JP2004084057A - 炭素複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素基材と前記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、前記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析で、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が、0.2〜0.5であるか、又は、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が、0.2〜0.5であることを特徴とする炭素複合材料。
【選択図】 図2
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素基材表面に炭化タンタル層が形成された炭素複合材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、シリコンや炭化珪素等からなる単結晶ウエハ等に対して成膜を行う際には、MOCVD(有機金属化学気相成長)、MOVPE(有機金属化学気相エピタキシャル成長)等に使用されるCVD装置、MBE(分子線エピタキシャル成長)装置、昇華法に使用される単結晶成長装置等が用いられており、これらの装置内を構成する部材や、これらの装置で使用される治具には、炭素基材の表面をCVD−炭化珪素等により被覆してなる炭素複合材料が利用されていた。
【0003】
これらのCVD装置等の装置では、ウエハ上に成膜を行ったり、装置部材のクリーニングを行ったりする際に、通常、原料ガスや水素ガス、窒素ガス、アンモニアガス、塩化水素ガス等の反応性ガスを含む1000℃以上の高温ガス雰囲気が形成され、炭素基材の表面をCVD−炭化珪素等により被覆してなる炭素複合材料からなる装置部材や治具も、この高温ガス雰囲気に晒されることとなる。
しかしながら、CVD−炭化珪素等からなる表面処理膜は、この高温ガス雰囲気において、還元性ガスや反応性ガスと反応して消耗したり、ピンホールを発生したりするため、炭素基材の表面をCVD−炭化珪素等により被覆してなる炭素複合材料からなる装置部材や治具は、炭素基材が露出してしまい、この状態でウエハの成膜に使用されると、結晶の成長過程に悪影響を与えてしまうので、頻繁に交換する必要があった。
【0004】
特許文献1には、黒鉛基材の表面にアンモニアに対する耐食性に優れたCVD−炭化珪素被膜が形成されたCVD−炭化珪素被覆材が開示されている。
このCVD−炭化珪素被覆材では、黒鉛基材の表面にアンモニアに対する耐食性に優れたCVD−炭化珪素被膜が形成されているため、黒鉛基材が直接高温ガス雰囲気に晒されることがなく、その結果、黒鉛基材の露出防止に対して効果がある。しかしながら、このCVD−炭化珪素被覆材は、使用可能温度が1250℃程度と充分でなかった。
【0005】
また、CVD−炭化珪素により表面被覆された炭素複合材料は、炭化珪素ウエハ上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる処理に用いられる装置の構成部材や治具として用いられると、CVD−炭化珪素被膜の結晶構造に起因して、炭化珪素ウエハのCVD−炭化珪素被膜と接触している側において、結晶構造の異なる炭化珪素が成長してしまい、結晶の成長過程に悪影響を与えるという問題があった。
【0006】
また、特許文献2及び特許文献3には、黒鉛基材の表面に炭化タンタル層が形成された炭化タンタル被覆黒鉛系材料が開示されている。これらの炭化タンタル被覆黒鉛系材料は、上述のCVD−炭化珪素被覆材よりも耐熱性及び耐アンモニア性等に優れたものであり、通常は、コンバージョン法等により黒鉛基材の表面に炭化タンタル層が形成される。
【0007】
しかしながら、コンバージョン法等により形成される炭化タンタル層では、通常、炭化タンタル層を構成する炭化タンタルの結晶方位が比較的揃い、一定の結晶面が発達した結晶構造となるので、化学的特性や物理的特性に異方性が生じてしまう。このため、炭化タンタル被覆黒鉛系材料は、高温、かつ、還元性ガスや反応性ガス雰囲気下で、長時間使用されると、炭化タンタル層の化学的又は物理的に弱い特定部分を起点に消耗等に起因するクラックやその他の損傷等が発生することがあった。
【0008】
また、従来、炭化タンタル被覆黒鉛系材料における黒鉛基材の表面は、比較的平坦にされていたが、黒鉛基材と炭化タンタル層との密着性が不充分なために、ヒートサイクル試験等によって熱応力が発生すると、黒鉛基材と炭化タンタル層との間で剥離が発生することがあった。
【0009】
【特許文献1】
特開2002−47570号公報
【特許文献2】
特開平10−245285号公報
【特許文献3】
特開平10−236892号公報
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、高温、かつ、還元性ガスや反応性ガス雰囲気下で、長時間使用された場合であっても消耗等に起因するクラックや剥離等の損傷が生じることがなく、耐久性に優れた炭素複合材料を提供することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、第一の本発明の炭素複合材料は、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、
上記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析で、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が、0.2〜0.5であるか、又は、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が、0.2〜0.5であることを特徴とする。
【0012】
また、第二の本発明の炭素複合材料は、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、
上記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析における最大のピークの半値幅が0.2°以上であることを特徴とする。
【0013】
また、第三の本発明の炭素複合材料は、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、
上記炭素基材の上記炭化タンタル層と接する表面におけるJIS B 0601に基づく算術平均粗さRaは、1〜15μmであることを特徴とする。
【0014】
なお、本明細書において、炭化タンタルとは、タンタル原子と炭素原子からなる化合物を意味し、例えば、TaC、Ta2C等の化学式で表される化合物が含まれる。
【0015】
【発明の実施の形態】
