，其特征在于：步骤（1）所述石墨粉为鳞片石墨，粒度为9000~11000目。
3.根据权利要求1所述一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，其特征在于：步骤（1）所述石墨粉加入过程中，进料口一与进料口三的石墨粉的质量比为4~5：1。
4.根据权利要求1所述一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，其特征在于：步骤（2）所述真空热处理的温度为300~350℃，时间为1~1.5h。
5.根据权利要求1所述一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，其特征在于：步骤（2）所述研磨细化的粉末粒度为15~20μm。
6.根据权利要求1所述一种利用螺杆挤出机制备锂电池硅碳负极的方法，其特征在于，所述各原料组分为：按重量份计，纳米硅粉7~10重量份、石墨粉85~90重量份、CMC 1~3重量份、SBR 1~3重量份、CTAB 1~3重量份、去离子水50~100重量份、液体石蜡3~5重量份、PVDF8~10重量份。
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