まず、第一の本発明の炭素複合材料について説明する。
第一の本発明の炭素複合材料は、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とから構成されている。
第一の本発明の炭素複合材料を構成する炭化タンタル層は、炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析で、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が、0.2〜0.5であるか、又は、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が、0.2〜0.5である。
【0016】
上記(111)、(200)は、面指数を用いて表された結晶軸に対する傾きを示しており、原点から面が結晶軸で交わる点までの距離の、その単位の長さに対する比の逆数で表されている。
通常、炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析を行うと、チャートには、上記炭化タンタル層を構成する結晶の結晶面に応じた複数のピークが現れ、各ピークの強度は、上記炭化タンタル層に存在する結晶面の存在比率を表す。本明細書において、上記ピークの強度比とは、各結晶面に相当するメインピークの高さの比をいうこととする。
【0017】
第一の本発明の炭素複合材料では、上記炭化タンタル層を構成する結晶の(200)面のピーク強度と(111)面のピーク強度との比が、I(200)/I(111)=0.2〜0.5、又は、I(111)/I(200)=0.2〜0.5となるように設定されている。
すなわち、一方の結晶面が発達はしているものの、大きく発達はしておらず、適当な範囲に止まっている。そのため、(111)面の結晶と(200)面の結晶とがうまく組み合わされ、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなる。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくくなる。
【0018】
(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が0.5より大きいか、又は、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が0.5より大きいと、(111)面の結晶と(200)面の結晶との存在比率が近くなるため、結晶の異方性は発生しにくいが、結晶の積層が良好に進行せず、緻密な層が形成されにくくなって、気孔等が発生しやすくなり、このような気孔に起因して炭化タンタル層の内部まで消耗が進行しやすくなる。
【0019】
一方、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が0.2より小さいか、又は、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が、0.2より小さいと、一方の結晶面が発達しすぎてしまい、化学的、又は、物理的特性に異方性が生じ、その結果、炭化タンタル被覆炭素複合材料を高温で、長時間使用すると、炭化タンタル層の化学的、又は、物理的に弱い特定部分を起点に消耗等に起因するクラックやその他の損傷等が発生する。
【0020】
図1は、第一の本発明の炭素複合材料を構成する炭化タンタル層についてX線回折分析を行ったチャートの一例である。図1中に記載している(111)、(200)等で示したピークは各結晶面に相当するメインピークを表しており、例えば、(111)面に相当するメインピークは、回折角(2θ)が34°付近のピークであり、また、(200)面に相当するメインピークは、回折角(2θ)が41°付近のピークである。
【0021】
第一の本発明の炭素複合材料では、図1に示すように、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)、又は、I(111)/I(200)が0.2〜0.5の範囲内に入っているため、上述したように、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなる。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくくなる。
【0022】
第一の本発明の炭素複合材料を構成する炭化タンタル層は、上記炭素基材の表面に形成される。上記炭化タンタル層は、上記炭素基材の表面の全面に形成されてもよく、上記炭素基材の表面の一部に形成されてもよいが、炭素基材が直接還元性ガスや反応性ガスに接触することがないように形成されていることが好ましい。
【0023】
上記炭化タンタル層は、微粒な炭化タンタル結晶粒子が均質かつ緻密に積層されてなる層であることが望ましい。均質かつ緻密な層であることにより、第一の本発明の炭素複合材料を高温の反応性ガス、例えばアンモニア雰囲気下に晒しても、反応やクラックが生じにくく、たとえクラック等が生じたとしても、微粒な炭化タンタル結晶粒子が積層してなることにより、クラックは炭化タンタル層の表面付近の浅い層で止まり、内部まで進行しにくくなるからである。また、炭素基材中の不純物(Fe、Al等)が拡散して炭化タンタル層の下層に到達しても、微粒な炭化タンタル結晶粒子が積層してなることにより、炭化タンタル層中での不純物の拡散速度は遅くなり、第一の本発明の炭素複合材料に起因する汚染を防止することができる。
なお、炭化タンタル層は、下記する反応条件で反応を行うと、通常、立方晶系の結晶層となる。
【0024】
上記炭化タンタル層の厚さの望ましい下限値は、10μmであり、望ましい上限値は、200μmである。また、炭化タンタル層の厚さのより望ましい下限値は、30μmであり、より望ましい上限値は、100μmである。
10μm未満であると、厚さが薄すぎるため、内部の炭素基材と還元性ガスや反応性ガスとの反応が進行することがあり、一方、200μmを超えると、熱膨張率の違い等に起因して、炭化タンタル層と炭素基材との剥離が生じやすくなり、また、製品コストの上昇を招くこととなる。
【0025】
第一の本発明の炭素複合材料を構成する炭素基材は、耐熱性に優れたものであれば、その材質は特に限定されるものではなく、種々の炭素を使用することができるが、それらのなかでは、黒鉛材料が好ましく、例えば、炭化タンタル層との親和性に優れる高純度等方性黒鉛製のものがより好ましい。
【0026】
上記炭素基材の熱膨張係数は、上記炭素基材の上に形成される炭化タンタル層の熱膨張係数に対し、±2.0×10−6/K であることが好ましい。炭素基材と炭化タンタル層との熱膨張係数差により炭化タンタル層に発生する熱応力を減少させることができるからである。
【0027】
上記炭素基材の平均気孔半径は、0.01〜5μmであることが好ましい。ここで「平均気孔半径」とは、水銀ポロシメーターにより、最大圧力98MPa、試料と水銀の接触角141.3°の条件で気孔容積を求めたときに、累積気孔容積の半分値となる気孔容積に対応する気孔半径の値である。
上記平均気孔半径が0.01μm未満では、いわゆるアンカー効果が充分に発揮されず、炭化タンタル層が剥離しやすくなり、一方、5μmを超えると、高温下での炭素基材からの放出ガスの量が多くなる。
【0028】
上記炭素基材の1000℃基準でのガス放出圧力は、10−4Pa/g以下であることが好ましい。放出されるガスとしては、H2 、CH4 、CО、CО2 、H2 О等が挙げられるが、特に炭化タンタルと反応しやすいCО、H2 Оの発生量をできる限り少なくするために、10−4Pa/g以下が好ましい。
【0029】
上記炭素基材の大きさ、形態は、特に限定されず、用途に応じて種々の大きさ、形態をとってよい。
また、上記炭素基材の表面は、粗面であることが好ましい。アンカー効果により、炭化タンタル層との密着性を向上させるためである。
【0030】
上記炭素基材における不純物の含有量は、Al<0.3ppm、Fe<1.0ppm、Mg<0.1ppm、Si<0.1ppmで、灰分が10ppm以下であることが好ましい。不純物の量がこの範囲を超えると、高温下において不純物と炭化タンタルとが化学反応を起こして炭素基材と炭化タンタル層との界面が剥離することがある。また、炭化タンタル層の厚さの薄い部分や炭化タンタル層が形成されていない部分では、高温下において不純物と還元性ガスや反応性ガスとが化学反応を起こし、これを起点とした消耗やクラックが生じてしまうことがある。
【0031】
図2は、本発明の炭素複合材料の実施形態の一例であるサセプタ10を示した断面図である。
このサセプタ10は、上面に凹部13を有する平板形状の炭素基材11の表面全体に、炭化タンタルからなる被覆層、すなわち、炭化タンタル層12が形成されている。
【0032】
半導体の製造工程においては、炭化珪素ウエハ等の半導体ウエハを、サセプタ10の上面の凹部13に載置し、CVD法等の処理を施して、半導体ウエハ上に成膜を行う。
【0033】
第一の本発明の炭素複合材料は、上記サセプタのほか、ヒーターやその他半導体製造装置用の炉部材等として広範囲の用途に用いられる。
【0034】
次に、第一の本発明の炭素複合材料の製造方法の一例について説明する。
第一の本発明の炭素複合材料を製造する際には、まず、炭素基材を製造する。
炭素基材を製造する際には、最初に、原料である原料コークス等の粉砕、整粒を行い、粉砕粒子を様々な粒度に分けた後、複数の粒度の粉末を組み合わせて原料粉末を調整する。
【0035】
次に、この原料粉末に結合材であるピッチ等を添加して混捏し、必要により再粉砕した後、CIP成形、型込め成形、押し出し成形等の成形方法を用いて所定形状の成形体を作製する。
この後、成形体は、熱処理中の変形と酸化を防ぐため、コークス粉等のパッキング材中に埋め込まれ、還元雰囲気下に1000℃前後で加熱焼成処理を行い、さらに、高温に上げて黒鉛化工程を行うことにより黒鉛からなる炭素基材を製造する。なお、本発明における炭素基材の製造方法は、上記方法に限られず、他の方法を用いてもよい。
【0036】
上述したように、上記炭素基材を構成する炭素としては、特に限定されないが、黒鉛が好ましく、等方性黒鉛等がより好ましい。等方性黒鉛は、例えば、CIP法等により成形を行うことにより製造することができる。
【0037】
上記炭素基材を加工する方法としては、切削液による汚染を防止するために、乾式による切削加工や研削加工が望ましい。
上述のようにして製造した炭素基材には、ハロゲンガス等により高純度化処理を施すことが望ましい。
また、上記炭素基材の表面には、粗面化処理が施されることが好ましい。アンカー効果により、炭化タンタル層との密着性を向上させるためである。
【0038】
次に、炭素基材上に炭化タンタル層を形成する。
上記炭化タンタル層の形成方法としては特に限定されず、例えば、化学蒸着(CVD)法、コンバージョン(CVR)法等が挙げられる。なかでも、化学蒸着(CVD)法が好適に用いられる。
【0039】
CVD法としては、例えば、タンタルの原料ガスである塩化タンタル(TaCll5)ガス等と、炭素の原料であるメタン(CH4)と水素(H2)の混合ガスを900〜1600℃の真空加熱炉で熱分解反応させることにより、下記反応式(1)に示す反応を進行させ、炭化タンタルを炭素基材に堆積させる方法等が挙げられる。
【0040】
2TaCl5+2CH4+2H2→2TaC+10HCl+H2・・・(1)
【0041】
CVD法により炭化タンタル層を形成する場合には、炭素基材表面に炭化タンタルを堆積させることにより炭化タンタル層を形成するため、その反応温度や各原料ガスのモル比、真空度等の反応条件をコントロールすることにより、結晶性や発達させる結晶面のコントロールが比較的容易であるとともに、反応時間の変更等により炭化タンタル層の厚さのコントロールも比較的容易であり、第一の本発明の炭素複合材料の製造に適している。
【0042】
また、CVR法としては、例えば、酸化タンタル(Ta2O5)等を1800℃以上で蒸発させて炭素基材と下記反応式(2)に示す反応を進行させて炭素基材の表面改質を行うことにより炭化タンタル層を生成させる方法、下記反応式(3)に示すように、TaCl5等を水素及び炭素基材と反応させることにより炭化タンタル層を形成する方法等が挙げられる。
【0043】
Ta2O5+7C→2TaC+5CO・・・(2)
【0044】
2TaCl5+2C+5H2→2TaC+10HCl・・・(3)
【0045】
これらのCVR法により炭化タンタル層を形成する場合には、炭素基材を構成する炭素とTa2O5やTaCl5等の反応ガスとを反応させて炭化タンタルを生成させるため、炭素基材との密着性に優れた炭化タンタル層を形成することができる。
その反面、炭化タンタル層をCVR法により形成する場合には、炭素基材の表面から内部に向かって炭化タンタルが生成し、炭素基材の内部では反応ガスが供給されにくく炭化タンタルを生成させにくいため、厚さのコントロールが容易でなく、結晶性等をコントロールするのも余り容易でないという問題がある。
従って、第一の本発明の炭素複合材料に係る炭化タンタル層をCVR法により形成する場合には、反応温度等の反応条件を充分に管理する必要がある。
【0046】
また、上記炭化タンタル層の形成方法としては、その他に、溶射法、PVD法、EB法、プラズマCVD法、ターゲット材としての金属タンタル及び反応ガスを使用してのアークイオンプレーティング式反応性蒸着を行う方法等が挙げられ、これらの方法を使用して炭化タンタル層を形成してもよい。
【0047】
上記方法により、炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析で、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が、0.2〜0.5であるか、又は、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が、0.2〜0.5である炭素複合材料を製造することができる。
【0048】
以上説明したように、第一の本発明の炭素複合材料では、上記炭化タンタル層を構成する結晶の(200)面のピーク強度と(111)面のピーク強度との比が、I(200)/I(111)=0.2〜0.5、又は、I(111)/I(200)=0.2〜0.5となるように設定されている。すなわち、一方の結晶面が発達はしているものの、大きく発達はしておらず、適当な範囲に止まっている。
そのため、(111)面の結晶と(200)面の結晶とがうまく組み合わされ、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなると考えられる。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくくなる。
【0049】
次に、第二の本発明の炭素複合材料について説明する。
第二の本発明の炭素複合材料は、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とから構成されている。
第二の本発明の炭素複合材料を構成する炭化タンタル層は、炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析で、最大のピークの半値幅が0.2°以上である。
【0050】
本明細書において、上記最大のピークとは、X線回折のチャートにおいて、最大の強度を持つピークをいう。従って、上記最大のピークは、炭化タンタル層に存在する結晶面のうち、最も高い存在比率を持つ結晶面に対応するピークである。
【0051】
また、半値幅とは、一般に、二つの物理的量の関係を表すグラフが山形をなすとき、縦軸の値が山の最大値の半分になる所の横軸の幅をいう。上記ピークの半値幅は、その結晶面の配向(結晶方位)のバラツキや結晶の大きさを表しており、例えば、(111)面でのピークの半値幅が狭い場合(即ち、ピークがシャープな場合)、(111)面の配向が揃っており、(111)の面指数を持つ結晶面が発達していることとなる。一方、(111)面でのピークの半値幅が広い場合(即ち、ピークがなだらかな場合)、(111)面の配向が乱雑な状態となっていることを表し、(111)の面指数を持つ結晶の結晶性が低いこととなる。
【0052】
第二の本発明の炭素複合材料では、上記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析における最大のピークの半値幅が0.2°以上となるように設定されている。従って、上記炭化タンタル層を構成する結晶は、従来のものと比べて乱雑な状態となっており、上記炭化タンタル層は、全体として結晶性が低く、所謂アモルファス状態に近づいてきていることとなる。そのため、化学的特性や物理的特性に関し、異方性も減少し、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなる。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくくなると推定される。
【0053】
炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析における最大のピークの半値幅は、0.3°以上であることが好ましく、その上限値は、3°であることが好ましい。半値幅は、その値が大きいほうが、結晶の異方性は発生しにくいが、3°より大きくなると、却って結晶の積層が良好に進行せず、緻密な層が形成されにくくなって、気孔等が発生しやすくなり、このような気孔に起因して炭化タンタル層の内部まで消耗が進行しやすくなるからである。
【0054】
上記最大のピークの半値幅が0.2°未満であると、上記炭化タンタル層を構成する結晶のうち、最も多く存在する結晶面の配向(結晶方位)が揃い、上記炭化タンタル層は、全体として結晶性が高くなる。そのため、化学的特性や物理的特性に異方性が生じてしまい、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在してしまう。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触することにより、消耗されやすくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しやすくなる。
【0055】
図3は、第二の本発明の炭素複合材料を構成する炭化タンタル層についてX線回折分析を行ったチャートの一例である。図3のチャートにおいて、最大のピークは、(111)面に相当するピークである。この最大のピークである、(111)面に相当するピークの半値幅は、そのピーク強度が(111)面に相当するピークの最大値の半分になる所の横軸の幅、すなわち、図3に示したDで表される部分の長さであり、図3においては、0.4°となっている。
【0056】
従って、上記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析における最大のピークの半値幅が0.2°以上であり、上記炭化タンタル層を構成する結晶は、従来のものと比べて乱雑な状態となっており、上記炭化タンタル層は、全体として結晶性が低く、所謂アモルファス状態に近づいてきていることとなる。そのため、化学的特性や物理的特性に関し、異方性が減少し、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなっており、その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくく、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくいものとなっている。
【0057】
第二の本発明の炭素複合材料を構成する炭化タンタル層は、上記炭素基材の表面に形成される。上記炭化タンタル層は、上記炭素基材の表面の全面に形成されてもよく、上記炭素基材の表面の一部に形成されてもよいが、炭素基材が直接還元性ガスや反応性ガスに接触することがないように形成されていることが好ましい。
【0058】
上記炭化タンタル層は、微粒な炭化タンタル結晶粒子が均質かつ緻密に積層されてなる層であることが望ましい。均質かつ緻密な層であることにより、第二の本発明の炭素複合材料を高温の反応性ガス、例えばアンモニア雰囲気下に晒しても、反応やクラックが生じにくく、たとえクラック等が生じたとしても、微粒な炭化タンタル結晶粒子が積層してなることにより、クラックは炭化タンタル層の表面付近の浅い層で止まり、内部まで進行しにくくなるからである。また、炭素基材中の不純物(Fe、Al等)が拡散して炭化タンタル層の下層に到達しても、微粒な炭化タンタル結晶粒子が積層してなることにより、炭化タンタル層中での不純物の拡散速度は遅くなり、第二の本発明の炭素複合材料に起因する汚染を防止することができる。
【0059】
上記炭化タンタル層の厚さの望ましい下限値は、10μmであり、望ましい上限値は、200μmである。また、炭化タンタル層の厚さのより望ましい下限値は、30μmであり、より望ましい上限値は、100μmである。
10μm未満であると、厚さが薄すぎるため、内部の炭素基材と還元性ガスや反応性ガスとの反応が進行することがあり、一方、200μmを超えると、熱膨張率の違い等に起因して、炭化タンタル層と炭素基材との剥離が生じやすくなり、また、製品コストの上昇を招くこととなる。
【0060】
第二の本発明の炭素複合材料を構成する炭素基材としては、第一の本発明の炭素複合材料を構成する炭素基材と同様のものを使用することができるので、ここでは、その説明を省略する。
【0061】
第二の本発明の炭素複合材料の用途としては特に限定されず、例えば、第一の本発明の炭素複合材料と同様に、サセプタ、ヒーターやその他半導体製造装置用の炉部材等に用いることができる。
【0062】
第二の本発明の炭素複合材料の製造方法としては特に限定されず、例えば、第一の本発明の炭素複合材料の製造方法と同様の方法を用いることができるので、ここでは、その説明を省略する。なお、炭化タンタル層を形成する際には、化学蒸着(CVD)法が好適に用いられる。
【0063】
以上説明したように、第二の本発明の炭素複合材料では、上記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析における最大のピークの半値幅が0.2°以上となるように設定されている。
そのため、化学的特性や物理的特性に異方性が生じることはなく、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなる。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくくなる。
【0064】
次に、第三の本発明の炭素複合材料について説明する。
第三の本発明の炭素複合材料は、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とから構成されている。
第三の本発明の炭素複合材料を構成する炭素基材は、炭化タンタル層と接する表面におけるJIS B 0601に基づく算術平均粗さRaが1〜15μmである。
【0065】
JIS B 0601に基づく算術平均粗さRaが1〜15μmである炭素基材の粗面上に炭化タンタル層が形成されることにより、炭化タンタル層を構成する結晶の配向(結晶方位)が従来のものに比べて乱雑となり、炭化タンタル層が全体として細やかな結晶粒の集合体となるので、炭化タンタル層は、化学的物性や物理的物性に関する異方性が小さくなり、化学的又は物理的に弱い部分が存在しにくくなる。更に、上記炭素部材の表面が粗面であることから、炭素基材と炭化タンタル層との間でアンカー効果が得られやすくなり、両者の接着強度が強固なものとなるので、炭素基材と炭化タンタル層との間で剥離等が発生することを低減できる。
【0066】
JIS B 0601に基づく算術平均粗さRaが1μm未満であると、炭素基材の表面に形成される炭化タンタル層は、結晶の配向が揃ったものとなり、一つ一つの結晶粒子が大きなものとなる。そのため、炭化タンタル層の化学的特性や物理的特性に関する異方性が大きくなり、化学的又は物理的に弱い部分が存在しやすくなってしまう。その結果、高温環境下で長時間使用したり、炭化タンタル層と還元性ガスや反応性ガスとが接触したりしたときに、弱い部分を起点として消耗が深部まで進行して大きなクラックや消耗が発生しやすくなる。
【0067】
一方、JIS B 0601に基づく算術平均粗さRaが15μmを超えると、炭素基材の表面に炭化タンタル層を形成する際に、炭素基材の表面における種々の高さの地点で結晶の成長が始まるため、結晶の積層が良好に進行せず、形成される炭化タンタル層は、結晶の配向が乱雑であるものの、気孔を多く含むものとなり、この気孔の増加に起因して内部まで消耗が進行しやすいものとなると推定される。
【0068】
上記炭素基材の炭化タンタル層と接する表面におけるJIS B 0601に基づく算術平均粗さRaを1〜15μmに調整する方法としては特に限定されず、例えば、サンドブラスト処理、切削加工、サンドペーパーや砥石による研磨処理等の表面加工方法が挙げられる。なかでも、切削加工が好適に用いられる。切削加工の処理速度を調整することにより、表面粗度の大小を調整することが比較的容易だからである。
【0069】
上記炭素基材の材質としては、耐熱性に優れたものであれば特に限定されず、種々の炭素を使用することができるが、なかでも、炭化タンタル層との親和性に優れる高純度等方性黒鉛が好ましい。
【0070】
上記炭素基材の熱膨張係数は、その表面に形成される炭化タンタル層の熱膨張係数に対し、±2.0×10−6/K であることが好ましい。炭素基材と炭化タンタル層との熱膨張係数の差により炭化タンタル層に発生する熱応力を小さくするためである。
【0071】
上記炭素基材の平均気孔半径は、0.01〜5μmであることが好ましい。ここで「平均気孔半径」とは、水銀ポロシメーターにより、最大圧力98MPa、試料と水銀の接触角141.3°の条件で気孔容積を求めたときに、累積気孔容積の半分値となる気孔容積に対応する気孔半径の値である。
上記平均気孔半径が0.01μm未満では、いわゆるアンカー効果を充分に得ることができず、炭化タンタル層が剥離しやすくなる。一方、5μmを超えると、高温下での炭素基材からの放出ガスの量が多くなる。
【0072】
上記炭素基材の1000℃基準でのガス放出圧力は、10−4Pa/g以下であることが好ましい。放出されるガスとしては、H2 、CH4 、CО、CО2 、H2 О等が挙げられるが、特に炭化タンタルと反応しやすいCО、H2 Оの発生量をできる限り少なくするために、10−4Pa/g以下が好ましい。
【0073】
上記炭素基材の大きさ及び形態としては特に限定されず、用途に応じて種々の大きさ、形態をとってよい。
【0074】
上記炭素基材における不純物の含有量は、Al<0.3ppm、Fe<1.0ppm、Mg<0.1ppm、Si<0.1ppmで、灰分が10ppm以下であることが好ましい。不純物の量がこの範囲を超えると、高温下において不純物と炭化タンタルとが化学反応を起こして炭素基材と炭化タンタル層との界面が剥離することがある。また、炭化タンタル層の厚さの薄い部分や炭化タンタル層が形成されていない部分では、高温下において不純物と還元性ガスや反応性ガスとが化学反応を起こし、これを起点とした消耗やクラックが生じてしまうことがある。
【0075】
第三の本発明の炭素複合材料を構成する炭化タンタル層は、上記炭素基材の表面に形成される。上記炭化タンタル層は、上記炭素基材の表面の全面に形成されてもよく、上記炭素基材の表面の一部に形成されてもよいが、炭素基材が直接還元性ガスや反応性ガスに接触することがないように形成されていることが好ましい。
【0076】
上記炭化タンタル層は、微粒な炭化タンタル結晶粒子が均質かつ緻密に積層されてなる層であることが望ましい。均質かつ緻密な層であることにより、第三の本発明の炭素複合材料を高温の反応性ガス、例えばアンモニア雰囲気下に晒しても、反応やクラックが生じにくく、たとえクラック等が生じたとしても、微粒な炭化タンタル結晶粒子が積層してなることにより、クラックは炭化タンタル層の表面付近の浅い層で止まり、内部まで進行しにくくなるからである。また、炭素基材中の不純物(Fe、Al等)が拡散して炭化タンタル層の下層に到達しても、微粒な炭化タンタル結晶粒子が積層してなることにより、炭化タンタル層中での不純物の拡散速度は遅くなり、第三の本発明の炭素複合材料に起因する汚染を防止することができる。
【0077】
上記炭化タンタル層の厚さの望ましい下限値は、10μmであり、望ましい上限値は、200μmである。また、炭化タンタル層の厚さのより望ましい下限値は、30μmであり、より望ましい上限値は、100μmである。
10μm未満であると、厚さが薄すぎるため、内部の炭素基材と還元性ガスや反応性ガスとの反応が進行することがあり、一方、200μmを超えると、熱膨張係数の違い等に起因して、炭化タンタル層と炭素基材との剥離が生じやすくなり、また、製品コストの上昇を招くこととなる。
【0078】
第三の本発明の炭素複合材料の用途としては特に限定されず、例えば、第一の本発明の炭素複合材料と同様に、サセプタ、ヒーターやその他半導体製造装置用の炉部材等に用いることができる。
【0079】
第三の本発明の炭素複合材料の製造方法としては、炭素基材上に炭化タンタル層を形成する前に、必要に応じて、炭素基材の炭化タンタル層と接する表面に上述の表面処理を施し、炭素基材の炭化タンタル層と接する表面のJIS B 0601に基づく算術平均粗さRaを1〜15μmに調整すること以外は特に限定されず、例えば、第一の本発明の炭素複合材料の製造方法と同様の方法を用いることができるので、ここでは、その説明を省略する。なお、炭化タンタル層を形成する際には、化学蒸着(CVD)法が好適に用いられる。
【0080】
以上説明したように、第三の本発明の炭素複合材料では、炭素基材の炭化タンタル層と接する表面のJIS B 0601に基づく算術平均粗さRaが1〜15μmになるように調整される。
これにより、炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層は、結晶の配向が揃い過ぎることなく、結晶の積層が良好に進行して形成されるので、気孔等を有しない細かい結晶粒子の集合体となり、異方性が小さく、化学的又は物理的に弱い部分が少ないものとなる。その結果、炭化タンタル層は、還元性ガスや反応性ガスと接触しても消耗しにくく、消耗等に起因するクラックが発生しにくいものとなると推定される。更に、上記炭素基材の表面の粗度が調整されているため、炭素基材と炭化タンタル層との間でアンカー効果が得られ、両者の接着強度が強固なものとなるので、長時間使用された場合であっても炭素基材と炭化タンタル層との間で剥離等が発生しにくくなると推定される。
【0081】
【実施例】
以下に実施例を掲げて、図面を参照しながら、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【0082】
(実施例1)
炭素材料として上述した方法で製造した等方性黒鉛材料(イビデン社製、商品名EX−70)を用い、これを切削することにより、直径350mm、厚さ20mmの円盤状で黒鉛製の炭素基材11を作製した。
その後、炭素基材11の上部を切削し、炭化硅素ウエハ等の半導体ウエハを載置するための直径50mm、深さ0.5mmの凹部13を設けた。この炭素基材を真空中200℃の雰囲気で、ハロゲンガスを用いて高純度化処理を行った。
【0083】
次に、上記高純度化処理後の炭素基材を真空加熱炉内に設置し、真空加熱炉内を1000Paの減圧状態とし、1150℃の条件で加熱するとともに、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスを真空加熱炉内にて混合して供給した。
【0084】
そして、上記真空加熱炉内で、上記反応式(1)に示す熱分解反応を進行させ、炭化タンタルを生成させた。反応は、3時間行った。なお、キャリアガスの流量の制御により、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスの流量は、それぞれ、200cc/min、400cc/min、800cc/minになるようにし、また、それぞれのモル比は、1:2:4となるようにした。このようにして生成させた炭化タンタルを、炭素基材11上に堆積させ、炭素基材表面に炭化タンタル層12を55μmの厚さで形成した。
【0085】
炭化タンタル層を形成した後、Cuの管球を使用して、炭化タンタル層の表面のX線回折分析を行った。図1は、その分析チャートである。ここで、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)は、0.2であった。なお、上記真空加熱炉内の圧力、加熱温度、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスの流量、それぞれのガスのモル比、及び、反応時間を、それぞれ表1に示す。また、形成された炭化タンタル層の厚さ、及び、ピーク強度比を、表2に示す。
【0086】
(実施例2〜6)、(比較例1〜4)
上記真空加熱炉内の圧力、加熱温度、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスの流量、それぞれのガスのモル比、及び、反応時間を変更したほかは、実施例1と同様に炭素複合材料を製造した。なお、それぞれの変更の条件を、表1に示す。また、形成された炭化タンタル層の厚さ、及び、ピーク強度比を、それぞれ、表2に示す。図4は、比較例1に係る炭素複合材料を構成する炭化タンタル層のX線回折分析を行った結果を示すX線回折チャート図であるが、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)は、0.6であった。
【0087】
【表1】
【0088】
【表2】
【0089】
このようにして製造した実施例1〜6、及び、比較例1〜4に係るサセプタを観察したところ、実施例1〜6に係るサセプタでは、黒鉛からなる炭素基材上に微粒な炭化タンタル結晶粒子が均質かつ緻密に積層した状態の結晶組織からなる炭化タンタル層が形成されていたのに対し、比較例1〜4に係るサセプタでは、炭化タンタル層は、実施例に比べて緻密性に劣るものであった。
【0090】
また、実施例1〜6、及び、比較例1〜4に係るサセプタを半導体製造装置内に設置し、アンモニアガスの雰囲気下で、装置内を1600℃の高温にし、10時間の耐腐食性試験を行った。試験後、炭化タンタル層表面状態を電子顕微鏡により観察した結果、実施例1〜6に係るサセプタでは、クラックが発見されなかったのに対して、比較例1〜4に係るサセプタでは、細かなクラックが多数発見された。図5は、クラックが形成された比較例1に係るサセプタの表面を示す走査型顕微鏡(SEM)写真である。
【0091】
(実施例7)
炭素材料として上述した方法で製造した等方性黒鉛材料(イビデン社製、商品名EX−70)を用い、これを切削することにより、直径350mm、厚さ20mmの円盤状の黒鉛からなる炭素基材11を作製した。
その後、炭素基材11の上部を切削し、炭化珪素ウエハ等の半導体ウエハを載置するための直径50mm、深さ0.5mmの凹部13を設けた。この基材を真空中2000℃の雰囲気でハロゲンガスを用いて高純度化処理を行った。
【0092】
上記高純度化処理後の炭素基材を真空加熱炉内に設置した。真空加熱炉内を2000Paの減圧状態とし、1200℃の条件で加熱するとともに、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスを真空加熱炉内に混合して供給した。
上記真空加熱炉内で、上記反応式(1)に示す熱分解反応を進行させ、炭化タンタルを生成させた。すなわち、CVD法により炭化タンタル層を形成した。反応は、3時間行った。なお、キャリアガスの流量の制御により、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスの流量は、それぞれ、200cc/min、200cc/min、1000cc/minになるようにし、また、それぞれのモル比は、1:1:5となるようにした。このようにして生成させた炭化タンタルを、炭素基材11上に堆積させ、炭素基材表面に炭化タンタル層12を60μmの厚さで形成した。
【0093】
炭化タンタル層を形成した後、Cuの管球を使用して、炭化タンタル層の表面のX線回折分析を行った。図3は、その分析チャートである。ここで、チャートにおける最大のピークの半値幅Dは、0.4°であった。なお、上記真空加熱炉内の圧力、加熱温度、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスの流量、それぞれのガスのモル比、及び、反応時間を、それぞれ表3に示す。また、形成された炭化タンタル層の厚さ、及び、最大のピークの半値幅を、表4に示す。
【0094】
(実施例8)
上記真空加熱炉内の圧力、加熱温度、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスの流量、それぞれのガスのモル比、及び、反応時間を変更したほかは、実施例7と同様に炭素複合材料を製造した。なお、それぞれの変更の条件を、表3に示す。また、形成された炭化タンタル層の厚さ、及び、最大のピークの半値幅を、それぞれ、表4に示す。
【0095】
(比較例5)
実施例7と同様に、黒鉛からなる炭素基材を作製し、上部に凹部を設けた炭素基材を高純度化処理後、真空加熱炉内に設置した。真空加熱炉内を3000Paの減圧状態とし、2100℃の条件で加熱するとともに、TaCl5ガス、及び、H2ガスを真空加熱炉内に混合して供給した。
【0096】
上記真空加熱炉内で、TaCl5ガスをH2ガスと共に、炭素基材と反応させ、上述の反応式(3)に示す反応を進行させ、炭素基材の表面を炭化タンタルに改質させた。すなわち、CVR法により炭化タンタル層を形成した。ここに、反応式(3)を再び示す。
【0097】
2TaCl5+2C+5H2→2TaC+10HCl・・・(3)
【0098】
反応は、5時間行った。なお、キャリアガスの流量の制御により、TaCl5ガス、及び、H2ガスの流量は、それぞれ、100cc/min、500cc/minになるようにし、また、それぞれのモル比は、1:5となるようにした。このようにして炭化タンタルを、炭素基材上に生成させ、炭素基材表面に炭化タンタル層12を40μmの厚さで形成した。
【0099】
炭化タンタル層を形成した後、Cuの管球を使用して、炭化タンタル層の表面のX線回折分析を行った。図6は、その分析チャートである。
【0100】
ここで、図6のチャートにおける最大のピークの半値幅Dは、0.1°であった。なお、上記真空加熱炉内の圧力、加熱温度、TaCl5ガス、及び、H2ガスの流量、それぞれのガスのモル比、及び、反応時間を、それぞれ表3に示す。また、形成された炭化タンタル層の厚さ、及び、最大のピークの半値幅を、表4に示す。
【0101】
【表3】
【0102】
【表4】
【0103】
このようにして製造した実施例7〜8、及び、比較例5に係るサセプタを観察したところ、実施例に係るサセプタでは、炭素基材上に微粒な炭化タンタル結晶粒子が均質かつ緻密に積層した非晶質状態の組織からなる炭化タンタル層が形成されており、一方、比較例に係るサセプタにおいて形成された炭化タンタル層は、実施例に係るサセプタにおいて形成されたものに比べて結晶性の高いものであった。
【0104】
また、実施例7〜8、及び、比較例5に係るサセプタを半導体製造装置内に設置し、アンモニアガスの雰囲気下で、装置内を1600℃の高温にし、10時間の耐反応性試験を行った。試験後、炭化タンタル層の表面状態を電子顕微鏡により観察した結果、実施例7〜8に係るサセプタでは、クラックが発見されなかったのに対して、比較例5に係るサセプタでは、図5の走査型顕微鏡(SEM)写真で示したような細かなクラックが多数発見された。
【0105】
(実施例9)
炭素材料として上述した方法で製造した等方性黒鉛材料(イビデン社製、商品名EX−70)を用い、これを切削することにより、縦350mm、横350mm、高さ20mmの直方体の黒鉛からなる炭素基材11を作製した。
その後、炭素基材11の上部を切削し、シリコンウエハ等の半導体ウエハを載置するための直径50mm、深さ0.5mmの凹部13を設けた。
更に、炭素基材11の全面を、送り速度0.1mm/秒の条件で切削加工することにより、炭素基材の表面粗さRaを1μmにした。この炭素基材を真空中2000℃の雰囲気でハロゲンガスを用いて高純度化処理を行った。
【0106】
次に、上記高純度化処理後の炭素基材を真空加熱炉内に設置し、真空加熱炉内を2000Paの減圧状態とし、1200℃の条件で加熱するとともに、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスを真空加熱炉内にて混合して供給した。
そして、上記真空加熱炉内で、上記反応式(1)に示す熱分解反応を進行させ、炭化タンタルを生成させた。すなわち、CVD法により炭化タンタル層を形成した。反応は、3時間行った。なお、キャリアガスの流量の制御により、TaCl5ガス、CH4ガス、及び、H2ガスの流量は、それぞれ、200cc/min、200cc/min、1000cc/minとし、また、それぞれのモル比は、1:1:5とした。このようにして、炭化タンタルを炭素基材11上に堆積させ、炭素基材表面に炭化タンタル層12を30μmの厚さで形成し、サセプタ10とした。
【0107】
(実施例10)
黒鉛からなる炭素基材11の全面を切削加工する際の送り速度を0.3mm/秒として、炭素基材の表面粗さRaを5μmにしたこと以外は、実施例10と同様にしてサセプタ10を作製した。
【0108】
(実施例11)
黒鉛からなる炭素基材11の全面を切削加工する際の送り速度を0.8mm/秒として、炭素基材の表面粗さRaを15μmにしたこと以外は、実施例10と同様にしてサセプタ10を作製した。
【0109】
(比較例6)
黒鉛からなる炭素基材11の全面を切削加工する際の送り速度を0.1mm/秒として、炭素基材の表面粗さRaを0.3μmにしたこと以外は、実施例10と同様にしてサセプタ10を作製した。
【0110】
(比較例7)
黒鉛からなる炭素基材11の全面を切削加工する際の送り速度を1mm/秒として、炭素基材の表面粗さRaを18μmにしたこと以外は、実施例10と同様にしてサセプタ10を作製した。
【0111】
実施例9〜11及び比較例6〜7に係るサセプタを構成する炭化タンタル層をX線回折及び電子顕微鏡観察により分析したところ、実施例9〜11に係るサセプタを構成する炭化タンタル層は、炭素基材上に微粒な炭化タンタル結晶粒子が均質かつ緻密に積層されてなるほとんど配向のないものであり、一方、比較例6に係るサセプタを構成する炭化タンタル層は、実施例9〜11に係るサセプタに比べて結晶が配向したものであった。また、比較例7に係るサセプタを構成する炭化タンタル層は、結晶状態は良かったものの、気孔が存在していた。
【0112】
実施例9〜11及び比較例6〜7に係るサセプタを半導体製造装置内に設置し、装置内をアンモニアガス及び水素ガス雰囲気下で1600℃にした状態で、100時間の耐久性試験を行った。試験後、実施例9〜11及び比較例6〜7に係るサセプタを構成する炭化タンタル層におけるクラックの発生の有無、及び、剥離の有無を電子顕微鏡により観察して確認した。結果を表5に示した。
【0113】
【表5】
【0114】
表5に示したように、実施例9〜11に係るサセプタでは、炭化タンタル層においてクラック及び剥離は発見されなかった。一方、比較例6に係るサセプタでは、炭化タンタル層の深部まで進行したクラックが発見され、炭化タンタル層の一部で剥離も発見された。比較例7に係るサセプタでは、炭化タンタル層の剥離は発見されなかったが、図5の走査型顕微鏡(SEM)写真で示したような細かなクラックが多数発見された。
【0115】
【発明の効果】
以上説明したように、第一の本発明の炭素複合材料においては、炭化タンタル層を構成する結晶のうち、X線回折による(200)面のピーク強度と(111)面のピーク強度が上述のような関係に設定されており、高温で、かつ、還元性ガスや反応性ガス雰囲気下で、長時間使用された場合であっても消耗等に起因するクラックや損傷等が生じることがなく、極めて耐久性に優れている。
【0116】
第二の本発明の炭素複合材料においては、炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析における最大のピークの半値幅が0.2°以上に設定されており、高温、かつ、還元性ガスや反応性ガス雰囲気下で、長時間使用された場合であっても消耗等に起因するクラックや損傷等が生じることがなく、極めて耐久性に優れている。
【0117】
第三の本発明の炭素複合材料においては、炭素基材の炭化タンタル層と接する表面におけるJIS B 0601に基づく算術平均粗さRaが1〜15μmに調整されていることにより、炭素基材の表面に形成される炭化タンタル層は、従来のものに比べて結晶の配向が乱雑になり、全体として細かな結晶粒の集合体となる。これにより、炭化タンタル層は、化学的物性や物理的物性に関して異方性が小さく、還元性ガスや反応性ガスと接触しても消耗しにくくなるので、消耗等に起因するクラックや剥離が生じにくい。また、炭素基材の表面が粗面であることから、炭素基材と炭化タンタル層との間でアンカー効果が得られ、両者の接着強度が強固なものとなるので、剥離が発生しにくく、極めて耐久性に優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】第一の本発明(実施例1)に係る炭素複合材料を構成する炭化タンタル層のX線回折分析を行った結果を示すX線回折チャート図である。
【図2】本発明の炭素複合材料の実施形態の一例であるサセプタを示した断面図である。
【図3】第二の本発明(実施例7)に係る炭素複合材料を構成する炭化タンタル層のX線回折分析を行った結果を示すX線回折チャート図である。
【図4】比較例1に係る炭素複合材料を構成する炭化タンタル層のX線回折分析を行った結果を示すX線回折チャート図である。
【図5】比較例1に係るサセプタのクラックが形成された部分の表面を示す走査型顕微鏡(SEM)写真である。
【図6】比較例5に係る炭素複合材料を構成する炭化タンタル層のX線回折分析を行った結果を示すX線回折チャート図である。
【符号の説明】
10 サセプタ
11 炭素基材
12 炭化タンタル層
13 凹部
Claims (4)
- 炭素基材と前記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、
前記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析で、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が、0.2〜0.5であるか、又は、
(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が、0.2〜0.5であることを特徴とする炭素複合材料。 - 炭素基材と前記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、
前記炭化タンタル層を構成する結晶のX線回折による分析における最大のピークの半値幅が0.2°以上であることを特徴とする炭素複合材料。 - 炭素基材と前記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、
前記炭素基材の前記炭化タンタル層と接する表面におけるJIS B 0601に基づく算術平均粗さRaは、1〜15μmであることを特徴とする炭素複合材料。 - 炭化タンタル層は、化学蒸着(CVD)法により形成されたものであることを特徴とする請求項1、2又は3記載の炭素複合材料。
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